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Fundamentos de Processos Orgânicos 2013 - Prática

EXPERIMENTO 1:

Prof. Dr. Roberto Bertholdo

EXTRAÇÃO COM SOLVENTE – SIMPLES E MÚLTIPLA

1- OBJETIVOS Demonstrar a utilidade de duas técnicas de extração (extrações simples e múltipla) para

a separação de duas fases líquidas (orgânica e aquosa) em escala de laboratório. Verificar a

viabilidade e os detalhes de cada técnica. Assimilar conceitos de solubilidade e polaridade.

2-

MATERIAIS E MÉTODOS

2.1-

Reagentes e vidraria

- solução aquosa de iodo/ioideto;

- hexano;

- 1 funil de separação de 100 mL;

- 1 suporte universal equipado com argola;

- 4 béqueres de 50 mL;

- 1 proveta de 10 mL;

- 1 proveta de 25 mL;

- 6 tubos de ensaio grandes;

- 1 estante para tubo de ensaio;

2.2- Procedimento experimental (deve ser realizado em capela)

2.2.1 Preparo da solução de Iodo/Iodeto – solução de tintura ou lugol (diluída 20 vezes). (A solução será preparada previamente pelos técnicos).

- Em um béquer pese 0,2 g de Iodo (I 2 );

- Em outro béquer pese 0,4 g de Iodeto de Potássio (KI);

- Misture bem os sais com ajuda de um bastão de vidro, e em seguida adicione 500 mL de água destilada. Agite bem e filtre se necessário.

2.2.1- Extração simples

- Posicionar um funil de separação no suporte e verificando se a torneira está fechada, em seguida transfira 15 mL da solução de iodo/iodeto (Figura a).

- Adicionar a este funil 15 mL de n-hexano e tampar, observando que as fases não se misturam (observe também a coloração inicial das fases).

Fundamentos de Processos Orgânicos 2013 - Prática

- Retirar o funil do suporte e com uma mão segurar a tampa junto ao corpo do funil firmemente e com a outra a torneira;

- Inclinar e agitar lentamente girando a mão, sempre segurando a tampa do funil;

- Com a ponta do funil virada para cima (fazendo um ângulo de aproximadamente 45 º ) abrir lentamente a torneira para igualar à pressão externa (Figura b).

- Repetir o último procedimento por mais 3 vezes.

- Colocar o funil no suporte; retirar a tampa e aguardar alguns minutos para as fases se separarem, observando a coloração das mesmas (Figura c).

- Abrindo a torneira lentamente transferir a fase inferior para um béquer, béquer 1 (fase aquosa extração simples).

- Fechar a torneira antes da interface começar a passar pela mesma;

- Transferir a fase remanescente para outro béquer, béquer 2 (fase orgânica extração simples).

béquer, béquer 2 (fase orgânica extração simples). 2.2.2- Extração múltipla - com caneta de retroprojetor,

2.2.2- Extração múltipla

- com caneta de retroprojetor, identificar 6 tubos de ensaio: tubos 1,2,3 (fase aquosa) e tubos

A,B,C (fase orgânica)

- Posicionar um funil de separação no suporte, verificar se a torneira está fechada e em seguida transferir 15 mL da solução de iodo/iodeto.

- Adicionar a este funil 5 mL de hexano e tampar, repetindo o procedimento realizado para extração simples.

- Separar a fase aquosa e orgânica em tubos separados: tubo 1 (fase aquosa) e tubo A (fase orgânica).

- Posicionar o mesmo funil de separação vazio no suporte e verificar se a torneira está fechada;

- Em seguida transferir a fase aquosa (tubo 1) para o funil de separação.

- Adicionar ao funil de separação 5 mL de hexano, tampar e repetir o mesmo procedimento realizado para primeira extração;

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- Separar a fase aquosa e orgânica em tubos separados: tubo 2 (fase aquosa) e tubo B (fase orgânica).

- Posicionar novamente o mesmo funil de separação vazio no suporte e verificar se a torneira está fechada;

- Em seguida transferir a fase aquosa (tubo 2) para o funil de separação.

- Adicionar ao funil de separação 5 mL de hexano, tampar e repetir o mesmo procedimento realizado para primeira e segunda extração.

- Separar a fase aquosa e orgânica, sendo coletado no béquer 3 a fase aquosa e no tubo C afase orgânica. -Disponha os tubos em uma estante e observar a coloração das fases obtidas durante as extrações.

- Compare a fase aquosa obtida no béquer 1 (extração simples) com a obtida no béquer 3 (extração múltipla).

- Junte em um béquer (béquer 4) as fases orgânicas obtidas na extração múltipla (tubos A,B,C) e compare com a fase orgânica (béquer 2) obtida na extração simples.

- Anote suas observações.

3- EXERCÍCIOS COMPLEMENTARES

Resolver os exercícios propostos e entregar na próxima semana.

3.1- O que é extração e qual a sua finalidade? Quais as principais utilidades da técnica de

extração aplicadas no seu dia-a-dia? E em aplicações industriais?

3.2- Supondo que o coeficiente de distribuição K para um determinado sistema bifásico de

extração é igual a 10 e, em 100 mL de fase aquosa existam dissolvidos 5 g de composto orgânico, calcule:

a) Qual seria a quantidade desse composto orgânico a ser extraída com um único volume de 150 mL de éter etílico?

b) Qual seria a quantidade total a ser extraída com três volumes de 50 mL de éter etílico? Quais seriam as quantidades remanescentes em fase aquosa após essas extrações?

3.3- Supondo que temos uma solução contendo 50g do composto A em 100 mL de água, quanto do soluto podemos extrair utilizando 100 mL de éter etílico (K=4)? (Extração simples) Usando esses mesmos valores, vamos calcular a quantidade de soluto extraído empregando- se 3 adições de 33,3 mL de éter etílico (Extração múltipla)? Compare e discuta os resultados obtidos.

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3.4 -

qual o aparato adequado para este tipo de extração.

Explique o princípio de funcionamento de uma extração contínua sólido-líquido? Indique

3.5 -

O que extração quimicamente ativa? Quando ela é utilizada? Dê exemplos.

3.6-

Falando de extrações orgânicas, quando devemos utilizar o efeito salting-out?

4-

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

1.

DIAS, A.G., DA COSTA, M.A., GUIMARÃES, P.I.C., Guia Prático de Química Orgânica. Editora Interciência, Volume I, Rio de Janeiro, 2004.

2.

NETO, C.C., Análise Orgânica – Métodos e procedimentos para a caracterização de organoquímicos. Editora UFRJ, Volume II, Rio de Janeiro, 2004.