TALLER DE CARACTERIZACIN DE MATERIALES.

WILSON JAVIER PINEDA

COD: 201310245

Presentado a:
Ing. Carlos Mauricio Moreno Tllez

UNIVERSIDAD PEDAGGICA Y TECNOLGICA DE COLOMBIA

FACULTAD DE INGENIERA
ESCUELA DE INGENIERA METALRGICA
CARACTERIZACIN DE MATERIALES
TUNJA
2014

TALLER CARACTERIZACIN DE MATERIALES

1. Defina la Tcnica de Anlisis Trmico (TGA-DSC-DTA), sus
caractersticas, el tipo de informacin que se puede obtener y sus
principales aplicaciones.
2.
3. Le llamamos tcnicas de anlisis trmicos a todos aquellos mtodos de
medida basados en el cambio de las propiedades fsicas o mecnicas de
un material, con la temperatura (en funcin del tiempo a temperatura
constante), mientras se le somete a un programa de temperaturas
controlado.
4.
La Termogravimetra (TGA) se basa en medir la variacin de la masa de
una muestra cuando se la somete a un cambio de temperatura en una
atmsfera controlada. Esta variacin puede ser una prdida o una
ganancia de masa. El registro de estos cambios nos dar informacin
sobre si la muestra se descompone o reacciona con otros componentes.
La Termogravimetra puede utilizarse conjuntamente con otras tcnicas,
como por ejemplo DTA o DSC, ya que permiten obtener informacin
complementaria sobre el comportamiento trmico de una muestra.
Algunas de las aplicaciones que tiene el TGA son: Estabilidad trmica de
materiales, Composicin de un sistema multicomponente, Estudio de vida
media de diversos productos, Estudio de descomposicin cintica, Efecto
de atmsferas reactivas y/o corrosivas en distintos materiales (estabilidad
frente a oxidacin, etc.), Contenido de humedad y/o voltiles, Estudios de
adsorcin/desorcin.
5.

Calorimetra Diferencial de Barrido (DSC) En la tcnica experimental de

Calorimetra Diferencial de Barrido se dispone de dos cpsulas. Una de
ellas contiene la muestra a analizar y la otra est generalmente vaca y es
la llamada cpsula de referencia. Se usan calefactores individuales para
cada cpsula y un sistema de control, el cual comprueba si se producen
diferencias de temperatura entre la muestra y la referencia. Si se detecta
cualquier diferencia, los calefactores individuales se corregirn de tal
manera que la temperatura se mantendr igual en ambas cpsulas. Es
decir, cuando tiene lugar un proceso exotrmico o endotrmico, el
instrumento compensa la energa necesaria para mantener la misma
temperatura en ambas cpsulas.
6.Como regla general, puede decirse que todas las transformaciones o
reacciones donde se produce un cambio de energa, pueden medirse por
DSC. Entre las diversas utilidades de la tcnica de DSC podemos destacar
las siguientes: Medidas de capacidad calorfica aparente (fenmenos de
relajacin estructural), Determinacin de temperaturas caractersticas de
transformacin o de transicin tales como: transicin vtrea, transicin
ferro-paramagntica, cristalizacin, transformaciones polimrficas, fusin,
ebullicin, sublimacin, descomposicin, isomerizacin, entre otros,
2

Estabilidad trmica de los materiales, Cintica de cristalizacin de los

materiales.
7.Si embargo, para identificar el tipo de transformacin del material cuando
se somete a una determinada temperatura, es preciso acudir, en la
mayora de las situaciones, a tcnicas experimentales complementarias
que nos permitan ratificar la validez de las conclusiones extradas de las
curvas de DSC.

