Laboratorio de Metalurgia

Pontificia Universidad Catlica del Per

Experimento N 1
ANLISIS QUMICO DE MINERALES VA HMEDA Y VA SECA
I.

OBJETIVOS
a. Conocer las tcnicas de anlisis qumico de minerales por va hmeda y va seca.
b. Confirmar la importancia de la qumica en los procesos metalrgicos.

II.

INTRODUCCIN
Podemos clasificar los minerales por sus propiedades fsicas, pticas, elctricas,
magnticas y por su composicin qumica. En el caso de la extraccin de metales por
diferentes procesos metalrgicos, es necesario conocer la cantidad de elementos que
componen un mineral y/o un concentrado. Entre los anlisis qumicos ms utilizados
para determinar la cantidad de un metal en un mineral y/o un concentrado se
encuentra la Espectroscopia de Absorcin Atmica (EAA).
Anlisis qumico por absorcin atmica para elementos
La Espectroscopia de Absorcin Atmica (EAA) es una tcnica de anlisis instrumental,
capaz de detectar y determinar cuantitativamente aproximadamente 67 elementos en
dilucin en concentraciones que van desde trazas a porcentajes. La EAA puede utilizar
tres tcnicas de atomizacin en funcin del elemento a medir y de su cantidad en una
muestra:
a. La tcnica de atomizacin ms usada es la que utiliza llama. En un atomizador
con llama la disolucin de la muestra es nebulizada mediante un flujo de gas
oxidante mezclado con el gas combustible y se transforma en una llama donde
se produce la atomizacin. El primer paso es la desolvatacin en el que se
evapora el disolvente hasta producir un aerosol molecular slido finamente
dividido. Luego, la disociacin de la mayora de estas molculas produce un
gas atmico.
Tipos de llama:
Combustible
Gas LP
Gas LP
Hidrgeno
Hidrgeno
Acetileno
Acetileno
Acetileno

Oxidante
Aire
Oxgeno
Aire
Oxgeno
Aire
Oxgeno
xido Nitroso

Temperatura (C)
1700 1900
2700 2800
2000 2100
2550 2700
2100 2400
3050 3150
2600 2800

b. Otra tcnica de atomizacin es la electrotrmica, que utiliza el horno de grafito

como accesorio. El mtodo consiste en colocar la muestra diluida dentro de un
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tubo de grafito, que luego es calentado con una resistencia elctrica pasando
por distintos intervalos de temperatura para secar, calcinar y finalmente
atomizar la muestra en el rango 2200 2700 C.
c. Una tercer metodologa denominada generacin de hidruros aprovecha la
cualidad de algunos elementos tales como As, Sb, Sn, Se, Bi y Te de formar
hidruros voltiles bajo un ambiente reductor, los que una vez generados en
condiciones especiales son trasladados por un gas portador a una celda de
cuarzo la que es calentada a una temperatura optimizada para producir la
atomizacin del analito a dosar. Una variante la constituye la tcnica de vapor
fro, que aprovecha la facultad del mercurio de emitir vapores monoatmicos
a temperatura ambiente.
Los principios tericos de la absorcin atmica (AA)
Estos principios fueron establecidos en 1840 por Kirchhoff y Bunsen al formular su ley
general: cualquier materia que pueda emitir luz a una cierta longitud de onda tambin
absorber luz a esa longitud de onda. El significado prctico de esto fue recin
desarrollado en 1955 por el australiano Walsh, apareciendo los primeros instrumentos
comerciales a principios de 1960.
El tomo consiste de un ncleo y de un nmero determinado de electrones que llenan
ciertos niveles cunticos. La configuracin electrnica ms estable de un tomo
corresponde a la de menor contenido energtico conocido como estado
fundamental. Si un tomo que se encuentra en un estado fundamental absorbe una
determinada energa, ste experimenta una transicin hacia un estado particular de
mayor energa. Como este estado es inestable, el tomo regresa a su configuracin
inicial, emitiendo una radiacin de una determinada frecuencia como se encuentra
descrito en la ecuacin de Planck:

Donde:
= Constante de Planck
= Frecuencia
= Velocidad de la luz
= Longitud de onda
De la ecuacin de Planck, se tiene que un tomo podr absorber solamente radiacin
de una longitud de onda (frecuencia) especfica. Los componentes bsicos de un
equipo de absorcin atmica estn esquematizados en la figura siguiente:
Fuente
radiente

