14 Teoria P Lab Edta Paho Electrod

SUPERINTENDENCIA NACIONAL DE SERVICIO DE SANEAMIENTO
Cooperacin Tcnica
Alemana
Anlisis de Agua
Parte 1:
Dureza Total
Dureza Clcica
Dureza Magnesiana
Desarrollo
1. Introduccin
1. Fundamentos del Mtodo
1. Parte Experimental
1. Apndice
Superintendencia Nacional de Servicios de Saneamiento
1. Introduccin
La Dureza en el Agua es una
propiedad ocasionada por la
presencia
de
cationes
metlicos Polivalentes. Esta
se manifiesta por reacciones
entre los cationes de dureza
y ciertos aniones (Ejemplo:
SO4=, CO3=), los cuales
forman incrustaciones.
Que es Dureza?
1. Introduccin
Y ... A que se
debe la
Dureza?
La Dureza en el Agua se debe

principalmente a la presencia
de iones Ca+2 y Mg+2. Otros
cationes polivalentes (Ejem.
Fe+3, Cu+2, etc), pueden estar
presentes
en
pequeas
concentraciones, pero casi
siempre son insignificantes.
1. Introduccin
Los tipos de Dureza
Debido a que la dureza puede deberse ms que todo a los
iones Calcio y Magnesio, esta se puede dividir en tres tipos
de Dureza:
Dureza Total
Que involucra a todos los iones metlicos Polivalentes que puedan
encontrarse presentes en la muestra.
Dureza Clcica
Que cuantfica solo la dureza por efecto del in Calcio.
Dureza Magnesiana
Que cuantifica solo la dureza por efecto del In Magnesio.
1. Introduccin
Como se determina la Dureza?
La Dureza se determina en
forma volumtrica utilizando el
principio de Quelacin (1).
Para ello, se utiliza un agente
Quelante
como
titulador
(EDTA(2)), el cual forma un
complejo incoloro con los
iones metlicos Polivalentes a
valores de pH controlados.
Punto Final
1. Introduccin
Como se determina la Dureza?
Indicadores?...
NET?.
Murexida?
Debido
a
que
estos
complejos metlicos son
incoloros, debe de utilizarse
un indicador de color para
detectar en forma visual el
punto final de la Titulacin.
Para dureza total se utiliza
como indicador el NET (3).

Volumetria
El
principio
del
anlisis
volumtrico se basa en el hecho
de hacer reaccionar el Analito
problema (en forma directa o
indirecta), con un volumen de
un reactivo para originar una
Reaccin (Directa o Indirecta).
Por ejemplo:
1 mol de A + 2 moles de B = 1 mol de AB
8 mL de 1M + 8 mL de 2M = 16 mL 0.5 M AB
Del Volumen y Concentracin

del reactivo agregado, se
calcula la concentracin del
Analito problema.
10

Volumetria
50 mL
25 mL
10 mL
20 mL
5 mL
1 mL
Debido a que el anlisis

volumtrico utiliza relaciones
de volmenes exactos, es
esencial adoptar un estndar
definido para una unidad de
volumen y calibrar toda el
material de vidrio para cumplir
con ese estndar.
El material de vidrio para la
medicin que se utiliza con
ms frecuencia son:
Buretas, Pipetas y Matraces o
Frascos Erlenmeyer
11

Determinacin con EDTA
En la determinacin de Dureza con EDTA debe de
tenerse en cuenta que:
Existen
varios
equilibrios
competitivo
Evitar la precipitacin de los
iones metlicos
Debe
de
asegurarse
la
estabilidad del Complejo
Los Complejos son incoloros y
por tanto se requiere el uso de
un indicador de color para la
deteccin del punto final. de la
titulacin.
Kps del
CaCO3
EDTA-Ca es
Estabilidad de Incoloro!
EDTA-Ca
12

Indicador de Color: NET
Es importante recordar que
cada uno de estos
indicadores presentan un
pH de Trabajo adecuado
para el cambio de color
El Indicador de color que se

utiliza para la determinacin de
color en Dureza Total es el
Negro de Eriocromo T,
tambin conocido como NET.
Para la determinacin de
Dureza Clcica se utiliza
Murexida, tambin conocido
como Purpurato de Amonio.
Estos son agentes quelantes
que cambian de color al
encontrarse en forma libre en
la solucin.
13

