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UNIVERSIDADE SANTA CECLIA

Engenharia Qumica

IDENTIFICAO:
CTIONS IV E V
E NIONS I E II

1. Introduo
A marcha analtica consiste num mtodo de anlise qumica qualitativa para o
reconhecimento de ons por via hmida, que se baseia na formao de compostos
insolveis mediante a adio sucessiva de diversos reagentes a uma amostra em
soluo, uma vez filtrado o precipitado que se obtm em cada caso. Cada precipitado,
contendo um nmero reduzido de ons, torna a dissolver-se em reagentes adequados,
juntando novos reagentes para formar novos precipitados com um nmero cada vez
menor de ons, at se obter um lquido no qual se podem identificar os diferentes ons
por meio de reaes especficas.
Para a separao de ctions (ons positivos) existem diversos mtodos que se
distinguem por diferirem em algum dos reagentes que se juntam soluo a analisar
para precipitar os diferentes grupos de compostos insolveis. A maior parte destes
utiliza o sulfureto de hidrognio para precipitar determinado nmero de ctions na
forma de sulfuretos insolveis. Os ctions precipitam seletivamente como sais
insolveis, divididos em cinco grupos.
A separao dos nions (ons negativos) mais complexa e requer um certo nmero
de ensaios prvios. Baseia-se na solubilidade ou insolubilidade dos sais de brio e de
prata.

2. Objetivo
Analisar a amostra de nmero 5 e reconhecer os ctions e nions presentes atravs
dos mtodos de marcha analtica dos grupos IV e V (ctions) e I e II (nions).

3. Mtodos
3.1. Prova de chama
O teste de chama ou prova de chama um procedimento utilizado na Qumica para
detectar a presena de ons metlicos. Baseia-se no comprimento de onda (pela cor)
particular de cada elemento que observado aps o fornecimento de energia (entrando
no estado excitado) e voltando ao seu estado natural (fundamental). Essa energia
fornecida em forma de calor, a chama do bico de Bunsen suficiente para tal
procedimento. As amostras so manuseadas com um fio de platina e usa-se cido
clordrico para retirar resduos anteriores.
A prova de chama fornece apenas uma informao qualitativa, ou seja, determina a
natureza do elemento na mistura e no sua quantidade.
Existem alguns elementos mais difceis de serem detectados e requerem mais
tentativas; enquanto outros, como o sdio (Na), so facilmente vistos e at podem
atrapalhar na visualizao de outras cores.

Imagem: Cores das chamas de alguns elementos.

Esse fenmeno de emisso de energia em forma de luz chama-se luminescncia e


suas correspondentes cores j fazem parte da literatura, assim atravs dessas
informaes so produzidos os fogos de artifcio, misturando plvora os sais de
diferentes elementos para que produzam suas respectivas cores.

3.2. Solubilidade
A solubilidade (S) de um precipitado por definio igual concentrao molar
da soluo saturada. A solubilidade depende de vrias circunstancias, tais como:
temperatura, presso, concentrao de outros materiais na soluo e da composio de
solvente.
A variao da solubilidade com a presso tem, na pratica, uma importncia
reduzida em analise qualitativa inorgnica, visto que todas as operaes so conduzidas
em recipientes abertos a uma presso atmosfrica; ligeiras variaes de presso no
apresentam influencia aprecivel na solubilidade. De maior importncia a solubilidade
de acordo com a temperatura. De modo geral pode-se dizer que a solubilidade dos
precipitados aumenta com a temperatura.
A variao da solubilidade com a composio do solvente apresenta alguma
importncia em analise qumica qualitativa inorgnica. Embora a maioria dos ensaios
seja conduzida em meios aquosos, em alguns casos prefervel usar outros solventes
(como lcool, ter etc.). A solubilidade depende tambm da natureza e concentrao das
outras substncias.
H trs tipos de solues relacionadas solubilidade:
Insaturada: Quando existe quantidade de soluto inferior capacidade mxima
do solvente, por tanto, capaz de dissolver mais sal.
Saturada: Apresenta a quantidade mxima de soluto que pode ser dissolvida.
Supersaturada: uma soluo instvel, contm uma quantidade de soluto
superior necessria para a saturao.