Anlisis Trmico Diferencial (DTA) se refiere a la variacin de

temperatura a la cual se somete tanto a la muestra como a un material de
referencia, que es inerte desde el punto de vista trmico, fsico y qumico.
El DTA mide la diferencia de temperatura entre la muestra y el material de
referencia, en funcin del tiempo (temperatura constante) o de la
temperatura alcanzada en cada momento. Estas medidas se pueden
realizar en condiciones ambientales o bajo una atmsfera controlada. En
principio, se trata de una tcnica cualitativa que permite detectar si se dan
procesos endotrmicos o exotrmicos, perdida o ganancia de energa
(calor) en nuestra muestra, e indica la temperatura a la cual tienen lugar
estos cambios energticos. Con un adecuado calibrado del equipamiento
es posible convertir el DTA en una tcnica semicuantitativa para poder
obtener informacin sobre la cantidad de calor involucrado en los procesos.
Esta tcnica tiene mltiples campos de aplicacin entre los que se pueden
destacar Estudios de descomposicin y estabilidad trmica, Estudios
composicionales, Determinacin de la pureza de un material,
Determinacin de contenido en humedad, materia voltil, cenizas o
carbono, Estudios cinticos.

8.
9.
10. Defina la Tcnica de Difraccin de Rayos X, sus caractersticas, el tipo
de informacin que se puede obtener y sus principales aplicaciones.
11.
12.La difraccin de Rayos X es un fenmeno fsicos que se producen al
interactuar un haz de RX de una determinada longitud de onda, con una
sustancia cristalina. La difraccin de Rayos X, se basa en la dispersin
coherente del haz de Rayos X por parte de la materia y en la interferencia
constructiva de las ondas que estn en fase y que se dispersan en
determinadas direcciones del espacio. La DRX nos permite abordar la
identificacin de fases cristalinas tanto en su aspecto cualitativo como
cuantitativo.
13.El fenmeno de la difraccin puede describirse con la Ley de Bragg
n=2 d hkl sin
que predice la direccin en la que se da interferencia
constructiva entre haces de rayos x dispersados coherentemente por un
cristal.
14.Algunas de las aplicaciones de la DRX son:
3

La identificacin de sustancias cristalinas desconocidas.

Anlisis cualitativo y cuantitativo de fases cristalinas.

Caracterizacin y desarrollo de nuevos materiales.

Control de calidad de materias primas y productos finales.

Determinacin de parmetros estructrales.

Deteccin de imperfecciones cristalinas.

15.
16.
17.
18. Defina la Tcnica de Microscopa Electrnica de Barrido, sus
caractersticas, el tipo de informacin que se puede obtener y sus
principales aplicaciones.
19.
20.La microscopa electrnica de barrido (SEM) se encuentra basada en el
principio de la microscopia ptica en el cual se sustituye un haz de luz por
un haz de electrones. Por medio de esto es posible la obtencin de una
resolucin que llega hasta los 100 Angstrom, esta resolucin es muy
superior en comparacin con cualquier instrumento ptico.
21.
22.Su funcionamiento consiste en hacer incidir un barrido de haz de
electrones sobre la muestra que se desea analizar. La muestra (a menos
que ya sea conductora) esta generalmente recubierta con una capa muy
fina de oro o grafito, lo que provoca en ella que obtenga propiedades
conductoras. La tcnica de preparacin de las muestra es llamada
sputtering o pulverizacin catdica.
23.
24.Al alcanzar el haz la superficie de la muestra se generan principalmente
electrones retrodispersados y electrones secundarios, adems de radiacin
electromagntica (rayos X) y otras partculas no tan significativas.
25.
26.El microscopio se encuentra internamente equipado con unos detectores
encargados de recoger la energa y la transforman en las siguientes
imgenes y datos:
27.
El detector de electrones secundarios, por medio de este es posible la
obtencin de imgenes de alta resolucin.
El detector de energa dispersiva, este se encarga de detectar los rayos X
generados y permite realizar un anlisis espectrografico de la composicin
de la muestra.
El detector de electrones retrodispersados, por medio de este se puede
obtener una imagen con menor resolucin pero con mayor contraste la
topografa de la superficie del material que se desea analizar.
28.
4