Reacciones
Reaccin: EDTA Ca+2, Mg+2
EDTA + M+2
EDTA[Ca+2]
M = Ca y/o Mg
pH = 10 0.1
EDTA = Incoloro
EDTA : M+2 = (1 : 1)
EDTA[Ca+2] = Incoloro
C
C
N
C
O
C
C
O
O
Ca
O
C
O
C
C
C
O
14

Reacciones
Reaccin: NET Mg+2
NET + Mg+2
NET(Mg+2)
C
pH = 10 0.1
NET = Azul
NET : Mg+2 = (1 : 1)
NET(Mg+2) = Violeta
Mg
15

Reacciones
Reaccin Total:
(Muestra) M+2 + NET
(Incoloro, M = Ca y Mg)
(Slido)
(Muestra) M+2 + NET(Mg+2) + EDTA

(Solucin Violeta)
(Incoloro)
NET(Mg+2) + M+2
(Violeta)
NET(Mg+2) + EDTA(M+2)
(Violeta plido)
NET(Mg+2) + EDTA(M+2)
NET + EDTA(Mg+2)
(Violeta plido)
(Azul)
(Punto Final de Titulacin)
16
17
3.1 Objetivos
3.2 Interferencias
3.3 Material de Vidrio
3.4 Reactivos
3.5 Instrumentos y Accesorios
3.6 Preparacin de Soluciones y Reactivos
3.7 Procedimiento
3.8 Clculos
18
3.1 Objetivos
Determinar la Dureza en muestras de Agua Potable,
Agua Subterrnea y Agua Superficial, utilizando el
mtodo Titulomtrico con EDTA
3.2 Interferencias
Interfieren iones metlicos diferentes de Ca+2 y
Mg+2 (errores de apreciacin visual y/o errores
positivos). Estas se eliminan adicionando NaCN
slido en pequeas cantidades.
19
3.3 Material de Vidrio
Frasco Erlenmeyer de 250 mL
Bureta Graduada de 50 mL
Probeta Graduada de 50 mL
Frasco Volumtrico de 100 mL
Frasco Volumtrico de 1000 mL
Pipetas Volumtricas de 10, 25 y 50 mL
20
3.4 Reactivos
Cianuro de Sodio en Cristales (NaCN)

Cloruro de Amonio Anhidro (NH4Cl)
Sal Disodica del Etilen Diamino Tetractico (EDTANa2)
Hidrxido de Amonio concentrado (NH4OH)
Sulfato de Magnesio Heptahidratado (MgSO4.7H2O)

Negro de Eriocromo T (NET)
Carbonato de Calcio (CaCO3)
Acido Clorhdrico concentrado (HCl)
Indicador Rojo de Metilo
Agua tipo ASTM I o II
Cloruro de Sodio (NaCl)
Purpurato de Amonio (Murexida)
21
3.5 Instrumentos y Accesorios
Balanza Analtica (Sensibilidad 0.0001 gramos)

Potenciometro
Mortero de Porcelana
Cucharilla de Vidrio o espatula de punta fina
Plancha de calentamiento
Pizeta de Polietileno de Alta densidad
22
Solucin HCl 1:1 (V/V)
Agregar 20 mL
de Agua libre
de calcio y
magnesio
Depositar
cuantitativamente
Agregar agua libre de

Calcio y magnesio hasta
completar el volumen
Mezclar por
Inversin
Fiola 100 mL
50 mL
HCl 12 M
HCl 1:1 (6 N)
23
Solucin NH4OH 3 N
Agregar 40 mL
de Agua libre
de calcio y
magnesio
Depositar
cuantitativamente
Agregar agua libre de