3.3. Constante de Solubilidade (Ks)


A soluo saturada de um sal, que ainda contm um excesso de substancias no
dissolvido, um sistema em equilbrio, ao qual pode ser aplicada a lei de ao das

massas, assim podemos prever o quanto ser dissolvido ou o quanto precipitar de certo
sal, j que todas as reaes possuem equilbrios estabelecidos e cada on sua
concentrao molar a uma determinada temperatura.

AB

A+ + B-

Reao de equilbrio.

Logo, podemos calcular o produto de solubilidade, chamado Ks, entre os ons da


mistura. O produto de solubilidade igual ao produto das concentraes dos ons na
soluo saturada, elevadas aos coeficientes estequiomtricos da reao do equilbrio:

Ks = [A+].[ B-]
Este serve em casos onde temos uma soluo contendo um equilbrio entre uma fase
slida formada por um sal e uma fase lquida, o produto solubilidade do sal permite
calcular a quantidade do sal e de seus ons presentes na soluo. Em outras palavras
possvel saber quanto de AB fica no fundo de um copo de gua quando adicionamos
esse sal.

3.4. Precipitao
Um precipitado uma substancia que se separa de uma soluo formando uma fase
solida. O precipitado pode ser cristalino ou colidal e pode ser removido da soluo por
filtrao ou centrifugao. Forma-se um precipitado, quando a soluo se torna
supersaturada com uma substancia em particular.
A precipitao caracteriza-se pela formao de um slido a partir de uma reao
qumica. Ou seja, quando se juntam duas solues aquosas de duas substncias
diferentes formam-se novas substncias e uma delas sendo menos solvel, precipita. O
slido formado na reao qumica chamado de precipitado.

Imagem: representao de alguns precipitados.

Isso pode ocorrer quando a substncia insolvel, o precipitado, formada na


soluo devido reao qumica ou quando a soluo foi supersaturada por um
composto. A formao do precipitado um sinal de mudana qumica. Na maioria das

vezes, o slido formado "cai" da fase e se deposita no fundo da soluo (porm ele ir
flutuar se ele for menos denso que o solvente, ou formar uma suspenso).
Essa reao til em muitas aplicaes industriais e cientficas pelo qual a reao
qumica pode produzir um slido que ser coletado da soluo por filtrao, decantao
ou centrifugao.

3.4. Precipitao Seletiva


Uma aplicao importante que envolve a solubilidade e precipitao de ons a
precipitao seletiva. Os ons podem ser separados uns dos outros com base nas
solubilidades de seus sais.
A tcnica de precipitao seletiva consiste na precipitao de uma espcie qumica
para separar outra que permanece em soluo. Esta tcnica tem como base os produtos
de solubilidade dos sais que se pretende precipitar. Como os produtos de solubilidade
dos sais so todos diferentes, este fato permite separ-los em soluo aquosa.
Dependendo das concentraes das solues aquosas que vo dar origem aos
precipitados, precipita primeiro o sal com um produto de solubilidade menor e,
imediatamente a seguir esse precipitado desaparece precipitando o sal com um produto
de solubilidade maior.

3.5. Solubilidade x Temperatura


Cada substncia apresenta um diferente coeficiente de solubilidade, ou seja, uma
quantidade mxima que se solubiliza em determinada quantidade de solvente. Esse
coeficiente depende da temperatura em que o soluto est sendo dissolvido. A maioria
dos solutos no volteis tem o seu coeficiente de solubilidade ampliado com o aumento
da temperatura. Porm, h alguns casos de solutos que solubilizam menos quando se
eleva a temperatura; alm disso, h aqueles que quase no sofrem alterao no seu
coeficiente de solubilidade.

Imagem: grfico com curvas de solubilidade de algumas substncias.

H um caso especial que ocorre quanto solubilidade de sais hidratados, ou seja,


sais que contm na sua constituio um determinado nmero de molculas de gua
agregadas. Nesse caso, na medida em que se aumenta a temperatura e esse sal vai se
dissolvendo na gua, ele vai sofrendo uma alterao no nmero de molculas de gua de
cristalizao, o que faz com que haja alteraes na sua solubilidade. Pode-se observar
isso por meio de inflexes em sua curva de solubilidade.

3.6. Extrao com Solventes


A extrao lquido-lquido uma tcnica em que uma soluo aquosa colocada em
contato com um segundo solvente orgnico imiscvel com o primeiro solvente, a fim de
colocar a transferncia de um ou de mais de um soluto para o segundo solvente.
As separaes que se podem fazer so simples, limpas, rpidas, convenientes, em
muitos casos a separao pode ser efetuada pela agitao durante alguns minutos, num
funil de separao.
Esse tipo de extrao utilizado na qumica orgnica, para separao, purificao e
concentrao de certas substncias de misturas que ocorrem na natureza. Esse mtodo
est baseado na propriedade fsica da substncia: a solubilidade.
A extrao com solventes uma tcnica relativamente moderna, usada para obter
maior rendimento ou produtos que no podem ser obtidos por nenhum outro processo.
A extrao com solventes consiste, basicamente, na transferncia de ons
especficos, de uma soluo pouco concentrada para outra mais concentrada. Os
solventes mais utilizados na extrao so: clorofrmio, acetona, dissulfeto de carbono,
lcool e gua.

4. Experimental
4.1. Ctions IV
Os ctions deste grupo no reagem nem com reagentes do grupo I, nem do II e
nem do III. Eles formam precipitados com carbonato de amnio na presena de cloreto
de amnio em meio neutro levemente acido. Os ctions deste grupo so: clcio,
estrncio e brio.
Alguns mtodos de classificao desse grupo excluem o cloreto de amnio, alm
do carbonato de amnio, como reagentes deste grupo; neste caso o magnsio deve ser
includo neste grupo. Visto que, de qualquer forma, no decorrer das analises
sistemticas, considerveis amostras de cloreto de amnio estaro presentes quando os
ctions do quarto grupo precipitarem, mais logico no incluir o magnsio no grupo IV.

4.1.1. Identificao do Ba2+:


O brio um metal branco prateado, malevel e dctil, que estvel em ar seco.
Reage com gua no ar mido, formando o xido ou o hidrxido. Funde a 710 C. Reage
com agua a temperatura temperatura ambiente, formando hidrxido de brio e
hidrognio.
Adiciona-se na soluo quente o Cromato de Potssio K2CrO4, quase ebulio.

A soluo ficaria amarela e haveria formao de precipitado, igualmente amarelo,


mas a reao no ocorre. Assim, no h brio na amostra e no necessrio fazer o teste
de chama (se houvesse Ba2+ a sua cor no teste seria verde amarelado).

4.1.2. Identificao do Sr 2+ :
O estrncio um metal prateado, malevel e ductivel. Funde a 771 C. Suas
propriedades so anlogas s do brio.
Adiciona-se 2 ml de uma soluo saturada de (NH 4)2SO4. Ao adicionar a soluo
verifica-se que a reao ocorre, havendo formao de precipitado e sabemos que h a
presena de estrncio:

Sr2+(aq) + (NH4)2SO4 (aq)

SrSO4 (s) + 2NH4 (aq)

Aps a filtrao, realiza-se o teste de chama mostrando a cor carmim.

