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La ablacin con lser puede entonces adems, ofrecen una opcin para el
anlisis resuelta espacialmente aislados de pequeas caractersticas tales
como inclusiones de gas o de lquido, (burbujas en el slido, como en la Figura
2), granos incrustados, defectos, etc, en una muestra slida heterognea
superficie. Finalmente, el control de parmetros de ablacin con lser permite
el muestreo precisin la profundidad y la profundidad ling profi incluso en
condiciones favorables.
Mecanismos de ablacin
Ablacin ablacin trmica trmica es un proceso siempre presente, pero
indeseable en la que se absorbe un pulso de lser dentro de un cierto volumen
de la muestra slida, en el que un proceso de calentamiento se produce
posteriormente a travs del tiempo, dando lugar a la fusin de la muestra
localizada, ebullicin y vaporizacin trmica final. "Pure" ablacin trmica no es
deseable porque los procesos asociados son tasas variables errticos y el
rendimiento de ablacin de acuerdo con las variaciones en la conductividad
trmica local, en el punto de fusin, punto de ebullicin, y el calor de
vaporizacin para tipos de muestras diferentes, e incluso para diferentes
elementos y compuestos contenidos dentro de una muestra dada. Fusin
fraccionada y efectos fracciones de volatilizacin del crter, seguido por los
efectos de condensacin fraccionada en el gas portador fresco, a continuacin,
dar lugar a diferentes tamaos de partcula de aerosol, as como de ablacin a
la deriva y las tasas de transporte de masas que se convierten en difciles de
calibrar. Esto conduce a una mala precisin analtica y de precisin, en
particular en un anlisis de punto fijo, a menos que estndares de calibracin
son casi idnticamente emparejados en composicin a la muestra desconocida.
Resultados de ablacin trmica de una combinacin de longitudes de onda y
ancho de pulso es demasiado largo, y las densidades de energa enfocada por
segundo (colectivamente llamado "radiacin" se mide en J / cm / ns) son
demasiado bajos para promover un bien Opto-mecnico ablacin, como se
seala en la seccin siguiente.
Opto-mecnico (OM)
Ablacin Este es el proceso preferido debido a que es nominalmente
independiente de las propiedades trmicas, tales como la fusin y ebullicin
variaciones puntuales de los diferentes elementos y compuestos en la muestra.
En la ablacin con OM, un pulso de lser es absorbido en un pequeo volumen
de la muestra slida, con suficiente rapidez y densidad de energa (de nuevo,
la irradiancia llamados colectivamente) para desestabilizar mecnicamente la
regin localizada, provocando una explosin controlada localizada en la
superficie que se produce antes de los efectos trmicos tienen tiempo a
fuertemente manifiesto. En condiciones favorables, la explosin controlada
expulsa muchas pequeas partculas slidas como un aerosol a partir de un
Patrones de ablacin
Crter Single
Crter individual o perforacin de un agujero corresponde a un anlisis
localizada, punto estacionario de la muestra, y es til cuando una caracterstica
particular aislado en un material heterogneo es de inters, como en el anlisis
de gas pequeo o inclusiones de fluidos (tales como los de la figura 2), granos
incrustados, defectos, etc el dimetro del punto lser generalmente deben ser
del mismo tamao o ms pequea que la inclusin de la abertura, o el defecto
localizado, granos, etc que se analiza. Por inclusiones, etc, de tamao variable,
es por lo tanto importante que el sistema de ablacin lser proporcionan una
variedad de dimetros de ambas manchas para elegir, normalmente ofrece una
variedad de posibles crteres de ablacin por lser que van desde 4 hasta 200
micras de dimetro, como se muestra en la figura 3.
o en una ida y vuelta (raster) con patrn fuera del set, al final de cada lnea.
Las tasas de exploracin suelen oscilar desde 5 hasta 100 micrmetros /
segundo. Exploraciones de lnea y / o de barrido se utilizan para el anlisis a
granel, en vez de anlisis de punto. Lnea de exploracin o rastering produce la
ms estable, de estado estacionario seales en el rango de 2 a 5% RSD
estabilidad (desviacin estndar relativa), y a menudo mejores que esta en
altas tasas de ablacin y las concentraciones elementales razonablemente
altas. Para un anlisis grueso de la muestra, una lnea de exploracin o patrn
de trama es casi siempre preferible. Esto normalmente requiere que la muestra
sea plana o tener una zona plana en algn lugar sobre el mismo. Esta zona
plana necesita ser colocado con precisin en la horizontal, que es precisamente
perpendicular al haz lser, para mantener el lser enfocado durante la
exploracin de lnea. Si el rea plana no est orientada perpendicular a la viga,
entonces una lnea de exploracin rpida puede causar una prdida de foco del
lser. Cuidadosa de montaje de la muestra es por lo tanto importante mantener
el rea plana precisamente en la horizontal, o por lo menos exactamente
paralela a los ejes X, Y de traslacin de las fases de precisin de movimiento.