Calcio y magnesio hasta
completar el volumen
Mezclar por
Inversin
Fiola 100 mL
20 mL
NH4OH
15 M
NH4OH 3 N
24
Solucin Hidrxido de Sodio 1 N (NaOH 1 N)
Pesar 4.000 gramos

de Na(OH)
Vaso de Precipitado
de 100 mL
Disolver con 50 mL
de Agua Libre de
Calcio y Magnesio
Completar a volumen
con agua libre de
calcio y magnesio
Trasvasar
a Fiola de
100 mL
NaOH 1 N
100 mL
Pyrex Corning
250 mL
Pyrex Corning
25
Indicador NET
Pesar 0.500 gramos
de NET
Pesar 100.00 gramos
de NaCl
Mortero de
Porcelana
Mezcalr lo mejor
posible hasta
obtener un color
uniforme
NET
Guardar en frasco
oscuro y de
sellado hermtico
26
Indicador Purpurato de Amonio (Murexida)
Pesar 0.2000 gramos
de Murexida
Pesar 100.00 gramos
de NaCl
Tamizar en
malla 40/50
Mortero de
Porcelana
Triturar hasta
obtener un
color uniforme
Ind.
Guardar en
frasco oscuro
y de sellado
hermtico
27
Solucin Amortiguadora (pH = 10 0.1)
Pesar 1.179 gramos

de Na2EDTA
Pesar 0.780 gramos
de MgSO4.7H2O
Vaso de Precipitado
de 100 mL
Agregar 50 mL de
Agua Libre de Calcio
y Magnesio
Disolver con la
ayuda de una
Bagueta
(Solucin A)
28
Pesar 16.9 gramos
de NH4Cl
Vaso de Precipitado
de 250 mL
Agregar 143 mL de
Hidrxido de Amonio
concentrado
NH4OH
Disolver con la
ayuda de una
Bagueta
(Solucin B)
29
(Solucin A)
(Solucin B)
Agregar Agua Libre de

Calcio y Magnesio
hasta completar el
volumen de aforo
250 mL
Pyrex Corning
Mezclar por
inversin
250 mL
Pyrex Corning
250 mL
Pyrex Corning
Solucion Buffer
pH = 10 0.1
30
Solucin Titulante EDTA 0.01 M
Pesar 3.7230 gramos
de Na2EDTA
Vaso de Precipitado
de 500 mL
Agregar 250 mL de
Agua Libre de Calcio
y Magnesio
Disolver lo mejor
posible con la
ayuda de una
Bagueta
(Solucin Na2EDTA
concentrada)
31
Solucin Titulante EDTA 0.01 M
(Solucin Na2EDTA
concentrada)
Enjuagar el vaso con porciones
de agua y verter el lquido al
frasco volumtrico.
Repita el enjuague dos veces
ms.
Trasvasar la solucin
cuantitativamente al
frasco volumtrico
Completar a volumen
con agua libre de
Calcio y magnesio
1000 mL
Pyrex Corning
1000 mL
1000 mL
Pyrex Corning
Pyrex Corning
1000 mL
Pyrex Corning
Solucin
EDTA
0.01M
32
Solucin Estndar Carbonato de Calcio 1000 ppM
Colocar en una luna de

reloj cerca de 2.00
gramos de CaCO3
Llevar a estufa por
2 horas a 105 C
105 C
ON
Up
OFF
Dw
33
Retirar utilizando
pinzas y llevar a
un desecador
105 C
ON
Up
OFF
Dw
Dejar enfriar por 1 hora
34
Pesar 1.0000 gramos
de CaCo3
Llevar a la
sala de
pesado
Agregar gotas de
HCL 1:1 hasta
disolver la sal
Vaso de Precipitado
de 500 mL
Agregar 200 mL
de Agua libre de
Calcio y Magnesio
Ebullir suavemente
por 3 a 5 minutos para
eliminar el CO2
35
Retirar y
dejar enfriar
por 5 a 6
minutos
Agregar 2 gotas
de indicador
Rojo de Metilo
Si el pH es muy
cido ajustar a color
anaranjado con
NH4OH 3N
Si el pH es bsico
ajustar a color
anaranjado con
HCl 1:1
Solucin CaCO3
con pH ajustado
36
Solucin CaCO3
con pH ajustado
Trasvasar la solucin
cuantitativamente al
frasco volumtrico
Enjuagar el vaso con porciones

de agua y verter el lquido al
frasco volumtrico.
Repita el enjuague dos veces
ms.
Completar a volumen
con agua libre de
Calcio y magnesio
1000 mL
Pyrex Corning
Solucin
CaCO3
1000 ppM
1000 mL
1000 mL
Pyrex Corning
Pyrex Corning
1000 mL
Pyrex Corning
37
3.7 Procedimiento
Dureza Total
1. Factor Volumtrico de la Solucin EDTA 0.01 M
Tomar 20 mL
Transferir cuantitativamente a un
frasco erlenemeyer de 250 mL
Agregar 2 mL de
Solucin
Amortiguadora
pH = 10 0.1
1000 mL
Pyrex Corning
Agitar para
uniformar
Dejar reposar por