4.1.2. Identificao do Ca 2+:


O clcio um metal branco prateado, relativamente mole. Funde a 845C.
atacado pelo oxignio atmosfrico e pela umidade, formando o xido e/ou hidrxido de
clcio. O clcio decompe a agua com formao de hidrxido de clcio e hidrognio.
O clcio forma o ction clcio (II), Ca2+, em solues aquosas. Seus sais so
normalmente ps brancos e formam solues incolores, a menos que o anon seja
colorido. o cloreto de clcio higroscpico e frequentemente usado como agente
secante.
Aps a verificao do estrncio adicionamos 2 ml de (NH 4)2C2O4 e colocar a mistura
em banho-maria para que aquea sem ferver por um perodo de 3 4 minutos. Quando a
mistura acabou de aquecer pudemos observar que a reao no ocorreu e no houve a
formao de precipitado, logo fica evidente que no existe clcio na soluo, assim no
necessrio a realizao da filtragem e nem do teste de chama (se houvesse Ca 2+ a sua
cor no teste de chama seria vermelho tijolo).

4.2. Ctions V
No existe um reagente comum para os ctions deste grupo, os ctions do quinto
grupo no reagem com cido clordrico, sulfeto de hidrognio, sulfeto de amnio ou (na
presena de sais de amnio) com carbonato de amnio. Reaes especiais ou ensaios de
chama podem ser usados para sua identificao.

4.2.1. Identificao do Na+:


O sdio um metal branco prateado e mole. Funde a 97,5C. Ele oxida rapidamente
no ar mido e deve portando ser mantido em nafta, solvente ou xileno. O metal reage
violentamente com gua formando hidrxido de sdio e hidrognio.

Usa-se a amostra inicial para sua identificao, sendo necessria somente a prova de
chama. Observa-se um amarelo intenso, mostrando que existe sdio na amostra.

4.2.2. Identificao do Mg+:


O magnsio um metal branco, malevel e dctil. Funde a 650 C. Queima
facilmente com ar ou oxignio com um aluz branca e brilhante, formando o xido MgO
e o nitreto Mg3N2. O metal lentamente decomposto pela agua a temperatura ambiente,
mas, no ponto de ebulio da agua, a reao processa-se rapidamente.
Aps acrescentarmos as solues necessrias para sua identificao e sabendo que a
precipitao lenta e precisa ser acelerada por frico de um basto de vidro, notamos
que realmente a reao no ocorre e no h existncia de magnsio na amostra.

4.2.3. Identificao do NaH4+:


Testa-se os vapores liberados ao ferver a soluo com um papel de tornassol
vermelho (molhado) e com um basto de vidro com HCl. O papel se torna azul e do
basto de vidro visto uma fumaa branca, concluindo que h amnio.

NH4+(aq) + NaOH (aq)

NH3 (g) + H2O

4.2.4. Identificao do K+:


O potssio um metal branco prateado e mole. Funde a 63,5 C. Ele permanece
inalterado no ar seco, mas rapidamente oxidado no ar mido, cobrindo-se com um
filme azul. O metal decompe-se violentamente em agua, desprendendo hidrognio e
queimando com uma chama violeta.
Ao fazer essa identificao, percebemos que houve uma contaminao com o frasco
de Na3[Co(NO2)6]. Ao colocar o 0,5 ml da soluo concentrada, nossa soluo fica azul
e forma precipitado marrom, sendo que deveria apenas turvar e precipitar amarelo caso
houvesse o potssio. Como no obtivemos o resultado esperado, conclumos que no h
K+.

4.3. nions I
4.4. nions II
A deteco de um nion em uma soluo diferente dos ctions, dependendo do on
e com o que ele reage, ns conseguimos identificar o que tem na soluo. Muito desses
nions nos provam o que eles so das seguintes formas: alguns soltam diferentes odores,
outros se houver alguma precipitao na mistura, cores diferentes que a soluo pode
apresentar aps a mistura e outros podem apenas liberarem gs.
Alguns das substncias que usamos para identificarmos os nions eram txicas e
tambm cidas, por isso alguns cuidados devem ser tomados para evitar qualquer tipo
de problemas ou danos ao grupo e aos que esto em volta.
Os nions com que trabalhamos eram: Cl-, I-, CO32- e Ac-.

