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CRISTALIZACIN
MATERIALES
a) Equipos
Balanza analtica
Erlenmeyer de 125ml
Mechero
Malla
Bomba
vaco
b) Reactivos
Acetanilida
Carbn activado
Agua destilada
Hielo
para
filtracin
al
MARCO TERICO
Desde hace muchsimo tiempo el procedimiento de cristalizacin se ha utilizado para la
purificacin de compuestos slidos y dicho procedimiento est fundamentado en que por lo
general los slidos son ms solubles en solventes calientes que en solventes fros. Un
compuesto se cristaliza cuando forma a temperatura elevada y en un solvente apropiado
una solucin saturada de l, entonces cuando dicha solucin se somete a un enfriamiento,
el compuesto disuelto se separa en forma cristalina y las impurezas que estaban presentes
en el compuesto permanecen en solucin.
El proceso de cristalizacin tiene a su favor grandemente el hecho de que la orientacin de
las molculas en la red cristalina es un proceso selectivo de mucha delicadeza y en muy
raras ocasiones se presenta el caso de que diferentes sustancias produzcan el mismo tipo
de cristal.
Hay veces en que un slido se puede cristalizar por evaporacin del disolvente en la
solucin saturada, pero dicho mtodo no es muy efectivo para purificar, ya que en algunos
casos se forman cristales impuros en la superficie que se evapora.
En el proceso de cristalizacin se deben tener en cuenta ciertos aspectos que juegan un
papel muy importante en el buen desarrollo de la operacin como:
1) Eleccin del disolvente
2) Decoloracin
3) Filtracin de la solucin en caliente
4) Enfriamiento de la solucin
5) Recogido y secado de los cristales
1) Eleccin del disolvente: Existe una regla ampliamente utilizada para sentar el criterio
de solubilidad y dice: Semejante disuelve a semejante.
ter de petrleo
ter etlico
Acetona
Cloroformo
Metanol
Ligroina (Mezcla de hidrocarburos alifticos, semejante
65 75
al ter de petrleo)
- Acetato de etilo
78
- Etanol
78
- Benceno
80
- Agua
100
- cido actico
118
Hay casos en que dos disolventes miscibles de distinto poder constituyen un par de
disolventes tiles. El Naftaleno por ejemplo es insoluble en agua pero se disuelve
altamente en metanol y solo cristaliza en este disolvente si la solucin est concentrada
y a bajas temperaturas. Pero si el naftaleno se disuelve en MeOH y luego se le aade
agua caliente poco a poco, se produce una adecuada cristalizacin del compuesto.
Algunos pares de disolventes tiles en cristalizacin son los siguientes: Metanol-agua;
etanol-agua; cido actico-agua; acetona-agua; etanol-metanol; ter-acetona;
benceno-ligroina; ter-ter de petrleo.
2) Decoloracin: Cuando se est trabajando en una sntesis o en la obtencin de
productos naturales suelen aparecer decoloraciones en la solucin como productos de
descomposicin o reacciones secundarias. En estos casos es conveniente hervir la
solucin durante 5 o 10 minutos luego de la adicin de un material absorbente como
carbn activado para eliminar la coloracin. En la adicin del carbn debe tenerse en
Una
PARTE EXPERIMENTAL
a)
cido benzico;
Cristalizacin: