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W f 1 EnfvtteM Nuelm

AUTARQUIA ASSOCIADA A UNIVERSIDADE


DE SAO WVULO

DOPAGEM DE SILCIO MONOCRISTAUNO PELA


TRANSMUTAO COM NEUTRONS

JOS RICARDO SEBASTIO

Dissertao apresentada como parte


dos requisitos para obteno do Grau
de Mestre em Tecnologia Nuclear.
Orientador:
Dr. Rajendra Narain Saxena

So Paulo
1992

DOPAGEM DE SILCIO MONOCRISTAUNO PELA TRANSMUTAO


COM NEUTRONS

JOSE RICARDO SEBASTIO

Dissertao apresentada como parte


dos requisitos para obteno do Grau de
Mestre em Tecnologia Nuclear.

Orientador: Dr. Rajendra Narain Saxena

So Paulo
1992

NDICE

INTRODUSO

CAPITULO

Estrutura cristalina do SI e materials send.condutores

1.1

Estrutura cristalina do Si........

04

1.2

Estados de energia dos eltrons em um cristal...

04

1.2.1

Condutores , isolantes e semicondutores

07

1.2.2

Propriedades bsicas dos materiais semicondutores ... 08

1.2.3

Problemas na dopagem do Si pelo mtodo convencional.. 10

1.3

Mercado do Si

13

1.4

Crescimento de monocristais de Si

14

CAPITULO I I

Dopagem

do

Silicio

pela

Transmiutao

com

Neutrons

Tcnica

Metodologla.

11.1

Introduo

11.2

Consideraes gerais sobre reaSes

17
nucleares

no

processo NTD

18

II.2.1

ReaSes nucleares induzidas pelos neutrons

19

11.3

Relao entre dose de neutrons e Resistividade

24

11.4

Danos causados pela irradiao e tratamento Trmico ps


irradiao

28

II.5

Medio da resistividade nas lminas de Si,

30

CAPITULO III

Equipamentos Utilizados e Procedimentos

11.1

Introduo

33

11.2

Reator lEA-Rl

34

11.3

Dispositivo de irradiao do Si

34

11.4

Arranjo experimental

para

monitorao

da

ativi

dade residual de P^* do cristal de Si

36

11.5

Detectores utilizados

37

11.5.1

Detector SPND

37

11.5.2

Detectores gama-Detectores de Cintilao

40

11.5.3

Detectores Beiger - Muller

41

11.6

Monitorao de Fluxo de neutrons

41

11.7

Calibrao do detector Geiger

43

11.8

Calibrao do detector SPND

46

CAPITULO IV

Resultados Exper1mentais

IV.1

Medida do fluxo de neutrons

48

IV.2

Medida do fator "self-shielding" e razo de cdmio ... 51

IV.3

Determinao do perfil vertical do fluxo de

neutrons

na posio de irradiao das amostras de Si.....


IV.4

Determinao da eficincia do detector

56

GeigerMueller

e c4culos pelo mtodo de Monte Carlo............

58

IV.5

Calibrao do detector

62

IV.6

Irradiao de tarugos e lminas de Si no Reator lEA-Rl

SPND

do IPEN-CNEN/SP
IV.7

Anlise da Homogeneidade na Resistividade das

63
Lminas

de Si Dopadas pela Tcnica NTD.

70

CAPITULO V

DiscussSo dos Resitados e ConclusSo.

73

Aos meus filhos

AGRADECIMENTOS

Ao

Dr.

Rajendra

orientao,

Narain

Saxena,

incentivo

pela

compreenso

oportunidade,
nos

momentos

difceis no transcorrer deste trabalho.

- Agncia Internacional de Energia Atmica ( lAEA ) ,


financiamento do

projeto

trabalho de irradiao

de

para

pelo

desenvolvimento

do

monocristalino

no

silicio

Reator lEA-Rl do IPEN.

- Empresa Heliodinmica, em especial


Eng-

Reinaldo,

pelo

ao

fornecimento

Sr

Valentino

das

amostras

e
de

monocristais de silicio e tratamento trmico.

- Ao

Dr.

Mauro

da

Silva

Dias,

pelo

precioso

sugestSes, sem o qual grande parte deste

apoio

trabalho

nSo

equipe

do

teria sido alcanado.

Dr-

Marina

laboratrio

Fallone
de

Koskinas

Metrologia

Nuclear

sua
do

IPEN,

pelas

medidas e preparao de amostras.

- Ao Sr Robert, .do Laboratrio de Microeletrnica


pelas

sugestSes

monocristais

- Ao Dr.

K.

fornecimento

de

amostras

POLI,
de

de Silicio.

Heydorn,

Dinamarca,

da

do

pela

desenvolvimento

Laboratrio

orientao
do

trabalho

Nacional
na
de

monocristais de Silcio.

- A todos os Componentes da Diviso TFF.

de

Riso,

conduo

do

irradiao

dos

RESUMO

Transformao nuclear do silicio


de fosforo aps a reao de captura de

Si^** (n,;^) Si^*

um

em

ncleos

neutron

trmico

. P^* + (T

foi desenvolvido em uma tcnica eficiente para


monocristais

de

silicio

com

fsforo.

dopagem

Devido

dos

melhor

homogeneidade e preciso de dopagem que resultam do processo


"Nuclear

Transmutation

Doping

(NTD)",

um

material

semicondutor com caractersticas muito superiores


para aplicaes

em

diversos

dispositivos

do

obtido

que

quando

obtido com dopagem quimica convencional.

Um

dispositivo

especial

foi

projetado,

construido e instalado junto ao ncleo do reator de pesquisa


lEA-Rl,

de

MW,

tipo

piscina,

monocristais de silicio de

at

Medidas extensivas e cuidadosas de

para

irradiao

polegadas
um

de

perfil

de

dimetro.

vertical

de

fluxo de neutrons na posio de irradiao foram realizadas.


A irradiao controlada por dois detectores de prata
"self-powered" instalado junto ao dispositivo. A dose
de neutrons medida por

monitore^

de

cobalto

tipo
final

irradiados

Junto com cristais de silicio.

Os

experimentos

realizados

mostram

possibilidade de irradiao de cristais de silicio de at 40


cm de comprimento ( dois tarugos de

20

cm

de

comprimento

cada um ) resultando numa uniformidade de dopagem melhor


que 10% (axial) e

2.7.

(radial).

Valores

de

resistividade

finais da ordem de 32-35 Ocm foram alcanados para


de silcio de alta resistividade tipo
irradiao durante
neutrons

um

periodo

de

float-zone
28-30

do

horas

8-9., 10*'' n/cm^). A produo comercial do

cristais
(FZ)
(dose

com
de

silicio

NTD com uma capaidade modesta de aproximadamente 400 Kg por


ano, parece vivel dentro do presente esquema de operao do
reator.

