Escolar Documentos
Profissional Documentos
Cultura Documentos
A. Tujuan
-
Siswa mampu memisahkan kation golongan III dengan golongan lainnya pada sampel.
Siswa mampu mengidentifikasi kation-kation golongan III pada sampel.
Siswa mampu menganalisis apakah pada sampel mengandung kation-kation golongan III atau
tidak.
B. Dasar Teori
Kation golongan 3 (Al3+, Cr3+, Fe2+, Mn2+) membentuk sulfida yang lebih larut
dibandingkan kationgolongan 2. Karena itu untuk mengendapkan kation golongan 3
sebagaigaram sulfida konsentrasi ion H+ dikurangi menjadi sekitar 10-9 M atau pH 9.Hal ini
dapat dilakukan dengan penambahan amonium hidroksida danamonium klorida.Kemudian
dijenuhkan dengan H2S. Dalam kondisi inikesetimbangan:
H2S 2H+ + S2akan bergeser ke kanan. Dengan demikian konsentrasi S2-akan meningkan dan cukup untuk
mengendapkan kation golongan III. H2S dapat juga diganti dengan (NH4)2S.
Penambahan amonium hidroksida dan amonium klorida juga dapat mencegah
kemungkinan mengendapnya Mg menjadi Mg(OH)2. Penambahan kedua pereaksi ini
menyebabkan mengendapnya kation Al3+, Cr3+ dan Fe2+, sebagai hidroksidanya, Fe(OH)3(coklat),
Al(OH)3(putih) dan Cr(OH)3 (putih). Ion sulfida dapat bereaksi dengan Mn2+ dan Fe2+ akan
bereaksi langsung membentuk endapan sulfida FeS (hitam) dan MnS(coklat).
1. Pemisahan Sub golongan Aluminium dan Nikel
Hidroksida aluminium dan kromium bersifat amfoter sehingga larut dengan
NaOH.Sebaliknya hidroksida besi dan mangan bersifat amfoter sehingga kation tersebut tidak
larut dengan NaOH.Hal ini yang mendasari pemisahan kedua subgolongan dalam kation
golongan III. Aqua regia juga akan mengoksidasi Fe2+ menjadi Fe3+.
Jika NaOH ditambahkan maka hidroksida ke empat kation tersebut akan terbentuk, tetapi
aluminium dan kromium yang bersifat amfoter akan larut membentuk kompleks Al(OH) 4-,
Cr(OH) 4- , Zn(OH) 4- , sedangkan kation yang lain tidak larut. Mn(OH) 2 akan teroksidasi oleh
udara menjadi MnO2 yang berwarna hitam. Penambahan hidrogen peroksida mempercepat
oksidasi kedua zat tersebut, juga mengoksidasi Cr(OH)4- menjadi CrO42-.
Hidroksida besi cepat larut dalam asam sulfat menjadi Fe 2+, tetapi MnO2 lambat larut.
Hidrogen peroksida ditambahkan untuk mempercepat kelarutan endapan ini dengan
caramereduksinya menjadi MnO. Reaksi yang berlangsung:
2. Identifikasi besi
Identifikasi besi dapat dilakukan dengan beberapa cara diantaranya:
a. Kaliumheksasianoferat(II), K4Fe(CN)6
Membentuk endapan biru Prussian
4Fe3+ + 3Fe(CN)64- Fe4[Fe(CN)6]3
b. Kalium tiosianat, KSCN
Larutan berwarna merah
Bunsen
Tabung reaksi kecil
Tabung reaksi
Rak tabung reaksi
Botol semprot
Penjepit Tabung
Sentirfuge
Pipet
2. Bahan Praktikum
-
HCl 6M
HCl 2M
HCl pekat
HNO3 6M
HNO3 pekat
H2S gas
CH3COOH 6M
(CH3COOH)2Pb
NH4OH 6M
NH4Cl 5M
NH4NO3
Metil violet
Na2CO3 padat
PbO2
H2O2 10%
H2O2 6%
KCNS2M
K4Fe(CN)6
NaOH 2M
KClO3 padat
Lakmus merah
Lakmus biru
2.
