Informe de Validacion Vitamina b6

CONSUMER TESTING SERVICES-LABORATORY
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INFORME CONFIRMACIN Y/O VALIDACIN
Fecha
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Aprobado por:
MTODO DE ANALISIS:
MTODO DE REFERENCIA:
DETERMINACION DE VITAMINA B6 (PIRIDOXINA) POR CR

LQUIDA DE ALTA EFICIENCIA (UHPLC)
AOAC Official Method 940.33. Rivoflavin (Vitamin B2) in

Preparations. Microbiological Methods.
AOAC Official Method 970.65. Rivoflavin (Vitamin B2) in

Preparations.
AOAC Official Method 952.20. Cobalamin (Vitamin B12

Preparations. Microbiological Methods.
Food Analysis by HPLC, Leo M.L. Nollet. Second Editio

Quantitative Determination of water- soluble vitamins, p
AOAC Official Method 944.13. Nicin (Vitamin B3) and N

Vitamin Preparations. Microbiological Methods.
AOAC Official Method 2004.07. Piridoxin (Vitamin B6)
Infant Formula. Liquid Chromatographic Method.
MATRIZ: Cereales
VALIDACIN No: IV-XX-XX

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Nombres Sandra Morales A - Ana Forero
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FECHA: 31/03/2015

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CTS-LAB-F-40-02
1
Oct-14
Paola Castillo
Camilo Alfonso
MINACION DE VITAMINA B6 (PIRIDOXINA) POR CROMATOGRAFIA

LQUIDA DE ALTA EFICIENCIA (UHPLC)
OAC Official Method 940.33. Rivoflavin (Vitamin B2) in Vitamin

eparations. Microbiological Methods.
OAC Official Method 970.65. Rivoflavin (Vitamin B2) in Fodd and Vitamin
eparations.
OAC Official Method 952.20. Cobalamin (Vitamin B12) in Vitamin

eparations. Microbiological Methods.
od Analysis by HPLC, Leo M.L. Nollet. Second Edition. Cap X,

antitative Determination of water- soluble vitamins, pp 403-469, 1992.
OAC Official Method 944.13. Nicin (Vitamin B3) and Nicotinamide in

amin Preparations. Microbiological Methods.
OAC Official Method 2004.07. Piridoxin (Vitamin B6) in Reconstituted

ant Formula. Liquid Chromatographic Method.
MATRIZ: Cereales
DACIN No: IV-XX-XX

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a Morales A - Ana Forero
ECHA: 31/03/2015

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1. OBJETIVOS
Demostrar experimentalmente que las condiciones del laboratorio Consumer Testing Services de S
Colombia, cumplen con los criterios de aceptacion establecidos para el analisis de complejo B (Vitamina
- B3, B5, B6, B9 y B12) en alimentos (procedimiento CTS-LAB-P-XX). Estos criterios son: Exactitud, precis
Limite de deteccin, limite de cuantificacion, reproducibilidad, repetibilidad, porcentaje de recuperac
incertidumbre y robustez.
2. ALCANCE
El presente informe de validacion aplica para el rea de anlisis de cromatografa lquida en la determinac
de Complejo B (Vitamina B2, B3, B5, B6, B9, B12) en matriz de Cereales; en el laboratorio de Consu
Testing Services de SGS Colombia
3. REACTIVOS NECESARIOS
- Acetonitrilo grado HPLC
- Agua tipo I o grado HpLC
- Fosfato cido de potasio (K2HPO4)
- Fosfato di cido de potasio (KH2PO4)
- Acido Fosfrico al 85%
- cido Clorhidrico
- Hidroxido de Sodio
- Estandar de Riboflavina (Vitamina B2)
4. EQUIPOS NECESARIOS
-
Sistema de UHPLC con detector UV-VIS ENVI-FOOD-21
- Columna para UHPLC Kinetix C18 2.6 m, 2.1 x 100 mm o equivalente

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- Balanza analtica ENVI-LAB-BO-59 y/o ENVI-LAB-BO-60

- Ultrasonido termostatado ENVI-LAB-BO-97
- Agitador Vortex ENVI-FOOD-18
- Centrifuga ENVI-LAB-BO-57
-
Autoclave
- Transfer pipeta de 10 100 uL ENVI-LAB-BO-12

- Transfer pipeta de 100 1000 uL ENVI-LAB-BO-13
- Transfer pipeta de 0.5 5 mL ENVI-FOOD-22
5. MATERIALES
- Balon forado ambar de 5 mL, 10 mL, 25 mL y 50 mL.
- Pipeta clase A de 25 mL
- Balon aforado de 1000 mL.
- Vasos de precipitados.
- Erlenmeyer de 250 mL
6. ABREVIATURAS
N.A

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Oct-14
Paola Castillo
Camilo Alfonso
1. OBJETIVOS
s condiciones del laboratorio Consumer Testing Services de SGS

aceptacion establecidos para el analisis de complejo B (Vitamina B2,
ocedimiento CTS-LAB-P-XX). Estos criterios son: Exactitud, precision,
ficacion, reproducibilidad, repetibilidad, porcentaje de recuperacion,
2. ALCANCE
a para el rea de anlisis de cromatografa lquida en la determinacin

B6, B9, B12) en matriz de Cereales; en el laboratorio de Consumer
3. REACTIVOS NECESARIOS
4. EQUIPOS NECESARIOS

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5. MATERIALES
6. ABREVIATURAS

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7. PROCEDIMIENTO
La validacin se llev a cabo siguiendo el procedimiento de confirmacin Validacin, de acuerdo al procedim

CTS-LAB-P-XX.
7.1 Preparacin de la muestra
Homogenizar la muestra, en caso de que sea necesario tamizar.

Pesar 5 gramos de la muestra en un tubo falcn y ponerlo en un Erlenmeyer de 250 mL boca 24/40.
Adicionar 50 mL de solucin de cido clorhidrico 0.1 M y agitar.
Hidrolizar en autoclave en el modo fase esterilizacin de lquidos durante 30 min a 121C, o hidrolizar en b
durante 30 minutos (Se recomienda realizar la extraccin por autoclave).
Enfriar a temperatura ambiente.
Ajustar a pH 4-4,5 empleano una solucion de hidroxido de sodio al 15%.
Agregar 320 mg de Amilasa y 250 mg de Papaina a la muestra. Las dos deben agregarse al tiempo.
Tapar y llevar a una estufa por 2 horas a temperatura de 45-50C o toda la noche (15 horas) a 37C.
Enfriar a temperatura ambiente y pasar a un balon actnico, llevar a volumen con agua tipo I.
Centrifugar a 2000 rpm durante 10 minutos.
Del sobrenadante tomar 5 mL y llevar a volumen con agua tipo I.
Filtrar por filtros de 0.22 m y proceder a su lectura.
7.2 Preparacin del adicionado de laboratorio
Homogenizar la muestra, en caso de ser necesario tamizar.

