LABORATORIO DE OPERACIONES INDUSTRIALES II

LABORATORIO N 4
DESTILACIN SIMPLE Y DESTILACIN FRACCIONADA

Teora resumida:
La destilacin es uno de los ms antiguos y an los mtodos ms comunes,
tanto para la purificacin y la identificacin de los lquidos orgnicos. Es un
proceso fsico utilizado para separar los productos qumicos a partir de una
mezcla de por la diferencia en la facilidad con que se vaporizan. A medida que
la mezcla se calienta, la temperatura aumenta hasta que alcanza la
temperatura de la sustancia de ebullicin ms bajo en la mezcla, mientras que
los otros componentes de la mezcla permanecen en su fase original en la
mezcla. El vapor caliente resultante pasa a un condensador y se convierte en el
lquido, que se recoge a continuacin en un matraz receptor. Los otros
componentes de la mezcla permanecen en su fase original hasta que la
sustancia ms voltil todo ha evaporado. Slo entonces la temperatura de los
aumentos en fase gaseosa de nuevo hasta que se alcanza el punto de un
segundo componente en la mezcla en ebullicin, y as sucesivamente.
El punto de una sustancia determinada por ebullicin destilacin es una
propiedad fsica de utilidad para la caracterizacin de compuestos puros.
En cualquier temperatura dada es un lquido en equilibrio con su vapor. Este
equilibrio se describe por la presin de vapor del lquido. La presin de vapor
es la presin que las molculas en la superficie del lquido ejercen contra la
presin externa, que es normalmente la presin atmosfrica. La presin de
vapor es una funcin muy sensible de la temperatura. No aumenta linealmente
sino que de hecho aumenta exponencialmente con la temperatura. La presin
de vapor de una sustancia ms o menos se duplica por cada aumento de 10
C, la Figura 1.
Cuando la presin de vapor del lquido es igual a la presin aplicada, el lquido
hierva. Por lo tanto, el punto de ebullicin de un lquido es la temperatura a la
cual la presin de vapor es igual a la presin aplicada. El punto de ebullicin
normal de un lquido es la temperatura a la cual la presin de vapor de un
lquido es igual a la presin atmosfrica (1 atm).
El punto de ebullicin de un lquido es una medida de su volatilidad.

La aplicacin con xito de tcnicas de destilacin depende de varios factores.

Estos incluyen la diferencia de presin de vapor (relacionada con la diferencia
en los puntos de ebullicin) de los componentes presentes, el tamao de la
muestra, y el aparato de destilacin. La destilacin se basa en el hecho de que
el vapor por encima de una mezcla lquida es ms rico en el componente ms
voltil en el lquido, la composicin que se est controlado por la ley de Raoult:
En una solucin ideal la presin parcial (PA) del componente A a una
temperatura dada es igual a la presin de vapor del PoA pura A multiplicado por
la fraccin molar de A (XA) en solucin.
Considere una solucin ideal de A y B:
XA = nA/ (nA + nB) ,
XB = nB/ (nA + nB) and
XA + XB = 1
nA y nB representan el nmero de moles de los componentes A y B.
PA = XAPoA
PB = XB PoB y
PT (presin de vapor total) = PA + PB

Esta relacin, derivada de la ley de Raoult, es capaz de describir el

comportamiento del punto de ebullicin del compuesto A en una mezcla de
compuestos bajo una variedad de circunstancias diferentes. El punto de
ebullicin de la solucin se alcanza cuando PT es igual a la presin aplicado a
la superficie de la solucin.
Deben considerarse Hay dos tipos principales de destilacin:
Destilacin simple: se utiliza con frecuencia en los laboratorios de enseanza
de qumica orgnica, la Figura 3. Se considera a menudo cuando:
a. El lquido es relativamente puro para comenzar con (por ejemplo, no
ms de 10% de contaminantes lquidos)
b. Esencialmente un material puro se separa de un no-voltil o de un
contaminante slido
c. El lquido est contaminado por un lquido con un punto de ebullicin
que difiere en al menos 70 C
Destilacin simple implica una sola de equilibrio entre el lquido y el vapor. Esta
destilacin se conoce como la participacin de un plato terico

La destilacin fraccionada - El principio de la destilacin fraccionada se basa

en el establecimiento de un gran nmero de ciclos de vaporizacincondensacin tericas (platos tericos): el aparato de una destilacin simple se
modifica mediante la insercin de una columna de fraccionamiento entre el
matraz de destilacin y la cabeza de destilacin, Figura 4. La columna de
fraccionamiento proporciona una gran rea superficial en la que el destilado
inicial se redestil y se condensa de nuevo. Este proceso contina como los
vapores se elevan hasta la columna hasta que los vapores finalmente hacen en
el condensador. Estos vapores y el destilado final contendr un porcentaje
mayor del lquido de ebullicin ms bajo. La repeticin continua del proceso de
la redestilacin en la destilacin fraccionada da una buena separacin de los
componentes lquidos voltiles.

Un aparato de destilacin simple (Fig.3) es menos eficiente que un aparato de

destilacin fraccionada (Fig.4), pero se utiliza para purificar materiales que
contienen slo pequeas cantidades de impurezas con puntos de ebullicin
mucho ms altas o ms bajas.
No todas las mezclas de lquidos obedecen la ley de Raoult, dichas mezclas;
llamados azetropos, imitan el comportamiento de ebullicin de los lquidos
puros. Estas mezclas cuando estn presentes en concentraciones especficas
generalmente destilan a una temperatura de ebullicin constante y no pueden
ser separados por destilacin. Ejemplos de tales mezclas son 95% de etanolagua al 5% (punto de ebullicin 78,1 C).

