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m.
CDU: 664.663:543
Instituto Ecuatoriano de Normalizacin, INEN Casilla 17-01-3999 Baquerizo Moreno E8-29 y Almagro Quito-Ecuador Prohibida la reproduccin
Norma Tcnica
Ecuatoriana
AL 02.02-309
INEN 525
1980-12
1. OBJ ETO
1.1 Esta norma establece los mtodos cualitativo y cuantitativo para determinar el contenido de brmato
de potasio en harinas.
2. ALCANCE
2.1 Esta norma se aplica para harinas blanqueadas y harina integral.
3. DISPOSICIONES GENERALES
3.1 La determinacin de bromatos en presencia de yodatos da resultados errneos, por lo que es necesario
determinar previamente, en forma cualitativa, si la muestra posee o no yodatos en adicin a los brmalos.
4.1 Fundamento.
4.1.1 El mtodo se basa en determinar color i mtricamente presencia de brmalos y yodatos en harinas.
4.2 Instrumental.
2
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4.5 Procedimiento.
4.5.1 La determinacin debe realizarse por duplicado sobre la misma muestra preparada.
4.5.2 Alternativa 1.
a) cubrir, el fondo del recipiente con la solucin preparada segn 4.3.1;
b)
pesar, aproximadamente, 4 g de harina y hacerla pasar a travs del tamiz No. 60, distribuyndola uniformemente sobre el lquido contenido en el recipiente;
c) aparicin de manchas negras o puntos de color prpura indican presencia de brmalos o yodatos en la
harina.
4.5.3 Alternativa 2.
a) pesar 4 g de harina, que previamente han sido pasados por el tamiz No. 60, y distribuirla sobre la superficie
seca del recipiente plano;
b) utilizando el atomizador de vidrio, rociar la harina con la solucin 4.3.1 hasta que todas las partculas estn
completamente hmedas;
c)
aparicin de manchas negras o puntos de color prpura indican la presencia de brmalos o ydalos en
la harina.
5. MTODO CUALITATIVO PARA DETERMINAR YODATOS
5.1 Instrumental.
5.1.1 Caja de Petri.
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5.2 Reactivos.
5.2.1 Solucin de cido clorhdrico y sulfocianuro da potasio. Mezclar cuatro volmenes de solucin
(1 +32) de
5.4 Procedimiento.
6.1 Instrumental.
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6.2 Reactivos.
3
6.2.1 Solucin al 2% de sulfato de zinc. Disolver 20 g de sulfato de zinc (Zn SO 4.7 H2O) en 800 cm de agua
3
6.2.5 Solucin al 50% de yoduro da potasio. Disolver 25 g de yoduro de potasio (IK) en 30 cm de agua destilada
3
y diluir a 50 cm . Guardar la solucin en un frasco de color mbar y en un lugar fresco. Desechar toda solucin
que presente color amarillo, producida por el yodo libre.
6.2.6 Solucin al 3% da molibdato da amonio. Disolver 3 g de molibdato de amonio (NH 4) 6 Mo 70
3
potasio, secado a 110C, durante una hora, en aprox imadamente 800 cm de agua destilada, y diluir a 1 000
3
cm .
3
6.2.8 Solucin patrn de bromato de potasio de 0,25 mg/cm . Diluir 25 cm exactamente medidos de so3
lucin preparada segn 6.2.7, hasta un volumen de 500 cm con agua destilada.
6.2.9 Solucin 0,0898 N de ydalo da potasio. Disolver 3,204 g de ydalo de potasio (KI03), secado a 110C,
3
6.2.10 Solucin 0,00359 N da yodato da potasio. Diluir 25 cm exactamente medidos de solucin prepa3
rada segn 6.2.9, hasta un volumen de 250 cm con agua destilada. Debe prepararse esta solucin diariamente.
