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Relatrio

TP n 3 - Determinao do doseamento espectrofotomtrico do


cido ascrbico num sumo de laranja

ndice

Tcnico de Anlise Laboratorial

Resumo......................................................................................................................... 1
Objetivo.......................................................................................................................... 1
Introduo terica.......................................................................................................... 1
Material de laboratrio...................................................................................................2
Reagentes..................................................................................................................... 2
Protocolo experimental..................................................................................................2
Clculos e sua discusso...............................................................................................3
Concluso...................................................................................................................... 5
Bibliografia e sitegrafia...................................................................................................6
Anexos........................................................................................................................... 7

Anlises Qumicas

Tcnico de Anlise Laboratorial

Resumo
Ao longo do protocolo experimental o objetivo foi determinao por espectrofometria
num determinado sumo de laranja. Primeiramente preparam-se neste caso as
solues, cido oxlico, 2,6- diclorofenol-indofenol e de cido oxlico. A partir da
soluo me preparou-se 5 bales com diferentes concentraes. Numerou-se os 7
tubos, para se colocar em cada tubo 9ml de gua e 1ml de cido oxlico. Aps os
processos anteriormente referidos, calibrou-se o espectrofotmetro a 540 nm, para
procedermos leitura de absorvncia de cada tubo. No final fez-se um quadro com as
respetivas absorvncias e calculou-se o valor de concentrao de cido ascrbico
para se comprar o valor obtido expresso no rtulo.

Objetivo
O objetivo deste protocolo experimental o de determinar por espectrofotometria o
cido ascrbico num determinado sumo de laranja.

Introduo terica
O cido ascrbico, designado vulgarmente por vitamina C, facilmente oxidado pelo
oxignio do ar, dando origem ao cido desidroascrbico.
A mesma reao de oxidao, tambm pode ser provocada com o indicador redox 2,6diclorofenol-indofenol.
Este indicador apresenta uma tonalidade azul quando em meio alcalino ou neutro, e
uma tonalidade rosa em meio cido.
Uma vez que a intensidade da colorao inicial da soluo de indicador, varia em
funo da quantidade de cido ascrbico presente no meio, ento possvel fazer
doseamento deste por espectrofotometria, bastando para tal determinar a absorvncia
correspondente reao de oxidao. A curva de calibrao obtida pelas leituras de
vrias solues padro de cido ascrbico, permite transformar o valor de absorvncia
da mesma em % de cido ascrbico.

Anlises Qumicas

Tcnico de Anlise Laboratorial

Material de laboratrio
1. Balana analtica Sartrius
0,1mg;

8. Papel de filtro;

2. Balo volumtrico (100 0,1);


3. Balo

volumtrico

(1000

0,8095);
4. Clula 2;
5. Esptula;
6. Espectrofotmetro - ZUZI 4110
RS;

Anlises Qumicas

7. Funil;

9. Pipeta volumtrica (1 0,007);


10. Pipeta Volumtrica (10 0,05);
11. Suporte para tubos de ensaio;
12. Suporte universal;
13. Tubos de ensaio 7;

Reagentes
Tabela 1 Reagentes Utilizados

Massa
Reagentes

Frmula

molar

qumica

C6 H8 O6

176,13

cido oxlico

(COOH)2.2H2O

126,07

2,6diclorofenilindofenol

C12H7NCl2O2

326,09

de

(m/m)

(g.mol-1)

cido
ascrbico

Densida

(g.dm-3)

Frases
de
risco

Frases de
Segurana

1,69

Merck

1,90

21-22

24-25

Panreac

Panreac

Amostra
Amostra de um determinado composto: Sumo de laranja;
Vitamina C 100ml
20mg

% RDA**
25%

Tcnica de amostragem: Colocou-se num tubo7, cerca de 1 ml de amostra de sumo.


Local: Fundao Escola Profissional de Setbal (Laboratrio).
Hora: 10h 45 minutos.

Protocolo experimental

Fabrican

1. Preparou-se 1000 ml de soluo aquosa de cido oxlico 0,4 % (m/v).


2. Preparou-se 500 ml de soluo de 2,6-diclorofenol-indofenol a 0,001 % (m/v).
3. Preparou-se 250 ml de uma soluo me de cido ascrbico a 0,01 % (m/v),
usou-se como solvente a soluo de cido oxlico preparada em 1.
4. Preparou-se bales volumtricos de 100 ml, solues de padro a partir da
soluo me, contendo respetivamente 1; 2; 3; 4 e 5mg de cido ascrbico (

10;20;30; 40 e 50 mg/dm3 ).
5. Espremeu-se uma laranja e filtrou-se um pouco do seu sumo.*
6.

Diluiu-se a amostra de sumo na proporo 1:10, com a soluo de cido


oxlico.*

*(5 e 6 a docente da disciplina fez o preparo da amostra de sumo).


7. Preparou-se 7 tubos de ensaio numerados de 1 a 7. Colocou-se em cada um
9ml de gua. No tubo 1, que funcionou como amostra em branco colocou-se 1 ml
de soluo cido oxlico.
8. Nos tubos de 2 a 6, distribuiu-se por cada um, as solues padro preparadas
anteriormente.
9. No tubo 7 colocou-se 1 ml da amostra de sumo.
10. S se adicionou a soluo indicadora s amostras, quando se fez a leitura
espectrofotomtrica. Para cada tubo adicionou-se 9 ml de indicador, misturou-se
os contedos, aguardou-se 15 s e leu-se as absorvncias.
11. Registou-se os valores no quadro.
12. Construiu-se o grfico da relao absorvncia/ concentrao. A partir da curva
do grfico, calculou-se o valor da concentrao em cido ascrbico de sumo em
anlise. Comparou-se o resultado obtido com que veio expresso no rtulo da
embalagem comercial.

Clculos e sua discusso

1. Preparao da soluo de cido ascrbico

v =0,25 d m3
Fator de diluio

vi vi=cf vf

100 vi=0,01 0,25 vi=


2,5 ml
ci=1000 ml

0,01 0,25
vi=2,5 1 03 0,0025 d m3
1000
vi=?=2,5 ml
cf =0,01
vf =0,25

1
Concentra

Branco

o % (glicose)

0mg

Absorvncia

0,464

10mg

20mg

30mg

40mg

50mg

0,474

0,466

0,437

0,437

0,431

Quadro n1 Valores obtidos da absorvncia

7
Amostr
a
0,442

0.480
0.470

f(x) = - 0x + 0.48
R = 0.87

0.460
0.450

Absorvncia

0.440
0.430
0.420
0.410
0.400
0.000

10.000

20.000

30.000

40.000

50.000

60.000

Concentrao mg/l
Grfico 1 Relao absorvncia/concentrao

Determinao do valor da concentrao do cido ascrbico do sumo em anlise

y=mx +b

y=0,449
m=0,0012

b=0,4835

0,449=0,0012 x+ 0,4835

0,4490,4835=0,0012 x

0,0012 x=0,0345

x=

0,0345
0,0012

x=28,75 mg/ l

Concluso
Conclui-se que a concentrao do cido ascrbico do sumo em anlise com o que
est expresso no rtulo, percebe-se que a determinada amostra de sumo tem o valor
de 28,75mg, isto quer dizer que, no rtulo est expresso 20 mg e que nos resultados
obtidos ultrapassa esse valor expresso no rtulo. Isto poder ter sido erro do operador
na realizao na calibrao do aparelho ou do preparo da soluo.

Bibliografia e sitegrafia

Protocolo cedido pelo docente da disciplina.

Apontamentos obtidos durante a execuo do protocolo experimental.

Anexos

Anexo 1

Frases de Risco, Frases de Segurana e Sinaltica


cido oxlico
R21- Nocivo em contato com a pele.
R22- Nocivo por ingesto.

S24- Evitar o contato com a pele.


S25 - Evitar o contato com os olhos.

Figura 1- Nocivo

Figura 2- Chuveiro
lava-olhos de
emergncia