Atomizador

Monocromador

Detector

Amplificador

Sistema de
presentacin

Figura 1.- Componentes de un Equipo de Absorcin Atmica

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Los tomos que estn en la llama absorben parte de la radiacin, por lo tanto la seal
disminuye y eso es lo que mide el detector y lo transforma en concentracin. La fuente
radiante ms comn para las mediciones de absorcin atmica es la lmpara de
ctodo hueco, que cosiste en un cilindro relleno con un gas inerte dentro del cual se
encuentra un ctodo (construido del metal a analizar) y un nodo. Al aplicar un cierto
potencial a travs de los electrodos esta fuente emite el espectro atmico del metal
del cual est construido el ctodo. Por ejemplo si quiero detectar cobre en una
muestra, entonces utilizar una lmpara de cobre en el equipo.
Por medio de esta tcnica se puede analizar una variada gama de muestras, entre las
muestras ms usuales a analizar tenemos:
Trazas de impurezas en aleaciones
Muestras de aguas
Muestras solidas orgnicas e inorgnicas
Muestras minerales
Muestras de crudo, etc.
Es una tcnica muy empleada por su sencillez de manejo y por la cantidad de
elementos que puede detectar.

Figura 2.- Espectrometro de Absorcin Atomica Thermo Scientific iCE 3000

Determinacin de leyes para minerales y/o concentrados de cobre, plomo y zinc

En el caso de muestras minerales, una vez que han sido homogenizadas, cuarteadas y
se ha tomado una cantidad representativa de la misma, se procede a solubilizar la
muestra para el anlisis por absorcin atmica. Se utilizan principalmente tres
mtodos para disgregar la muestra, estos son:

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Disgregacin cida en micro-ondas

Disgregacin cida en vasos de tefln
Fusin alcalina

En nuestro caso la que utilizaremos ser la disgregacin cida convencional. Este

mtodo consiste en atacar (disolver) una cantidad conocida de la muestra del mineral
con cierto volumen de una mezcla de cidos: HNO3 y HCl. Una vez que la muestra es
solubilizada, la solucin conteniendo los iones de metales a determinar es vertida en
una fiola utilizando agua destilada para llegar a un volumen determinado. La muestra
est lista para ser leda por absorcin atmica. Antes de pasar la muestra por AA, es
necesario hacer una curva de calibracin para cada elemento a ser determinado. Esta
calibracin se realiza con soluciones estndar de elementos a diferentes
concentraciones.

Principios Tericos del Mtodo del ICP:

Una de las ms recientes tcnicas utilizadas en el anlisis de trazas y ultratrazas es la
Espectrometra de Masas utilizando como fuente de ionizacin la antorcha de un
plasma ICP (Inductively Coupled Plasma Analysis).
El anlisis por plasma generado por induccin de energa de frecuencia del radio es
una forma especial de la espectrometra por emisin. La atomizacin e ionizacin de la
muestra se realiza por la transformacin del aerosol de muestra hacia un plasma. El
plasma se genera por calentamiento inductivo de un gas (usualmente argn, de vez en
cuando nitrgeno) en la bobina de un generador de alta frecuencia. La temperatura de
ionizacin es alrededor de 8000K.
La ventaja del anlisis ICP es su lmite muy bajo de deteccin. El mtodo ICP es
especialmente apropiado para la determinacin de concentraciones pequeas de
elementos difciles a atomizar como los elementos de las tierras raras (REE), los
elementos alcalinotrreos, B, Si, U y Ta. Estos elementos, caracterizados por una
afinidad alta respecto a oxgeno, introducidos en una llama de absorcin atmica
tienden a formar radicales de xido o de hidrxido, que no se disocian ms. A las altas
temperaturas de ionizacin establecidas en el plasma no ocurre esto y se logra la
atomizacin o la ionizacin de los elementos. Otras ventajas del mtodo ICP son la
determinacin simultnea de varios elementos y su susceptibilidad baja con respecto a
interferencias qumicas. Una desventaja es su menor reproducibilidad en comparacin
con la espectrometra por absorcin.

