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Introduccin
Introduccin
WR(TR-Tp)
R=Referencia;
WM(TM-Tp)
TR
TM
E M = WM (TM Tp )
E R = WR (TR Tp )
Se registra E=EM- ER
transformacin
exotrmica
Transicin endotrmica
100
200
1)
2)
3)
4)
Pico de cristalizacin
5)
6)
Comienzo de la degradacin
300
temperatura / C
DSC
DSC
Transformacin
Curva DSC
Tipo de transicin
Cristales
Fusin mltiple (diferentes fases o
tamaos de los cristales, mezcla
de polmeros semicristalinos, etc.)
Endotrmico
Fusin
Fusin de un polmero
orientado
Cristalizacin en condiciones
isotermas
Cristalizacin desde el
fundido
Cristalizacin con un
calentamiento
Enfriamiento desde el fundido
Cristalizacin
Transicin vtrea
Polimerizacin
Descomposicin
Evaporacin, sublimacin
Evaporacin en crisol cerrado
Otros procesos
fsico-qumicos
Exotrmico
TGA/SDTA
TGA/SDTA
Elemento
resistivo
Horno
Crisoles
25-1000C
Nichrome and
Kanthal
Fused quartz
Aluminium
(600C)
Almina
25-1600C
Molybdenum
Almina
Mullita
Platinum
Almina
Ejemplos de
crisoles
TGA/SDTA
TGA/SDTA
Temperatura
Flotabilidad
Velocidad de
calentamiento
Turbulencias de la
atmsfera. Interaccin
atmsfera muestra
Conductividad trmica
Condensacin y
reacciones
Fuerzas electrostticas y
magnticas
Posicin de muestra,
horno y sensor de
temperatura
Deriva elctrica
Deriva elctrica
TGA/SDTA
Introduccin
Patrones
DSC
Temperatura
Indio
Cinc
Alumino
N-octano
Agua
Entalpa
Indio
Cinc
Introduccin
Patrones
TGA/SDTA
Temperatura
Indio
Alumino
Oro
Platino
Masa
Pesa (100 miligramos)
Pesa (50 miligramos)
Introduccin
Calibracin en temperatura
DSC
1.-Se preparan los patrones con la masa adecuada:
In (6 mg)
H2O (2mg)
Zn(2mg)
nC8H16 (2mg)
Introduccin
Calibracin en Entalpa
DSC
1.-Se preparan los patrones con la masa adecuada:
In (6 mg)
2.- Se somete a programa trmico adecuado para registrar la fusin del
material
3.- Se evalan los resultados: Se determina Entalpa normalizada (J/g)
para cada el material puro.
4.- Se calibra el equipo
5.- Se realiza un chequeo con In, para verificar T y entalpa
Introduccin
Calibracin en Temperatura
TGA
1.-Se prepara un crisol con los patrones :
In (2 perlas 12mg), Al (Un trozo, 6 mg)
2.- Se somete a programa trmico adecuado para registrar la fusin de los
materiales
3.- Se evalan los resultados con SDTA: Se determina temperaturas de
fusin para cada el material puro basadas en T de muestra y T de horno.
4.- Se calibra el equipo
5.- Se realiza un chequeo con In y Al, para verificar T
Introduccin
Calibracin en Masa
TGA
1.-Se autacalibra el equipo con pesas de calibracin interna
2.- Se toma una muetra patrn por ejemplo carbonato clcico y se ensaya
con el programa trmico adecuado y luego se evalan las prdidas de masa
y se comprueba con la composicin dada por el producto
Introduccin
Chequeo In
DSC
Introduccin
Introduccin
Introduccin
Introduccin