ABSTRACT
Nuclear

transformation

of

silicon

into

phosphorus nuclei following thermal neutron capture reaction

Si^" ln,r)

has been developed in to

Si'*

> P^' + ft-

very

efficient

technique

doping monocrysta1line silicon with phosphorus.


superior doping homogeneity
doping accuracy

for

Because

of

(small spreading resistance) and

resistivity

very

close

value) which results from the neutron

to

the

target

transmutation

doping

NTD process, a far better semiconductor material is obtained


, far a number of devices applications,

than

what

can

be

obtained through conventional chemical doping.

A special irradiation rig has


constructed and installed at

the

MW

been

pool

designed

type

lEA-Rl

research reactor for doping single crystals of silicon up to


4

inches

in

diameter.

Very

careful

and

extensive

measured of vertical neutron flux profile at the irradiation


position

have

been

controlled by two

carried

silver

out.

self

The

irradiation

powered

neutron

is

detectors

placed close to the crystal positipn. The final neutron dose


is measured by cobalt monitors which are irradiated

together

with the silicon crystals.

Test experiments indicate the possibility

of

irradiating up to 40 cm long crystals ( two peaces of 20

cm

each ) resulting in the doping

10

uniformity

percent (axial) and 2 percent (radial).

better

Target

than

resistivity

values of the order of 32-35 Ocm have been reached for float
zone

(FZ)

high

resistivity

silicon

crystals

irradiated

through a period of approximately 28-30 hours (neutron

dose

8-9.10*^ n/cifl^). Commercial production of NTD silicon

with

the modest capacity of approximately 400 Kg for


possible considering the present
reactor.

operation

year

seems

schedule

often

INTR0DU20

A descoberta do elemento silicio ( Si )


volta do sculo XIX nas dcadas de IO, e 2 0 .

data

Este

por

elemento

no se encontra livre na natureza, mas sim principalmente na


forma de xidos e silicatos. O silicio est presente no
e estrelas e um

componente

principal

de

uma

sol

srie

meteoritos conhecidos como aerolitos C 3 8 ] . O silicio

de

perfaz

25,7 7. da crosta terrestre, em peso, e o segundo

elemento

mais

quartzo,

abundante,

depois

do

oxignio.

ametista, gata, pedra e opala so

Areia,

algumas

das

formas

no

qual o silicio aparece como xidos. Granito, asbestos, mica,


etc, so exemplos de minerais silicatos. A tabela I

ilustra

o elemento Si com suas propriedades fi sicas mais relevantes.

So inmeras as aplicaes do
areia e argila o silicio
tijolo. O Si pode ser

usado

empregado

Si.

para
como

Na

fazer

forma

de

concreto

material

refratrio

para trabalhos altas temperaturas. Na forma de.silicatos


utilizado na fabricao de esmaltes, cermicas, etc. Silica,
como areia, um dos principais ingredientes do vidro, que
um

dos

materiais

mais

econt^micos,

com

excelentes

propriedades mecnicas, ticas, trmicas e eltricas. O Si


um componente importante na fabricao do ao; sendo
carbeto de silicio

um

dos

mais

importantes

que

abrasivos,
o

utilizados em lasers para produzir luz coerente

de

4500

Uma das grandes utilizaes do Si da qual trata

C383.

presente

trabalho,

semicondutor.

emprego

emprego
de

do

Si

como

dispositivos

iniciou-se nos EUA, quando em 1948

material

semicondutores

foram

desenvolvidos

70

uso

os

transistores. V'.
Desde a
material semicondutor

dcada
tem

de

crescido

o
muito

atualmente, o consumo mundial de mais

de

do

Si

como

rapidamente,
6000

toneladas

tabela

1.

Propriedades

fsicas

mais

relevantes

elemento Si.

Elemento

: Silcio

Smbolo

: Si

Classificao peridica

: Grupo IV A

Numero atmico

: 14

Massa atmica

: 28.086

Istopos naturais

: 28 , 29 e 30

Abundncia isotpica

: Si^ ( 92.27% )
Si^^ ( 4.68% )
Si^ \ 3.05% )

Densidade

: 2.33 g/ cm^ ( 25 C )

Ponto de fuso

: 1410 C

Nmero de valncia

: 4

Forma

: Cbica face centrada, tipo

cristalina

diamante.

do

por ano. O silicio

usado

eltricos e eletrnicos,

na

maioria

desde

dos

circuitos

dispositivos

integrados

computadores e microprocessadores e em tiristores de

para
grande

volume para alta voltagem [ 4 ] .

Para ser usado nestes dispositivas, o silicio


precisa ser dopado com outro

elemento.

usados sao o boro que produz

um

fsforo

que

produz

um

Os

elementos

semicondutor

semicondutor

fundio

formao

do

monocristal,

semicondutor com variaes

na

tipop

tipo

N.

tradicional de dopagem incorpora o elemento

utilizado

mas

resistividade

um

novo

no

mtodo

da

produz

um

longo

tcnica

chamada de Dopagem por Transmutao com

de

do

de

15

dopagem

de

silicio tipo N baseado em um processo puramente nuclear


solucionou este problema. Esta nova

mtodo

cerca
de

estgio
ao

volume do cristal de at 3 0 % . Entretanto, h


anos vem sendo

mais

que

dopagem

CNTD3,

Neutrons

produz semicondutores do tipo N com variaes muito pequenas


no valor da resistividade, mesmo para cristais

com

volumes

grandes.

O
desenvolver
silicio

uma

NTD,

superiores,

objetivo

do

presente

para

produzir

material

de

metodologia

que
e

vai

um

possibilitar

eletroeletrnica a produo de

no

Brasil

caractersticas

indstria

dispositivos

tais como tiristores e diodos.

Estes

custo bem maior que os

dispositivos

outros

trabalho

nacional

de

potncia,

dispositivos

produo no Brasil permitiria a substituio

tem

comuns
de

um

uma

sua
parte

das importaes.

O desenvolvimento deste mtodo visa,

tambm,

a implantao de um laboratrio de controle de qualidade dos


cristais

de

silicio

atividade residual do

irradiados,
cristal

disso, este laboratrio deve

para
aps

ter

a
a

verificao
irradiao.

condies

de

da
Alm

medir

preciso a dose de neutrons recebida pelo cristal durante


irradiao,

possuindo

todos

os

com
a

equipamentos

convencionalmente utilizados em espectroscopia gama.

capitulo

do

presente

trabalho,

apresenta uma discusso sobre a estrutura cristalina do Si e


materiais semicondutores.
O capitulo

II

apresenta ' a

metodologia

da

tcnica NTD.

descrio

do

mtodo

experimental

encontra-se no capitulo III.

A parte experimental

resultados

obtidos,

encontrase no capitulo IV.


Finalmente,

no

capitulo

Discusso dos Resultados e Concluso.

encontra-se

CAPITULO I

ESTRUTURA CRISTALINA D O S I L I C I O E M A T E R I A I S SEMICONDUTORES

1.1 Estrutura Cristalina do Silcio

Chamamos de substncia
substncia cujos

tomos

estSo

cristalina,

dispostos

qualquer

regularmente

no

espao, ( fig.1.1.1 }

Na

figura

1.1.2

ilustramos

estrutura cristalina do silicio.