1 minuto
Solucin
CaCO3
1000 ppM
38
3.7 Procedimiento
Dureza Total
Agregar una medida
de Cristales de NaCN
Agregar una medida

de Indicador NET
Bureta a nivel Cero

de consumo
Agitar para
disolver y
uniformizar
Titulacin
Punto Final
39
3.7 Procedimiento
Dureza Total
0.0 mL
X mL
Anotar los siguientes Datos:

Volumen CaCO3
= 20 mL
Volumen EDTA
= X mL
40
3.7 Procedimiento
Dureza Total
2. Determinacin de Muestras y Blanco
Seleccionar el volumen adecuado de muestra o una
alcuota de la misma (complete el volumen a 50 mL con
agua libre de Calcio y Magnesio), y transfirala a un
matraz Erlenmeyer de 250 mL.
Utilice la siguiente tabla como una referencia para
seleccionar el volumen de muestra:
Volumen (mL)
Rango de Concentracin (mg CaCO3/L)
50
0 - 300
25
300 - 600
10
600 - 1500
41
3.7 Procedimiento
Dureza Total
2. Determinacin del Blanco
Tomar 50 mL
Agregar 2 mL de
Solucin
Amortiguadora
pH = 10 0.1
Agitar para
uniformar
Dejar reposar por

1 minuto
Nota : El Blanco debe de tener

el mismo volumen que la
muestra
42
3.7 Procedimiento
Dureza Total
Agregar una medida
Agregar una medida

de Indicador NET
Bureta a nivel Cero
de consumo
Agitar para
disolver y
uniformizar
Titulacin
Anotar el consumo del Blanco como VBk

(por lo general este no excede los 0. 2 mL)
Punto Final
43
3.7 Procedimiento
Dureza Total
3. Determinacin de Muestras
Tomar 50 mL
Agregar 2 mL de
Solucin
Amortiguadora
pH = 10 0.1
Agitar para
uniformar
Dejar reposar por

1 minuto
44
3.7 Procedimiento
Dureza Total
Agregar una medida
Agregar una medida

de Indicador NET
Bureta a nivel Cero
de consumo
Agitar para
disolver y
uniformizar
Titulacin
Anotar el consumo de la Muestra como VDT

Punto Final
45
3.7 Procedimiento
Dureza Clcica
Tomar 20 mL
Agregar 2 mL de
Solucin NaOH 1 N
1000 mL
Pyrex Corning
Agitar para
uniformar
Dejar reposar por

1 minuto
Solucin
CaCO3
1000 ppM
46
3.7 Procedimiento
Dureza Clcica
2 mL de
NaOH 1 N
Agregar 0.1 a 0.2

gramos de Murexida
Bureta a nivel Cero

de consumo
Agitar para
disolver y
uniformizar
Ms de ser necesario
para llevar la solucin
a pH 12 - 13
Titulacin
Punto Final
47
3.7 Procedimiento
Dureza Clcica
0.0 mL
X mL
Anotar los siguientes Datos:

Volumen CaCO3
= 20 mL
Volumen EDTA
= X mL
48
3.7 Procedimiento
Dureza Clcica
2. Determinacin de Muestras y Blanco
Seleccionar el volumen adecuado de muestra o una
alcuota de la misma (complete el volumen a 50 mL con
agua libre de Calcio y Magnesio), y transfirala a un
matraz Erlenmeyer de 250 mL.
Utilice la siguiente tabla como una referencia para
seleccionar el volumen de muestra:
Volumen (mL)
Rango de Concentracin (mg CaCO3/L)
50
0 - 300
25
300 - 600
10
600 - 1500
49
3.7 Procedimiento
Dureza Clcica
Tomar 50 mL
Agregar 2 mL de
Solucin NaOH 1 N
Agitar para
uniformar
Dejar reposar por

