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FACULDADE PRESIDENTE ANTONIO CARLOS FUPAC

DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA QUMICA


ENGENHARIA QUMICA

KESLEI ROSENDO DA ROCHA

QUMICA ANALTICA QUALITATIVA


ANLISE SISTEMTICA DE CTIONS E NIONS

IPATINGA
06/2014

KESLEI ROSENDO DA ROCHA

QUMICA ANALTICA QUALITATIVA


ANLISE SISTEMTICA DE CTIONS E NIONS

Pesquisa temtica sobre anlise de ctions e


nions, com prticas realizadas no laboratrio de
qumica da instituio.
Professor: Tiago Marcel

IPATINGA
06/2014

RESUMO

A anlise funcional e sistemtica de uma soluo deve ser iniciada pelos ensaios
preliminares, seguida de ensaios para nions e separao e identificao dos ctions
presentes. Essa identificao feita com a adio de reagentes especficos (cido
clordrico, gs sulfdrico, amnia, sulfeto de amnio ou carbonato de amnio) que
promover a formao de precipitados e em seguida eles so analisados. Os grupos de
ctions so classificados de acordo com a adio desses reagentes especficos. A
classificao dos nions, adotada por Arthur Vogel, envolve a identificao por produtos
volteis obtidos por tratamento com cidos e os que dependem de reaes em soluo.
Este procedimento chamado de ensaio.
O estudo da anlise sistemtica ser iniciado atravs do estudo de ctions e nions no
que consistem suas classificaes e reaes. Sero discutidos os procedimentos de como
tratar os produtos de cada reao no que tange diferenciao entre os ctions e nions:
quais os reagentes que distingue um ction de um mesmo grupo e quais procedimentos
e/ ou ensaios distinguem os nions. Na classificao ainda dos nions esto presentes as
reaes que compe os ensaios confirmatrios para nions.

Palavras-chave: Vogel, qualitativo, sistemtico, marcha.

Sumrio

1 Anlise de nions........................................................................................ 6
1.1 Sulfatos (SO4-2)......................................................................................... 6
1.2 Carbonato (CO3-2)..................................................................................... 6
1.3 Fosfato (PO4-3)........................................................................................... 6
1.4 Cloreto (Cl-), iodeto (I-) e Brometo (Br-)....................................................7
1.5 Oxalato (C2O4-2)........................................................................................ 7
1.6 Cromato (CrO4-2)....................................................................................... 7
1.7 Nitrato (NO3-)............................................................................................ 7
1.8 nions grupo I.......................................................................................... 8
1.9 Carbonato................................................................................................ 8
1.10 Sulfeto.................................................................................................... 9
1.11 Tiossulfato.............................................................................................. 9
1.12 Sulfito................................................................................................... 10
1.13 Nitrito................................................................................................... 10
1.14 nions grupo II..................................................................................... 11
1.15 Oxalato................................................................................................. 11
1.16 Fosfato................................................................................................. 12
1.17 Sulfato.................................................................................................. 12
1.18 Cromato e dicromato............................................................................13
1.19 nions do grupo III............................................................................... 14
1.20 Ferrocianeto......................................................................................... 14
1.21 Tiocianato............................................................................................. 14
1.22 Cloreto.................................................................................................. 15
1.23 Brometo............................................................................................... 15
1.24 Iodeto................................................................................................... 16
1.25 nions do grupo IV............................................................................... 16
1.26 Nitrato.................................................................................................. 17
1.27 Acetato................................................................................................. 17
2 Anlise de ctions..................................................................................... 18
2.1 Grupo I................................................................................................... 19
2.2 Grupo II.................................................................................................. 20
2.3 Grupo III................................................................................................. 24

2.4 Grupo IV................................................................................................. 29


2.5 Grupo V.................................................................................................. 31

1 Anlise de nions
Uma amostra a ser submetida anlise de nions pode conter grande
nmero destes. Mesmo assim a identificao de cada um dos nions pode
ser feita desde que se trabalhe nas condies adequadas para eliminar
interferncias.
No existe um esquema definitivo que permita separar os nions comuns
em grupos. Na prtica, a amostra analisada submetida a uma srie de
"testes prvios", com o objetivo de eliminar alguns nions com base na cor
da amostra, na sua solubilidade em gua, no valor do pH desta soluo e
em reaes com certos compostos seletivos, como AgNO 3 e BaCl2.
Quando a identificao de um nion feita por meio de uma reao de
precipitao, a mudana do pH do meio constitui uma forma de impedir que
outros sais precipitem, alm daqueles de interesse, tornando a reao,
consequentemente, mais seletiva. Entretanto, em alguns casos, como na
anlise de halogenetos (Cl -, Br- e I-), torna-se necessria uma separao
prvia de tais nions, em razo das dificuldades de se eliminarem as
interferncias entre eles.

