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Ministrio da Educao

Secretaria de Educao Profissional e Tecnolgica


Instituto Federal Goiano Cmpus Ceres
Licenciatura Plena em Qumica
Disciplina: Qumica Inorgnica Experimental
Professora Msc. Jozemir Santos

DISCUSSO DE ARTIGO
Preparao de compostos lamelares: sntese do hidrogenofosfato de
zircnio cristalino e sua intercalao com aminas. Um experimento
para estudantes de graduao.

Acadmica: Jssica Caroline Gomes Vieira

CERES GO
SETEMBRO/2014

Informaes sobre o artigo:


Abaixo esto as informaes tais como: nome, nome em citaes
bibliogrficas, endereo profissional e texto informado pelo autor. Essas
informaes foram retiradas do currculo lattes dos respectivos autores, que
podem ser acessados pelos endereos:

http://lattes.cnpq.br/7348480060195285

http://lattes.cnpq.br/9195779631240245

No disponibilizarei o currculo inteiro, pois tornou-se envivel pela extenso destes.


Nome: William da Silva Cardoso.
Nome em citaes bibliogrficas: CARDOSO, WS; Cardoso, William S.
Endereo profissional: Universidade Estadual do Maranho, Centro de Cincias Exatas
e Naturais. Cidade Universitria Paulo VI, Departamento de Qumica e Biologia, S/N
Tirirical
65055-310 So Luis, MA Brasil.
Texto informado pelo autor: Possui graduao em Qumica Industrial pela Universidade
Federal do Maranho (1989), mestrado em Qumica Analtica pela Universidade Federal
do Maranho (2001) e doutorado em Qumica Inorgnica pela Universidade Estadual de
Campinas (2005). Trabalhou como pesquisador visitante do Departamento de Qumica
da Universidade Federal do Maranho (2007). Atualmente professor de Qumica
Inorgnica da Universidade Federal do Maranho. Tem experincia em sntese
inorgnicas, com nfase em sensores eletroqumicos, atuando principalmente nos
seguintes tema: Desenvolvimento de novos materiais, xidos mistos, xido de estanho
via sol-gel para aplicaes como eletrodos quimicamente modificados.
Nome: Yoshitaka Gushikem
Nome em citaes bibliogrficas: GUSHIKEM,Y.; GUSHIKEM,Y; Gushikem,
Yoshitaka
Endereo profissional: Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Qumica,
Departamento de Qumica Inorgnica.
Instituto de Qumica.
Campus Zeferino Vaz
13083 Campinas, SP Brasil Caixa-postal: 6154
Telefone: (19) 7883053
Fax: (19) 7883023

URL da Homepage: http://pcserver.iqm.unicamp.br/~gushikem


Texto informado pelo autor: Possui graduao em Qumica pela Universidade de So
Paulo (1996) e doutorado em Qumica (Qumica Inorgnica) pela Universidade de So
Paulo (1971). Atualmente professor titular da Universidade Estadual de Campinas.
Tem experincia na rea de Qumica Inorgnica, com nfase em qumica de Materiais e
desenvolvimento de novos substratos carbono cermicos condutores. Recebeu vrios
prmios entre eles: Prmio Zeferino Vaz concedido ao pesquisador mais produtivo do
Instituto de Qumica em 1996 e 1999; Prmio Journal Brasilian Chemical Society da
Sociedade Brasileira de Qumica (2003); Prmio de Reconhecimento Cientfico
recebido durante o XII BMIC/II Joint Italian Inorganic Chemistry Meeting (2004);
Doutor Honoris Causa pela V.N.Kharazin Kharkov National University, Kharkov,
concedida pela Academia de Cincias, Ucrnia (2005); Membro titular da Academia de
Cincias do Estado de So Paulo (2007); Ordem do Mrito Cientfico, categoria
Comendador (2008). Membro titular da Academia Brasileira de Cincias (2009);
Medalha Eduardo JS Vichi (2009).
Peridico: Qumica Nova
Volume: 28
Nmero: 4
Ttulo: Preparao de compostos lamelares: sntese do hidrogenofosfato de zircnio
cristalino e sua intercalao com aminas. Um experimento para estudantes de
graduao.