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Figura 3.- Esquema General de un ICP

Determinacin de leyes para minerales y/o concentrados de oro y plata

El oro, a diferencia de otros elementos metlicos, se encuentra distribuido en rocas o
en sedimentos de manera muy aleatoria y por tanto la representatividad de la muestra
est sujeta a muchos factores, esto hace que sea un elemento que requiere especial
atencin para su anlisis.
Para analizar oro se emplean dos mtodos:
Ensayo al fuego (Fire Assay)
Disgregacin cida y extraccin por solventes orgnicos.
El mtodo de ensayo al fuego o Fire Assay conocido tambin como Fusin
Copelacin, es el mtodo aplicado para la determinacin de metales preciosos,
principalmente oro y plata. Es una de los mtodos ms antiguos; sin embargo, es uno
de los ms efectivos. El ensayo Fire Assay es una determinacin cuantitativa en la que
el metal o los metales son separados de las impurezas mediante procedimientos de
fusin. Si la muestra posee elevado contenido de sulfuros esta deber ser tostada
previamente a la etapa de fusin-copelacin.
La muestra mineral de oro es sometida a un tratamiento de preparacin adecuado,
chancado, cuarteado y pulverizado hasta obtener una muestra representativa de
aproximadamente 30 gramos. Posteriormente la muestra es colocada en un crisol
especial y es normalmente tostada, esto se realiza con el objeto de eliminar elementos
como el antimonio, arsnico, azufre, etc. El resto de las impurezas fijas se transforman
en sus xidos respectivos. Los minerales que contienen galena no se calcinan, debido a
su bajo punto de fusin, para oxidarlo se le agrega nitrato de potasio.
Para el ensayo es necesario utilizar fundentes para poder eliminar las impurezas, los
fundentes usuales utilizados son: carbonato de sodio (Na2CO3), brax (Na2B4O7),
slice (SiO3), cloruro de sodio (NaCl) y litargirio (PbO2 en algunos laboratorios se utiliza
el xido de bismuto). El flujo de la fundicin debe estar de acuerdo con la naturaleza
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de las impurezas que se trata de eliminar en la escoria. Generalmente basta con variar
las cantidades de litargirio y brax, ya que estas son las que disuelven mayor nmero
de xidos metlicos. Como agente reductor del litargirio se utiliza carbn (vegetal) o
harina. Los fundentes aadidos excepto el litargirio (que se agrega para la oxidacin) y
el carbonato (para la desulfuracin), tienen como objetivo formar una mezcla fluida
homognea de escorias fusibles. Este proceso tiene como objetivo concentrar el oro y
la plata en un botn de plomo, y eliminar las impurezas que acompaan a estos
metales en forma de compuestos oxidados en la escoria.

Figura 4.- Crisoles de porcelana y copelas

La mezcla de fundentes y mineral son aadidas a un crisol y son introducidas por un

tiempo determinado a un horno precalentado a aproximadamente 1000C.
Posteriormente el contenido de los crisoles es cuidadosamente vaciado dentro de
moldes de hierro cnicos y enfriados. Al enfriarse se retiran de los moldes el material
endurecido y se proceder a separar la escoria de los botones de plomo que se han
depositado en el fondo.

Figura 5.- Fundicin de Crisoles de porcelana

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Luego de esta primera etapa (fundicin) se pasa la sustancia fundida al crisol de

copela. La copela es un crisol de paredes porosas para purificar minerales. La
copelacin tiene por objeto la oxidacin del plomo y de otras impurezas metlicas
existentes, que mezcladas con mayor o menor cantidad de xidos de plomo, son
absorbidas por la copela. Es decir, en la copela se absorbe todo lo que no es oro o
plata y es as como los metales preciosos quedan en el crisol separado del resto.
Realmente cerca del 98% del xido de plomo es absorbido por la copela, el resto se
volatiliza, por lo que es necesario trabajar bajo un sistema extractor especial. Para este
proceso el botn de plomo proveniente del ensayo de crisol se coloca sobre una
copela y se introduce dentro de un horno precalentado a cerca de 950C, durante la
etapa inicial de la copelacin se mantiene entreabierta la puerta de la mufla para
facilitar la oxidacin. El resultado de este proceso es la obtencin de un pequeo
botn que contiene oro y plata.
Una vez que se ha obtenido el dor se pueden presentar dos situaciones:
a) El Dor con un contenido menor al 25% de oro (color blanco planta)
En este caso el dor se lamina y se coloca en un vaso donde se le agrega HNO3
y agua en proporcin 1:1. Luego se procede a calentar el vaso durante 30 60
minutos. Posteriormente se lava la lmina con agua destilada. La lmina se
coloca en un crisol de porcelana y se calcina durante 15 minutos. Una vez que
ha pasado este periodo, se espera que la lmina se enfre, una vez fra se pesa
la lmina restante (oro fino). El peso as obtenido se expresa el contenido de
oro en mg de oro/kg de muestra inicial.
b) El Dor con un contenido mayor al 25% de oro (color amarillo)
En este caso se pesa el dore y se procede a calentar previamente una copela
en el horno. Se realiza el proceso de encuartacin, es decir se aade plata
metlica (pura) al dor. La cantidad de plata aadida debe ser igual a tres
veces el peso del dor. Se coloca en la copela el dor, la cantidad de plata, y
una lmina de Pb de 10g aproximadamente. Se deja fundir nuevamente el
plomo, el oro y la plata. Una vez que se haya formado un nuevo dor, tratar
nuevamente como en el primer caso (a)
III.