Pesar 5 gramos de la muestra en unerlenmeyer y adicionar 1.5 mL del estndar de 1000 mg/L sobre la mu
Homogenizar la muestra en el vortex durante 30 segundos aproximadamente y continuar con la extraccin
muestra, descontar el volumen adicionado de los estandares al volumen de extraccin.
7.1. INFORMACIN GENERAL:
Tabla No. 1: Informacin general de la validacin Si aplica

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Estandar Vitamina B6 (Piridoxina)

PATRN O MATERIAL DE REFERENCIA:
PUREZA DEL PATRN:
Vitamina B6 (Piridoxina)
99.80%
LOTE:
00022731-95V
OBSERVACIONES:
CDXA-13-4984

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7. PROCEDIMIENTO
imiento de confirmacin Validacin, de acuerdo al procedimiento de laboratorio
ecesario tamizar.
n y ponerlo en un Erlenmeyer de 250 mL boca 24/40.
o 0.1 M y agitar.
acin de lquidos durante 30 min a 121C, o hidrolizar en bao maria a 50 C
traccin por autoclave).
droxido de sodio al 15%.

na a la muestra. Las dos deben agregarse al tiempo.
ratura de 45-50C o toda la noche (15 horas) a 37C.
on actnico, llevar a volumen con agua tipo I.
n con agua tipo I.

tura.
io tamizar.
y adicionar 1.5 mL del estndar de 1000 mg/L sobre la muestra.
0 segundos aproximadamente y continuar con la extraccin como si fuera una
estandares al volumen de extraccin.

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7.3. PREPARACIN DE LAS MUESTRAS (SI APLICA):
Tabla No. 3: Muestras Adicionadas.

Muestra
Muestra Inicial
Peso Estandar Utilizado
Factor de dilucion
inicial
5,0000 g
NA
Concentracion
1000 mg/L
7.4 VALIDACIN DE PARMETROS:
RANGO DE TRABAJO:
LINEALIDAD:
Estar definido de acuerdo a la curva de calibracin
Se realizar lectura del rango lineal que se determine 3 veces par

verificar respuesta lineal del detector UV - VISIBLE vs Concentraci
del analito (Vitamina B6).
LDI:
Se realizara la lectura de 10 blanco de fase mvil para determinaci

de interferencias
LDM:
Se evaluar el LDM realizando minmo 6 ensayos por analista sobre

estandar, por dilucin sucesiva para calcular el lmite de deteccion d
mtodo. El lmite de deteccin puede ser calculado como: LOD=3
SDR
LCM:
EXACTITUD:
El lmite de cuantificacin puede ser calculado como:

LOQ=10* SDR
Se evaluar con estndares, de concentracin 30 mg/mL de Vitam

C.

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REPETIBILIDAD:
Se evaluar la repetibilidad cuantificando muestras en das diferent

bajo condiciones de repetibilidad.
REPRODUCIBILIDAD:
Se evaluar la reproducibilidad cuantificando muestras realizadas

das diferentes bajo condiciones de reproducibilidad (Dos analistas
OBSERVACIONES:
Se revisara la robustez del mtodo empleando tcnica de analisis d

homogeneidad de varianza sobre estadistico de Fisher.

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Autor
Paola Castillo
Aprobado por:
Camilo Alfonso
N DE LAS MUESTRAS (SI APLICA):
o. 3: Muestras Adicionadas.
Concentracin
del Adicionado
30 mg/L
DACIN DE PARMETROS:
Estar definido de acuerdo a la curva de calibracin
lizar lectura del rango lineal que se determine 3 veces para

respuesta lineal del detector UV - VISIBLE vs Concentracin
del analito (Vitamina B6).
zara la lectura de 10 blanco de fase mvil para determinacin

de interferencias
ar el LDM realizando minmo 6 ensayos por analista sobre un

r, por dilucin sucesiva para calcular el lmite de deteccion del
El lmite de deteccin puede ser calculado como: LOD=3,3*
SDR
El lmite de cuantificacin puede ser calculado como:

LOQ=10* SDR
uar con estndares, de concentracin 30 mg/mL de Vitamina

C.

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uar la repetibilidad cuantificando muestras en das diferentes

bajo condiciones de repetibilidad.
uar la reproducibilidad cuantificando muestras realizadas en

erentes bajo condiciones de reproducibilidad (Dos analistas).
sara la robustez del mtodo empleando tcnica de analisis de

homogeneidad de varianza sobre estadistico de Fisher.

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LABORATORIOS DE ENSAYOS
8. RESUMEN RESULTADOS DE LA VALIDACIN
PARMETRO
VALOR OBTENIDO
LDI
0.000
LDM
1.034
LCM
2.063
COEFICIENTE DE VARIACION
0.648
Sr
0.568
SR
0.641
RSDr
1.947
RSDR
2.198
1.590
1.796
LIMITE RSDr (%)
4.867
LIMITE RSDR (%)
5.496
% RECUPERACION
98.36

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Fecha
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Aprobado por:
9. CONCLUSIONES
Se realiz la evaluacin de los parmetros establecidos dentro de la validacin. Por medio de

anlisis estadstico, se observa que dicha evaluacin se ajusta satisfactoriamente a los lmites
establecidos, y aplican para el presente procedimiento.
Para determinar el porcentaje de recuperacin se fortificaron muestras de cereal con cantidades

conocidas del estndar de Vitamina B6 se analizaron y se obtuvo un porcentaje de recuperacin de
70.0%, asegurando el resultado para la determinacin del analito bajo evaluacin; y la tcnica es
recomendable ya que no presenta interferencias significativas en su desarrollo.
Segn los resultados obtenidos y presentados en este informe, el mtodo para anlisis de Vitamina
B6, por mtodo cromatogrfico en matrices de Cereales, se ajusta al uso propuesto en el plan de
validacin y/o confirmacin y es idneo para ser aplicado en las condiciones particulares del
laboratorio de Cromatografa de Gases siguiendo el respectivo procedimiento estndar de
operacin CTS-LAB-P-XX. Por lo tanto se autoriza su utilizacin bajo dichas condiciones a partir de
la fecha
11. ANEXOS
-
Plan de validacin
Formatos Primarios de validacin
FIN DEL INFORME