1.1.2 que os tomos

B,

C,

D,

Podese
e

uma

notar

formam

parte
pela

um

da
fig.

tetraedro

regular, com o tomo A exatamente no centro. Assim, o

tomo

A esta mesma distncia dos quatro tomos mais prximos


C, D,

E.

Estes

tomos

formam

entre

si

uma

B,

ligao

covalente, tambm chamada de ligao tetradrica neste caso,


possuindo uma profunda influncia sobre as propriedades

dos

materiais semicondutores.

1.2 Estados de Energia dos Eltrons em um Cristal

Os estados de

energia

dos

eltrons

cristal, em sua forma geral, extremamente

complexo,

em

um
pois

os eltrons, alm de serem atrados pelos ncleos dos tomos


que formam a rede cristalina,
eltrons.

Aplicando-se

so

repelidos

mecnica

quntica

pelos
para

outros
este

problema, a equao de schroedinger assume a forma.

<- 9

2m

s.

-2

y.

dz

E - V(r. )

= O eq. 1

J
V

'\,Na eq. 1 os indices i e


distinguir

as

oordenadas

dos

so

diferentes

usados
eltrons

para
e

somatrio se estende a todos os eltrons do cristal.

energia

potencial

V(r^J

pode

ser

g .

1 . 1 . 1 .

E s t r u t u r a

de

uma

s u b s t a n c i a

c r i s t a l i n a

ig.

1 . 1 . 2 .

D e s e n h o

e s q u e m t i c o

de

uma

l i g a o

t e t r a e d r

i ca

decomposta em dois termos, um que s depende da

posiSo

do

eltron i, V ( r ^ ) , e que corresponde energia potencial

do

eltron i no

do

campo

eltrico

cristal, e um segundo

dos

termo,

ncleos

dos

'^a^'^j.j^*

tomos

corresponde

energia potencial do eltron i. no campo eltrico de todos

os

outros eltrons e que portanto depende da' posio

de

todos

os eltrons do cristal.

Desprezando

termo

V (r
2

da

energia

V J

potencial, a eq.l assume a forma


^

= O eq. 2

d'

2m

A soluo da equao 2 pode ser escrita sob a


forma [283:

., r

v/(

da

uso

) V<

? 3

..V(r

equao

eq.

implica

que

probabilidade de encontrar o eltron i no ponto i^^ |

depende apenas de r , isto , da coordenada do eltron i

em

relao a uma origem arbitrria . Desta forma a

de

equao

schroedinger se reduz a

E^- V(? )
2m

y^

z" J

= O

eq. 4

Onde V(r) o potencial no qual o eltron esta se movendo

potencial dos ncleos

dos tomos do cristal

serve para distinguir as

diferentes

) e o ndice

solues.

eq.4

se

aplica a qualquer eltron do cristal, isto , o somatrio da


equao 1 foi' ..transformado
idnticas,

q u a n d o

em

desprezamos

podemos estudar o movimento de

um
o

sistema
termo

cada

estivesse sozinho na rede cristalina.

eltron

de

r^.

como

equaes
>.

Assim
se

ele

Devido

ncleos em um cristal,

regularidade
o

potencial

da

disposio

V(r)

peridico

espao. Essa periodicidade da rede cristalina


restries . forma das solues da eq.4, que

dos

impSe
so

no

certas

expressas

pelo teorema de Bloch [283, [263 .

O potencial do eltron no campo de

um

tomo

ionizado dado por

V = - q^

onde r e a

eq.i.2.1

distancia entre o eltron e

ncleo

do

tomo

ionizado. Este potencial esta representado na fig.1.2.1

Considerando

um

"cristal

unidimensional",

isto , o conjunto formado por uma linha de tomos ionizados


e uma srie de eltrons, o potencial de qualquer

um

desses

eltrons no campo dos tomos ionizados esta representado


figura 1.2.2. Como para um potencial deste tipo nao
uma soluo analtica da equao

de

schroedinger,

na

existe
podese

substitui-lo por um potencial que, em certas condies ,


parece com o potencial do cristal, e para o qual

se

soluo

de schroedinger apresenta uma soluo simples. Nesse

modelo

mostrado na figura 1.2.3 e sugerido

Penney

por

Kroning

(1931), o potencial peridico consiste em um nmero infinito


de barreiras de potencial de

larguras

b,

com

regies

de

potencial zero de largura a entre as barreiras. A altura das


barreiras V .
o
A soluo deste potencial peridico diz que o
movimento dos eltrons em um cristal unidimensional s
acontecer em determinadas
faixas permitidas de

faixas

energia

faixas chamada^ de faixas

de

[283

proibidas

movimento dos eltrons muito

energia
[263.
de

atenuado

chamadas

Existem

energia,
e

pode

eles

de

outras
aonde

encontram

grande dificuldade para se propapagarem no cristal. Portanto


um eltron em um cristal s pode se propagar se sua
estiver dentro de uma das faixas permitidas.

energia

ig. 1 . 2 . 1 .

Energia
tomo

potencial
ionizado

de

um

e l t r o n

nas

vizinhanas

de

um

i g . l . E . 2 .

Energa

potencial

Unidimensional

dos

eletrons

no

interior

de

um

cristal

OJ
C
C
0)
Q.
<7i

C
c
o
.
to

Q.
O
-a
-

en

o
c

Q)
4J
(M

O
Q(
-O

>

O
>

O
0)
O

00

eu

1.2.1. Condutores, Isolantes e Semicondutores


Em um cristal, os eltrons
sempre

os

estados

de

menor

tendem

energia.

Assim

ocupar

as

faixas

permitidas mais baixas esto sempre cheias.

Se existir um nmero suficiente


no cristal para encher

completamente

um

de

certo

eltrons
nmero

de

faixas permitidas, deixando as outras vazias, os eltrons do


cristal quando submetidos

a um campo eltrico, nSo podem se

propagar, pois qualquer movimento

aumentaria

sua

energia,

colocando - os dentro da faixa proibida. Nesse caso

dizemos

que o cristal um isolante.

Se,

por

outro

lado,

parcialmente uma das faixas permitidas,


mover - se com facilidade sob a ao

enchem

os

de

apenas

eltrons

campos

passando para estados de energia ligeiramente

podem

eltricos,

maior.

Nesse

caso, o cristal pode ser um condutor, um semicondutor, ou um


semimetal.

Em

um

condutor,

as

faixas

permitidas

parcialmente cheias possuem um grande nmero de eltrons. Em


um semicondutor ou semimetal, as faixas parcialmente
possuem

um

pequeno

nmero

completamente cheias;

em

corrente menor

nos

que

de

ambos

eltrons
os

metais.

semicondutor e um semimetal que


absoluto um semicondutor

se

torna

casos
A

ou

estSo

quase

conduo

diferena

na

cheias

temperatura
isolante,

da

entre
do

um
zero

enquanto

um

semimetal continua a conduzir corrente.

1.2.2. Propriedades Bsicas dos Materials Semi Condutores

'\,A fig. 1.2.2.1 mostra as ligaes


dos tomos de silcio , em uma representao

covalentes

bidimensional,

atravs de segmentos de reta.