Sntese do fosfato de zircnio cristalino (-ZrP)


O preparo do -ZrP deve ser realizado na capela, pois aps a precipitao do cloreto de
zirconila octahidratado (ZrOCl2.8H2O), obtido o complexo reagindo-o, inicialmente,
com o cido fluordrico. Lembrando, tambm, a necessidade do uso de luvas para o
manuseio de cidos.
Dentro da capela, dissolver 5,5g de ZrOCl2.8H2O (17,1 mmol) em 80 mL de gua
destilada, usar um bquer de plstico.
Adicionar 4 mL de HF 40% e 46 mL de H3PO4 85%.
Sendo o cido fluordrico um agente complexante excelente para o zircnio, em
associao com o cido fosfrico tem-se como resultado o fosfato de zircnio cristalino.
Aquecer a mistura em banho-maria por 3 h, temperatura de 80 C (controlada por um
termmetro), agitando eventualmente at que ocorra a evaporao do HF. Pode-se
observar a evaporao do cido pela turvao da soluo e pelo incio da formao de
cristais brancos (Zr(HPO4)2.H2O). Aps esse perodo de reao, observar o fundo do
bquer, onde estaro depositados os cristais do hidrogenofosfato de zircnio.
A formao do precipitado depende diretamente da dissociao do ons fluoreto, pois ao
diminuir a concentrao destes, o complexo formado anteriormente, hexafluorzirconato,
dissocia-se formando, assim, o hidrogenofosfato de zircnio. A velocidade desta reao
depende da evaporao do HF, que permite a precipitao direta do composto e a
formao de cristais de tamanhos significativos.
Resfriar o sistema em banho de gelo.
Filtrar utilizando o funil de Bchner.
Lavar o slido obtido com gua destilada at neutralizar o pH.
Secar temperatura ambiente.
O rendimento mdio a se obter de 60 a 70% quando seguidos todos os cuidados
presentes no roteiro.
Cuidados
Em todo o experimento deve-se tomar as devidas precaues de proced-lo na capela e
manusear as substncias com o uso de luvas.
Deve-se prestar a devida ateno ao manusear o HF. E estar ciente que o cido
fluordrico corrosivo e ataca o vidro, por isso maneja-se o experimento usando-se um
bquer de plstico, encontrado na forma fsica como lquido incolor e possui o odor

irritante. Possui riscos a sade, pois altamente txico por inalao, ingesto e contato
com a pele. J o cido fosfrico encontrado, em sua forma fsica, como um lquido
incolor xaroposo, corrosivo e, em contato com olhos ou pele, pode causar irritao e
queimaduras severas. Respirar vapores desse cido causa irritao no nariz, ma garganta
e nos pulmes,
Fundamento bsico da anlise com difrao de raio X (Xrd).
A difrao de raio X consiste na caracterizao microestrutural de cristalinos. Ao atingir
um material, os raios X espalham-se de forma caracterstica elstica, sem que haja a
perda de energia dos eltrons do tomo atingido (disperso ou espalhamento coerente).
A trajetria do fton de raio X mudada aps a sua coliso com o eltron, mas
mantendo, a partir do fton incidente, a mesma fase e energia.
Se os tomos estiverem espalhados de maneira a formar uma estrutura cristalina, o feixe
de raio X incidido sobre o conjunto de planos cristalinos ter uma distncia d e um
ngulo de incidncia dos raios
Os feixes refletidos por dois ou mais planos de uma estrutura cristalina incidiro a
difrao de raio X. Isso ocorrer quando a diferena entre seus caminhos ticos for um
nmero inteiro n (ordem de difrao) de comprimentos de onda da radiao
incidente utilizada, havendo uma superposio construtiva, ento, um feixe de raio X
ser observado; caso contrrio, poder ocorrer uma superposio destrutiva, o que
impedir a observao do sinal de raio X.
2dsen =n,
Essa expresso citada conhecida como Equao da lei de Bragg, e fundamental no
uso da difrao de raios X.
O nmero de eltrons no tomo, entre outros fatores, responsvel pela intensidade
difratada. O cristalino possui tomos distribudos no espao, de maneira que os seus
vrios planos apresentam diferentes densidades de tomos ou eltrons, assim, as
intensidades difratadas apresentam-se distintas para os vrios planos cristalinos.
-ZrP
O -ZrP, de estrutura lamelar, consiste na formao de tomos de zircnio num plano e
ligados aos grupos fosfatos. Onde trs tomos de oxignio presentes em cada fosfato
tetradrico esto ligados a outros trs tomos de zircnio, assim cada um destes est

