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UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO GRANDE DO NORTE

PROGRAMA DE PS-GRADUAO EM CINCIA E ENGENHARIA DE


MATERIAIS
TCNICAS MICROSCPICAS DE CARACTERIZAO

AULA EXPERIMENTAL 1
ANLISE METALOGRFICA

Natal/RN
Junho, 2014

Karine Fonseca Soares (2014108180)

Anlise Metalogrfica

Relatrio do experimento realizado em aula


referente avaliao da disciplina de
Tcnicas Microscpicas de Caracterizao.

Professor orientador: Wanderson Santana da Silva

Natal/RN
Abril, 2014

SUMRIO
1.

INTRODUO ................................................................................................................ 5

2.

REVISO BIBLIOGRFICA ........................................................................................ 6


2.1. LIGAS................................................................................................................................ 6
2.2. AO .................................................................................................................................. 6
2.3. PROPRIEDADES DAS FASES DOS AOS................................................................................ 6
2.4. AO INOX DPLEX ............................................................................................................ 7
2.4.1 MICROESTRUTURA DO AO INOX DUPLEX ..................................................................... 8
2.5. PREPARAO METALOGRFICA ........................................................................................ 9
2.6. MICROSCPIO PTICO (MO) .......................................................................................... 10
2.7. MICROSCPIO ELETRNICO DE VARREDURA (MEV)..................................................... 11

3.

MATERIAIS E MTODOS .......................................................................................... 12

4.

RESULTADOS E DISCUSSO ................................................................................... 16

5.

CONCLUSO................................................................................................................. 20

REFERNCIAS ..................................................................................................................... 21

Figura 1. Microestrutura da ferrita (branca) e austenita (escura) ............................................... 7


Figura 2. (a) seo transversal; (b) seo longitudinal ............................................................... 8
Figura 3. Isoterma do diagrama Fe-Cr-Ni 650oC. ................................................................... 9
Figura 4. Microscpio tico..................................................................................................... 10
Figura 5. Microscpio Eletrnico de Varredura (MEV) .......................................................... 11
Figura 6. Lixadeiras .................................................................................................................. 12
Figura 7. Polimento da amostra ................................................................................................ 13
Figura 8. Seringas com as pastas de diamante.......................................................................... 13
Figura 9. Reagente GliciaRgia ................................................................................................ 14
Figura 10. Reagente Marble ..................................................................................................... 14
Figura 11. Metal aps o ataque qumico................................................................................... 15
Figura 12. Micrografia do ao inox duplex, com ataque de GliciaRgia e aumento de 100x. 16
Figura 13. Micrografia do ao inox duplex, com ataque de GlciRgia e aumento de 1000x . 16
Figura 14. Micrografia do ao inox duplex. 50x a esquerda e 250 x a esquerda .................... 17
Figura 15. Micrografia do ao inox duplex. 1000x a esquerda e 1200 x a esquerda ............... 18
Figura 16. Micrografia do ao inox duplex. 600X ................................................................... 18
Figura 17. Micrografia do ao inox duplex. 1500X ................................................................. 19
Figura 18. Micrografia do ao inox duplex. 2500X ................................................................ 19

1. Introduo
Existem vrias tcnicas disponveis para se caracterizar materiais. Dentre elas o ensaio
metalogrfico.
O exame metalogrfico, que pode ser macrogrfico ou microgrfico, permite que se
analise o metal sob o ponto de vista de sua estrutura, procurando relacion-la propriedades
fsicas, composio e processo de fabricao, de modo a poder esclarecer ou predizer seu
comportamento numa determinada aplicao.
Pela macrografia adquirem-se informaes de carter geral, um aspecto de conjunto
sobre a homogeneidade do material da pea, a distribuio, natureza e quantidade de certas
impurezas e processos de fabricao. Pela micrografia pode-se observar a granulao do
material, a natureza, quantidade, distribuio e forma dos vrios constituintes, certas incluses,
que em seu conjunto levam a uma srie de resultados interessantes e de utilidade prtica.
O presente trabalho consiste em caracterizar o material de partida (ao), atravs de
anlise metalogrfica.

2. Reviso Bibliogrfica
2.1. Ligas
As ligas ferrosas so aquelas onde o ferro componente principal, com a presena de
carbono e outros elementos de liga. De acordo com o teor de carbono presente, as ligas so
classificadas em ferro, ao e ferro fundido, onde a microestrutura que se desenvolve depende
tanto do teor de carbono como do tratamento trmico.