Como

os

eltrons

de

valncia

dos

semicondutores

formam

pares

covalentes,

eles

normalmente livres como no caso dos metais. Em

nSo

temperaturas

muito baixas, prximas do zero absoluto, em que as


covalentes se mantm praticamente

intactas,

ligaSes

cristal

comporta praticamente como um isolante. Entretanto


que a temperatura aumenta, algumas

ligaes

sSo

medida

covalentes

rompem, devido agitao trmica. Em conseqncia,

um

eltrons ficou livre para vagar por todo o cristal, e


um "vazio" em uma das ligaes covalentes do

se
se
dos

ficou

cristal.

Este

"vazio" chamado de lacuna.

Quando uma ligao covalente est

incompleta,

isto , quando existe um lacuna, o eltron do tomo


pode deixar sua

ligao

covalente

vir

vizinho

preencher

este

"vazio". Com isto, entretanto, o eltron deixa um buraco


sua posio original, que por sua vez

pode

ser

preenchido

por outro eltron. Assim um lacuna pode " caminhar " por
cristal, na direo contrria do

movimento

em

dos

um

eltrons

que procuram enche - lo.

Quando um semicondutor no
em

quantidades

propriedades,
intrnseco.

suficientes
dizemos

Em

um

que

para
se

contm

alterar

trata

de

impurezas

um

semicondutor .intrnseco

lhe

semicondutor
o

nmero

eltrons igual ao nmero de buracos. A adio de


quantidades de outras substncias
modificar consideravelmente
Essas

impurezas

podem

as

um

substituir

os

do

de

pequenas

semicondutor

propriedades

as

pode

material.

tomos

da

cristalina ( impurezas substitucionais ) ou ocupar

rede

posies

entre os tomos da rede ( impurezas intersticiais ) .

Na prtica as propriedades dos semicondutores


so controladas atravz da adio
concentraes

certas

em

impurezas

certos

elementos

pentavalentes { arsnio, fsforo, antimonio ) e

trivalentes

mais

medidas.

impurezas
As

substitucionais

cuidadosamente

de

usadas

so

( boro, alumnio, glio, ndio ) .

Analisando o caso em que acrescentamos

um

ig.

1 . 2 . 2 . 1 ,

R e p r e s e n t a c a o

b i d i m e n s i o n a l

de

um

c r i s t a l

de

s i l i c i o

semicondutor puro. ( o silicio ) , uma pequena quantidade

de

uma impureza pentavalente ( por exemplo, o fsforo ) ; alguns


tomos do fsforo ocupam o lugar dos tomos

do

silicio

no

cristal, ficando eltrons livres para vagar pelo cristal.

Como os tomos

das

impurezas

pentavalentes

cedem eltrons ao cristal, essas impurezas so


impurezas doadoras ou impurezas tipo N
inicial de negativa,
Os

dependem

letra

de

referindo se carga do eltron ) .

eltrons

livres

semicondutor so chamados de
As

chamadas

propriedades

fortemente

um

portadores.

eltricas

do

lacunas

seu

dos

contedo

condutividade o- devido s impurezas

em

semicondutores

de

impurezas.

um

semicondutor

dada pela expresso:


=

q N fj

eq. (1.2.2.1)

onde q^ a carga do eltron, N

ionizadas por unidade de volume

nmero

de

impurezas

mobilidade

dos

portadores de carga.
temperatura ambiente, a maioria das impurezas se
encontra ionizada, contribuindo para a condutividade

concentrao no ultrapassa a 5 x

Nestas

10***

tomos/cm^.

condii;;Ses a impureza ocupa um lugar substitucional

na

sua

rede

cristalina, ocupando a posi^So de um tomo de silicio.


1.2.3.

Problemas

na

EXopagem

do

Silicio

pelo

Mtodo

Convenci onal.

Para,modificar
silicio, uma certa

as

quantidade

caractersticas
de

originais

impurezas

do

adicionada

alterando a sua condutividade. Este processo denominado de


'

. i i:(

ii.; '

vimos anteriormente, denominado

ipa;.

; : "5,

semicondutor

IO

intrnseco.

Assim, para poder ser utilizado na confeco de dispositivos


eletrnicos, o silcio precisa ser convenientemente
uma vez que o monocristal de silicio intrnseco
resistividade muito alta, maior do que 200
do

processo

de

crescimento

do

dopado,

possui

Ocm,

uma

dependendo

monocristal,

nSo

sendo

adequado para a passagem de corrente eltricase a impureza dopante acrescentada ao silicio


da familia III-A

da

tabela

peridica,

for

semicondutor

designado como sendo do tipo P, pois sua condutividade


predominantemente devida ao

excesso

portadores positivos de carga.

de

Neste

buracos,

caso

as

ser

que

so

lacunas

buracos so chamados portadores majoritrios e

os

ou

eltrons

da banda de conduo, portadores minoritrios. O dopante

no

caso chamado de receptor.

Agora, se a impureza dopante pertencer


V-A, o semicondutor resultante
tipo N, e

sua

condutividade

designado

ser

como

devida

ao

familia
sendo

do

excesso

de

eltrons que so portadores negativos de carga, sendo


agora,

os

portadores

majoritrios

as

estes

lacunas,

portadores minoritrios. A impureza dopante

os

chamada

de

doadora.
No mtodo tradicional, a dopagem feita por
da incorporao-de uma pequena

quantidade

ordem de ppba) no

fundio

monocristal

elementos mais

estgio

mtodos

de

Czochralski

comumente

adotados

ou

do
e

dopante

crescimento

Float

como

meio

zone

dopantes

(da
do

).

Os

para

silicio so o Boro (que produz um semicondutor do tipo P)

e^

o Fsforo (que produz um semicondutor do tipo N ) .


O Boro possui um coeficiente de segregao (que
um parmetro que fornece a razo

entre

concentrao

da

impureza na fase slida e na fase fundida) prximo de 0.8, o


que faz com que le apresente uma boa difuso

ao

longo

do

cristal de silicio, produzindo uma dopagem uniforme.


Na

dopagem

do

monocristal

de

Si

com

P,

obtemos

uma

resistividade

r i-tT

maior

prximo

borda

no ; ontro, j que o fsforo

ntxa

tende

concentrar na fase liquida, devido ao seu baixo

haver

outro'

elemento

tipo N com coeficiente de distribuio maior


fsforo, os semicondutores do tipo

so

pelos doadores de carga (eltrons). Como

os

mais

adequado

dopante

que

dos

buracos,

-z construo

dispositivos de potncia. Mas a grande variao

na

corrente

aplicados

estes

principalmente em dispositivos de grande

o
de

dopagem

em diferentes pontos do silicio tipo N limita os valores


voltagem

do

responsveis

dos

para

muito

mobilidade

eltrons muito maior do que a mobilidade


silicio do tipo N

do

se

coeficiente

de distribuio ( aproximadamente 0.35 ) . Este fato


negativo, pois, alm de no

do

da

dispositivos,

volume,

reduzindo

muito o desempenho e a durabilidade destes.