1.1 Sulfatos (SO4-2)


O nion sulfato forma sais solveis com a maioria dos ctions com exceo
do Ba2+, Ca2+, Sr2+, e Pb2+. A reao de identificao do SO 4-2 pode ser feita
por uma reao de precipitao com o on Ba 2+. O teste feito em meio cido
tem sua especificidade aumentada, uma vez que a solubilidade do
precipitado de sulfato de brio (BaSO 4) formado no afetada
significativamente pelo pH do meio.
Durante a identificao, observa-se que ao adicionar um composto
contendo brio, h reao com o on sulfato, que produz uma turvao
esbranquiada, caracterstica da precipitao do sulfato de brio.

1.2 Carbonato (CO3-2)


O nion carbonato forma como a maioria dos ctions compostos pouco
solveis. O teste de identificao do nion carbonato, para que seja
especfico, deve ser feito depois de sua separao da soluo da amostra. O
nion carbonato reage com cidos formando cido carbnico (H 2CO3), um
cido fraco e instvel, que se decompe em CO 2(g) e H2O. O gs carbnico
produzido ser conduzido a outro recipiente, que contm soluo de
hidrxido de brio (Ba(OH)2). A reao entre gs carbnico e hidrxido de
brio forma um precipitado branco de carbonato de brio (BaCO 3).
Ao adicionar um cido sobre uma soluo que contm ons carbonato,
observamos formao de bolhas, que so da liberao do CO 2.

1.3 Fosfato (PO4-3)


O fosfato est disponvel geralmente na forma de hidrogenofosfato (HPO 4-2),
devido hidrlise. A identificao do fosfato pode ser feita atravs da
reao de precipitao do on hidrogenofosfato com soluo de molibdato
de amnio ((NH4)2MoO4) em meio de cido ntrico, quando ocorre a
precipitao de um sal duplo chamado fosfomolibdato de amnio
((NH4)3PO4.12MoO3), de colorao amarela.
Quando adiciona-se soluo de molibdato de amnio uma amostra
contendo ons fosfato, observa-se a apario de precipitado amarelo,
caracterstico da presena de fosfato em meio ao molibdato.

1.4 Cloreto (Cl-), iodeto (I-) e Brometo (Br-)


Para a identificao dos halogenetos (Cl -, I- e Br-), necessrio separar cada
ons em razo das interferncias mtuas. Este processo requer cuidados
especiais. Os halogenetos reagem com o on prata (Ag +), em meio cido,
produzindo compostos pouco solveis, que em mistura, so difceis de
identificar.
Ao adicionar cada um dos ons quer separadamente ou juntos com uma
soluo contendo prata, observa-se turvao esbranquiada, caracterstica
da formao de haletos de prata que so insolveis em meio aquoso.

1.5 Oxalato (C2O4-2)


O ons oxalato pode ser identificado por uma reao de precipitado com ons
clcio (Ca2+) em uma soluo de cido actico. O on sulfato deve ser
removido para no interferir na reao.
Ao adicionar uma amostra de oxalato em uma soluo contendo ons clcio,
observa-se turvao esbranquiada, caracterstica da formao da
substncia insolvel oxalato de clcio.

1.6 Cromato (CrO4-2)


O on cromato amarelo em soluo aquosa neutra, convertendo-se em
dicromato (Cr2O7-2) de cor laranja, quando se acidifica a soluo original, o
que pode facilitar a sua identificao. Em meio cido, o on dicromato na
presena de perxido de hidrognio produz perxido de crmio, azul,
instvel, de frmula CrO5, que pode ser extrado com ter.
Quando adicionamos ter e perxido de hidrognio a uma soluo contendo
ons cromato, observamos uma turvao de cor azulada, que comprova a
presena do on cromato.