6.2.11 Solucin da tiosulfato da sodio. Disolver 22,5 g de tiosulfato de sodio (S 2 O 3 Na2) y 0,06 g de carbonato
3
de 250 cm y diluir a volumen con agua destilada. De esta solucin, transferir con una pipeta 5 cm a un ma3
traz Erlenmeyer de 200 cm , agregar 100 cm de agua, 10 cm de cido sulfrico diluido, 1 cm de solu3
cin de yoduro de potasio y 5 cm de solucin de almidn preparada recientemente segn 6.2.13, y titular
con solucin 0,00359 N de ydalo de potasio (6.2.10); empleando la bureta que se anota en 6.1.8, ajustar
3
6.2.11 en forma tal que 10 cm diluidos a 250 cm tenga la concentracin de 0,00359 N. La solucin
6.2.11 ajustada debidamente debe guardarse en un frasco color mbar y en un lugar fro.
3
6.2.12 Solucin 0,00359 N de tiosulfato de sodio. Diluir 10cm exactamente medidos de solucin prepa3
rada segn 5.2.11, hasta un volumen de 250 cm con agua destilada. Debe prepararse esta solucin en el
momento de usarla.
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6.2.1.3 Solucin de almidn. Pesar aproximadamente 1 g de almidn soluble y mezclar con suficiente agua fra,
3
hasta hacer una pasta delgada; agregar 100 cm de agua hirviendo y luego hervir durante 1 minuto mientras se
agite.
6.3 Preparacin de la muestra.
6.3.1 Aplicar el mismo procedimiento indicado en 4.4.
6.4 Procedimiento.
6.4.1 Determinacin del bromato de potasio en la harina, sin corregir.
6.4.1.1 La determinacin debe realizarse por duplicado sobre la misma muestra preparada.
3
de 800 cm y agitar por medio de la mezcladora mecnica, con agitador de vidrio, a una velocidad suficiente para
dispersar la cantidad de harina a ensayarse.
6.4.1.3 Transferir a la solucin agitada (6.4.1.2) aproximadamente 50 1 g de la muestra, en porciones de
2 a 5 g; continuar la agitacin durante 5 minutos o hasta que toda la harina existente sobre la superficie se
disperse uniformente en el lquido.
3
6.4.1.4 Mientras se agita 6.4.1.3, agregar con una pipeta 50 cm de la solucin 0,4 N de hidrxido de sodio; disminuir la velocidad de agitacin y luego continuar agitando durante otros 5 minutos.
6.4.1.5 Filtrar o centrifugar; en este ltimo caso, si el Iquido sobrenadante estuviere turbio, clarificar filtrando a travs del papel filtro apropiado.
3
alcuota ms pequea, sta se diluye aproximadamente hasta 50 cm con agua destilada; agregar 10 cm de
3
6.4.1.7 Agregar 5 cm de solucin de almidn recientemente preparada y titular el exceso de tiusulfato con
3
solucin 0,00359 N de yodato de potasio, usando la bureta de 10 cm (ver 6.1.8); cerca del punto final, la
solucin de yodato se aade lentamente (1 2 gotas cada vez), agitando y observando el matraz de arriba hacia
abajo contra una superficie blanda, despus de cada adicin. La aparicin primera de un tinte rojizo o prpura
debe tomarse como punto final; luego leer la bureta y anotar el volumen V2 gastados. Agregar varias gotas ms
para confirmar la llegada del punto final.
3
6.4.1.8 Agregar 1 cm adicional de la solucin 0,00359 N de tiosulfato de sodio, titular nuevamente hasta
el
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6.4.2.1 Bromato de potasio aadido. Tomar un volumen conocido (X cm ), mayor de 3 cm pero menor
3
de 10 cm , de solucin de brmalo de potasio (6.2.7) y diluir hasta 250 cm . De esta solucin tomar una
3
6.4.2.2 Bromato de potasio recuperado. En dos porciones separadas cada una con 200 cm de solucin de
sulfato de zinc, agregar por medio de agitacin dos porciones de 50 0,1 g de harina libre de brmato, en
las condiciones que se indican en 6.4.1.2 y 6.4.1.3.
3
6.4.2.3 A una de las suspensiones anteriores, la del blanco aadir 10 cm de agua; a la otra suspensin, que
3
constante agitacin. Luego, a cada una de las suspensiones agregar con pipeta 40 cm de solucin 0,5N de
hidrxido de sodio, disminuir la velocidad de agitacin y luego continuar agitando aproximadamente por
minutos ms.