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Paola Castillo
Camilo Alfonso
9. CONCLUSIONES
os parmetros establecidos dentro de la validacin. Por medio de

va que dicha evaluacin se ajusta satisfactoriamente a los lmites
el presente procedimiento.
e de recuperacin se fortificaron muestras de cereal con cantidades

tamina B6 se analizaron y se obtuvo un porcentaje de recuperacin de
ltado para la determinacin del analito bajo evaluacin; y la tcnica es
senta interferencias significativas en su desarrollo.
os y presentados en este informe, el mtodo para anlisis de Vitamina

co en matrices de Cereales, se ajusta al uso propuesto en el plan de
es idneo para ser aplicado en las condiciones particulares del
de Gases siguiendo el respectivo procedimiento estndar de
Por lo tanto se autoriza su utilizacin bajo dichas condiciones a partir de
11. ANEXOS

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ANEXO 1. Curvas de calibracion Vitamina B6 (PIRIDOXINA)

Tabla 1. Datos obtenidos para la curva de calibracion Vitamina B6 Analista I
Concentracin
(mg B5/L)
t retencin
(min)
Area (uA/min)
Concentracin
Real
0.1
0.5
1
3
1.31
1.31
1.31
1.31
0.0281
0.1518
0.3018
0.8889
0.11
0.52
1.01
2.96
1.31
1.5123
5.02
10
1.31
3.0068
9.97
15
1.31
4.5367
15.04
20
1.31
6.0144
19.93
25
1.31
7.5503
25.02
50
1.31
15.0943
50.01
Grafica 1. Curva de Calibracin de Vitamina B6 Analista I
CURVA DE CALIBRACIN 1
16.0000
14.0000 f(x) = 0.3019258439x - 0.0044189367
12.0000 R = 0.9999954826
10.0000
8.0000
Area (uA/min)
6.0000
4.0000
2.0000
0.0000
0
10
20
30
40
50
Concentracin (mg B6/L)

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Fecha
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Autor
Paola Castillo
Aprobado por:
Camilo Alfonso
Curvas de calibracion Vitamina B6 (PIRIDOXINA)
idos para la curva de calibracion Vitamina B6 Analista I

% Error
7.7
3.5
1.4
1.4
0.5
0.3
0.3
0.3
0.1
0.0
RVA DE CALIBRACIN 1
16.0000
14.0000 f(x) = 0.3019258439x - 0.0044189367
12.0000 R = 0.9999954826
10.0000
8.0000
6.0000
4.0000
2.0000
0.0000
0
10
20
30
40
50
60

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Tabla 1. Datos obtenidos para la curva de calibracion Vitamina B6 Analista II
Concentracin
(mg B5/L)
t retencin
(min)
Area (uA/min)
Concentracin
Real
0.1
0.5
1
3
1.31
1.31
1.31
1.31
0.0301
0.1461
0.3033
0.8815
0.10
0.49
1.01
2.94
1.31
1.5046
5.01
10
1.31
3.0403
10.12
15
1.31
4.4757
14.90
20
1.31
5.9971
19.96
25
1.31
7.5354
25.08
50
1.31
15.0212
49.99
Grafica 1. Curva de Calibracin de Vitamina B6 Analista II
16.0000
14.0000 f(x) = 0.3005339357x - 0.0013898062
12.0000 R = 0.9999830312
10.0000
8.0000
Area (uA/min)
6.0000
4.0000
2.0000
0.0000
0
10
20
30
40
50

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CTS-LAB-F-40-02
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Fecha
Oct-14
Autor
Paola Castillo
Aprobado por:
Camilo Alfonso
Curvas de calibracion Vitamina B6 (PIRIDOXINA)
idos para la curva de calibracion Vitamina B6 Analista II

% Error
4.8
1.8
1.4
2.1
0.2
1.2
0.7
0.2
0.3
0.0
RVA DE CALIBRACIN 2
16.0000
14.0000 f(x) = 0.3005339357x - 0.0013898062
12.0000 R = 0.9999830312
10.0000
8.0000
6.0000
4.0000
2.0000
0.0000
0
10
20
30
40
50
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Cdigo:
Versin:
Fecha
Autor
Aprobado por:

Tabla 1. Datos obtenidos para la curva de calibracion Vitamina B6 Analista I
Concentracin
(mg B5/L)
t retencin
(min)
Area (uA/min)
Concentracin
Real
% Error
0.1
0.5
1
3
1.31
1.31
1.31
1.31
0.0303
0.1554
0.3011
0.8775
0.11
0.52
1.01
2.92
7.2
4.4
0.5
2.8
1.31
1.4989
4.98
0.5
10
1.31
3.0102
9.99
0.1
15
1.31
4.5429
15.07
0.5
20
1.31
5.9853
19.86
0.7
25
1.31
7.6028
25.22
0.9
50
1.31
15.0560
49.94
0.1
Grafica 1. Curva de Calibracin de Vitamina B6 Analista I
16.0000
14.0000 f(x) = 0.3015480041x - 0.0020221334
12.0000 R = 0.9999607994
10.0000
8.0000
Area (uA/min)
6.0000
4.0000
2.0000
0.0000
0
10
20
30
40
50
60
A)
CTS-LAB-F-40-02
1
Oct-14
Paola Castillo
Camilo Alfonso
ENVIRONMENTAL SERVICES
Cdigo:
Versin:
Fecha
PARAMETROS DE VALIDACIN
Autor
Aprobado por:
LABORATORIO ENVIRONMENTAL SERVICES SGS COLOMBIA S.A
ESTADSTICA
RECHAZO
Valor T
DATOS LEIDOS
ANALITO:
ANALISTA:
Nombre:
Concentracin:
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
T para rechazo
T para LC
T para LDM
Valor mnimo
Valor mximo
T bajo
T alto
Valor rechaz. 1
Valor rechaz. 2
Valor rechaz. 3
Valor rechaz. 4
N total datos
N datos OK
Promedio
Desv. estndar
Coef. variacin, %
Error, %
Recuperacin, %
VITAMINA B6
Mtodo Interno
MTODO:
UNIDAD
SANDRA MORALES/ANA FORERO
16/03/15-31/03/15
FECHAS:
Blanco
0.00
0.00
0.00
0.00
0.00
0.00
0.00
0.00
0.00
0.00
0.00
0.00
0.00
0.00
0.00
0.00
0.00
0.00
0.00
0.00
0.00
Err:502
Err:502
Err:502
0.00
0.00
#DIV/0!
#DIV/0!
20
20
0.00
0.00
#DIV/0!
LDM
1.00
1.023
1.003
1.021
1.017
1.015
1.023
0.997
1.020
1.009
1.007
1.015
1.017
1.027
1.011
1.009
1.015
1.011
0.970
0.980
LCM
2.00
2.022
2.027
2.033
2.028
2.036
2.050
2.027
2.018
2.014
2.002
Eb
4.00
3.928
3.911
3.932
3.941
3.926
3.923
3.936
3.922
3.951
3.962
3.936
3.927
3.969
3.938
3.922
3.940
3.951
3.947
Err:502
Err:502
Err:502
3.91
3.97
1.72
2.15
Em
30.00
28.452
28.474
28.183
28.504
28.492
28.442
28.490
29.547
29.484
29.530
29.492
29.546
29.446
29.612
29.486
29.555
29.620
29.530
29.586
29.565
Err:502
Err:502
Err:502
28.18
29.62
1.77
0.86
Ea
200.00
198.929
199.777
198.788
198.911
198.479
199.630
199.879
200.497
199.242
198.786
198.421
197.148
196.609
196.416
194.960
196.893
196.031
196.814
195.493
196.371
Err:502
Err:502
Err:502
194.96
200.50
1.81
1.60
Err:502
Err:502
Err:502
1.00
1.03
2.18
1.71
Err:502
Err:502
Err:502
2.00
2.05
1.84
1.87
17
17
1.01
0.01
0.8
1.4
10
10
2.03
0.01
0.6
1.3
18
18
3.94
0.01
0.4
1.6
98
20
20
29.15
0.55
1.9
2.8
93.8
46
20
197.90
1.62
0.8
1.0
98.0
M1
38.968
39.706
39.650
39.736
39.303
40.035
40.071
39.954
39.766
39.718
39.457
39.132
38.999
39.269
39.174
38.913
38.856
39.359
39.515
39.39
Err:502
Err:502
Err:502
38.86
40.07
1.58
1.66
45
20
39.45
0.37
0.9
ESTADSTICA
LC 95
LDI
LDM Estimado
LCM Estimado
OBSERVACIONES:
FIRMA Y FECHA:
0.00
0.00
Err:502
Err:502
0.01
Err:502
Err:502
Err:502
1.034
2.063
Supervisor de Laboratorio
Nataly Castellanos
Jefe de laboratorio:
ENVI-LAB-P-F-02-04
1
Mar-14
Junior iquen
Tatiana Bernal
S.A
mg/100g
MATRIZ:
Cereales
M2
Err:502
Err:502
Err:502
0.00
0.00
#DIV/0!
#DIV/0!
Aa-M1
30.00
69.316
69.321
69.191
69.349
69.146
69.205
68.942
69.163
68.992
68.902
68.811
68.726
68.796
68.979
68.508
68.557
68.716
68.535
68.961
68.996
Err:502
Err:502
Err:502
68.51
69.35
1.70
1.50
0
0
#DIV/0!
#DIV/0!
#DIV/0!
20
20
68.956
0.2630
0.4
98.4
#DIV/0!
Err:502
Armando Hernanadez
RECONFIRMACIN DE LA VERACIDAD DEL METODO POR ESTANDAR

1. PROCEDIMIENTO
Para la evaluacin de la veracidad, se hara una revisin de las cartas de control, y el comportamiento de estas, c
posibles como para establecer los nuevos limites de aceptacin de las cartas y el nuevo valor del Estandar ajust
La evaluacin de los limites de Control fuero evaluados entre:
Datos de la Confirmacin del Estandar
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
Lab batch
Fecha
N.A
N.A
N.A
2015-03-22
2015-03-22
2015-03-22
N.A
2015-03-22
N.A
2015-03-22
N.A
2015-03-22
N.A
2015-03-22
N.A
N.A
N.A
N.A
N.A
2015-03-22
2015-03-26
2015-03-22
2015-03-22
2015-03-22
N.A
2015-03-22
N.A
2015-03-22
N.A
2015-03-26
N.A
2015-03-22
N.A
N.A
N.A
N.A
N.A
N.A
N.A
N.A
2015-03-22
2015-03-22
2015-03-22
2015-03-22
2015-03-22
2015-03-26
2015-03-22
2015-03-26
Valor Analista que valido

28.452
Ana Forero
29.547
Ana Forero
28.474
Ana Forero
29.484
Ana Forero
29.530
Ana Forero
28.183
Ana Forero
29.700
Ana Forero
28.504
Ana Forero
29.115
Ana Forero
28.492
Sandra Morales
29.565
Sandra Morales
28.442
Sandra Morales
29.620
Sandra Morales
29.446
Sandra Morales
28.971
Sandra Morales
29.492
Sandra Morales
29.546
Sandra Morales
28.490
Sandra Morales
29.612
Sandra Morales
29.486
Sandra Morales
29.555
Sandra Morales
28.982
Sandra Morales
29.530
Sandra Morales
28.809
Sandra Morales
L
N
1
2
3
Valor
28.452
29.547
28.474
29.484
29.530
28.183
29.700
28.504
9
10
11
12
29.115
28.492
29.565
28.442
13
29.620
14
29.446
15
28.971
16
29.492
17
29.546
18
19
19
19
19
20
21
28.490
29.612
29.486
29.555
28.982
29.530
28.809
COPIA CONTROLADA
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25
26
27
28
29
30
31
N.A
N.A
N.A
N.A
N.A
N.A
N.A
2015-03-22
2015-03-26
2015-03-26
2015-03-22
2015-03-26
2015-03-26
2015-03-26
29.586
28.903
29.012
29.691
34.184
28.502
29.058
Sandra
Sandra
Sandra
Sandra
Sandra
Sandra
Sandra
Morales
Morales
Morales
Morales
Morales
Morales
Morales
22
23
24
25
26
27
28
29.586
28.903
29.012
29.691
34.184
28.502
29.058
CARTA DE CONTROL DE VERACI

33.000
32.000
31.000
30.000
VALORES Y LIMITES
29.000
28.000
27.000
26.000
25.000
10
TIEMPO
COPIA CONTROLADA
4 de 7
12
14
ES-LABORATORY
O VALIDACIN
Cdigo:
CTS-LAB-F-40-02
Versin:
Fecha
Oct-14
Autor
Paola Castillo
Aprobado por:
Camilo Alfonso
ETODO POR ESTANDARES
ortamiento de estas, con la mayor cantidad de datos

alor del Estandar ajustado.
3/22/2015
Media
29.29
29.29
29.29
Limites Establecidos
LCI
LAI
26.21
27.23
26.21
27.23
26.21
27.23
3/26/2015
LAS
LCS
31.34
31.34
31.34
32.37
32.37
32.37
29.29
26.21
27.23
31.34
32.37
29.29
26.21
27.23
31.34
32.37
29.29
26.21
27.23
31.34
32.37
29.29
26.21
27.23
31.34
32.37
29.29
26.21
27.23
31.34
32.37
29.29
29.29
29.29
29.29
26.21
26.21
26.21
26.21
27.23
27.23
27.23
27.23
31.34
31.34
31.34
31.34
32.37
32.37
32.37
32.37
29.29
26.21
27.23
31.34
32.37
29.29
26.21
27.23
31.34
32.37
29.29
26.21
27.23
31.34
32.37
29.29
26.21
27.23
31.34
32.37
29.29
26.21
27.23
31.34
32.37
29.29
29.29
29.29
29.29
29.29
29.29
29.29
26.21
26.21
26.21
26.21
26.21
26.21
26.21
27.23
27.23
27.23
27.23
27.23
27.23
27.23
31.34
31.34
31.34
31.34
31.34
31.34
31.34
32.37
32.37
32.37
32.37
32.37
32.37
32.37
Promedio
Desv. Est.
29.29
1.03
LIMITES DE CONTROL LUEGO