Alguns procedimentos de
cristais

foram

desenvolvidos

tentando

crescimento
compensar

dificuldades. Bradshaw e Mlavsky C3] fizeram

de

estas

puxamentos

de

cristais de Si dopando-o com fsforo num processo de fuso a


vcuo, aonde usou - se a

razo

de

evaporao

do

durante a fuso, por compensao do aumento de

fsforo

concentrao

do fsforo, causado pela segregao.

Podemos encontrar

ainda

na

outros mtodos e - procedimentos de crescimento

literatura

de

cristais

tentando solucionar este problema [3D. Contudo tais


necessitam de rigorosos controles simultneos dos
cinticos,

incluindo

evaporao,

segregao,

mtodos
processos

reaSes

liquido - vapor.
O mtodo mais prAtico e eficiente de dopar o
cristal

de

Si

transmutao
puramente

com

com

nuclear.

nutrons
Esta

mtodo
),

baseado

tcnica

semicondutores d tipo N com variaSes


valores da resistividade do

NTD,

cristal

em

de

dopagem
um

processo

dopagem

muito

produz

pequenas

dopado. As

por

nos

aplicaSes

nas quais o silicio NTD pode ser utilizado com vantagens


relao ao silcio dopado pelo mtodo convencional so :

em

Na

confeco

de

retificadores

tiristores de alta potncia com grande volume para


altas voltagens. Para transmisso de energia
longas distncias, os circuitos

de

suportar

eltrica

retificao

e
para

podem

ser

construidos com uro nmero menor de tiristores feitos com


NTD, de tal modo que o sistema se

torne

mais

Si

eficiente

barato.

-O silicio NTD permite que de uma


lmina

ou

lote

componentes

de

lminas

idnticos

resistividade. Tal fato


silicio

NTD

na

com

sejam
as

tem

indstria

construidos

mesmas

feito

mesma
vrios

caractersticas

que

as

aplicaes

automobilstica,

por
por

do

exemplo,

aumentem consideravelmente, pois no caso de defeitos


conveniente substituir uma placa eletrnica

de

outra

mais
com

componentes idnticos.
-Microcomputadores,
vem usando cada

vez

mais

componentes

televisores,
com

etc,

resistividades

idnticas feitos com silcio NTD.

1.3. Mercado do Silcio

Em 1955 iniciou-se o

uso

de

eletrnico em dispositivos semicondutores,

silcio

tendo

em

grau
vista

suas propriedades adequadas, abundncia e baixo custo, o que


revolucionou o padro de produSo e consumo.
Com o rpido

desenvolvimento

da

tecnologia

dos circuitos integrados e, portanto da microeletrnica, e a


rpida expanso do campo de aplicao dos mesmos a partir da
dcada de 70^'o

uso do silcio

tem crescido muito

como

rapidamente.

material
silcio

semicondutor
monocristalino

grau eletrnico , portanto, utilizado na grande maioria dos


dispositivos
integrados

eltricos
para

eletrnicos,

computadores

desde

circuitos

microprocessadores

at

retificadores de grande volume para alta tenso.


A produo mundial de silicio grau eletrnico
policristalino localiza-se

EUA,

Japo

toneladas

em

1988.

aumento da capacidade de produo foi da ordem

de

170%

Europa, sendo da

ordem

basicamente

de

12.000

nos

de

1983 a 1989 C243.

No
silicio
empresas

grau

Brasil

ainda

eletrnico

brasileiras

existe

policristalino.

atuam

processamento de laminas
confeco de

no
nas

de

dispositivos

produo
Apenas

diversas

silicio,

discretos

que

poucas

etapas

so

usadas

(diodos,

de
do
na

tiristores,

clulas solares, etc.) e ?-ircuitos integrados.

Atualmente, a empresa

Heliodin&mica

de

So

Paulo a nica que importa cerca de 40 toneladas por ano de


silicio

policristalino

grau

eletrnico

monocristais de silicio, que

so

para

cortados

em

maior parte destas lminas destinada para


clulas solares pela prpria empresa e

produzir
lminas.

produo

resto

A
de

vendido

para a indstria de microeletrnica [93.


A maior

parte

do , silicio

grau

eletrnico

consumido no Brasil est embutida em produtos finais que so


importados, tais como, dispositivos

discretos

circuitos

integrados. Em 1988, o montante desta importao alcanou

cifra de US* 500 milheSes [243.

1.4. Crescimento de Monocristais de Silicio

At poder ser usado na confeco

de

dispositivos

semicondutores, o silicio precisa passar por diversas etapas


de processamento. A primeira delas a obteno
grau metalrgico a partir do

quartzo

(grau

de

do

silicio

pureza

da

ordem de 98 a 9 9 % ) . A

seguir,

silicio

grau

(grau de pureza da ordem de 99,999999999%)


meio da purificao da

triclorosilana

eletrnico

obtido

(SiHCl^).

por

figura

1.4.1 mostra, esquematicamente, as operaes mais relevantes


do processo de

obteno

do

silicio

grau

eletrnico.

Inicialmente o silicio de grau metalrgico reage com cloreto


de hidrognio anidro em um reator de leito
produzir

uma

mistura

essencialmente

de

fluidizado

clorosilanas.

de triclorosilana (TCS)

silcio condensada e destilada para

Essa

para

mistura,

tetracloreto

remover

de

impurezas

separar subprodutos. G silicio de pureza eletrnica obtido


a partir da

triclorosilana

reduo, com hidrognio, em


entre 1000 e llOO'^C. Na
limites mximos

para

purificada

em

um

tabela

os

reator
1.4.1

contedos

uma
uma

esto

de

reao

de

temperatura
listados

impurezas

os

para

silcio grau eletrnico.

TABELA 1.4.1 - Requisitos de pureza para o Silicio

QE

ELEMENTOS

TEOR (ppba)
1

1
1 Elementos do grupo III

1 Elementos do grupo V

< 1,5

1 Metis pesados

<
<
<
<

1 Carbono
I Oxignio
Outros elementos

0,1

300
50
0,001

etapa

seguinte

consiste

monocristal de silicio a partir

do

em

dois

mtodos

de

se

silicio

grau eletrnico em fornos apropriados. No


so usados

0,3

<

crescimento

obter

policristalino

caso
do

do

silcio

monocristal:

SILICIO

GRAU

METALRGICO
F o r n o
cao

d e

SiO^ + 2C

Si + 2C0

( s)

( 1)

( s )

( g )

r e d u

a r c o

TRICLOROSILANA

Si
(TCS)
R e a t o r

+ 3HC1

( s)

d e

-> SiHCl

+H
3

( g )

(g)

2
(g)

lelto

f l u l d l z a d o

PURIFICAO

DA

T R I C L O R O S II ANA
c o l u n a s

d e

Si HCl.

Si HCl

( 1 )

(g)

des-

t i l a o

DEPOSIO
LICIO

DO S I -

GRAU

ELE -

Si HCl + H
3

(g)

Si + 3HC1
2

(g)

( s)

TRONICO
R e a t o r

t i p o

d e p o s i o
da

f a s e

d e

U
partir
vapor

Fig.1.4.1. Principais etapas do processo de obteno do Si


grau eletrnico

cowiscAc r:;,c:cf:;L ce cnl-rga n u c l e a r / s p - 1PE8

( g )

mtodo "Czochralski" ( Cz ) e mtodo "Float Zone" ( Fz ) .