1.7 Nitrato (NO3-)


A presena de ons nitrato pode ser confirmada pela adio de cido
sulfrico concentrado na presena de cobre metlico. O ons nitrato reage

8
com o cobre metlico em meio cido, liberando dixido de nitrognio (NO 2),
um gs marrom-avermelhado. A soluo adquire uma cor azul devida
formao de cobre II.
Quando adicionamos uma soluo contendo ons nitrato a uma soluo com
cido sulfrico e cobre e observamos a liberao de um vapor acastanhado,
comprovamos a existncia dos ons nitrato.
Se ao tentar solubilizar amostra e esta formar uma suspenso um
indicativo que a amostra insolvel e provavelmente ter a presena de
ctions pesados. A concentrao ideal para o ensaio de anlise de nions
est na faixa de 1,0-1,5% (m/v). Levando-se em conta uma amostra de 1g,
o quarto da amostra de massa 0,125g e a partir desta poro solubiliz-la
com aproximadamente 10mL de gua destilada, obtendo-se assim uma
soluo na concentrao desejada. Os nions so separados em quatro

grupos:

1.8 nions grupo I

Fluxograma 1 - Preparo da soluo de anlise de nions do grupo I

1.9 Carbonato

Fluxograma 2 - Anlise do on carbonato

1.10 Sulfeto

Fluxograma 3 - Anlise do on sulfeto

10

1.11 Tiossulfato

Fluxograma 4 - Anlise do on tiossulfato

1.12 Sulfito

Fluxograma 5 - Anlise do on sulfito

11

1.13 Nitrito

Fluxograma 6 - Anlise on nitrito

1.14 nions grupo II

Fluxograma 7 - Preparo da soluo para anlise do grupo II

12

1.15 Oxalato

Fluxograma 8 - Anlise do on oxalato

1.16 Fosfato

Fluxograma 9 - Anlise do on fosfato

13

1.17 Sulfato

Fluxograma 10 - Anlise do on sulfato

1.18 Cromato e dicromato

14

Fluxograma 11 - Anlise do on cromato de dicromato

1.19 nions do grupo III


Os nions do grupo III possuem certa tendncia na formao de precipitados
na presena de sais solveis de prata, e so os nions ferrocianeto,
tiocianato, ferrocianeto, brometo, cloreto e iodeto.

15

1.20 Ferrocianeto

Fluxograma 12 - Anlise do on ferrocianeto

1.21 Tiocianato

Fluxograma 13 - Anlise do on tiocianato

16

1.22 Cloreto

Fluxograma 14 - Anlise do on cloreto

1.23 Brometo

Fluxograma 15 - Anlise do on brometo

17

1.24 Iodeto

Fluxograma 16 - Anlise do on iodeto

1.25 nions do grupo IV


Este grupo tambm conhecido como grupo solvel, formado por nions
que no produzem gases na presena de solues de cidos diludos e nem
so precipitados na presena de sais solveis de brio, clcio e prata; no
havendo precipitao ou desprendimento de gases, provvel a presena
de nions do grupo solvel.

18

1.26 Nitrato

Fluxograma 17 - Anlise do on nitrato

1.27 Acetato

Fluxograma 18 - Anlise do on acetato

19

2 Anlise de ctions
A importncia da anlise de ctions a identificao ou pesquisa dos
elementos ou ons que constituem uma substncia. Quando dispomos de
uma amostra desconhecida, a primeira exigncia , geralmente, determinar
quais as substncias que nela esto presentes. Este problema pode ser
encontrado, em alguns casos, na forma modificada de identificarem-se as
impurezas presentes numa amostra ou, talvez, de confirmar-se a ausncia
de algumas impurezas especificadas. A resoluo destes problemas est no
domnio da Anlise Qumica Qualitativa.
Os mtodos descritos para anlise de ctions so sistemticos, os ctions
so classificados em cinco grupos, tomando-se por base sua peculiaridade a
determinados reagentes. Pelo emprego sistemtico desses assim chamados
reagentes de grupo (que so especficos de cada grupo), podemos tirar
concluses sobre a presena ou ausncia de grupos de ctions e tambm
separar tais conjuntos para uma analise posterior.
Os reagentes usados para classificao de ctions mais comuns so o cido
Clordrico, o cido Sulfrico, o sulfeto de amnio e o carbonato de amnio. A
classificao baseia-se no modo como os ctions reagem a tais reagentes
pela formao ou no de precipitado. Por isso, pode-se dizer que a
classificao dos ons mais comuns baseada nas diferenas de
solubilidade de seus cloretos, sulfetos e carbonatos.
Grupo I- Os ctions deste grupo formam precipitado com cido. Clordrico
diludo. Os ons deste grupo so: Pb +2, Hg22+ e Ag+. Todos precipitados so
brancos.
Grupo II- Os ctions deste grupo no reagem com cido clordrico, mas
formam precipitado com cido Sulfdrico em meio cido mineral diludo. Os
ons desse grupo so: Hg +2, Bi+3, Pb+2, Cu+2, Cd+2. Todos precipitados so
pretos, exceto o CdS que amarelo.
Grupo III- Os ctions deste grupo no reagem nem com cido Clordrico nem
com cido Sulfdrico em meio acido mineral diludo. Todavia formam
precipitados com sulfeto de amnio em meio amoniacal e fortemente
eletroltico. Os ctions deste grupo podem ser subdivididos em 3A e 3B. Os
ons do grupo 3A so: Fe +3, Cr+3, Al+3. Precipitados: Fe(OH)3 castanho,
Cr(OH)3 verde claro e Al(OH)3 branco. Os ons do grupo 3B so: Fe +2, Mn+2,
Zn+2, Co+2, Ni+2. Todos precipitados so pretos, exceto ZnS que branco e
MnS que rosado.
Grupo IV- Os ctions deste grupo no reagem nem com reagente do grupo I,
nem do II, nem do III. Eles formam precipitado com carbonato de amnio na
presena de cloreto de amnio em meio neutro ou levemente cido. Os
ctions desse grupo so: Ba+2, Ca+2, Sr+2. Todos precipitados so brancos.