1 minuto
Nota : El Blanco debe de tener

el mismo volumen que la
muestra
50
3.7 Procedimiento
Dureza Clcica
Bureta a nivel Cero
de consumo
Agregar 0.1 a 0.2

gramos de Murexida
Agitar para
disolver y
uniformizar
Titulacin
Punto Final
Anotar el consumo del Blanco como VBk

(por lo general este no excede los 0. 2 mL)
51
3.7 Procedimiento
Dureza Clcica
Tomar 50 mL
Agregar 2 mL de
Solucin NaOH 1 N
Agitar para
uniformar
Dejar reposar por

1 minuto
52
3.7 Procedimiento
Dureza Clcica
Bureta a nivel Cero
de consumo
Agregar 0.1 a 0.2

gramos de Murexida
Agitar para
disolver y
uniformizar
Titulacin
Punto Final
Anotar el consumo del Blanco como VCa

53
3.8 Clculos
1. El Factor Volumtrico de la Solucin EDTA 0.01 M
El Factor Volumtrico de la solucin EDTA se obtiene de
la siguiente ecuacin:
F=
Volumen de solucin CaCO3 Titulada

Volumen EDTA gastado en la Titulacin
El Factor Volumtrico se expresa como:

mg de CaCO3 equivalentes a 1.0 mL de solucin EDTA
Ejemplo: Si el Volumen de Solucin CaCO3 es 20 mL y se ha
gastado en ella 18.4 mL de EDTA, entonces el factor
Volumtrico ser de 1.08 mg de CaCO3/mL EDTA (La
concentracin del titulante es mayor a lo esperado - 0.01 M).
54
3.8 Clculos
2. Dureza Total
La Dureza Total se obtiene de la siguiente ecuacin:
Dureza Total =
(mg CaCO3/L)
(VDT VBk) x F x 1000

mL de Muestra utilizada
Donde:
VDT = Volumen de EDTA gastado en la Titulacin
VBK = Volumen de EDTA gastado en la Titulacin del Blanco
F
= Factor Volumtrico de la Solucin EDTA 0.01 M
Ejemplo: Si el Volumen de la muestra es de 25 mL, el volumen de EDTA

gastado en ella es de 22.4 mL, el volumen de EDTA gastado para el blanco
es de 0.1 mL y el factor Volumtrico es de 1.08 mg de CaCO3/mL EDTA,
entonces la Dureza de la muestra ser de 963.4 mg CaCO3/L o 963.4 ppM.
55
3.8 Clculos
3. Dureza Clcica
La Dureza Clcica se obtiene de la siguiente ecuacin:
Dureza Clcica =
(mg CaCO3/L)
(VCa VBk) x F x 1000

mL de Muestra utilizada
Donde:
VCa = Volumen de EDTA gastado en la Titulacin
VBK = Volumen de EDTA gastado en la Titulacin del Blanco
F
= Factor Volumtrico de la Solucin EDTA 0.01 M
Ejemplo: Si el Volumen de la muestra es de 25 mL, el volumen de EDTA

gastado en ella es de 19.2 mL, el volumen de EDTA gastado para el blanco
es de 0.1 mL y el factor Volumtrico es de 1.08 mg de CaCO3/mL EDTA,
entonces la Dureza de la muestra ser de 825.1 mg CaCO3/L o 825.1 ppM.
56
3.8 Clculos
3. Dureza Magnesiana
La Dureza debido al Magnesio se calcula en forma
indirecta, restando la Dureza Clcica de la Dureza Total:
Dureza Magnesiana = Dureza Total - Dureza Clcica
(mg MgCO3/L)
Ejemplo: Si la Dureza Total es de 963.4 ppM y la Dureza Clcica es de 825.1

ppM. Entonces la Dureza Magnesiana ser de 138.3 mg MgCO3/L o 138.3
ppM.
57
3.8 Clculos
3. Concentracin de Calcio y Magnesio (Como elementos)
La concentracin de estos elementos se calcula
multiplicando el valor de concentracin de la Dureza
Clcica y Magnesiana por su respectivo factor
Gravimtrico:
Calcio (mg Ca/L)
= Dureza Clcica x 0.40
Magnesio (mg Mg/L) = Dureza Magnesiana x 0.24
Ejemplo: Si la Dureza Clcica es de 825.1 ppM y la Dureza Magnesiana es de