No

mtodo

Cz,

pedaos

policristalino so colocados dentro


quartzo

que

aquecido

por

de

um

de
um

aquecedor

silcio

cadinho

de

resistivo

de

grafite de alta pureza. Todo este sistema isolado

e,

vez alcanada a fuso do silcio,

pequena

mergulha-se

uma

uma

semente de monocristal de silcio orientado na superfcie do


silcio fundido. medida que a semente vai sendo levantada,
o silcio fundido vai se cristalizando ao seu redor formando
o monocristal. O dimetro do monocristal pode
pela velocidade de

puxamento

controle

ser

da

ajustado

temperatura.

Usualmente a semente e o cadinho giram em direes


durante

crescimento,

para

homogenizar

opostas,

campo

de

processo

mantida uma atmosfera de argnio na cmara de

puxamento.

figura

puxador

temperaturas na fase lquida.


1.4.2,

mostra

Durante

todo

esquematicamente,

um

tipo

Czochralski.

No mtodo

"Float

Zone",

uma

barra

de

silcio

policristalina suportada verticalmente aquecida e

fundida

localmente, por zonas, por meio de uma bobina aquecedora

de

radio-frequncia que se desloca lentamente ao longo da barra


partindo da

extremidade

movimentao desta

onde

bobina

se. encontra

de

RF

estabelece

semente.
a

estrutura

cristalina da semente ao mesmo tempo que purifica o silcio.


Movendo

repetidas

vezes

bobina

pelo

monocristal

silcio, consegue-se atingir resistividades muito

elevadas,

da ordem de 10 k^cm. A figura 1.4.3, mostra o arranjo


de Si - monocristal -

semente,

usado

no

figura 1.4.4, esquematiza um equipamento

processo
para

de
barra

FZ.

obteno

A
de

silicio monocristalino pelo processo FZ.

Os monocristais de silcio crescidos

pelo

mtodo

CZ apresentam'\a, desvantagem de incorporar oxignio do


de silcio presente no

quartzo

do

aquecedor resistivo, enquanto que


apresentam este problema

pois

no

cadinho
os

carbono

monocristais
ficam

em

xido
do

FZ

no

contato

com

nenhum outro material durante o crescimento. Outra

vantagem

_suporte
.

da

semente

semente
pescoo
cr f s t a I

escudo

t erm i c o

externo

ai I U i o
T un d I do
SU SC p t D r

de

grafite

t equecedor
grafite
C3
,
escudos
cmara trmicos
r e t r i gerada
a ag ua

Fig.

1.4.2.

E s q u e m a d e um p u x a d o r

t ~

L b a s e

e I e t r oao

Czochralski.

< 1

barra

Si-poli

11
_Y<\

bobina

RF

T^^t^N-^

c I r c u I a c

ao

monocristal

de

agua

de- s i I i c i o

pescoo
s eme n t e

F i g . 1 . 4 . 3.

Desenho

esquemtico

policristalino;
semente,

durante

o
o

ilustrando

monocristal
pji o c e s s o

Fz.

uma
sendo

barra

de

formado

Si
e

dos monocrlstais FZ o fato de que durante o crescimento do


monocristal, as impurezas presentes no silicio migram
uma

das

extremidades,

ali

se

concentrando.

crescimento podemos descartar esta

extremidade

para

Aps

obtendo

um

monocristal com pureza bastante elevada.

CAPITULO II
DOPAGEM DO SILICIO PELA TRANSMUTASO COM NEUTRONS: TCNICA E
METODOLOGIA.
II.l. IntroducSo
mtodo de dopagem do silicio

pela

transmutao

com neutrons, mtodo NTD, consiste basicamente na irradiao


do cristal de silicio com

neutrons

baixa energia, tipicamente da

trmicos

ordem

de

(neutrons

0,025

eV)

em

de
um

reator nuclear.

Em 1951 Lark-Horowitz C22], sugeriu, pela primeira


vez, que o mtodo NTD

podia

ser

usado

para

controlar

dopagem em cristais de silicio. Em 1961, Tanenbaum


[37],

fizeram

primeira

experincia

detalhada

Mills
com

objetivo de produzir silcio dopado homogeneamente. Nos anos


seguintes a tcnica

foi

deixada

devido ao custo de produo ser


tradicional.

Com

de
maior

desenvolvimento

lado,
do
do

principalmente
que

na

tcnica

crescimento

de

monocristais de dimetros maiores pelo mtodo float zone, no


inicio da dcada de 70, ficou evidente a necessidade de

uma

dopagem mais homognea. Alm disto, o aumento das exigncias


para

um

melhor

desempenho

dos

eletro-eletrnicos por um lado, e o aumento na


produtos

mais

econmicos

por

outro

lado,

dispositivos
demanda

por

culminou

na

M a c a n i smo d e
r o t ac a o

ig

J3

Barra
Zona

de S i

Policristalino

Fundida

Bobina

de RF

Cr i st aI

S eme n t e

Mecanismo

de

des I o c a m e n t e
Me can

smo

rotacao

de

vertical

da

seme n t e

Fig.

1.4.4.

Esquema

de

monocristais

um
pelo

forno
mtodo

para
Float

crescimento
Zone.

de

redescoberta da dopagem de silicio pelo mtodo NTD, a partir


de i973 C31],C193.
A partir do final da dcada de 70 surgiram artigos
'U-

. : iSo : - - r :

-no

'\

r r'.-re'ncxa

realizadas conferencias especificas

sobre

[13]

foram

silicio

NTD,

cujos anais [ 8 ] , [12], e [18] alm de informar os progressos


conseguidos nas

diversas

instituies

que

se

dedicam

estudar o silicio NTD, contm artigos de reviso muito bons.


liais recentemente, foi

publicado

um

trabalho

que

relata

todos os aspectos da irradiao de silicio em Harwell [ 7 ] .

O mtodo est baseado nos fenmenos

nucleares

de

captura de um neutron por um determinado elemento qumico

consequente transmutao do elemento resultante em outro por


30
meio da emisso de uma partcula beta. Assim, o istopo Si
que est presente numa abundncia de 3,05% no silicio
natural, captura um neutron
trmico e forma o istopo
31
radioativo S i .
e

se

Este, por sua vez, emite uma partcula

transmuta

no

istopo

estvel

beta

P^^,substituindo,

portanto, tomos de silicio por tomos de fsforo

ao

de todo o cristal. A reao

pode

bsica

do

processo

longo
ser

esquematizada por:
Si^^^

Si^^-^!
.
P^^
T
= 2,62 h

eq.2.1

1/2

Portanto, irradiandose o cristal com nutrons

de

uma forma homognea, pode-se produzir um semicondutor tipo N


com dopagem bem homognea.
II. 2.

