ESPECTROSCOPIA DE EMISIN ATMICA DE PLASMA

Plasma
Mezcla gaseosa conductora de la electricidad (generalmente Ar)
Contiene una concentracin significativa de cationes y electrones
(equilibrada, la carga neta se aproxima a cero)
Iones de Ar y los electrones son las principales especies conductoras,
Los iones de argn en un plasma son capaces de absorber la suficiente
energa de una fuente externa como para mantener la T necesaria

1.
2.
3.

Tipos de plasma:
plasma de acoplamiento inductivo (ICP)
plasma de corriente continua (DCP)
plasma inducido por microondas (MIP)

Plasma de acoplamiento inductivo (ICP)

Tres tubos concntricos de cuarzo a travs de los cuales fluyen
corrientes de Ar
Velocidad de consumo total de argn de 5 a 20 L/min
El dimetro del tubo ms grande es de aprox 2,5 cm
Rodeando la parte superior de este tubo se encuentra una bobina de
induccin, que produce una potencia de 0,5 a 2 kW a unos 27 o 41
MHz
La ionizacin del Ar se inicia por medio de una chispa que proviene de la
bobina
Los iones resultantes y sus electrones asociados interaccionan con el
campo magntico producido por la bobina de induccin
Los iones y los electrones dentro de la bobina se mueven en trayectorias
circulares

Proceso de excitacin-emisin
Atomizadores de plasma
Transforman los componentes de las muestras en tomos o iones
elementales sencillos
Produccin de espectros de lneas UV-vis tiles para el anlisis
cualitativo y cuantitativo

Introduccin de la muestra
Las muestras se introducen dentro de la antorcha mediante un flujo de
Ar de 0,3 a 1,5 L/min a travs del tubo central de cuarzo
SPRAY CHAMBER

Elementos susceptibles de determinacin

Todos los elementos metlicos
Para la determinacin de B, P, S, N, C se necesita un espectrmetro de
vaco
Las lneas de emisin de estos elementos se encuentran por debajo de
180 nm (absorben todos los componentes atmosfricos)
No metales alcalinos:
Limitado a la determinacin de ~ 60 elementos

Ventajas de la fuente de plasma

Temperaturas ms elevadas
Permite obtener intensidades ptimas de la lnea analtica es distinta de
un elemento a otro

Menor interferencia entre elementos

Buenos espectros de emisin para la mayora de los elementos en unas
mismas condiciones de excitacin.
Permiten la determinacin de bajas concentraciones de elementos, de
compuestos muy resistentes a la descomposicin trmica (xidos de
boro, fsforo, uranio, circonio).
Permiten la determinacin de no metales como Cl, Br, I y S

MTODO ANALTICO 7300

ELEMENTOS (ICP)
(Digestin por cido ntrico/perclrico)

MUESTREO
EQUIPO DE MUESTREO: FILTRO (membrana de steres de celulosa de
0.8um o membrana de cloruro de polivinilo de 5.0um)
NDICE DE FLUJO: 1-4 lpm
ENVO: rutinario
ESTABILIDAD DE LA MUESTRA: estable
VOL. MX. /MN.: depende del elemento
MEDICIN
REACTIVOS PARA LA DIGESTIN: HNO3 conc/ HClO4 conc 5 ml; en
CONDICIONES: T ambiente, 30 min.; 150 o hasta sequedad casi total
SOLUCIN FINAL: HNO3 al 4%, HClO4, al 1%, 25 ml
LONGITUD DE ONDA: depende del elemento;
EXACTITUD
RANGO ESTUDIADO: No determinado
SESGO: no determinado
PRECISIN TOTAL: no determinada
EXACTITUD: No determinada
REACTIVOS:

1. cido ntrico (HNO3), concentrado, ultra puro.

2. cido perclrico (HClO4), concentrado, ultra puro.*
3. cido para digestin: 4:1 (v/v) HNO3:HClO4. Mezclar 4 volmenes de HNO3
concentrado con 1 volumen de HClO4 concentrado.
4. Solucin cida de dilucin, HNO3 al 4%, HClO4 al 1%. Agregar 50 ml de
cido para digestin en 600 ml de agua; diluir a 1 l.
5. Argn.
6. Agua destilada y desionizada.
EQUIPO:
1. Dispositivo para muestreo: filtro de membrana de steres de celulosa,
2. Bomba de muestreo personal, 1 a 4 lpm, con tubo conector flexible.
3. Espectrmetro de ICP-AES.
4. Regulador, de dos fases, para argn.
5. Vasos de precipitado,
6. Matraces volumtricos
7. Pipetas volumtricas variadas segn se necesiten.
8. Parrilla, temperatura superficial de 150 oC.

PREPARACIN DE LA MUESTRA:
1. Abrir los casetes que sostienen los filtros y transferir las muestras y los
blancos a vasos de precipitado limpios.
2. Agregar 5 ml de cido para digestin. Cubrir con cubierta de cristal. Dejar
reposar 30 minutos a temperatura ambiente.
3. Agregar 2 ml de cido para digestin y repetir el paso 5. Repetir este paso
hasta que la solucin sea clara.
4. Quitar la cubierta de cristal y enjuagarla con agua destilada en el vaso de
precipitado.
5. Elevar la temperatura a 150 o C y dejar que la muestra se seque casi por
completo (aprox. 0.5 ml).
6. Disolver el residuo en 2 a 3 ml de solucin cida de dilucin.
7. Transferir las soluciones a los matraces volumtricos, a una medida
cuantitativa de 25 ml.
8. Diluir hasta completar el volumen con la solucin cida de dilucin.
MEDICIN:
1. Ajustar el espectrmetro segn las condiciones especificadas por el
fabricante.
2. Analizar los estndares y las muestras.
CLCULOS:
1. Obtener las concentraciones de la solucin para la muestra, C s (g/ml), y el

promedio del blanco, Cb (g/ml), del instrumento.

2. Utilizando los volmenes de solucin de la muestra, V s (ml), y el blanco,
Vb(ml), calcular la concentracin, C (mg/m 3), de cada elemento del
volumen de aire muestreado, V (l):