DE LA
RE-EVALUACIN
LCS
LAS
MEDIA
LAI
LCI
MEDIA + 3S
MEDIA + 2S
MEDIA
MEDIA - 2S
MEDIA - 3S
Comentarios
COPIA CONTROLADA
4 de 7
29.29
29.29
29.29
29.29
29.29
29.29
29.29
26.21
26.21
26.21
26.21
26.21
26.21
26.21
27.23
27.23
27.23
27.23
27.23
27.23
27.23
31.34
31.34
31.34
31.34
31.34
31.34
31.34
32.37
32.37
32.37
32.37
32.37
32.37
32.37
DE VERACIDAD
Column H
Column I
Column J
Column K
Column L
Column M
10
12
14
16
18
20
PO
COPIA CONTROLADA
4 de 7
CONTROL LUEGO
RE-EVALUACIN
32.37
31.34
29.29
27.23
26.21
COPIA CONTROLADA
4 de 7
COPIA CONTROLADA
4 de 7

ANEXO 4. CARTA DE CONTROL DE PRECISIN VITAMINA B6
Numero de Datos
15
SR
2.29
Linea Central
%R
Limite de
Advertencia
% (WL)
Limite de Accin
% (CL)
Fecha
3/26/2015
3/26/2015
3/26/2015
3/26/2015
3/26/2015
3/26/2015
3/26/2015
3/26/2015
3/26/2015
3/26/2015
3/26/2015
3/26/2015
3/26/2015
3/26/2015
3/26/2015
3/26/2015
3/26/2015
3/26/2015
3/26/2015
3/26/2015
3/26/2015
3/26/2015
3/26/2015
3/26/2015
Muestra
144.55
151.40
149.69
146.51
137.99
146.03
146.24
137.78
142.37
129.68
135.24
137.42
163.37
156.13
154.14
159.79
163.87
163.72
165.99
163.75
163.54
162.77
161.48
161.52
CARTA DE CONTROL DE DUP

15.00
10.00
3.351
% RPD
8
5.00
0.00
0
10
10
12
Numero de Datos
Duplicado
153.94
147.71
148.54
149.32
148.03
147.91
143.67
146.22
140.03
135.83
135.44
139.82
162.92
164.91
163.97
164.23
161.15
164.28
165.40
160.16
154.91
157.31
160.88
160.48
Analista
Sandra M.
Sandra M.
Sandra M.
Sandra M.
Sandra M.
Sandra M.
Sandra M.
Sandra M.
Sandra M.
Sandra M.
Sandra M.
Sandra M.
Sandra M.
Sandra M.
Sandra M.
Sandra M.
Sandra M.
Sandra M.
Sandra M.
Sandra M.
Sandra M.
Sandra M.
Sandra M.
Sandra M.
RPD (%)
6.29
2.47
0.77
1.90
7.02
1.28
1.78
5.94
1.65
4.63
0.15
1.73
0.27
5.47
6.18
2.74
1.67
0.34
0.35
2.21
5.42
3.41
0.37
0.64
#DIV/0!
#DIV/0!
#DIV/0!
Ri
0.063
0.025
0.008
0.019
0.070
0.013
0.018
0.059
0.017
0.046
0.002
0.017
0.003
0.055
0.062
0.027
0.017
0.003
0.004
0.022
0.054
0.034
0.004
0.006
#DIV/0!
#DIV/0!
#DIV/0!
Ri2
39.598
6.090
0.592
3.604
49.337
1.637
3.152
35.318
2.733
21.424
0.023
2.995
0.074
29.903
38.159
7.507
2.798
0.118
0.124
4.889
29.367
11.624
0.138
0.411
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14
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Cdigo:
CTS-LAB-F-40-02
Versin:
Fecha
Oct-14
Autor
Paola Castillo
Aprobado por:
Camilo Alfonso
TAMINA B6
ROL DE DUPLICADOS
10
12
14
16
18
20
mero de Datos
R
3.351
3.351
3.351
3.351
3.351
3.351
3.351
3.351
3.351
3.351
3.351
3.351
3.351
3.351
3.351
3.351
3.351
3.351
3.351
3.351
3.351
3.351
3.351
3.351
WL (R+2SR)
8
8
8
8
8
8
8
8
8
8
8
8
8
8
8
8
8
8
8
8
8
8
8
8
CL (R+2SR)
10
10
10
10
10
10
10
10
10
10
10
10
10
10
10
10
10
10
10
10
10
10
10
10
CONSUMER TESTING SERVICES LABOR

PARAMETROS DE PRECISIN
ESTIMACIN DE LA PRECISI
1. EVALUACIN DE LA MUESTRA (CEREAL) VITAMINA B6 (mg/100 g)
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
3
3
3
3
3
3
3
3
3
3
###
Analistas
Replicas
###
Sandra
Ana
Sandra
###
28.45
28.18
28.49
1
###
29.55
29.53
29.55
2
###
3
29.49
29.62
29.59
###
4
28.47
28.50
28.44
###
5
29.48
29.49
29.45
0.00
6
29.55
29.53
29.56
0.00
7
28.49
29.61
29.69
0.00
1
2
###
###
###
### Promedio
29.0696
29.2101
29.2525
### S.D
0.5599
0.6010
0.5416
### VAR
0.3135
0.3612
0.2933
### hij
-1.1261
0.3419
0.7842
0.00 kij
0.9857
0.8639
0.5504
0.00
Dentro de los Laboratorios
0.00 Inconsist. h ij
NO
NO
NO
###
Entre Laboratorios
### Inconsist. k ij
NO
NO
NO
###
### Prom. Total
29.177
0.096
### S.D de prom.
### Suma de VAR
0.968
###
0.00 No existen valores incoherentes ni valores atipicos, se procede a determinar los parametros
0.00
0.00 2. DETERMINACIN DE LOS PARAMETROS DE PRECISIN SEGN LA NTP 5725
Anlisis de varianza de un factor
RESUMEN
Grupos
Cuenta
Suma
Promedio
Varianza
Columna 1
203.48715976 29.06959425 0.3134925
Columna 2
204.47083414 29.21011916 0.3612175
Columna 3
204.76720184 29.25245741 0.2932764
ANLISIS DE VARIANZA
Origen de las varSuma de cuadr Grados de liberPromedio de lF
Entre grupos
0.1282836584 2
Dentro de los gru5.8079180515 18