Consideraes

Gerais

sobre

Reaes

Nucleares

no

Processo NTD.
''\,ps nutrons so

comumente

classificados

em

funo da energia, da seguinte maneira:


-

nutrons

trmicos:

as

fontes de nutrons trmicos so os reatores

mais

importantes

nucleares,

nos

quais esses nutrons sSo aqueles que,


durante

processo

de

moderao,

aps

perder

atingem

trmico com os ncleos do meio. Apresentam uma


de velocidades

prxima

uma

maxwelliana

energia

equilibrio
distribuio

abrangendo

um

intervalo de energia de 10 * eV a 1 eV.

-nutrons intermedirios: so os nutrons que


ainda se encontram no processo
categoria

os

nutrons

com

de

moderao;

energias

esto

nessa

compreendidas

no

intervalo de 1 eV at lOO keV.


-nutrons

rpidos:

so

os

nutrons

recm

produzidos na fisso e que ainda no iniciaram o processo de


moderao. So considerados

nutrons

rpidos

aqueles

com

energias entre lOO keV a 10 MeV.


II.2.1. ReaSes Nucleares Induzidas pelos Nutrons.
Existem outras possveis

reaSes

na tcnica NTD, que ocorrem paralelamente

nucleares,

reao

nuclear

da eq. 2.1, quando uma amostra de cristal de Si est exposta


a

um fluxo de nutrons.
Algumas destas outras reaes podem

produtos indesejveis e conseqentemente

produzir

colocar

em

todo o propsito do experimento, que a dopagem do

xeque
Si

com

fsforo.
Na tabela 2.1 esto apresentados as possveis
reaSes entre nutrons e os istopos de Si estveis; Si^
abundncia natural 72.27% ) , Si^"* ( abundncia natural
), Si^ ( abundncia natural 3,05% ) . ReaSes com P^*
so consideradas. Na tabela 2.2 e

tabela

2.2.1,

suas respectivas secSes de choque, c, e a

meia

4.68%
tambm

mostramos
vida

para

decaimento, T'.., ,
Nota-se pela tab.2.1
I I . 3 , II.7 e II.8, apenas alteram as

que

as

razSes

reaSes

II.2,

isotpicas.

reao II.4 a reao responsvel pela dopagem do

silcio.

As reaSes II.5, II.9 e 11.17, levam-nos


doador P^*,

e a reaiCo II. 5 em

particular,

aniquilaSo

criao

do
de

Tabela 2.1. Possveis reaes nucleares entre nutrons e os


istopos de Si e P.
Reaes ( n.r ):
Si^" ( n,r

) Si^**

( II.2 )

Si^** ( n,r

) Si^**

( II.3 )

Si^ (

) Si^*

P^*

n,r

) P"

n,r

P^* ^ if

( II.4 )

,3 2

( II.5 )

Reaes ( n,2n ) :

Si^" ( n,2n ) Si*'

Al"

( II.6 )

^ft-

Si^** ( n,2n

) Si*"

( II.7 )

Si^ ( n,2n

) Si***

( II.8 )

P^* ( n,2n ) P^'* -.31^

( 11.9 )

Reaes ( n, p ) :

Si*"

n. P

Al*" . Si*" +

11.10

Si***

nj P

Al*"* . Si*** +

11.11

11.12

n. P ) Al^
P^' ( n, p ) Si^*
Si"

+ nt~

Si"'

( 11.13 )

Reaes ( n, cx ) s

Si*" ( n, o( ) Mg***

i 11.14 )

Si^** ( n, ot ) Mg^*
Si^ ( n,
P"*

( n,

a
a

) Mg*'
) Al*"

( 11.15 )
Al
Si

2 7

( 11.16 )

2B

( 11.17 )

Tabela 2.2. Dados nucleares dos istopos de Si, P e 0^.[19], [29]

reao ( n,
cy*(barns)
Si*"

0,08

0,03

Si***

0,28

0,09

Si"

0,11

32

0,20

reao ( n, 2n )
^1/2

0,02

14,3d

E (meV)
17,4

10,6

2,55

12,6

126s

17,3
4,2

29s

A seco de choque listada para a


nutrons trmicos.

^1/2

8,7
2,62h

0,00021

<y (barns)

4,92a

0,01

0'"

8,0

reao

para

Tabela 2.2.1. Dados nucleares dos istopos de Si, P e O^.C193, C293

rea^^So ( n, )

rea^So ( n, p )
o-barns) T^^^

E (Mev)

a (barns)

"^1/2

E (Mev)

Si*"

0,004

2,3m

4,0

2,7

Si***

0,10

6,6m

3,3

0,04

Si"
32

P
0^'
0*"

0,77

2,62h

0,97

0,05

7,38s

10,2

4,14s

8,1

0,00017

9,45m

4,2

0,15

2,27m

0,91
2,2

0,25 - 0,15

5500a
2,3s

trmica

Pela tabela 2.2, vemos que a


para a reao II.5 cerca de duas

seco

vezes

maior

de
que

choque
a

da

reao II.4.

Porm
C S^* ] ^ C P^* ]
C P=* 3

eq. ( 2.2 )

C Si^ :

Onde

os

colchetes,

1,

significam

con cen trao.


Logo,

para

uma

irradiao

com

neutrons,

suficiente para transmutar 10^' tomos de Si^ em tomos


P^*, a quantidade de P^* destruida

equivalente

de

5.9

10^*. Isto obviamente insignificante. A quantidade de


destruida equivalente quantidade

de

esta concentrao, por sua vez, no

P^*

s " * produzida,

afeta

as

propriedades

eltricas em niveis de resistividade e tempo de vida

usuais

dos dispositivos semicondutores.


O efeito mais problemtico da reao II.5 a
gerao da atividade no monocristal de Si durante um periodo
de tempo relativamente longo, com a emisso de partculas ft
pelos ncleos dos tomos de P^* que possui uma meia vida
14.22

dias.

atividade

proporcional ao volume

do

total,
Si,

naturalmente,
manuseio

de

de
ser

grandes

quantidades necessita de consideraes especiais.


As

reaes

(n,?')

da

tabela

2.1

podem ocorrer com neutrons trmicos. As reaes com neutrons


de maior energia, so as reaes, ( n, 2n ) , ( n, p ) e
n,

) .

'\,As reaes II.6 e 11.16, seriam problemticas


se ocorressem numa mdia comparvel
produz P^*, pois, isto poderia

da

resultar

contribuir para a produo de Si tipo - p

reao
em
ao

II.4

compensao
invz

do

que
e
Si

tipo N. Porm, os resultados obtidos no presente trabalho.

no

indicam

nenhum

indicio

de

Si

tipo-p

nas

amostras

irradiadas.
As reaSes II.IO, 11.11, 11.12 e tambm 11.13
nSo produzem qualquer tipo de alterao.
Quanto

reaSes

11.14

11.15,

se

existissem, seria necessrio uma anlise mais profunda sobre


sua concentrao e possveis implicaes,

uma

vez

propriedades eltricas do Mg so desconhecidas, o


ao carter do presente trabalho. Contudo,
documentado na literatura

com

respeito

no
a

que

as

que

foge

existe

nada

implicaes

do

elemento Mg devido ao mtodo NTD.