3.
Data Pengamatan
Tidak terbentuk endapan putih dari golongan I
Warna larutan kuning transparan menjadi tak
berwarna
Tidak dilakukan karena tidak terkandung
endapan.
Kesimpulan awal : tidak mengandung Golongan I
4.
Data Pengamatan
Warna larutan menjadi kuning transparan
Warna larutan kuning transparan menjadilebih
pekat dan terbentuk gas putih
Warna indikator mejadi kuning
Terbentuk sedikit sekali endapan putih
kekuningan yang sangat halus
Endapan putih kekuningan sangat sedikit berada
di bawah tetapi laarutan tetap keruh
Endapan golongan II
Sentrat kemungkinan golongan III
Sentrifuge
Pengamatan
Sedikit endapan tadi larut,
Gas ditambah Pb asetat, tidak menghasilkan
bercak hitam (H2S telah bebas)
Saat diteteskan air Brom, warna larutan menjadi
kekuningan dan hilang kembali, setelah beberapa
tetes warna kuning tidak hilang lagi
Terbentuk gas berwarna putih dan warna larutan
sedikit kuning
Saat ditetesi NH4Cl warna larutan tetap
kekuningan
Saat ditets NH4OH warna larutan kekuningan tak
terlihat karena terbentuk endapan biru tua
kecoklatan
Endapan coklat keputihan (kemungkinan gol
III)
Sentrat tak berwarna (gol selain gol III)
5.
6.
Pengamatan
Endapan tetap berupa endapan berwarna coklat
keputihan
Warna larutan tak berwarna endapan tetap coklat
keputihan
larutan keruh berwarna coklat pekat
Larutan tampak keruh kecoklatan serta warna
keputihan hilang dan terbentuk gas tak berwarna
Endapan coklat (kemungkinan Fe(OH)3 atau
MnO)
Sentrat tak berwarna (kemungkinan NaAlO 2
atau Na2CrO4)
7.
Pengamatan
Saat mengasamkan warna kertas lakmus adalah
keduanya merah. (larutan bersifat asam) sehingga
E. Reaksi-Reaksi
1. Reaksi pada pemisahan dengan golongan I dan II
Al3+ + 3HCl AlCl3 + 3H+
Fe3+ + 3HCl FeCl3 + 3H+
H2S + Pb(CH3COO)2 PbS(hitam) + CH3COOH
2. Reaksi pengendapan golongan III
Al3+ + NH4OHAl(OH)3 + NH4+
F. Pembahasan
1. Pembahasan Pemisahan Golongan III dengan Golongan Lainnya
Untuk memisahkan golongan III, mula-mula dilakukan identifikasi golongan I dan II.
Dengan cara penambahan HCl endapan gol.I akan muncul, tetapi endapan tidak muncul,
sehingga dapat disimpulkan endapan golongan I tidak ada dalam sampel.Sedangkan untuk
golongan II dilakukan penambahan H2O2 panas, I2, dan H2S dalam keadaan asam, hasilnya
terbentuk endapan keputihan.Endapan golongan II adalah endapan yang kuning dan hitam. Maka
endapan ini bukan endapan golongan II, sehingga dapat disimpulkan endapan golongan I tidak
ada dalam sampel.
Setelah diyakinin gol.I dan II, tidak ada.Selanjutnya sampel dipanaskan untuk
menghilangkan H2S untuk mengeceknya gas yang terbentuk dilewatkan pada kertas Pbasetet.Dalam data pengamatan mula-mula kertas Pb-asetet menghitam (artinya masih
mengandung H2S), setelah beberapa lama gas yang terbentuk tidak lagi menghitamkan Pb-asetat
(H2S telah habis dalam sampel).