Total
5.93620171
20
0.064141829 0.1987895
0.322662114
CONSUMER TESTING SERVICES LABORATORY
Cdigo:
Versin:
Fecha
Autor
Aprobado por:
ESTIMACIN DE LA PRECISIN PARA VITAMINA B6
MINA B6 (mg/100 g)
A. TECNICAS GRAFICAS DE CONSISTENCIA PARA LA COHERENCIA DE LOS DATOS
GRAFICA DE h DE MANDEL
GRAFICA DE k DE MANDEL
B. PRUEBA NUMERICA DE LOS VALORES ATIPICOS
Grubbs
Inconsist. Grubbs
Cochrane
Inconsist. Cochran
Maximo
0.78420
NO
0.373
NO
Minimo
1.12611
NO
Entre laboratorios
Dentro de los laboratorios
s, se procede a determinar los parametros de precision
RECISIN SEGN LA NTP 5725

PROM.
Probabilidad
Valor crtico para F
0.8214979277
3.5545571457
Sr
SR
RSDr
RSDR
r
R
LIMITE RSDr (%)
LIMITE RSDR (%)
LOD
LOQ
Leyenda
Sr
SR
RSDr
RSDR
r
R
Limite RSDr
Limite RSDR
Rango del Patron Obtenido

29.177
Cdigo:
CTS-LAB-P-40-02
Versin:
Fecha
Mar-14
Autor
Junior iquen
Aprobado por:
Tabla de h de Mandel
TOS
3
4
5
6
7
8
9
DE MANDEL
al 1%
1.15
1.49
1.72
1.87
1.98
2.06
2.13
al 5%
1.15
1.42
1.57
1.66
1.71
1.75
1.78
Laboratorio
o Analistas
Entre laboratorios
ntro de los laboratorios
3
4
5
6
7
8
9
al 1%
2
1.71
1.91
2.05
2.14
2.2
2.25
2.29
3
1.64
1.77
1.85
1.9
1.94
1.97
1.99
Nivel de Significancia (de tablas)

1%
5%
h-Mandel
1.180
1.180
1.460
1.340
K-Mandel
0.793
0.707
Cochran
Grubbs
1.155
1.155
TROS DE PRECISIN
29.177
Laboratorio
o Analistas
al 1%
0.568
0.641
1.947
2.198
1.590
1.796
4.9
5.5
2.12
6.41
2
.
2
3
4
5
6
7
8
9
0.993
0.968
0.928
0.883
0.838
0.794
0.754
3
0.995
0.942
0.864
0.788
0.722
0.664
0.615
0.573
Tabla de Grubbs
Definicion de los Parametros
Desviacion Standard de repetibilidad
Desviacion Standard de Reproducibilidad
Des. Stand. relativa de repetibilidad
Des. Stand. relativa de Reproducibilidad
Repetibilidad
Reproducibilidad
Limite de Repetibilidad
Limite de Reproducibilidad
Laboratorio
o Analistas
3
4
5
6
7
8
9
GRUBBS
sup. al 1%
sup. al 5%
1.155
1.155
1.496
1.481
1.764
1.715
1.973
1.887
2.139
2.02
2.274
2.126
2.387
2.215
l Patron Obtenido
+/-
1.796
3
4
5
6
7
8
9
Tabla de h de Mandel
al 1%
al 5%
1.15
1.15
1.49
1.42
1.72
1.57
1.87
1.66
1.98
1.71
2.06
1.75
2.13
1.78
Laboratorio
o Analistas
al 1%
3
4
5
6
7
8
9
2
1.71
1.91
2.05
2.14
2.2
2.25
2.29
3
1.64
1.77
1.85
1.9
1.94
1.97
1.99
Nivel de Significancia (de tablas)