2.2. Ao
O ao uma liga de ferro-carbono (geralmente no ultrapassa o teor de carbono de
1,0%), que pode ter concentraes considerveis de outros elementos. As ligas podem variar de
acordo variar de acordo com a composio e/ou tratamento trmico. So materiais ducteis,
facilmente deformados por forja, laminao e extruso.
Alguns aos mais comuns so classificados de acordo com a concentrao de carbono,
podendo ser dos tipos com alto, mdio e baixo teor de carbono.

2.3. Propriedades das fases dos aos


Para compreender as propriedades dos aos devemos conhecer as caracteristica de
algumas fases:
A austenita consiste em uma soluo slida intersticial de Carbono com estutura CFC
(Cbica de face centrada). Apresentando uma alta tenacidade, instvel a temperatura ambiente
e com fase no-magntica.
A ferrita tambm consiste em uma soluo slida intersticial de carbono como a
austenita porm com estrutura CCC (cbica de corpo centrado). A ferita magntica e apresenta
baixa resistncia mecnica, excelente tenacidade e elevada ductilidade. No apresenta muito
interesse comercial por ser estvel apenas a altas temperaturas.

Ferrita

Austenia

Fonte: Callister, 2008.


Figura 1. Microestrutura da ferrita (branca) e austenita (escura)

A cementita composta por carboneto de carbono Fe3C contendo 6,7% de carbono e


estrutura cristalina ortorrmbica. Apresenta elevada dureza, baixa resistncia, baixa ductilidade
e baixa tenacidade.
A perlita consiste na mistura mecnica das fases ferrita (88,5% em peso) e cementita
(11,5% em peso) formada pelo crescimento cooperativo dessas fases. Apresenta propriedades
intermedirias entre a ferrita e a cementita dependendo do tamanho e espao das lamelas de
cementita.

2.4. Ao inox dplex


O ASM Handbook (American Society for Metais) define os aos inoxidveis duplex,
como sendo ligas de duas fases com base no sistema Fe-Cr-Ni. Estes materiais compreendem
em sua microestrutura aproximadamente propores iguais de ferrita e de austenita. So
caracterizados pelo baixo teor de carbono (<0.03 wt%) e adio de molibdnio, tungstnios,
nitrognio e cobre.
As duas fases aumentam a resistncia mecnica, comparada com os outros aos, alm
de refinar o gro austentico, aumentando ainda mais a resistncia. Muito aplicado na rea de
tcnica das plataformas martimas devido a resistncia a corroso, alm de uma boa resistncia
mecnica, alta tenacidade e ductilidade.
7

O cromo um dos componentes responsveis pela resistncia a corroso dos aos


inoxidveis, que em contato com o oxignio forma um fina pelcula de xido de cromo sobre a
superfcie do ao.
2.4.1 Microestrutura do Ao Inox Duplex

A microestrutura dos aos inox duplex constituda por ilhas de austenita distribudas
em uma matriz ferrtica. A figura 2 mostra as duas possibilidades de micrografia do ao.

Austenita
Ferrita

Figura 2. (a) seo transversal; (b) seo longitudinal


Fonte: Infomet

O ao inox duplex pode ter as propriedades controladas monitorando as fases ferrita e


austenita. Alguns elementos aumentam a estabilidade da ferrita como o silcio, o molibdnio e
o prprio cromo, outros elementos atuam como estabilizadores da fase austenita como o nquel,
nitrognio, mangans, cobre e carbono. A correta adio desses elementos aumenta a resistencia
corroso, levando ainda a estabilizao apropriada da fase.
O balanceamento dos elementos de liga, nos aos inoxidveis duplex tem, por objetivo,
controlar os teores de elementos estabilizadores de austenita (gamagnicos), tais como nquel,
carbono, nitrognio e de elementos estabilizadores da ferrita (alfagnicos), cromo, molibdnio
e silcio. Esses elementos constituem a composio qumica dos duplex.
A figura 3 apresenta uma seo isotrmica (650C) do diagrama ternrio que poder
revelar as fases presentes neste sistema quando considerados apenas os trs elementos puros
Fe-Cr-Ni. Basicamente, so encontradas quatro fases no sistema; austenita () com estrutura
CFC, ferrita e ` (ricas em Cr) ambas com estrutura CCC e fase sigma (), fase intermetlica
no magntica com estrutura tetragonal.