Para entender la naturaleza de la destilacin simple, destilacin fraccionada y

azeotropos tenemos que mirar a vapor / diagramas lquidos para pares de
disolventes. El siguiente grfico (Fig. 5) muestra un diagrama de tales
disolventes para 2, A y B. A es el material de ebullicin ms bajo. La parte
inferior de la grfica muestra el estado lquido y la parte superior de la grfica
muestra el estado de vapor. El rea entre las dos curvas muestra lo que est
sucediendo en la columna de destilacin. Si empezamos con una mezcla de A
y B que corresponde a la lnea blanca discontinua en la grfica y la letra C1
(concentracin 1). La mezcla se vaporiza (destilada). Siga la lnea azul
horizontal hasta que llega a la curva de vapor. Esta es la concentracin de C2
en el diagrama. Este proceso ha mejorado la concentracin de A, el
componente de menor punto de ebullicin. El material se condensa. Siga la
lnea vertical hasta la curva de lquido.

Si esto era destilacin simple, podramos detenernos ahora. Se puede observar

que la purificacin efectuada por la sencilla destilacin de una mezcla de
lquidos voltiles, es muy imperfecta.
Sin embargo, en la destilacin fraccionada del proceso de destilacin continua.
El material condensado se vaporiza de nuevo. Siga la lnea horizontal azul a
travs de la curva de lquido en C2 a la curva de vapor. Hay otra mejora en la
concentracin del componente de ebullicin ms bajo A. El vapor se condensa
de nuevo. Siga la lnea vertical hasta la curva de lquido.

Este nmero de veces que se produce el proceso de vaporizacin y

condensacin depende de la eficiencia de la columna de destilacin. Cuanto
ms eficiente sea la columna de destilacin, ms veces esto ocurre y el ms
puro es el producto final ser.
Con azetropos, las curvas de lquido-vapor no son ideales y tienen un punto
donde la curva de vapor se encuentra con la curva de lquido. Este punto se
denomina punto azetropo.

Ejemplo (1) - Clculo de la fraccin molar de cada compuesto en una mezcla

de 95,0 g de etanol, CH3CH2OH y 5,0 agua, H2O.
n(ethanol) = ne = 95.0 /46 = 2.07 moles de etanol
n(water) = nw = 5.0 /18 = 0.28 moles de agua
n(total) = nt = n(etanol) + n(agua) = 2.07 + 0.28 = 2.35 moles
X (fraccin molar de etanol) = Xe = ne / nt = 2.07 /2.35 = 0,88
X (fraccin molar del agua) = Xw = nw / nt = 0.28 /2.35 = 0,12
Ejemplo (2) - Dada la siguiente fraccin de vapor y presiones molares para
lquidos miscibles A y B, calcular la composicin (en porcentaje en moles) del
vapor a partir de una destilacin de una solucin binaria ideales a 150 C y 760
mmHg para la solucin.
XA = 0.40 PAo = 1710 mmHg
XB = 0.60 PBo = 127 mmHg
Ptotal = PA + PB = XA.PAo + XB.PBo = (0.40 x 1710) + (0.60 x127) = 760 mmHg
% A = (0.40x1710) x100/ 760 = 90% y
% B = (0.60 x 127) x100 /760 = 10%

PARTE ESPERIMENTAL
OBJETIVO:- Reconocer y diferenciar el desempeo de la destilacin simple y la
destilacin fraccionada.
DESTILACIN SI MPLE

Montar el equipo de destilacin simple

Preparar 150 g en peso de solucin alcohlica al 50% en peso de alcohol.
Medir el volumen de la solucin
Hallar la densidad de la solucin y comparar con los valores de las tablas.
Densidad = .g/cm3
Segn tablas: % en peso = ___________ %
% en volumen= _________%
Agregar la solucin al baln de destilacin simple.
Destilar y colectar el condensado has 50 ml (lo ms exacto posible)
Medir la densidad del destilado y determinar su concentracin en peso y en
volumen:
Densidad del destilado: ____________g/cm 3
% en peso (usar tablas) = ______________%
% en volumen (usar tablas) = ____________%

DESTILACION FRACCIONADA

Montar el equipo de destilacin fraccionada

Preparar 150 g en peso de solucin alcohlica al 50% en peso de alcohol.
Medir el volumen de la solucin
Hallar la densidad de la solucin y comparar con los valores de las tablas.
Densidad = .g/cm3
Segn tablas: % en peso = ___________ %
% en volumen= _________%
Agregar la solucin al baln de destilacin simple.
Destilar y colectar el condensado hasta 50 ml (lo ms exacto posible)
Medir la densidad del destilado y determinar su concentracin en peso y en
volumen:
Densidad del destilado: ____________g/cm 3
% en peso (usar tablas) = ______________%

% en volumen (usar tablas) = ____________%

INFORME

Comparar las concentraciones de los destilados de ambos tipos de

destilacin
Explicar la razn de esta diferencia de concentraciones de los
destilados.
Qu otro mtodo se puede utilizar para determinar la concentraciones
de soluciones alcohol/agua, adems de la densidad?