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Cpia no autorizada

MAIO 1996

NBR 13610

Resinas de PVC - Determinao do


valor K
ABNT-Associao
Brasileira de
Normas Tcnicas
Sede:
Rio de Janeiro
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Endereo Telegrfico:
NORMATCNICA

Mtodo de ensaio

Copyright 1996,
ABNTAssociao Brasileira
de Normas Tcnicas
Printed in Brazil/
Impresso no Brasil
Todos os direitos reservados

Origem: Projeto 02:013.03-007/1995


CB-02 - Comit Brasileiro de Construo Civil
CE-02:013.03 - Comisso de Estudo de Poos Tubulares Profundos em PVC
NBR 13610 - Poly Vinyl Chloride (PVC) resins - Determination of K value Method of test
Descriptor: Poly Vinyl Chloride (PVC) resins
Vlida a partir de 01.07.1996
Palavra-chave: Resina de PVC

8 pginas

SUMRIO

2.2 Valor K

1 Objetivo
2 Definies
3 Aparelhagem
4 Execuo do ensaio
5 Resultados
ANEXO - Tabela

Parmetro para caracterizao do grau de polimerizao


de um polmero de cloreto de vinila. o valor obtido a
partir da viscosidade relativa pela equao de
H. Fikentscher dada pela seguinte equao:

1,5 log r - 1

1 Objetivo
K = 1000

Esta Norma prescreve o mtodo para a determinao do


valor K de polmeros de cloreto de vinila.
Nota: Este mtodo pode ser aplicado a todos os homopolmeros
e copolmeros de cloreto de vinila que se dissolvem em
solventes aplicados nesta Norma.

2 Definies
2.1 Viscosidade relativa r
Relao entre o tempo de escoamento de uma soluo
de concentrao conhecida (t) e o tempo de escoamento
do solvente puro (t0):

r =

t
t0

+ 2 + 1,5 log x 1,5 log


r
r

1+

150 + 300

Onde:
= concentrao em g/cm3 do polmero de cloreto
de vinila na soluo

3 Aparelhagem
A aparelhagem necessria execuo do ensaio a
seguinte:
a) balana analtica com resoluo de 0,0001 g;
b) cronmetro com resoluo de 0,2 s;
c) funil de vidro sinterizado, com poros entre
40 microns e 100 microns ou papel-filtro faixa branca com funil de vidro ;

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d) frasco volumtrico de 50 mL;


e) termmetro com resoluo de 0,1C;
f) banho termoestabilizado de gua, capaz de manter a temperatura em (25,0 0,1)C;

4.3.4 A ltima soluo da srie de determinaes deve,


em todos os casos, ser eliminada do viscosmetro com
acetona para evitar formao de um filme do polmero
nas paredes internas do viscosmetro.

4.4 Ensaio

g) banho-maria equipado com termmetro com resoluo de 1C;

4.4.1 Determinao do tempo de escoamento do solvente


puro (t0)

h) bquer de vidro de 200 mL ou maior;

4.4.1.1 Pipetar cicloexanona e colocar uma poro dentro

i) pipeta de 10 mL;

do viscosmetro at que o lquido esteja nivelado entre as


marcas do bulbo de enchimento.

j) tubo de ensaio de 150 mm x 30 mm, com fundo redondo;


l) frasco de Erlenmeyer de 250 mL, com rolha esmerilhada;

4.4.1.2 Colocar o viscosmetro imerso em um banho man-

tido a (25,0 0,1)C, at aproximadamente 20 mm acima


do menisco superior, mantendo o viscosmetro sempre
na vertical.
4.4.1.3 Decorrido um tempo mnimo de 10 min, vedar com

m)pipeta volumtrica de 50 mL;


n) agitador magntico com aquecimento;
o) viscosmetro Ubbelohde n 1, conforme a Figura;
p) pipetador de borracha tipo pra.

4 Execuo do ensaio
4.1 Reagentes
4.1.1 Solvente

Cicloexanona quimicamente pura, frao destilada


temperatura entre 155C e 156C, presso de
101,3 kPa (760 mm Hg), armazenada em frasco mbar
ao abrigo da luz.
4.1.2 Agentes de limpeza

o dedo a parte superior do tubo n 3 do viscosmetro e


succionar o lquido, usando bomba de vcuo ou pra de
borracha, at o centro do bulbo superior do tubo n 2 do
viscosmetro, deixando o lquido escorrer sem registrar
tempo.
4.4.1.4 Repetir o ensaio trs vezes para tomada de tempo,

isto , para a marcao da passagem do menisco do lquido entre as duas marcas de graduao, para se obter t0.
4.4.1.5 Limpar e secar o viscosmetro conforme 4.3.3.
4.4.1.6 Colocar o viscosmetro limpo imerso no banho
mantido a (25,0 0,1)C, at aproximadamente 20 mm
acima do menisco superior, mantendo sempre na vertical
(usar o mesmo viscosmetro para obter t).
4.4.2 Determinao do tempo de escoamento da soluo
(t) - Mtodo 1
4.4.2.1 Pesar analiticamente (0,250 0,005) g do polmero

