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1. Objetivo
Aprender a realizar dissoluo de amostras contendo substancias ou
compostos insolveis em gua.

2. Introduo
A Qumica Analtica a parte da qumica que se preocupa em reconhecer
diferentes substncias e determinar seus constituintes. Um dos objetivos a
determinao de constituintes com teores cada vez menores, diminuindo o tempo de
anlises. O resultado de uma anlise pode ser to importante e causar impacto em
questes sociais como o doping de atletas, econmicas, como aumento de custos.
Em funo da importncia do resultado analtico a amostragem o primeiro
passo e o mais importante dentro do contexto da obteno do resultado final, visto
que, feita inadequadamente, a anlise quantitativa ou qualitativa se esvazia do ponto de
vista cientfico. Como, quando e onde amostrar, fora e dentro do laboratrio, so
dvidas constantes quando se busca a confiabilidade de um resultado. Outra questo,
pouco explorada, a preservao da amostra, ou seja, onde e como armazen-la.
Existem vrias normas publicadas para amostrar, assim como critrios de aprovao e
rejeio. (Revista Analytica Agosto/Setembro 2003, N 06)
1- Para conceituar a amostragem, podemos partir do pressuposto de que se
trata da operao de coleta de uma amostra representativa para a anlise. Podemos
tambm enquadr-la como sendo um processo no qual a coleta ser de uma poro
representativa de um lote heterogneo, ou seja, que represente a totalidade do material
de interesse para que seja realizada a anlise. A Concentrao a ser analisada- uma
questo que depende da tcnica analtica ser utilizada e vai influenciar diretamente na
quantidade de amostra ser coletada. Dentre as consideraes quanto ao produto a ser
analisado, est a preservao da amostra como um todo. de conhecimento geral que a
integridade de uma amostra em trnsito por longo perodo depende do sistema de
preservao, principalmente quando se trata de refrigerao, mas tambm de como a
amostra ser embalada e transportada, tomando-se o cuidado de no ocorrer vazamento
da mesma. (MORITA, T.- MANUAL DE SOLUES,REAGENTES E SOLVENTES
1972).
As analises quimicas podem ser realizadas por via seca ou via umida, sendo

esta classificao referente ao estado que o analito se encontra durante a analise, ou seja,
na forma solida ou na forma aquosa. A via umida a mais utilizada, e nesta a amostra
contendo o analito deve ser solubizada. A solubilizao pode ocorrer pela simples
dissoluo da amostra em gua, ou pelo ataque da amostra com cidos minerais ou
mistura de cidos minerais, oxidantes ou no oxidantes, exemplos: cido sulfurico
(H2SO4), nitrico (HNO3), cloridrico (HCl) etc.(Daniel C. Harris, LTC, RJ, 2008).

3. Experimento

Tabela 01 Reagentes e Equipamentos


Reagentes utilizados

Equipamentos utilizados

gua

Balo volumtrico 50 mL
Balana analtica
Bquer
Capela
gral de porcelana
chapa aquecedora
Papel filtro

cido Clordrico
concentrado
cido Ntrico concentrado

Aps uma breve instruo sobre pesagem (aula pratica 01), iniciamos nosso
procedimento experimental pesando num bquer de 50 mL vazio, um pequeno pedao
de Zinco; anotamos seu peso. Depois, na bancada, medimos volume de 5 mL de soluo
de cido clordrico (HCl) no bquer de uma pipeta, anotando posteriormente, a reao
entre ambos.
De imediato, um discente foi a balana e pesou o bquer de 50 mL uma
pequena quantidade (~0,050 g) de fios de Cobre, anotamos seu valor. Em sequncia, na
capela, adicionamos vagarosamente 5 mL de uma soluo de cido clordrico (HCl),
anotando, consequentemente o ocorrido; Repetimos o procedimento acima descrito,
com a seguinte ressalva de adicionar 5 mL de soluo de cido nitrico (HNO3),
anotando a possivel ou no ocorrncia de uma dissoluo entre ambas; Transferimos a
amostra solubilizada para um balo volumetrico de 100 mL e completamos o volume,
anotando, desta forma, a colorao da soluo resultante.
A casca do ovo uma amostra mineral com composio aproximada de: 94
a 96% de CaCO3, 1% Mg CO3 e 1% de Ca3PO4 em termos inorganicos. Para analizar a

quantidade do Ca2+ presente numa amostra trituramos meia casca de ovo (devidamente
higienizada), utilizando um gral de porcelana at obtermos um p homogeneo; Pesamos
entre 0,050 g e 0,100 g numa balana analitica, anotando a sua massa com a maxima
preciso; Trasferimos essa amostra para um bquer de 250 mL e adicionamos
vagarosamente em torno de 10 mL destilada; Apos, adicionamos cuidadosamente (na
capela) 10 mL de soluo de 5 mL de soluo de cido nitrico (HNO3) concentrada e
acido cloridrco (HCl) concentrada; Ainda na capela fervemos a soluo em uma chapa
aquecedora por alguns minutos; Depois que a soluo esfriou, realizamos a sua
filtragem com o papel filtro para um balo de de 100 mL; Completamos o volume at o
menisco com gua destilada e homogeneizamos a soluo, anotando consequentemente
a colorao da soluo resultante.
4. Resultados e Discusso
Amostra 1: Zn
Massa do bquer vazio = 32,0844 g
Massa do Zn = 0,4313 g
Colocou-se 5 ml do cido clordrico (HCl) sobre a massa de Zn at dissolvlo completamente, em seguida transferiu-se para um balo volumtrico de 50 ml e
completou-se o volume com gua destilada.
Equao: Zn + 2HCl H2 + ZnCl2