Figura 3. Isoterma do diagrama Fe-Cr-Ni 650oC.


Fonte: RAYNOR, G.V, 1988.

2.5. Preparao metalogrfica


O procedimento de preparao para anlise microestrutural da amosta de importncia
fundamental, pois a aparncia da verdadeira microestrutura da amostra pode ser parcialmente
mascarada se a preparao for feita de forma incorreta. Este procedimento de preparao da
amostra para anlise estrutural conhecido como preparao metalogrfica.
A amostra metalogrfica deve ser representativa e no pode conter arranhes de
polimento, sem corroso devido ao ataque qumico ou manchas. Deve ser polida de tal maneira
a preservar as incluses intactas, e plana o suficiente para permitir a observao em altos
aumentos.
A preparao metalogrfica dividida em quatro etapas: lixamento, polimento, ataque
qumico e anlise da microestrutura com auxlio de um microscpio ptico.
O lixamento as danificaes (normalmente deformao) provocadas na amostra durante
o corte devem ser retiradas. A lixa tambm danifica a superfcie da amostra embutida e esses
ricos devem ser retirados com as lixas subsequentes. A sequncia de lixas depende de como se
encontra a superfcie. Normalmente, usa-se a seguinte seqncia: 80-120-240-320-400-600 e
1200 mesh. Para minimizar o aquecimento, normalmente o lixamento realizado com gua.

O polimento usado para obter uma superfcie plana, livre de riscos e com alta
refletividade. No necessrio que a superfcie esteja totalmente isenta de riscos, mas estes
riscos no devem atrapalhar o exame da amostra. No entanto, quando se deseja tirar uma
fotomicrografia da amostra a mesma no deve conter nenhum risco.
O ataque qumico usado para revelar a estrutura do material uma vez que a superfcie
do metal polido corretamente reflete a luz de forma homognea e no permite distinguir os
microconstituintes de sua estrutura. Ento torna-se necessrio atacar a superfcie previamente
polida com solues reativas apropriadas.

2.6. Microscpio ptico (MO)


O microscpio ptico composto um instrumento usado para ampliar, com uma srie
de lentes, estruturas pequenas impossveis de visualizar a olho nu. O microscpio ptico
composto de duas partes:
- uma parte mecnica, que controla e permite suportar a parte tica. Esta parte fornece
estabilidade para o equipamento e constituda por: p, brao, tubo ou canho, revlver, platina
charriot, parafusos para ajuste macro e/ou micromtrico do foco.
- a outra parte ptica que permite ampliar as imagens que constituda de sistema de
aumento e iluminao.

Figura 4. Microscpio tico


Fonte: http://www.prof2000.pt/users/biologia/const_mic.htm

No microscpio ptico a amostra localizada em frente ao plano focal da objetiva, a luz


transmitida pelo objeto e encaminhada para o tubo de lentes convergentes, formado, em
cada extremidade, pela objetiva e pela ocular. Ento, a lente objetiva produz uma imagem
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intermediaria e aumentada do objeto observado. A lente ocular funciona como uma lupa,
fornecendo a imagem final e aumentada da imagem intermediaria. [1]
2.7. Microscpio Eletrnico de Varredura (MEV)
O microscpio eletrnico de varredura, tambm conhecido pela sigla MEV, permite a
anlise superficial de qualquer tipo de amostra com um alto poder de resoluo e ampliao.
As amostras devem estar bem secas pois a imagem feita a vcuo.
Seu princpio de funcionamento consiste na emisso de feixes de eltrons atravs de um
filamento de tungstnio por uma diferena de potencial variando entre 0,5 a 30 KV. Essa
diferena de potencial permite a acelerao dos eltrons provocando o aquecimento do
filamento. O tungstnio muito usado na emisso dos eltrons por ser um metal com alto ponto
de fuso e baixa presso de evaporao para permitir o aquecimento dos eltrons, tambm pode
ser usado hexaboreto de lantnio. [4]
A imagem pode ser formada por dois tipos de eltrons: os secundrios que permite a
formao tridimensional ou retroespalhados que apresentam uma imagem de composio.
Geralmente existe uma microssonda acoplada a o MEV para a anlise qumica.