Os seguintes agentes de limpeza devem ser utilizados:


a) acetona quimicamente pura;
b) cido sulfrico, entre 95% e 97%;
c) soluo saturada de dicromato de potssio em
gua.
4.2 Amostra
utilizado para ensaio o polmero de cloreto de vinila
sem qualquer pr-tratamento.
4.3 Limpeza
4.3.1 O viscosmetro deve ser limpo com uma mistura de
iguais volumes de cido sulfrico e soluo aquosa de
dicromato de potssio (soluo sulfocrmica) antes da
primeira utilizao e em intervalos peridicos.
4.3.2 Depois da limpeza, o viscosmetro deve ser enxa-

guado com acetona e deve ser seco com corrente de ar


seco e livre de poeira.
4.3.3 Entre dois ensaios sucessivos, o viscosmetro deve
ser enxaguado com acetona ou pelo menos duas vezes
com a soluo a ser medida.
Nota: Se limpo com acetona, o viscosmetro deve ser seco
como descrito em 4.3.2.

de cloreto de vinila, em concha para pesagem, e transferir


para o frasco volumtrico de 50 mL.
4.4.2.2 Adicionar aproximadamente 40 mL de cicloexa-

nona (do mesmo lote para obter t0) no frasco e agitar, em


banho-maria, em torno de 85C, at a completa dissoluo
do polmero, ou por um tempo mnimo de 15 min.
4.4.2.3 Resfriar a soluo at a temperatura ambiente.
4.4.2.4 Completar o volume para 50 mL.
4.4.2.5 Filtrar a soluo atravs de funil de vidro sinterizado

ou papel-filtro faixa branca, diretamente no viscosmetro,


imerso no banho termoestabilizado a (25,0 0,1)C,
observando que o volume da soluo esteja entre as marcas do bulbo de enchimento.
4.4.2.6 Decorrido um tempo mnimo de 10 min, necessrio
para a estabilizao da temperatura da soluo, vedar
com o dedo a parte superior do tubo n 3 do viscosmetro
e succionar a soluo, usando bomba de vcuo ou pra
de borracha, at o centro do bulbo superior do tubo n 2
do viscosmetro, deixando o lquido escorrer sem registrar
tempo.
4.4.2.7 Repetir o ensaio trs vezes para tomada de tem-

po, isto , para registrar a passagem do menisco da soluo entre as duas marcas de graduao, para se obter
o tempo t.

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4.4.3 Determinao do tempo de escoamento da soluo


(t) - Mtodo 2
4.4.3.1 Pesar analiticamente (0,250 0,005) g do polmero

de cloreto de vinila diretamente no frasco de Erlenmeyer.


4.4.3.2 Adicionar 50mL de cicloexanona (do mesmo lote

para obter t0) no frasco de Erlenmeyer, agitando cuidadosamente a mistura. Continuar agitando em banhomaria, em torno de 85C, por 15 min, no mnimo, ou at a
completa dissoluo do polmero.
4.4.3.3 Filtrar a soluo atravs do funil de vidro e papel-

filtro faixa branca, em capela, diretamente em um tubo de


ensaio.
4.3.4 Esfriar a soluo filtrada no banho termoestabilizado

a (25,0 0,1)C at prximo temperatura de equilbrio.


4.4.3.5 Transferir a soluo resfriada para o viscosmetro,

j imerso, e observar que esta, dentro do viscosmetro,


esteja entre as marcas do bulbo de enchimento.
4.4.3.6 Decorrido um tempo mnimo de 5 min, vedar com o
dedo a parte superior do tubo n 3 do viscosmetro e
succionar a soluo, usando bomba de vcuo ou pra de
borracha, at o centro do bulbo superior do tubo n 2 do
viscosmetro, deixando a soluo escorrer sem registrar
tempo.

5 Resultados
r)
5.1 Viscosidade relativa (
A viscosidade relativa determinada a partir dos tempos
mdios de escoamento obtidos em trs ensaios conforme
o disposto em 2.1.
5.2 Valor K
O valor K pode ser obtido na tabela de correlao entre a
viscosidade relativa e o valor K (ver Anexo) ou calculada
conforme o disposto em 2.2.
5.3 Relatrio
O relatrio do ensaio deve conter os seguintes dados:
a) identificao completa da amostra;
b) descrio exata de qualquer tratamento que a
amostra venha a sofrer antes da sua dissoluo;
c) tipo de viscosmetro utilizado;
d) qualquer incidente que possa influenciar o resultado;
e) valores encontrados para r e valor K;

4.4.3.7 Repetir o ensaio trs vezes para tomada de tempo,

isto , para registrar a passagem do menisco da soluo


entre as duas marcas de graduao para se obter o tempo t.

f) data do ensaio;
g) responsvel pelo ensaio.