Amostra 2: Cu
Massa do bquer vazio: 34,0168 g
Massa do Cu: 0,0700 g
Adicionou-se 5 ml de HCl na amostra de Cu. No ocorreu a corroso.
- Repetio
Pesou-se uma nova amostra de Cu
Massa do Cu: 0,0518 g
Massa do bquer vazio: 34,0168 g
Adicionou-se 5 ml de cido ntrico (HNO 3) e observou-se que o Cu
dissolveu totalmente, adquirindo uma colorao verde. Em seguida adicionou-se 40 ml
de gua no bquer e transferiu para um balo volumtrico de 50 ml, em seguida

completou-se o volume com gua destilada e observou-se que a soluo adquiriu uma
colorao azul claro (translucido).
Equao 1: HCL + Cu HCl + Cu
Equao 2: 3Cu + 8HNO3 3Cu(NO3)2 + 2NO + 4H2O
Amostra 3: Casca de ovo
Foi triturada meia casca de ovo no cadinho de porcelana at a obteno de
um p homogneo.
Pesou-se:
Massa do bquer vazio: 103,0888 g
Massa da casca triturada: 0,0647 g
Adicionou-se 10 ml de H2O junto com o ovo triturado, em seguida
adicionou-se 10 ml de HNO3 e 5 ml de HCl e observou-se que o p dissolveu. Em
seguida foi transferido para um balo volumtrico de 50 ml e completado o volume com
gua destilada.
Colorao: amarelo bem claro ( translucido)
Equao: (Casca do ovo _ H2O) + HNO3 + HCl
Na amostra 1 ao adicionar o HCl ao Zn, ocorreu uma reao de simples
troca formando outro composto, o cloreto de zinco (ZnCl2) e liberando gs hidrognio
(H2) a partir de um processo de oxirreduo.
Na amostra 2, ao adicionar o HCl ao Cu, no ocorreu reao, porm ao
colocar HNO3 ao Cu ocorreu uma reao, pois o Cu menos reativo que o hidrognio.
Nesta reao, ao invs de ser liberado o gs hidrognio liberado o gs monxido de
nitrognio (oxido ntrico), NO.
A cor azul-esverdeada da soluo devido a presena de ons Cu (+2)
gerados na reao. O gs de cor castanha observado o dixido de nitrognio (NO 2),
que se forma quando o NO liberado reage com o oxignio do ar.
Quando vamos analisar uma amostra, principalmente por tcnicas
instrumentais fundamental que a mesma esteja em estado lquido, para poder ser
analisada. O caso ideal que a amostra seja totalmente solvel na gua ou em um
solvente, onde neste caso a realizao da anlise se torna mais simples, entretanto nem
sempre o ocorre.
Existindo a necessidade de se trabalhar com a amostra para torn-la solvel,
usamos vrias tcnicas e este conjunto de tcnicas conhecido como abertura de
amostra que uma expresso muito utilizada na anlise qualitativa e quantitativa.
As tcnicas de abertura mais populares e conhecidas so as que podem ser
via mida ou seca, com ao de cidos ou bases e com aquecimento. Sendo a mais
recente a abertura com ftons. Muitas vezes necessrio um conjunto destas tcnicas

para obter-se o sucesso na dissoluo da amostra. A escolha entre reagentes e tcnicas


para decomposio e dissoluo um aspecto crtico da anlise, principalmente quando
substncias refratrias ou os analitos esto em quantidades de trao na amostra.
Frequentemente usam-se cidos minerais inorgnicos para decomposio de
analticos inorgnicos em frascos abertos. Uma suspenso da amostra em cido e
aquecida em chama ou chapa de aquecimento at que haja o desaparecimento da fase
slida presente na amostra

5. Consideraes finais
Nesta segunda prtica todo corpo discente pode verificar a espontaneidade
de uma reao entre cidos com carter forte com composto inorgnicos e metais; Zn,
Cu e casca de ovo. Disto podemos verificar o efeito corrosivo desses cidos, mesmo em
pequenas quantidades; e tambm pode se observa, como no caso do da casca de ovo,
que a temperatura exerce um papel crucial para promover a corroso, aumentando a
espontaneidade da reao. Ressaltando que por estas amostras serem insolveis em
gua, logo a ps a corroso tais passaram a dissolver. Esse fato se dar devido os cidos
reagirem com as amostras liberando assim ons, cujos esses apresentam um carter
solvel em gua; sendo assim, por intermdio dessa metodologia pode-se ento
dissolver estas amostras e dentre outras, que sejam insolveis, em gua.

6. Referncias Bibliogrficas
2- Skoog, D.A; West, D.M; Holler, F.J. & Stanley, R.C. Fundamentos da Qumica
Analtica, Traduo da 8 edio norte americana. So Paulo, Ed.Thomson, 2007.
3- ALEXEYEV, V. N., QUANTITATIVE ANALYSIS
4- MORITA, T.- MANUAL DE SOLUES,REAGENTES E SOLVENTES
Editora Edgard Blucher Ltda 1972

5- CINELLI, M.- QUMICA ANALTICA QUANTITATIVA EXERCCIOS


Editora Ao Livro Tcnico Rio- 1964
6- Revista Analytica Agosto/Setembro 2003 N 06 Validao em anlise qumica
Flavio Leite