1%
5%
#N/A
#N/A
h-Mandel
Err:502
Err:502
K-Mandel
Cochran
#VALUE!
#VALUE!
Grubbs
#N/A
#N/A
Laboratorio
o Analistas
al 1%
2
2
3
4
5
6
7
8
9
0.993
0.968
0.928
0.883
0.838
0.794
0.754
3
0.995
0.942
0.864
0.788
0.722
0.664
0.615
0.573
Tabla de Grubbs
Laboratorio
o Analistas
3
4
5
6
7
8
9
GRUBBS
sup. al 1%
sup. al 5%
1.155
1.155
1.496
1.481
1.764
1.715
1.973
1.887
2.139
2.02
2.274
2.126
2.387
2.215
Tabla de k de Mandel
k de Mandel
4
1.58
1.67
1.73
1.77
1.79
1.81
1.82
al 1%
5
1.53
1.6
1.65
1.68
1.7
1.71
1.73
6
1.49
1.55
1.59
1.62
1.63
1.65
1.66
7
1.46
1.51
1.55
1.57
1.58
1.59
1.6
8
1.43
1.48
1.51
1.53
1.54
1.55
1.56
9
1.41
1.45
1.48
1.5
1.51
1.52
1.53
10
1.39
1.43
1.46
1.47
1.48
1.49
1.5
3
4
5
6
7
8
9
2
1.65
1.76
1.81
1.85
1.87
1.88
1.9
3
1.53
1.59
1.62
1.64
1.66
1.67
1.68
4
1.45
1.5
1.53
1.54
1.55
1.56
1.57
5
1.4
1.44
1.46
1.48
1.49
1.5
1.5
al 5%
6
1.37
1.4
1.42
1.43
1.44
1.45
1.45
Tabla de Cochrane
Cochran
al 1%
al 5%
4
0.979
0.883
0.781
0.696
0.626
0.568
0.521
0.481
5
0.959
0.834
0.721
0.633
0.564
0.508
0.463
0.425
6
0.937
0.793
0.676
0.588
0.520
0.466
0.423
0.387
7
0.937
0.793
0.676
0.588
0.520
0.466
0.423
0.387
8
0.937
0.793
0.676
0.588
0.520
0.466
0.423
0.387
9
0.937
0.793
0.676
0.588
0.520
0.466
0.423
0.387
10
0.937
0.793
0.676
0.588
0.520
0.466
0.423
0.387
2
2
3
4
5
6
7
8
9
0.967
0.906
0.841
0.781
0.727
0.680
0.638
3
0.975
0.871
0.767
0.684
0.616
0.561
0.516
0.478
4
0.939
0.798
0.684
0.598
0.532
0.480
0.438
0.403
5
0.906
0.746
0.629
0.544
0.480
0.431
0.391
0.580
6
0.877
0.707
0.590
0.506
0.445
0.397
0.360
0.329
Tabla de k de Mandel
k de Mandel
al 1%
al 5%
4
1.58
1.67
1.73
1.77
1.79
1.81
1.82
5
1.53
1.6
1.65
1.68
1.7
1.71
1.73
6
1.49
1.55
1.59
1.62
1.63
1.65
1.66
7
1.46
1.51
1.55
1.57
1.58
1.59
1.6
8
1.43
1.48
1.51
1.53
1.54
1.55
1.56
9
1.41
1.45
1.48
1.5
1.51
1.52
1.53
10
1.39
1.43
1.46
1.47
1.48
1.49
1.5
3
4
5
6
7
8
9
2
1.65
1.76
1.81
1.85
1.87
1.88
1.9
3
1.53
1.59
1.62
1.64
1.66
1.67
1.68
4
1.45
1.5
1.53
1.54
1.55
1.56
1.57
5
1.4
1.44
1.46
1.48
1.49
1.5
1.5
6
1.37
1.4
1.42
1.43
1.44
1.45
1.45
5
0.906
0.746
0.629
0.544
0.480
0.431
0.391
0.580
al 5%
6
0.877
0.707
0.590
0.506
0.445
0.397
0.360
0.329
Tabla de Cochrane
Cochran
4
0.979
0.883
0.781
0.696
0.626
0.568
0.521
0.481
al 1%
5
0.959
0.834
0.721
0.633
0.564
0.508
0.463
0.425
6
0.937
0.793
0.676
0.588
0.520
0.466
0.423
0.387
7
0.937
0.793
0.676
0.588
0.520
0.466
0.423
0.387
8
0.937
0.793
0.676
0.588
0.520
0.466
0.423
0.387
9
0.937
0.793
0.676
0.588
0.520
0.466
0.423
0.387
10
0.937
0.793
0.676
0.588
0.520
0.466
0.423
0.387
2
2
3
4
5
6
7
8
9
0.967
0.906
0.841
0.781
0.727
0.680
0.638
3
0.975
0.871
0.767
0.684
0.616
0.561
0.516
0.478
4
0.939
0.798
0.684
0.598
0.532
0.480
0.438
0.403
al 5%
7
1.34
1.37
1.39
1.4
1.41
1.41
1.42
al 5%
8
1.32
1.35
1.36
1.37
1.38
1.38
1.39
9
1.3
1.33
1.34
1.35
1.36
1.36
1.36
10
1.29
1.31
1.32
1.33
1.34
1.34
1.35
7
0.877
0.707
0.590
0.506
0.445
0.397
0.360
0.329
al 5%
8
0.877
0.707
0.590
0.506
0.445
0.397
0.360
0.329
9
0.877
0.707
0.590
0.506
0.445
0.397
0.360
0.329
10
0.877
0.707
0.590
0.506
0.445
0.397
0.360
0.329
7
1.34
1.37
1.39
1.4
1.41
1.41
1.42
8
1.32
1.35
1.36
1.37
1.38
1.38
1.39
9
1.3
1.33
1.34
1.35
1.36
1.36
1.36
10
1.29
1.31
1.32
1.33
1.34
1.34
1.35
7
0.877
0.707
0.590
0.506
0.445
0.397
0.360
0.329
8
0.877
0.707
0.590
0.506
0.445
0.397
0.360
0.329
9
0.877
0.707
0.590
0.506
0.445
0.397
0.360
0.329
10
0.877
0.707
0.590
0.506
0.445
0.397
0.360
0.329
al 5%
CONSUMER TESTING SERVICES LABORATO

ESTIMACION DE INCERTIDUMBRE
CLCULOS DE INCERTIDUMBRE DE MTODOS
1. Incertidumbre del instrumento en la preparacin de la c

Seal medida (Area)
0.1
0.5
1.0
3.0
0.0281
0.1518
0.3018
0.8889
5.0
1.5123
10.0
15.0
20.0
25.0
3.0068
4.5367
6.0144
7.5503
50.0
15.0943
u(c0)
0.0136
2. Incertidumbre debido al Peso de Balan
Masa (g)
5
Incertidumbre Estandar
Incertidumbre
Calibracin de la
balanza
0.0001
0.00005
3. Incertidumbre debido al Volumen de Alicuota d

Volumen (mL)
25
Incertidumbre
Especificacin del
material de vidrio (mL)
0.03
0.01225
4. Incertidumbre debido a la Repetibilidad de la Concen

Factor
Concentracin en la
cual se evalua la
repetibilidad (mg/L)
5.00
5. Incertidumbre debido al Factor de diluc

Volumen (mL)
Incertidumbre
Especificacin del
material de vidrio (mL)
1
10
10
0.008
0.00327
0.04
0.01633
5. Incertidumbre debido al Factor de diluc

Incertidumbre MRC
0.00984
Calculo de la Incertidumbre Combinada

Incertidumbre combinada u(c0)
0.0944
Calculo de la Incertidumbre Expandida

Factor, U Expandida, nivel
confianza 95% (mg VC/L)
Factor
Volumen de Enrase (mL)
Concentracin (mg B6/100mg)
Incertidumbre (mg B6/100mg) (+/-)
% Incertidumbre
0.1887
0.0189
50
10
0.4
4
NSUMER TESTING SERVICES LABORATORY
Cdigo:
Versin:
Fecha
ESTIMACION DE INCERTIDUMBRE
Autor
Aprobado por:
INCERTIDUMBRE DE MTODOS QUE REQUIEREN CURVA DE CALIBRACIN

instrumento en la preparacin de la curva de calibracin
Seal medida (Area)
Promedio
0.0301
0.1461
0.3033
0.8815
0.0303
0.1554
0.3011
0.8775
0.0
0.2
0.3
0.9
1.5046
1.4989
1.5
3.0403
4.4757
5.9971
7.5354
3.0102
4.5429
5.9853
7.6028
3.0
4.5
6.0
7.6
15.0212
15.0560
15.1
0.0136
ncertidumbre debido al Peso de Balanza

Incertidumbre
Resolucin de Balanza
Incertidumbre
Repetibilidad
0.0001
0.00006
0.00006
0.00001
0.00008
mbre debido al Volumen de Alicuota de Extracto

Incertidumbre por la
Variacin de Volumen
(mL)
Variacin de
temperatura
0.0519
0.01050
0.02595
0.00606
0.02933
debido a la Repetibilidad de la Concentracin Medida