29.Por medio de la microscopa electrnica de barrido (SEM) es posible

determinar caractersticas estructurales de los materiales como por ejemplo,
el tamao de grano, el tamao, forma y distribucin de las fases que son
comprendidas en una aleacin metlica, as tambin las inclusiones no
metlicas, la presencia de segregaciones y otras irregularidades que
pueden modificar las propiedades de un material.
30.
31.
32. Defina la Tcnica de Difraccin de Absorcin Atmica, sus
caractersticas, el tipo de informacin que se puede obtener y sus
principales aplicaciones.
33.
34.Es un mtodo instrumental que est basado en la atomizacin del analito
en matriz liquida y que utiliza comnmente un nebulizador pre-quemador (o
cmara de nebulizacin) para crear una niebla de la muestra.
35.En qumica analtica, la espectrometra de absorcin atmica es una
tcnica para determinar la concentracin de un elemento metlico
determinado en una muestra. Puede utilizarse para analizar la
concentracin de ms de 62 elementos diferentes. Los electrones de los
tomos pueden ser promovidos a orbitales ms altos por un instante
mediante la absorcin de una cantidad de energa. Esta cantidad de energa
se refiere especficamente a una transicin de electrones en un elemento
particular, y en general, cada longitud de onda corresponde a un solo
elemento.
36.La EAA constituye una de las tcnicas ms empleadas para la
determinacin de ms de 60 elementos, principalmente en el rango de
g/ml-ng/ml en una gran variedad de muestras. Entre algunas de sus
mltiples aplicaciones tenemos el anlisis de: aguas, muestras geolgicas,
muestras orgnicas, metales y aleaciones, petrleo y sus subproductos
37.
38.
39.
40. Defina la Tcnica de Cromatografa (Gases y Lquidos), sus
caractersticas, el tipo de informacin que se puede obtener y sus
principales aplicaciones.
41.
42.En cromatografa de gases (GC), la muestra se volatiliza y se inyecta en
la cabeza de una columna cromatogrfica. La elucin se produce por el flujo
de una fase mvil de un gas inerte, y a diferencia de la mayora de los tipos
de cromatografa, la fase mvil no interacciona con las molculas del
analito; su nica funcin es la de transportar el analito a travs de la
columna. Existen dos tipos de cromatografa de gases: la cromatografa gas
- slido (GSC) y la cromatografa gas-lquido (GLC). La cromatografa gas lquido tiene gran aplicacin en todos los campos de la ciencia y su
denominacin se abrevia normalmente como cromatografa de gases (GC).
43.
44.La cromatografa gas - lquido se basa en la distribucin del analito entre
una fase mvil gaseosa y una fase lquida inmovilizada sobre la superficie
de un slido inerte. El concepto de cromatografa gas - lquido fue
enunciado por primera vez, en 1941, por Martin y Synge, quienes fueron
5

tambin los responsables del desarrollo de la cromatografa de distribucin

lquido - lquido. Ms de una dcada tuvo que pasar, sin embargo, antes de
que la importancia de la cromatografa gas - lquido se demostrara
experimentalmente. Tres aos ms tarde, en 1955, apareci en el mercado
el primer aparato comercial para cromatografa gas - lquido. Desde
entonces, las aplicaciones de esta tcnica han crecido de una forma
espectacular.
45.
46.La cromatografa de gases se aplicar tanto a gases como a cualquier
compuesto que pueda ser volatilizable o convertido en un derivado voltil.
En general tiene las siguientes aplicaciones: para separar muestras
analticas complejas, en el anlisis cualitativo se utiliza para determinar el
criterio de pureza, la presencia o ausencia de compuestos, el nmero de
tomos de carbono en una serie homologa.
47.
48.En la cromatografa lquida, la fase mvil es un lquido que fluye a travs
de una columna que contiene a la fase fija. La separacin cromatogrfica
en HPLC es el resultado de las interacciones especficas entre las
molculas de la muestra en ambas fases, mvil y estacionaria. A diferencia
de la cromatografa de gases, la cromatografa de lquidos de alto
rendimiento (HPLC, de high-performance liquid chromatography) no est
limitada por la volatilidad o la estabilidad trmica de la muestra.
49.La HPLC es capaz de separar macromolculas y especies inicas,
productos naturales lbiles, materiales polimricos y una gran variedad de
otros grupos polifuncionales de alto peso molecular. Con una fase mvil
lquida interactiva, otro parmetro se encuentra disponible para la
selectividad, en adicin a una fase estacionaria activa. Esta tcnica ofrece
una mayor variedad de fases estacionarias, lo que permite una mayor
gama de estas interacciones selectivas y ms posibilidades para la
separacin.
50.
51.Como aplicaciones de la cromatografa de lquidos de alta resolucin
(HPLC) se encuentra en el anlisis de drogas y sus metabolitos, sueros,
conservantes de alimentos, preparaciones farmacuticas, en la separacin
de cidos grasos, determinacin de glucosa, fructosa y sacarosa, entre
otros.
52.
53.
54. De la siguiente definicin: Tcnica de anlisis qumico utilizada para
separar sustancias puras de mezclas complejas. Se hace referencia a
que tcnica en concreto?
55.
56. a. Cromatografa de gases.
57. b. Difraccin de Rayos X
58. c. Espectroscopia de masas.
59. d. Espectroscopia Infrarroja.
60. e. Microscopa Electrnica de Barrido.
6

