Informe de Laboratorio

Nombre:

Geovanny Panchana Malav

Curso y nmero de Seccin:

11:30 -13:30 pm

Ciencia de Mat PL105, Mircoles

Nmero y ttulo de experimento:

Profesor:
Fecha del experimento:
Fecha de presentacin:

Experimento N4, Metalografa

Grace Vera P.
18 de enero de 2015
9 de febrero de 2015

Resumen
Esta prctica consiste en determinar mediante difraccin de rayos X la
identidad de una muestra desconocida, este material ha sido
pulverizado para asegurar que los planos cristalogrficos cumplan con la
condicin de difraccin, usando una difractmetro modelo XPert Pro, se
realiz el difractograma de esta muestra, con la utilizacin de un
software llamado XPert Collector, se realiz una anlisis comparativo
entre el difractograma de la muestra desconocida y distintos
difractogramas con caractersticas similares sugeridos por el programa.
Luego de comparar los picos del difractograma y los ngulos en los
cuales se presentan, llegamos a la conclusin que la muestra
desconocida tiene mucha similitud con el difractograma del aluminio,
por lo tanto concluimos que estamos trabajando con una muestra
pulverizada de aluminio, aunque pueden existir difractogramas con
caractersticas muy bien definidas y similares para cada tipo de material,
queda en criterio del analista tomar la mejor decisin sobre el origen de
la muestra con la que se est trabajando.

Enfoque experimental
En esta prctica usamos una tcnica de difraccin ms comn que
utiliza una muestra pulverizada o pilicristalinas consistentes en muchas
partculas diminutas y orientadas al azar que se exponen a una radiacin

de rayos X monocromtica, como cada una de las partculas del material

pulverizado es un cristal, teniendo una gran cantidad de ellos libremente
orientados, nos aseguramos que las partculas estn orientadas
adecuadamente para que sus planos cristalogrficos cumplas con las
condiciones de difraccin.
Empezamos encendiendo el chiller o enfriador del difractmetro, para
luego preparar la probeta del material desconocido que ser expuesto a
la radiacin de rayos X, establecemos un ngulo de difraccin 2=35 ,
el detector realiza un barrido angular en

desde el ngulo inicial

hasta uno final previamente establecido, en este caso nuestro ngulo

final ser 100. La estrategia de barrido ms usual es fijar el intervalo
angular de barrido a pasos de algunas centsimas de ngulo, para este
prctica usamos un paso de 17 establecidos en un intervalo de 0,05
seg, teniendo un tiempo aproximado de 03:14 minutos en el barrido
total. Mediante el programa instalado en el ordenador, que est
conectado al difractmetro obtenemos el difratograma de la muestra
estudiada. Los picos de alta intensidad aparecen cuando algn conjunto
de planos cristalogrficos cumplen la condicin de difraccin de Bragg,
es decir siempre y cuando los centros difusores se sitan en planos
perpendiculares a la direccin del haz incidente, es decir, esos centros
difusores tendran que provenir de un plano cristalino (hkl) y el haz es
normal a este.
Estas consideraciones se expresan mediante la ley de Bragg:
n=2 dsin()

El programa instalado en el ordenador llamado X'Pert Data Collector nos

dio el difractograma de la muestra desconocida, mediante el uso de
programa X'Pert HighScore Plus, obtenemos varios difractogramas
guardados en la base de datos, que se aproximan al difractograma de
nuestra muestra, queda en criterio del analista determinar cul de estos
difractogramas se aproximan mejor al de la muestra.
Especificaciones de equipos:
Difractmetro: Es un aparato utilizado para determinar los ngulos en
que ocurre difraccin en las muestras pulverizadas. Una muestra en
forma de lmina plana se coloca de modo que gire alrededor de un eje

O, perpendicular al plano del papel. En el punto T se genera una haz

monocromtico de rayos X y las intensidades de los haces difractados se
detectan con el contador.
Tabla 1.- Especificaciones del difractmetro.

Difractmetro
Marca:

Panalytical

Modelo:

X'Pert PRO

Cdigo:

EM-001-00

Serie:

12NC9430003040601

Especificaciones del ensayo:

Posicin inicial

(2 )

Posicin final
Paso
Tiempo
Tiempo Total del Ensayo

35
100
0.17
0.05seg
03:14 min

Anlisis de resultados
Con el uso del programa X'Pert Collector, luego de realizado el ensayo se
obtuvo el siguiente difractograma:
Figura 1.- Difractograma de la muestra desconocida

Al

comparar el difractograma de la muestra desconocida con los difractogramas

de la base de datos del programa X'Pert HighScore Plus se obtuvo los
siguientes difractogramas con caractersticas similares:
Figura 2.- Difractograma deZinc

Figura 3.- Difractograma del Aluminio

Figura 4.- Difractograma del hierro

Figura 5.- Difractograma del Aluminio

Cobalto
La decisin del difractograma que ms se aproxime al de la muestra
desconocida queda a criterio del analista, la base de datos del programa
nos sugiera varrios difractogramas que tienen similitud con nuestra
muestra estudiada.
Como hemos establecido anteriormente los picos en un difractograma
corresponde a los elementos cristalinos, en el difractograma de nuestra
muestra podemos notar varios picos notablemente pronunciados a lo
largo del barrido del ngulo, por lo que podemos estar asumiendo que se
trata de un material cristalino, al ir comparando el resultado obtenido
podemos apreciar que entre las sugerencias del programa XPert
Collector la que ms se aproxima a nuestra muestra es el difractograma
del aluminio, presentando un gran pico entre los ngulos de 0 y 40,
luego entre 40 y 50, reduciendo a medida que avanza el ngulo de
difraccin la intensidad de los picos, ambos difractogramas poseen
caractersticas similares, por lo que podemos concluir que nuestra
muestra desconocida hasta ahora es en realidad aluminio puro.
Conclusiones
En base a los resultados obtenidos en la prctica podemos concluir lo
siguiente:

Los picos mximos que se presentan en los difractogramas

corresponden a materiales cristalinos, es decir cuando se cumpla
la ley de Bragg.
La tcnica de difraccin nos permite mediante un difractograma
conocer el tipo de material con el que estamos tratando.
Luego de realizar la comparacin del difractograma de la muestra
desconocida con los difractogramas sugeridos por el programa
XPert Collector, concluimos la muestra desconocida es en realidad
aluminio.

Referencias.

ESPOL, Formato Reporte de Laboratorio de Ciencia de Materiales.

WILLIAM D. CALLISTER, Jr. Introduccin a la ciencia e ingeniera de los materiales,
Editoria Revert, S. A.