octaedricamente coordenado a seis oxignios de diferentes seis grupos fosfatos. O


quarto tomo de oxignio de cada grupo fosfato encontra-se ligado a um prton, que
pode ser trocado por outros ctions, principalmente metais alcalinos, alcalinoterrosos e
metais de transio divalentes. Aps a troca inica, geralmente ocorre uma expanso do
espao interlamelar para acomodar os ons e as molculas de gua.
Fundamento bsico da espectroscopia de adsoro da regio do infravermelho.
A espectroscopia formada por um conjunto de tcnicas que usam a absoro, emisso
ou reflexo de energia eletromagntica atravs das diferentes formas de interao com a
matria.
A espectroscopia de infravermelho (espectroscopia IV) um tipo de espectroscopia de
absoro a qual usa a regio do infravermelho do espectro eletromagntico. Como cada
tipo de ligao tem sua prpria frequncia natural de vibrao, e como dois tipos de
ligao idnticas em molculas diferentes esto em ambientes qumicos levemente
diferentes, os padres de absoro no IV, ou espectro de infravermelho, em duas
molculas de estruturas diferentes nunca sero exatamente idnticos.
Para obter medidas em uma amostra, um raio monocromtico de luz infravermelha
passada pela amostra, e a quantidade de energia absorvida registrada. Repetindo-se
esta operao ao longo de uma faixa de comprimentos de onda de interesse
(normalmente 4000-400 cm-1) um grfico pode ser construdo. Quando olhando para o
grfico de uma substncia com o auxlio de uma tabela que contenha os picos existentes
e seus significados, possvel identificar informaes da substncia atravs deste.
Capa do artigo usado como referncia:
O artigo, citado na referncia, Oxidao do n -butano sobre pirofosfatos de vanadilo
preparados a partir de alquilfosfatos vanadilo lamelares. Publicado no Science Direct
(Hiyoshi,N.; Yamamoto,N.; Kamiya,E.; Okuhara,T.; Catal. Today 2001, 71, 129).
Contm direitos autorais que impedem seu acesso se no for paga uma taxa de R$
39,95. Portanto, no possuo-o para inclu-lo neste presente trabalho. Mas,
disponibilizarei o link para acesso do mesmo.

http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0920586101004485

Referncias Bibliogrficas
CARDOSO, W. S.; GUSHIKEM, Y. Preparao de compostos lamelares: sntese do
hidrogenofosfato de zircnio cristalino e sua intercalao com aminas. Um
experimento para estudantes de graduao. Qumica Nova, v.28, n.4, p. 723-726,
2005.
SOUZA, A. O.; RANGEL, M. C.; ALVES, O. L. SNTESE E CARACTERIZAO
DE -FOSFATO DE ZIRCNIO(IV) CONTENDO AGREGADOS DE COBRE
METLICO. Qumica Nova, v.28, n.1, p. 46-49, 2005.