Figura 5. Microscpio Eletrnico de Varredura (MEV)


Fonte: http://www.degeo.ufop.br/laboratorios/microlab/mev.htm

O microscpio eletrnico de alta resoluo, FEG Fild Emission Gun, usado para
resolues superiores a 10 000x, pois seu campo de emisso requer um alto vcuo e uma baixa
voltagem.

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3. Materiais e Mtodos
Inicialmente, cada dupla recebeu uma uma amostra metlica, sem prvio conhecimento
da composio.
O procedimento realizado para que se obtenha uma amostra com todas as caractersticas
de anlise metalogrfica, foi feito em vrias etapas. De um modo geral tivemos:

Lixamento;

Polimento para obteno de uma superfcie plana e polida;

Ataque desta superfcie por um agente qumico adequado;

Exame ao microscpio para observao da textura.

Inicialmente a amostra foi subemetida ao lixamento, usando uma lixadeira com um


fluido, para que diminusse o atrito com a lixa, no caso a gua (Figura 04). Foram usados 6
tipos de lixas de 180, 220, 320, 400, 600 e 1200 mesh. A troca da lixa foi feita quando os
arranhes deixados da lixa anterior foram todos removidos, ou seja, se a lixa de 180 deixou a
amostra com listras horizontais, a troca da lixa s foi feita quando no houve arranhes na
horizontal. Na prxima lixa (220 mesh), amostra foi lixada de modo contrario a lixa anterior,
deixando arranhes na vertical, esse processo foi feito at a ltima lixa.

Figura 6. Lixadeiras

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Aps o procedimento do lixamento a pea passou pelo polimento. Foi utilizado o


equipamento politriz (Figura 5) com um pano fino e pelos curtos. O agente polidor usado
durante o processo do polimento foi a pasta de diamante de 6m, 3m, 1m (Figura 6). Em
seguida, a amostra foi polida com silica coloidal, a slica foi agitada e filtrada para retirar as
particulas finas que possivelmente poderiam arranhar a amostra. No polimento foi removido
praticamente todos os arranhes existentes antes da troca da granulometria da pasta de
diamante. Ao trmino do polimento, a pea tinha um aspecto espelhado.

Figura 7. Polimento da amostra

Figura 8. Seringas com as pastas de diamante

Depois de todos os procedimentos de preparao, a amostra est preparada para o ataque


qumico. Inicialmente foi feito o teste do im para verificar se o material era magntico ou no,
isso facilitou na escolha do reagente para o ataque. A partir da o reagente escolhido foi a Glcia
Rgia composio qumica: 34% HCl, 16% HNO3, 50% Glicerol. (Figura 07)

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Figura 9. Reagente GliciaRgia

Foi colocada uma pequena quantidade do reagente em um vidro de relgio e sem seguida
o material polido foi atacado pelo reagente. O teste foi feito em diferentes intervalos de tempo.
Inicialmente a amostra foi exposta por 15, 30, 60, 90, 120, 180 segundos, no havendo nenhuma
revelao, ou seja, o ataque no foi eficiente.
Ento, outro reagente foi testado para o ataque qumico. A amostra foi exposta ao marble
- composio qumica: 8g CuSO4, 40 mL HCl, 40 mL H2O (Figura 08) por 15 segundos. O
ataque tambm no foi eficiente havendo uma queima da amostra.

Figura 10. Reagente Marble

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Com a amostra queimada, para fazer outro ataque foi necessrio preparar a amostra
novamente, fazendo assim com que, a mancha provovada pelo reagente Marble fosse retirada.
Inicialmente, o lixamento foi feito com as lixas de 400, 600 e 1200, conforme feito
anteriormete. A seguir, a amostra foi polida com a pasta de diamante 6m, 3m, 1m e a slica
coloidal.
Para o ataque qumico foi utilizado o reagente Glciargia novamente, porm foi
preparado um novo reagente para verificar a validade do anterior. A amostra foi exposta ao
ataque por 15, 30, 60, 120 e 180 segundos. A microestrutura foi revelada aps 180 segundos de
exposio.