61.
62. De las siguientes tcnicas de caracterizacin, cul tiene como
fundamento la ionizacin de la molcula de estudio y posterior
separacin de los distintos iones formados para medir la masa de
dichos fragmentos.
63.
64. a. Espectroscopia Infrarroja.
65. b. Microscopa Electrnica de Barrido.
66. c. Espectroscopia de masas.
67. d. Cromatografa de gases.
68. e. Difraccin de Rayos X.
69.
70. Es la espectroscopia de masas, puesto que se encuentra basada en la
obtencin de iones a partir de molculas orgnicas en fase gaseosa; de
modo que una vez obtenidos estos iones, son separados de acuerdo con
su masa y su carga, para que finalmente sean detectados por medio de
un dispositivo adecuado para analizar su masa.
71.
72.
73.
74.
75.
76. 8El ngulo de difraccin 2 se determina por el espaciado de un grupo
particular de planos. Con la ecuacin de Bragg se puede determinar la
distancia d, entre planos. De las siguientes tcnicas, cual determina
dicha distancia interplanar?
77.
78. a. Cromatografa de gases
79. b. Microscopa Electrnica de Barrido
80. c. Difraccin de Rayos X
81. d. a y c
82. e. a y b
83.
84. Cual tcnica determina las Transiciones entre niveles vibracionales?
85.
86. a. Espectroscopia Infrarroja.
87. b. Microscopa Electrnica de Barrido.
88. c. Espectroscopia de masas.
89. d. Cromatografa de gases.
90. e. Difraccin de Rayos X.
91.
92. Es la espectroscopia infrarroja, ya que por medio de esta es posible el
estudio de las frecuencias vibracionales a nivel molecular
93.
94. En qu consiste la Separacin por intercambio inico?
95. El intercambio inico es una operacin de separacin basada en la
transferencia de materia fluido solido. Esta implica la transferencia de
uno o ms iones de la fase fluida al solido por intercambio o
desplazamiento de iones de la misma carga, que se encuentran unidos
por fuerzas electroestticas. La cromatografa de intercambio inico, es
7

un proceso que permite la separacin de iones y molecular polares

basado en las propiedades de carga de las molculas. Puede ser usada
casi en cualquier tipo de molcula cargada, incluyendo grandes protenas
y pequeos nucletidos.
96. El intercambio inico se utiliza ampliamente en: las industrias de
alimentos y bebidas, hidrometalurgia, acabado de metales, qumica y
petroqumica, farmacutica, agua subterrnea y potable, nuclear,
ablandamiento industrial del agua, semiconductores, energa, y otras
muchas industrias.
97. Un ejemplo tpico de aplicacin es la preparacin de agua de alta pureza
para las industrias energtica, electrnica y nuclear. Los
intercambiadores de iones polimricos o minerales son ampliamente
utilizados para ablandamiento del agua, purificacin de agua,
descontaminacin, etc