De comeo, pega-se a parte da amostra destinada a identificao dos nions, onde


no temos conhecimento do que nos foi fornecido, usaremos o que vimos durante as
aulas para reconhecer o que est presente.

4.4.1. Identificao do Ac-:


Essa mesma amostra que usamos para identificao do sdio, pegamos um pouco
para reconhecer o acetato, misturando-o em uma soluo de cido sulfrico (H 2SO4) e,
assim, ele apresentou um odor caracterstico de vinagre.

4.4.2. Identificao do CO32-:


Aps a identificao do acetato, pega-se a amostra e a misturamos com gua, a
partir disso teremos uma soluo aquosa. Para detectarmos o carbonato, misturaremos
essa soluo com uma soluo concentrada de cido clordrico (HCl) em um tubo de
ensaio separado. Aps essa mistura, o carbonato apresentado como uma liberao de
gs, solvel e incolor.

4.4.3. Identificao do I-:


Para esse reconhecimento, pegamos gua de cloro e a juntamos com a nossa soluo
aquosa, aps a mistura extrairemos esse iodeto com clorofrmio (CHCl3). Depois desse
procedimento, nessa identificao o iodeto se apresentou como um lquido amarelo e
uma bolha lquida de clorofrmio, com uma densidade maior e de cor rosa.

4.4.4. Identificao do Cl-:


Aps detectarmos o iodeto, teremos um procedimento maior para a identificao do
cloreto. Para detectar esse on, primeiro usaremos a nossa soluo em uma mistura de
nitrato de prata (AgNO3), aps essa mistura nossa soluo apresenta uma cor amarela
esverdeada, solvel e com um precipitado, filtra-se essa soluo e o precipitado fica
retido no filtro, esse precipitado contem iodeto de prata (AgI) e talvez o cloreto de prata
(AgCl) que ainda ser identificado. A partir da extrao desse slido tm-se duas opes
para achar o cloreto, nessas duas tentativas o cloreto tem que se apresentar em forma de
precipitado, caso contrrio, no haver cloreto nessa amostra. No primeiro teste misturase nossa amostra em uma soluo de hidrxido de amnio (NH 4OH), nessa verificao
o precipitado solubilizou, formando um lquido incolor e sem precipitao. Na segunda
avaliao misturamos nosso lquido com cido ntrico (HNO3), aps esse procedimento,
a soluo no apresentou nenhum tipo de precipitado.

5. Concluso
Aps todas as verificaes feitas, conclumos que em nossa amostra de nmero 5
havia os ctions: Sr2+, Na+ e NH4+; e os nions: CO3-, SO42- SCN- e NO-.

6. Referncias
Bibliografia
VICENTE, Silvio. Apostila Qumica Analtica Lista de exerccios e roteiros de
laboratrio.
VOGEL, Arthur Israel. Qumica Analtica Qualitativa; 5 Edio.
Webgrafia
http://www.dqi.uem.br/pet/cores_fogos_artificio.htm
http://www.infoescola.com/fisico-quimica/coeficiente-de-solubilidade/
http://www.e-escola.pt/topico.asp?hid=350
http://www.ct.ufrgs.br/ntcm/graduacao/ENG06631/Precipitacao.pdf
http://www.infopedia.pt/$marcha-analitica
http://educa.fc.up.pt/ficheiros/fichas/884/Introdu%E7%E3o.pdf
http://www.alunosonline.com.br/quimica/grafico-das-curvas-solubilidade.html
http://www.vestibulandoweb.com.br/quimica/teoria/curva-de-solubilidade.asp
http://www.coladaweb.com/quimica/quimica-organica/extracao-com-solventes-simplese-multipla
http://qnesc.sbq.org.br/online/qnesc23/a11.pdf