Figura 11. Metal aps o ataque qumico

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4. Resultados e discusso
A anlise metalogrfica foi de extrema importncia para a identificao da amostra em
estudo. Com a anlise da micrografia obtida abaixo, foi possvel identificar, de acordo com a
literatura, que o ao proposto de fato o ao inox duplex.
Observando a micrografia, obtida do Microscpio tico de Luz invertida nota-se os
gros de austenita dispersos na matriz ferrtica.

Austenita

Ferrita

Poros

Figura 12. Micrografia do ao inox duplex, com ataque de GliciaRgia e aumento


de 100x

Figura 13. Micrografia do ao inox duplex, com ataque de GlciRgia e


aumento de 1000x

importante citar que para uma identificao mais precisa do ao bem como a
quantidade de elementos de liga presentes, seria necessrio anlise qumica, como a tcnica de
Fluorescncia de raios-x (FRX), para verificao dos elementos presentes na composio do
ao bem como a quantidade de cada um.
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Porm de um modo grosseiro, foi determinada uma estimativa da propoo das fases.
Foi usado o mtodo da contagem de pontos, que consiste em dispor uma rede de pontos sobre
uma determinada rea da microestrutura, a grade foi feita com o auxilio do programa AutoCad.
Na regio foi detectado 21 pontos sendo 8 ferritas e 13 austenitas. Logo a proporo das fases
:
=

8
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Levando a uma porcentagem de: 38% ferrita e 62% de austenita.


Em seguida foi feita a anlise no microscpio eletronico de varredura com as seguintes
especificaes: O fabricante a Hitachi, cujo modelo Hitachi Tabletop Microscope TM-3000,
a tenso de acelerao varia entre 5kV, 15kV com detector de semicondutores de eletrons
retroespalhados de alta sensibilidade. As figuras abaixo representam as micrografias obtidas no
MEV em diversas ampliaes.

Figura 14. Micrografia do ao inox duplex. 50x a esquerda e 250 x a esquerda

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Figura 15. Micrografia do ao inox duplex. 1000x a esquerda e 1200 x a esquerda

Austenita

Poro

Ferrita

Figura 16. Micrografia do ao inox duplex. 600X

18

Figura 17. Micrografia do ao inox duplex. 1500X

Figura 18. Micrografia do ao inox duplex. 2500X

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5. Concluso
Atravs do presente trabalho, foi possvel caracterizar e identificar o material de partida.
O mesmo apresentou uma microestrutura contendo gros de austenita dispersas em uma matriz
ferrtica.
A partir do conjunto de resultados metalogrficos e da anlise e comparao da
microestrutura apresentados nesse trabalho, conclui-se que o material estudado um ao
inoxidvel Duplex, com seo transversal longitudinal.
Tambm podemos observar que as micrografias obtidas no Microscpio tico
apresentaram melhor resultado do que aquelas obtidas no Microscpio Eletrnico de Varredura.
O MEV no muito eficiente para amostras metlicas.

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Referncias
ASM Metals Handbook.
CALLISTER JUNIOR, W.D. Cincia e Engenharia de Materiais uma Introduo. 7. ed.
Rio de Janeiro: LTC, 2008

PADILHA, A. F.; AMBROZIO FILHO, F. Tcnicas de Anlise Microestrutural. So


Paulo: Hermus, 2004.

ASKELAND, D. R.; PHUL, P. P.; Cincia e Engenharia dos Materiais. So Paulo:


Cengage Learning, 2011.

Disponvel em: < http://ruyalexandre.zzl.org/arquivos/engmat5aco.pdf> Acesso em: 11 de


maro de 2014.

Disponvel

em:

<

http://fei.edu.br/~rodrmagn/PROJETOS_IC/relat2002/LEO1.pdf>

Acesso em: 11 de maro de 2014.

Disponvel

em:

<

http://www.infomet.com.br/acos-e-ligas-conteudo-

ler.php?cod_tema=9&cod_secao=10&cod_assunto=119&cod_conteudo=207> Acesso em:


11 de maro de 2014.

Disponvel

em:

<

http://www.infomet.com.br/acos-e-ligas-conteudo-

ler.php?cod_tema=9&cod_secao=10&cod_assunto=119&cod_conteudo=207> Acesos em:


11 de maro de 2014.

RAYNOR, G.V.; RIVLIN, V.G. Phase Equilibria in Iron Ternary Alloys. Londres: The
Institute of Metals, 1988.

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