H2S + Pb(CH3COO)2 PbS(hitam) + CH3COOH
Prosedur di atas dilakukan agar saat ditambahkan NH4Cl dan NH4OH tidak terbentuk endapan
sebagai garam sulfida. Tetapi terbentuk endapan sebagai
hidroksida, karena hidroksida lah
yang akan diidentifikasi
Sampel ditambahkanNH4Cl dan NH4OH hasilnya terbentuk endapan coklat keputihan.Artinya
golongan III terkandung dalam sampel.Kemungkinannya Al(OH)3, MnO.xH2O, dan Fe(OH)3.
Sedangkan Cr(OH)3 tidak ada karena tidak ada warna hijau pada sampel
Al3+ + NH4OHAl(OH)3 + NH4+
Fe3+ + NH4OH Fe(OH)3 + NH4+
Mn2+ + xNH4OH MnO.xH2O+ xNH4+
2. Pembahasan Pemisahan Fe(OH)3 dan MnO.xH2O dengan Al(OH)3
Untuk memisahkan Fe(OH)3 dan MnO.XH2O dengan Al(OH)3 dilakukan penambahan
NaOH dan H2O2 serta dipanaskan. Penambahan NaOH akan melarutkan Al(OH) 3 menjadi ion
tetrahidroksoaluminat. Sedangkan dengan penambahan H2O2 dan dipanaskan akan mereduksi
tetrahidroksoaluminat menjadi NaAlO2Sedangkan Fe(OH)3 dan MnO.XH2O tidak akan larut.
Beberapa tetes sentrat ditetesi NH4OH, bila terbentuk endapan putih berarti positif
mengandung Al3+.Pada data pengamatan, hasilnya memang menghasilkan endapan putih yang
terlihat setelah disentrifuge.
Al3+ + NH4OH Al(OH)3 + NH4+
Dari data pengamatan dan pembahasan diatas dapat disimpulkan bahwa Al 3+ terkandung dalam
sampel
b. Pembahasan Identifikasi CrO42Beberapa tetes sentrat ditetesi AgNO3, bila terbentuk endapan merah berarti positif
mengandung CrO42-.Pada data pengamatan, hasilnya hanya larutan yang tak berwarna.
Selain di atas, Beberapa tetes sentrat ditetesi Pb(CH3COO)2, bila terbentuk endapan kuning
berarti positif mengandung CrO42-. Pada data pengamatan, hasilnya hanya larutan yang tak
berwarna.
Dari data pengamatan dan pembahasan diatas dapat disimpulkan bahwa Crtidak terkandung
dalam sampel.
G. Kesimpulan
Sampel yang di analisis kation golongan III mula-mula harus dilakukan pemisahan
terhadap golongan-golongan lain agar tidak menggaunggu hasil analisa.Sampel harus
diendapkan sebagai garam hidroksida dalam keadaan basa dan tidak mengandung H2S.
Pemisahan-pemisahan sub golongan Besi dan Alumunium dilakukan saat penambahan
NaOH berlebih dan H2O2, sehingga Al(OH)3 dan Cr(OH)2 dapat larut, sedangkan Fe(OH)3 dan
MnOtidak larut. Setelah dipisahkan, masing-masing hasil pemisahan dapat diidentifikasi lebih
lanjut.Hasil praktikum pada sampel setelah diidentifikasi keberadaan ion-ion tersebut, dapat
disimpulkan bahwa Sampel mengangandung unsurFedanunsurAl, tetapi tidak mengandung
unsurCr dan Mn.
Daftar Pustaka
Analisis Kimia Kwalitatif Anorganik Jenis Klasik Modul KA.ANA.U.020 A.
Bandung: SMKN 7 Bandung.
Vogel. 1985. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimakro
Bagian I. Jakarta: PT.Kalma Media Pusaka
Vogel.1985. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimakro
Bagian II. Jakarta: PT.Kalma Media Pusaka
Masterton,W.L., et al. 1990. Chemical principle. Ed 5. London :Saunders College Publ.
Zumdahl,S.S., et al. 1990. Chemistry.London : D.C Heath and Cmp.