Figura - Viscosmetro Ubbelohde


/ANEXO

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ANEXO - Tabela
r) e o valor K
Tabela - Correlao entre a viscosidade relativa (
r

Valor K

1,200

40,3

1,345

53,2

1,205

40,8

1,350

53,6

1,210

41,3

1,355

54,0

1,215

41,8

1,360

54,3

1,220

42,3

1,365

54,7

1,225

42,8

1,370

55,1

1,230

43,3

1,375

55,4

1,235

43,8

1,380

55,8

1,240

44,3

1,385

56,1

1,245

44,8

1,390

56,5

1,250

45,3

1,395

56,8

1,255

45,7

1,400

57,2

1,260

46,2

1,405

57,5

1,265

46,6

1,410

57,9

1,270

47,1

1,415

58,2

1,275

47,5

1,420

58,5

1,280

48,0

1,425

58,9

1,285

48,4

1,430

59,2

1,290

48,8

1,435

59,5

1,295

49,2

1,440

59,8

1,300

49,6

1,445

60,1

1,305

50,1

1,450

60,5

1,310

50,5

1,455

60,8

1,315

50,9

1,460

61,1

1,320

51,3

1,465

61,4

1,325

51,7

1,470

61,7

1,330

52,1

1,475

62,0

1,335

52,4

1,480

62,3

1,340

52,8

1,485

62,6

Valor K

/continua

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NBR 13610/1996

/continuao
r

Valor K

Valor K

1,490

62,9

1,640

71,0

1,495

63,2

1,645

71,2

1,500

63,5

1,650

71,5

1,505

63,8

1,655

71,7

1,510

64,1

1,660

71,9

1,515

64,4

1,665

72,2

1,520

64,7

1,670

72,4

1,525

64,9

1,675

72,6

1,530

65,2

1,680

72,9

1,535

65,5

1,685

73,1

1,540

65,8

1,690

73,3

1,545

66,1

1,695

73,6

1,550

66,3

1,700

73,8

1,555

66,6

1,705

74,0

1,560

66,9

1,710

74,3

1,565

67,1

1,715

74,5

1,570

67,4

1,720

74,7

1,575

67,7

1,725

74,9

1,580

67,9

1,730

75,1

1,585

68,2

1,735

75,4

1,590

68,5

1,740

75,6

1,595

68,7

1,745

75,8

1,600

69,0

1,750

76,0

1,605

69,2

1,755

76,2

1,610

69,5

1,760

76,5

1,615

69,7

1,765

76,7

1,620

70,0

1,770

76,9

1,625

70,2

1,775

77,1

1,630

70,5

1,780

77,3

1,635

70,7

1,785

77,5
/continua

Cpia no autorizada

NBR 13610/1996

/continuao
r

Valor K

Valor K

1,790

77,7

1,945

83,7

1,795

77,9

1,950

83,9

1,800

78,1

1,955

84,0

1,805

78,3

1,960

84,2

1,810

78,5

1,965

84,4

1,815

78,7

1,970

84,6

1,820

78,9

1,975

84,7

1,825

79,1

1,980

84,9

1,830

79,3

1,985

85,1

1,835

79,5

1,990

85,3

1,840

79,7

1,995

85,4

1,845

79,9

2,000

85,6

1,850

80,1

2,005

85,8

1,855

80,3

2,010

85,9

1,860

80,5

2,015

86,1

1,865

80,7

2,020

86,3

1,870

80,9

2,025

86,5

1,875

81,1

2,030

86,6

1,880

81,3

2,035

86,8

1,885

81,5

2,040

87,0

1,890

81,7

2,045

87,1

1,895

81,8

2,050

87,3

1,900

82,0

2,055

87,4

1,905

82,2

2,060

87,6

1,910

82,4

2,065

87,8

1,915

82,6

2,070

87,9

1,920

82,8

2,075

88,1

1,925

83,0

2,080

88,3

1,930

83,1

2,085

88,4

1,935

83,3

2,090

88,6

1,940

83,5

2,095

88,7
/continua

Cpia no autorizada

NBR 13610/1996

/continuao
r

Valor K

Valor K

2,100

88,9

2,140

90,1

2,105

89,0

2,145

90,3

2,110

89,2

2,150

90,4

2,115

89,4

2,155

90,6

2,120

89,5

2,160

90,7

2,125

89,7

2,165

90,9

2,130

89,8

2,170

91,0

2,135

90,0