6.4.2.4 Filtrar o centrifugar; en este ltimo caso, si los Iquidos sobrenadantes estuvieren turbios, se clarifican filtrando a travs de papel filtro apropiado.
3
6.4.2.5 Transferir 50 cm de cada una de las soluciones clarificadas a dos matraces Erlenmeyer de 200 cm ;
3
si se toman alcuotas ms pequeas, diluirlas aproximadamente hasta 50 cm con agua destilada, agregar
3
6.4.2.6 Mientras se agitan las muestras, agregar al blanco 5 cm de la solucin 0,00359 N de tiosulfato de
3
7. CLCULOS
7.1 Factor de recuperacin.
7.1.1 El factor de recuperacin es el cuociente de dividir la masa de brmato de potasio aadido entre la
masa de bromato de potasio recuperado y corregido.
7.2.1 Bromato de potasio aadido. El bromato de potasio aadido se calcula mediante la ecuacin siguiente:
B.P.A. = 10 X
(V4-V5) + (V4+1-V6)
= 5 (1 + 2V4 - V5 - V6)
2
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Siendo:
B.P.A. = bromato de potasio aadido en mg/kg.
= volumen de la solucin 0,00359 N de tiusulfato de sodio, usado en la primera titulacin, en cm3
V4
(ver 6.4.2.1).
V5
V6
cm (ver 6.4.2.1).
7.2.2 Bromato de potasio recuperado. El bromato de potasio recuperado se calcula, tomando en cuenta el
blanco, mediante la ecuacin siguiente:
= 5 (21 V8 V9)
2
Siendo:
B.P.R. = bromato de potasio recuperado, sin corregir, en mg/kg.
V7
V9
cm (ver 6.4.2.2).
Para el blanco ser:
Siendo:
B
= blanco, en mg/kg.
V11 = volumen de la solucin 0,00359 N de yodato de potasio empleado en la primera titulacin, en cm (ver
6.4.2.2).
V12 = volumen de la solucin 0,00359 N de yodato de potasio empleado en la segunda titulacin, en
3
cm (ver 6.4.2.2).
El bromato de potasio recuperado y corregido ser igual
5 (21 -V8 - V9) - 5 (11 - V11-V12) = 5 (10 - V8 - V9 + V11 + V12).
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F=
10 - V8 - V9 +V11 +V12
factor de recuperacin.
V1
(ver 6.4.1.6).
V2
cm (ver 6.4.1.7).
V3
cm (ver 6.4.1.8).
8. ERRORES DE MTODO
8.1 La diferencia entre los resultados de una determinacin efectuada por duplicado no debe exceder de
0,001 mg/kg; en caso contrario, debe repetirse la determinacin.
9. INFORME DE RESULTADOS
9.1 Como resultado final, debe reportarse la media aritmtica de los dos resultados obtenidos de la determinacin.
9.2 En el informe de resultados, deben indicarse el mtodo usado y el resultado obtenido. Debe mencionarse, adems, cualquier condicin no especificada en esta norma o considerada como opcional, as como
cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre el resultado.
9.3 Deben incluirse todos los detalles para la completa identificacin de la muestra.
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APENDICE Z
Z.1 NORMAS A CONSULTAR
Mtodo AOAC de anlisis 14 Cereal Foods. Wheat flour. Bromates and yodates in white and whole wheat
flour. Qualitative test for brmates. Cualitative test for yodates. Quantitative Method for brmates. Assodation of Official Analytical Chemists. Washington, 1975.
Norma Centroamericana ICAITI 34086h 10. Harinas de origen vegetal. Mtodo cualitativo y cuantitativo para la determinacin del brmato de potasio en las harinas blanqueadas y en la harina integral. Instituto Centroamericano de Investigacin y Tecnologa Industrial. Guatemala, 1974.
Mtodo AACC 48-40; 48-41; 48-42; Bromates and Yodates in flour. American Association of Cereal
Chemist.
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INFORMACIN COMPLEMENTARIA
MOLINEROS DE LA SIERRA
MICEI
MICEI
MICEI (Guayaquil)
CENDES
MAG
MAG (Guayaquil)
MAG
FAO
INSTITUTO DE INVESTIGACIONES
TECNOLOGICAS (Guayaquil)
MOLINOS POULTIER
INEN
INEN
INEN
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