Tipos de lser
La industria de la ablacin lser analtica ha desarrollado principalmente en
torno a impulsos, Q-switched, la frecuencia multiplicada YAG lser Nd-. Nd-YAG
lser sistemas siguen siendo, con mucho, los ms vendidos en la ablacin con
lser de hoy en da debido a consideraciones de precio, el hecho de hallarse en
estado slido, y su disponibilidad en tres diferentes longitudes de onda UV (266
213 nm, o 193, que se consideran "aire camino "UV. Las longitudes de onda UV
son necesarias para garantizar la opacidad de muestra suficiente para el
impulso de lser que se absorbe rpidamente cerca de la superficie para
reducir al mnimo las influencias trmicas y effectthe deseado explosin
superficial controlada que produce el tamao de la ablacin de partcula ms
pequeo y ms uniforme. En trminos prcticos, la opacidad de la muestra y
de las indicaciones de tamao de partcula tpicamente debe ser equilibrado
contra el presupuesto de laboratorio y de precio de compra de equipos, como
se indica conceptualmente dentro de la serie de longitud de onda lser de
ablacin, como se muestra en la Tabla 1.
externa de una profundidad del agujero resultante por otros medios, dividido
por el nmero total de cenizas fl, permitirn establecer la tasa de ablacin por
flash. En la prctica, los lmites mximos de los perfiles de profundidad
profundidad efectiva por este medio ser la ptica de la profundidad de foco
del lser, adems de artefactos elementales de fraccionamiento que (si no se
eliminan) sera muy til "confundir" un perfil de profundidad. En este caso, los
artefactos elementales de fraccionamiento son ms eficazmente suprimida por
elegir el dimetro mayor de las manchas prcticamente disponible, y entonces
no perforar ms profundo que este dimetro. Perfiles de profundidad ms all
del lmite de la profundidad ptica de foco no es recomendado, pero este
intervalo puede ampliarse mediante la continua reorientacin de la Z-etapa
durante la ablacin. En otras palabras, el Z-etapa pueden ser criados de
manera constante durante la ablacin para mantener continuamente la parte
inferior del crter de corriente en el plano de enfoque del lser. En este caso,
conocimiento previo de la tasa de ablacin es importante, de modo que el alza
Z-etapa de movimiento se puede ajustar para que coincida con la velocidad de
ablacin.
Sistema de Datos
Para el anlisis de punto pequeo o perfiles de profundidad, la seal producida
es transitoria o tiempo-variante, y una regin de datos de clave puede durar
menos de 2 a 4 segundos. Un sistema de espectrmetro de datos por lo tanto
debe ser capaz de capturar y almacenar los picos transitorios o seales
variantes en el tiempo de un experimento de perfil de profundidad. Datos de
Tiempos de adquisicin de integracin tan bajas como 100 ms debe ser
proporcionada para permitir la resolucin de tiempo adecuado perfil deseado o
eventos transitorios. Algunos sistemas permiten la seleccin de tiempos de
integracin por debajo de 100 ms, pero stas rara vez elegido, debido al ruido
de seal inherente.
Post-procesamiento
ICP e ICP-MS sistemas de datos son a menudo capaces de capturar un pico
transitorio o perfil de profundidad, pero son tpicamente slo est diseado
para la reduccin de datos, procesamiento e impresin de informes de una
seal de velocidad constante o vara con el tiempo, tal como se producira por
un nebulizador convencional. Bulk anlisis travs de la lnea de ablacin por
lser de barrido o rastering est por lo tanto fcilmente tratado por el
espectrmetro existente sistema de datos, siempre que la duracin de la lnea
de exploracin o anlisis raster patrn produce una seal de estado
estacionario de duracin suficiente. Anlisis de picos transitorios de una
ablacin pequea mancha o un anlisis del perfil de profundidad normalmente
debe ser manejado por exportar el archivo de captura de datos a un paquete
externo, como Excel, escarcha, Geo-Pro, o un paquete de software de