138.3 ppM, entonces la concentracin de Calcio ser de 330.0 ppM y de
Magnesio ser de de 33.2 ppM.
58
59
4. Apendice
4.1 Referencias
4.2 Sobre el EDTA
4.3 Sobre el NET
4.4 Sobre la Murexida
60
4. Apendice
4.1 Referencias
Standard Methods for the examination of
Water and Wastewater. AWWA 1992.
Procedimientos simplificados para el anlisis
de aguas, Manual de laboratorio. OPS 1978.
61
4. Apendice
4.2 Sobre el EDTA
Caractersticas:
Es un Acido Tetraprtico, que
puede producir enlaces de
coordinacin en seis puntos
(4 oxgenos y 2 Nitrgenos).
Slido Blanco a Crema.
Soluble
en
Agua,
sus
soluciones son incoloras.
Constantes de Disociacin:
pKa1 = 2.0
Estructura Qumica
pKa2 = 2.8
pKa3 = 6.2
pKa4 = 10.3
62
4. Apendice
4.3 Sobre el NET
Caractersticas:
Estructura Qumica
El ms utilizado es el que
presenta el Grado Indicador. Es
un
compuesto
orgnico
ligeramente soluble en agua,
higroscpico (debido al grupo
Sulfonato), Peso Molecular de
461.39 gramo/Mol, presenta un
mximo de Absorcin a 503 nm
(caracterstico). En solucines
de concentraciones mayores a
500 ppM es irritante al contacto
con la piel.
63
4. Apendice
4.4 Sobre la Murexida
Caractersticas:
Es el indicador ms comn en
la titulacin complexomtrica
de Calcio. Su peso molcular
es de 284.19 gramos/Mol, su
punto de fusin es alto (ms de
300 C), es txico a altas
concentraciones, siendo su via
de acceso la piel.
Estructura Qumica
64
Gracias por su atencin!
Electromdica Peruana S. A.
Divisin Analtica

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Superintendencia Nacional de Servicios de Saneamiento

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La Dureza en el Agua se debe

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2. Fundamentos del Mtodo

Del Volumen y Concentracin

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2. Fundamentos del Mtodo

Superintendencia Nacional de Servicios de Saneamiento

Debido a que el anlisis

2. Fundamentos del Mtodo

2. Fundamentos del Mtodo

El Indicador de color que se

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2. Fundamentos del Mtodo

Superintendencia Nacional de Servicios de Saneamiento

2. Fundamentos del Mtodo

Superintendencia Nacional de Servicios de Saneamiento

2. Fundamentos del Mtodo

(Muestra) M+2 + NET(Mg+2) + EDTA

(Punto Final de Titulacin)

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Superintendencia Nacional de Servicios de Saneamiento

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Cianuro de Sodio en Cristales (NaCN)

Sulfato de Magnesio Heptahidratado (MgSO4.7H2O)

Superintendencia Nacional de Servicios de Saneamiento

Balanza Analtica (Sensibilidad 0.0001 gramos)

Superintendencia Nacional de Servicios de Saneamiento

Agregar agua libre de

Agregar agua libre de

Pesar 4.000 gramos

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Superintendencia Nacional de Servicios de Saneamiento

Pesar 1.179 gramos

Superintendencia Nacional de Servicios de Saneamiento

Agregar Agua Libre de

Superintendencia Nacional de Servicios de Saneamiento

Colocar en una luna de

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Superintendencia Nacional de Servicios de Saneamiento

Dejar enfriar por 1 hora

Superintendencia Nacional de Servicios de Saneamiento

Superintendencia Nacional de Servicios de Saneamiento

Enjuagar el vaso con porciones

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Dejar reposar por

Agregar una medida

Bureta a nivel Cero

Superintendencia Nacional de Servicios de Saneamiento

Superintendencia Nacional de Servicios de Saneamiento

Anotar los siguientes Datos:

Rango de Concentracin (mg CaCO3/L)

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Dejar reposar por