20
Grupo V- Os ctions deste grupo no apresentam reagente geral. So
solveis nos precipitantes de outros grupos, fato pelo qual esto sempre em
soluo. O nico on do grupo que necessita de precipitao para sua
confirmao o magnsio, sendo que os ons sdio e potssio sero
analisados pela colorao na chama do bico de Bunsen. A anlise do on
amnio ser efetuada, tirando partido da volatilizao do amonaco. Os
ctions desse grupo so: Mg+2, K+, Na+, NH4+. Precipitados: Mg(OH)2 azul,
chama violeta, Na chama amarela, NH4 teste fenolftalena.

2.1 Grupo I

21

Fluxograma 19 - Anlise sistemtica dos ctions do grupo I

2.2 Grupo II

22

23

Fluxograma 20 - Anlise sistemtica dos ctions do grupo IIA

24

Fluxograma 20 - Continuao

25

Fluxograma 21 - Anlise sistemtica dos grupos IIB

26

2.3 Grupo III

27

Fluxograma 22 - Anlise sistemtica dos ctions do grupo IIIA

28

Fluxograma 22 - Continuao - Anlise sistemtica dos ctions do grupo IIIA

29

Fluxograma 23 - Anlise sistemtica dos ctions do grupo IIIB

30

Fluxograma 23 - Continuao - Anlise sistemtica dos ctions do grupo IIIB

31

2.4 Grupo IV
Os ctions do grupo solvel so os oriundos do grupo 2 da tabela peridica,
os alcalinos terrosos; estes esto normalmente em estado de oxidao 2+ e
so em maioria incolores quando o nion colorido, os de maior nmero
atmico (Ca2+, Ba2+, Sr2+) formam compostos insolveis com a maioria dos
nions. A similaridade qumica encontrada em todo grupo dos alcalinos
terrosos faz com que os ons magnsio, clcio, estrncio e brio sejam
classificados no grupo IV. Os ctions deste grupo no reagem com HCl, H 2S
e (NH4)2S e a separao deles com os ctions dos demais grupos feita com
a precipitao destes como carbonatos em meio amoniacal. Uma vez
precipitados estes compostos so solubilizados para identificao por teste
de chama em ala de platina sendo que o clcio resulta cor vermelho-tijolo,
ao ser submetido no bico de Bunsen, o estrncio, por sua vez, vermelhocarmim e o brio colorao verde. O magnsio identificado com reao
com parabenzenoazorcianol (PNBA), em meio alcalino, conferindo uma
colorao que vai de azul escuro violeta.

32
Fluxograma 24 - Anlise sistemtica dos ctions do grupo IV

Fluxograma 24 - Continuao - Anlise sistemtica dos ctions do grupo IV

33

2.5 Grupo V

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Fluxograma 25 - Anlise sistemtica dos ctions do grupo V

Bibliografia

TAVARES, Maria Gizelda de Oliveira. ANTONIOSI Filho, Nelson Roberto.


GAMA, Romualdo. Prticas em Qumica Analtica Qualitativa, Volumes I e II.
Editora UFG. Goinia, 2007.