PARTE EXPERIMENTAL
Materiales y equipo
Pulverizador de anillos
Espectrmetro
de
Absorcin Atmica
Balanza
Esptulas
Vasos de precipitados de
100ml y 250ml

Mufla
Crisoles de arcilla y copelas
Fiolas de 100ml
Embudos
Pipetas
Probeta de 100ml
Papel filtro

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Mineral
Se utilizar un mineral de sulfuro de cobre para determinar el contenido de Cu y Fe; y
un mineral de oro para determinar el contenido de Au y Ag.
Procedimiento
a) Va hmeda
1. Realizar el cuarteo respectivo y pesar 100gr de mineral.
2. Pulverizar la muestra (TENGA CUIDADO CON EL PULVERIZADOR DE
ANILLOS).
3. Pesar la muestra pulverizada (10gramos aproximadamente).
4. Colocar la muestra pulverizada en un vaso de precipitados y procedes
a su disgregacin qumica convencional (ESTE PASO DEBE REALIZARSE
BAJO CAMPANA EXTRACTORA). En caso sea necesario calentar la
muestra cuidadosamente.
5. Verifique que no haya slidos, si es el caso puede tratarse de slice sin
disolver en este caso debe filtrar. Una vez obtenida la muestra liquida,
proceda a verterla con mucho cuidado a una fiola, aforar con agua
destilada.
6. Preparar las soluciones estndar de Cu y Fe.
7. Determinar la cantidad de Cu y Fe presentes en la muestra por
espectrofotometra de absorcin atmica (EAA). Toma en cuenta si es
necesario hacer diluciones.
b) Va seca
Etapa de Tostacin
1. Pulverizar 50g de mineral de oro.
2. Pesar 30g de la muestra y colocarlos en crisoles de cermica.
3. Colocar el crisol en una mufla a temperatura entre 500 - 700C, por un
periodo de 2 6 horas, (hasta que la muestra se torne caf rojiza).
Fusin
4. Para el proceso de fusin se aaden a la muestra (calcina o mineral)
los fundentes.
5. Colocar la carga fundente en un crisol de arcilla, la carga debe cubrir
mximo 2/3 del crisol.
6. Llevar el crisol al horno a una temperatura entre 850 - 900C, durante
30 60 minutos.
7. Sacar con mucho cuidado el crisol del horno y verter la mezcla fundida
en una lingotera cnica (se produce la separacin de fases: escoria y
fase metlica).
8. Dejar enfriar un momento, retirar el cono formado y golpear para
separar las fases.

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9. Golpear la fase metlica hasta formar un cubo (rgulo), este debe

pesar entre 20 25g. Desechar la escoria (tenga cuidado de no
cortarse).
Fusin
10. El mtodo de copelacin tiene por objeto oxidar el plomo y separarlo
del oro y plata que se encuentran en estado metlico.
11. Calentar previamente una copela (crisol) en el horno a 850 - 900C.
12. Colocar el rgulo en la copela con cuidado.
13. Esperar que el plomo metlico sea absorbido en la copela y se
produzca la solidificacin del dore (oro plata).
14. Sacar la copela del horno, esperar que se enfre y pesar el dor.
Ataque cido del dor
15. Se procede a separar el oro y la plata.
16. La determinacin de Au y Ag se realiza por EAA.
IV.

RESULTADOS
Tabla 1.- Pesos de muestras iniciales
Tipo de muestra
Polimetlica
Aurfera

Peso (g)

Tabla 2.- Datos para la calibracin de los estndares

Absorcin
1
2
3

Concentracin en ppm (mg/l)

Fe
Au

Cu

Ag

Tabla 3.- Absorciones y diluciones

Cu

Fe

Au

Ag

Absorcin
Volumen (ml)
1era Dilucin
2da Dilucin

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Tabla 4.- Leyes obtenidas

Tipo de muestra
Polimetlica

% Cu

% Fe

Au (g/Tn)

Ag (g/Tn)

Aurfera

V.

DISCUSIN DE RESULTADOS
Las conclusiones deben derivar de la discusin de resultados efectuada.

VI.

OBSERVACIONES

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