Desviacin estandar
para la Repetibilidad
a dicha concentracin
0.0153
0.01533
ncertidumbre debido al Factor de dilucin

Incertidumbre por la
Variacin de Volumen
(mL)
Variacin de
temperatura
0.0030
0.00042
0.00150
0.00024
0.0052
0.00420
0.00260
0.00242
0.00360
0.01671
0.0397
ncertidumbre debido al Factor de dilucin

0.00984
alculo de la Incertidumbre Combinada

0.0944
Calculo de la Incertidumbre Expandida

0.1887
Porcentaje de Incertidumbre
3.8
Concentracin Muestras(mg B6/L)

5.00
Material de Referencia
Factor de Dilucin
Repetibilidad
Volumen de Extraccion
Peso de la muestra
Curva de Calibracion
0.0
5.0 10.0 15.0 20.0 25.0 30.0 35.0 40.0 45.0 50.0
CTS-LAB-P-40-02
1
Mar-14
Junior iquen
Armando Hernandez
E CALIBRACIN
0.3013
b1 (pendiente)
-0.0026
b0 (intercepto)
0.0055
S (desviacin Residuales)
2
p (replica de estandar eval
30
n (N pto curva*N pto Abs
12.9600
C promedio puntos curva
Sxx (desviacin de regresi 2206
5
C media Estandar evaluado
% Incertidumbre
0.27
CURVA DE CALIBRACIN
16.0
14.0 f(x) = 0.3013359279x - 0.0026102921
12.0 R = 0.9999892224
10.0
AREA (uA/min)
8.0
6.0
4.0
2.0
0.0
0.0
10.0
20.0
30.0
40.0
50.0
Concentracin (mg VC/L)
Concent
racin
0.3065
0.1
Desviaci
n
Porcentaje
Estandar
0.006
6.00
60.0
0.18
0.009
5.00
31.83
0.06
0.19
412.28
0.9
0.22
Incertidumbre Rep
1
f(x) = 0.000001337x^2 + 0.0016141148x + 0.0072720444
R = 0.9999928464
Axis Title 0.5
0
0
11 qsd
100 200 300 400 500
Axis Title
Resumen
Curva de Calibracion
Peso de la muestra
Volumen de Extraccion
Repetibilidad
Factor de Dilucin
Material de Referencia
Valor
5
5
25
1
10
1
Incert. Est.
Inc. Rel.
0.0136
0.0027244978
0.00008
1.5232129E-005
0.02933
0.0011731343
0.01533
0.015325
0.0397
0.0039709613
0.00984
0.00984
0.0330488254
% Inc.
8.2
0.0
3.5
46.4
12.0
29.8

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INFORME CONFIRMACIN Y/O VALIDACIN

DETERMINACION DE VITAMINA B6 (PIRIDOXINA) POR CR

AOAC Official Method 940.33. Rivoflavin (Vitamin B2) in

AOAC Official Method 970.65. Rivoflavin (Vitamin B2) in

AOAC Official Method 952.20. Cobalamin (Vitamin B12

Food Analysis by HPLC, Leo M.L. Nollet. Second Editio

AOAC Official Method 944.13. Nicin (Vitamin B3) and N

VALIDACIN No: IV-XX-XX

Esta es una COPIA NO CONTROLADA

MINACION DE VITAMINA B6 (PIRIDOXINA) POR CROMATOGRAFIA

OAC Official Method 940.33. Rivoflavin (Vitamin B2) in Vitamin

OAC Official Method 952.20. Cobalamin (Vitamin B12) in Vitamin

od Analysis by HPLC, Leo M.L. Nollet. Second Edition. Cap X,

OAC Official Method 944.13. Nicin (Vitamin B3) and Nicotinamide in

OAC Official Method 2004.07. Piridoxin (Vitamin B6) in Reconstituted

DACIN No: IV-XX-XX

a Morales A - Ana Forero

Esta es una COPIA NO CONTROLADA

CONSUMER TESTING SERVICES-LABORATORY

INFORME CONFIRMACIN Y/O VALIDACIN

Sistema de UHPLC con detector UV-VIS ENVI-FOOD-21

- Columna para UHPLC Kinetix C18 2.6 m, 2.1 x 100 mm o equivalente

- Balanza analtica ENVI-LAB-BO-59 y/o ENVI-LAB-BO-60

- Transfer pipeta de 10 100 uL ENVI-LAB-BO-12

Esta es una COPIA NO CONTROLADA

s condiciones del laboratorio Consumer Testing Services de SGS

a para el rea de anlisis de cromatografa lquida en la determinacin

Esta es una COPIA NO CONTROLADA

Esta es una COPIA NO CONTROLADA

CONSUMER TESTING SERVICES-LABORATORY

INFORME CONFIRMACIN Y/O VALIDACIN

La validacin se llev a cabo siguiendo el procedimiento de confirmacin Validacin, de acuerdo al procedim

Homogenizar la muestra, en caso de que sea necesario tamizar.

7.2 Preparacin del adicionado de laboratorio

Homogenizar la muestra, en caso de ser necesario tamizar.

7.1. INFORMACIN GENERAL:

Tabla No. 1: Informacin general de la validacin Si aplica

Esta es una COPIA NO CONTROLADA

Estandar Vitamina B6 (Piridoxina)

Esta es una COPIA NO CONTROLADA

imiento de confirmacin Validacin, de acuerdo al procedimiento de laboratorio

droxido de sodio al 15%.

n con agua tipo I.

Esta es una COPIA NO CONTROLADA

Esta es una COPIA NO CONTROLADA

CONSUMER TESTING SERVICES-LABORATORY

INFORME CONFIRMACIN Y/O VALIDACIN

7.3. PREPARACIN DE LAS MUESTRAS (SI APLICA):

Tabla No. 3: Muestras Adicionadas.

7.4 VALIDACIN DE PARMETROS:

Estar definido de acuerdo a la curva de calibracin

Se realizar lectura del rango lineal que se determine 3 veces par

Se realizara la lectura de 10 blanco de fase mvil para determinaci

Se evaluar el LDM realizando minmo 6 ensayos por analista sobre

El lmite de cuantificacin puede ser calculado como:

Se evaluar con estndares, de concentracin 30 mg/mL de Vitam

Esta es una COPIA NO CONTROLADA

Se evaluar la repetibilidad cuantificando muestras en das diferent

Se evaluar la reproducibilidad cuantificando muestras realizadas

Se revisara la robustez del mtodo empleando tcnica de analisis d

Esta es una COPIA NO CONTROLADA

N DE LAS MUESTRAS (SI APLICA):

Estar definido de acuerdo a la curva de calibracin