CRISTALIZACION del cido acetil saliclico

OBJETIVO PARTICULAR
Al finalizar la prctica, el alumno podr elegir la tcnica de cristalizacin para purificar
sustancias slidas.
OBJETIVOS ESPECIFICOS
Aplicar la cristalizacin como medio de separacin de compuestos
Aplicar la cristalizacin como medio de purificacin de compuestos slidos
Evaluar el punto de fusin como criterio de pureza de los slidos o de identidad de
slidos
Explicar las diferencias entre las tcnicas de cristalizacin simple, por par de
disolventes y fraccionada.
INTRODUCCIN
La cristalizacin es un proceso de separacin de un slido, procedente de una
disolucin saturada caliente. De ah que en los tipos de cristalizacin (ver figura 4), la
solubilidad de las sustancias es el principio fundamental, mientras que el pH y
temperatura, son condiciones preliminares que promueven el crecimiento del cristal,
el cual puede ser optimizado para producirlo con el tamao y forma deseados

CRISTALIZACION
SIMPLE

PAR DE
DISOLVENTES

FRACCIONADA

Fig. 4 Tcnicas de cristalizacin

Tambin llamada por los Ing. Qumicos como operacin unitaria, la cristalizacin es
utilizada en la formacin de partculas slidas en un material fundido, la produccin
de sacarosa ye n la elaboracin de polmeros, cuyo comportamiento reolgico est
controlado directamente por su estructura molecular, cristalinidad y unin cruzada.
Una clase muy comn de polmeros usados de manera extensiva en Ingeniera y
plsticos de consumo, es el denominado como termoplstico semicristalino, que
incluye al polietileno, polipropileno, nyln y tereftalato de polietileno (PET). Para estos
termoplsticos semicristalinos, las propiedades fsicas del producto terminal
manufacturado dependen de la distribucin de la estructura entre regiones cristalinas
de manera ordenada al azar y regiones amorfas.
En diversas ocasiones nos hemos preguntado por qu es inusualmente muy sensible
este explosivo? por qu hay compuestos que funden a 20C arriba de lo esperado?
por qu la fibra de polipropileno muestra una baja resistencia? por qu tal clase de
chocolate es menos suaVe que de tal marca? de qu depende la ptica del cristal?
todos los cristales dan el mismo ndice de refraccin? existe diferencia entre el
ndice de refraccin del diamante que del rub? Podemos decir que la cristalizacin es
capaz de responder estas preguntas, porque todo esto, depende de la formacin en la
red cristalina para dar paso al cristal.

ACTIVIDADES
I. El alumno llevar a cabo una investigacin bibliogrfica sobre los siguientes puntos:
1.- Propiedades fsicas qumicas y txicas de cido acetilsaliclico, almidn y carbn
activado.
2. Cristalizacin
a) Definicin
b) fundamento terico
c) propiedades que debe reunir un disolvente para usarlo en la cristalizacin de una
sustancia orgnica
d) procedimiento para llevar a cabo la cristalizacin con un disolvente
e) procedimiento para llevar a cabo la cristalizacin con par de disolventes
f) procedimiento para llevar a cabo la cristalizacin fraccionada
g) procedimientos para inducir la cristalizacin
h) Tipos de secado de cristales
3.- Observar y analizar la influencia que presenta el llevar a cabo una cristalizacin a
temperatura ambiente y una cristalizacin por enfriamiento rpido, respecto al
tamao y pureza de los cristales
4.- Procedimiento para determinar la solubilidad de un compuesto slido en el
laboratorio
5.- Caractersticas de par de disolventes, d ejemplos
6.- Filtracin
a) definicin
b) tipos de filtracin
c) Equipo y materiales requeridos en cada uno de los tipos de filtracin
d) ventajas del uso de las trampas de vaco
e) procedimiento para doblar el papel en la filtracin y sus ventajas
7.- Tratamiento con carbn activado (decoloracin)
a) cantidad empleada para este fin
8.- Punto de fusin
a) definicin
b) propiedades coligativas respecto al punto de fusin de un slido impuro
c) dibuje el diagrama de fases de la fusin que describe el comportamiento de la
mezcla de dos componentes A y B a diferentes concentraciones (punto eutctico)
d) manejo de los aparatos Fisher Jones y del tubo de Thiele
e) esquemas de los aparatos Fisher Jones y del tubo de Thiele
f) factores experimentales que influyen en la determinacin del punto de fusin
g) tcnicas para tomar puntos de fusin menor a cero C
h) qu es el punto de fusin mixto?
i) cundo se usa?
j) tcnica para determinar el punto de fusin mixto
k) interpretacin de los resultados del punto de fusin mixto
9.- tcnicas de extraccin slido-lquido del compuesto activo presente en el frmaco
a emplear

10.- aplicacin de la cromatografa en capa fina como criterio de pureza e identidad

I. Elaborar el diagrama de bloques para aislar el compuesto activo del frmaco que
incluya el procedimiento de su recristalizacin
II. Discutir los puntos anteriores con el asesor antes de llevar a cabo la prctica
III. Calcular el rendimiento de la extraccin slido-lquido y de la recristalizacin
IV. Medir el punto de fusin del cido acetilsaliclico de la extraccin slido-lquido y el de
la recristalizacin
V. Entregar los cristales de AAS debidamente etiquetados en un recipiente adecuado a
su asesor
VI. Cuestionario para resolver y anexar al informe
1. es posible purificar por cristalizacin un slido que tenga impurezas insolubles
en fro?
2. qu es una disolucin saturada, sobresaturada?
3. Es posible purificar por cristalizacin un compuesto que presente impurezas
coloridas? Explique
4. qu caractersticas deber presentar un slido para poder ser cristalizado de
un disolvente?
5. qu diferencia existe entre una cristalizacin y precipitacin?
6. Mencione alguno de los motivos de prdida de las sustancias en una
cristalizacin
7. qu sucede si no se usa el disolvente ideal en una cristalizacin?
8. cmo se puede cristalizar un slido cuando no se encuentra el disolvente ideal?
9. Si una sustancia es insoluble en agua y soluble en etanol, describa mediante un
diagrama de bloques los pasos a seguir para purificarla por cristalizacin
10.
Si una sustancia con coloridas es insoluble en hexano y soluble en acetato
de etilo, describa mediante un diagrama de bloques los pasos a seguir para
purificarla por cristalizacin
11.
qu caractersticas debe presentar una sustancia para secarla en la
estufa?
12.
Se tiene cloroformo y agua como disolventes cree usted que se puedan
emplear como par de disolventes? Explique
13.
en qu paso de la cristalizacin se usa una filtracin por gravedad y
cundo una al vaco? para qu se emplea cada una?
14.
Si las impurezas principales de un compuesto que cristaliza de agua son
carbn y azcar qu sugiere para purificarlo? Explique mediante un diagrama
de bloques
15.
qu son las aguas madres? en qu paso de la cristalizacin se
obtienen?