Para o silicio

crescido

importante considerar o efeito do

pelo

mtodo

Cz

dissolvido no Si. Estas

consideraes no so importantes para o

Si

crescido

pelo

mtodo floatzone.
As reaes que devem ser consideradas para
Si crescido pelo mtodo Cz esto apresentadas na tab.2.3.

Tabela 2.3. Possveis reaSes nucleares entre nutrons e


istopos de O

reaSes (n, )
(11.18)
0*'( n,r
n,r

) 0*"

(11.19)

(11.20)

o'**
reaSes (n.p)

n,p

) N***

(11.21)

(n,p ) N
n,p ) N * "

(11.22)
^ O*" +

(11.23)

reaSes (n,a)
n.a ) C*"

(11.24)

0*'( n,a ) C**

(11.25)

) C*'*

(11.26)

G'"( n.a

reaes (n,2n)
n,2n )

(11.27)

n,2n-.) ,

(11.28)

n,2n

(11.29)

) *'

os

As

reaSes

11.18,

11.19,

somente alteram a razo isotpica do

11.28,

oxignio.

11.21, II 22, e provavelmente 11.23 no

As

produzem

As reaSes 11.24, 11.26, e 11.27 provavelmente


de

nutrons

com

energias

acima

de

'5

portanto relevantes suas consideraes

11.29
reaSes

mudanas.

necessitaro

tiev,

no

no

sendo

do

reator

caso

IEAR-1.
A reao

11.25

pode

trmicos. Como a meia vida do C^*

bem

principal desta reao a produo


11.20 tambm ocorre com nutrons

ocorrer

com

longa,

de

carbono.

trmicos

mas

nutrons
o

efeito

reao

possui

uma

seo de choque extremamente pequena. Entretanto , desde que


a concentrao de oxignio no exceda 10^" t/cc, e como
abundancias O^'

poderemos esperar que

so
a

0,04%

frao

reao II 1.20 seja cerca

de

0,20%,
de

respectivamente,

flor

10~** da

produzido

frao

de

pela

seja

produzidos.

da

quantidades de

frao

de

impurezas

fsforos
so

reao

completamente

Portanto, cristais de Bi contendo cerca de

pela

fsforos

produzidos, e a frao de C^^ produzido


IO '

as

11.25
Estas

desprezveis.

10^"

tomos

de

oxignio por cm^ podem ser irradiados com segurana.


Podese concluir a , partir

desta

discusso,

que as reaSes nucleares paralelas que podem ocorrer

quando

um tarugo de silcio irradiado

reator

com

nutrons

num

nuclear, no prejudicam o processo principal que a dopagem


do silicio com fsforo. Entretanto deve ser enfatizado,
outros efeitos

como

cristalina

silicio,

do

por

exemplo

os

estrutura
da

irradiao, no so totalmente desprezveis e podem at

ser

sucesso

do

em

na

conseqncia

um fator decisivo para o

produzidos

danos

que

processo

NTD.

Estes

efeitos sero discutidos posteriormente, no sub-tem II.4.


II.3. Relao'fntre Dose De Nutrons e Resistividade
possvel estabelecer uma relao emprica
a resistividade final que
nutrons

necessria,

que

se

deseja

leva

em

obter
conta

e
os

entre

dose

de

parmetros

nucleares do reator envolvidos no processo de irradiao.


De

acordo

com

equao

1.2.2.1,

se

um

semicondutor tem uma densidade de n eltrons de conduo e p


lacunas por unidade de volume, sua

condutividade

pode

ser

expressa por:
a

^J^yin

+ A^^p)

(Q.cm)"*

eq. (2.3.1)

Onde:

q^ a carga do eltron = 1,6 x 10~*** Coulomb


/j^ a mobilidade dos eltrons

de

conduo

expressa em cm*/V.s.
a mobilidade das lacunas.
As mobilidades relacionam a velocidade de
dos portadores de carga com a intensidade do campo
aplicado. Ambas so constantes que

podem

ser

arrasto
eltrico

determinadas

experimentalmente e so da oi
ordem de 1396 cm*/V.s para o Si e
temperatura ambiente C27].

No

caso

especifico

do

silicio

NTD

que

material semicondutor do tipo N, tem-se que n >> p,

um

de

tal

forma que a eq. (3.1) se reduz a:


o'

q/un
e

A resistividade

eq. (2.3.2)

inverso

da

condutividade,

assim temse:
p
onde

densidade de
3

concentrao de P

eq. (2.3.3)

I/CA^P^

eltrons

foi

substituida

pela

, C (tomos/cm ) , uma vez que cada

tomo

de fsforo fornece um eltron de conduo para a rede.


A concentrao
concentrao

inicial

final

presente

de
no

fsforo

ser

material

igual
antes

da

irradiao mais a concentrao introduzida

pela

irradiao

pelo processo NTD:


eq.(2.3.4)

NTD

Por

outro

lado,

concentrao

fsforo introduzidos pela irradiao

com

pela frao de tomos de Si^

por

capturam um

durante

neutron

trmico

de

tomos

neutrons

unidade

de

todo

de
dada

volume

que

periodo

de

irradiao t:
C

N & <p t
o

NTD

eq.(2.3.5)

c
. 3 0

onde N

a densidade numd.^ica de tomos de Si

presente na

amostra e pode ser facilmente calculada considerando

que

densidade do Si 2.33 g/cm^, sua frao isotpica


de
3.057. e a massa atmica de 28.086. Assim, N
1.544
10

atamos/cm . Temse ainda, na equao (2.3.5) que c

<^

seco de choque de captura de neutrons trmicos

fluxo de neutrons que incide sobre o cristal.


Combinando-se

as

equaes

(2.3.3),

(2.3.4)

(2.3.5), obtmse:

^.t

eq.(2.3.6 )

N c u q
o
e

Como o fator fora das chaves na


aproximadamente
estabelecer uma

uma

constante,

relao

entre

relao

pode-se
dose

de

acima

finalmente
neutrons

resistividade do material apts a irradiao:


eq.(2.3.7)
1-

onde a constante k = 1/(N a /j q ) pode ser calculada uma


o

conhecidos u

e cr .

vez

o valor de a

0.11 e

situa-se entre

0.13

barns

segundo

relata

referncia

[123. O

valor

caracterstico de cada reator e depende

se

nutrons bastante termalizado, ou se exibe


significativa

de

nutrons

rpidos

experimentalmente

na

posio

deve

em

que

espectro

de

uma

ou' em

termalizao. Portanto, o valor de

exato

proporo

processo

ser

de

determinado

so

feitas

as

irradiaSes.
Esta determinao
tcnica de ativao
amostras
dissolver

de
a

por

silicio

pode

ser

nutrons,

na

posio

feita

por

meio

irradiandose
de

da

pequenas

irradiao

aps

amostra, mede-se a atividade fi absoluta em

um

contador do tipo 4TT.


Outra forma de se determinar o valor de
meio da equao

Tendo-se o valor

por

da

resistividade

inicial, aps terem sido realizadas um nmero

significativo

( 2 . 3 . 6 ) .

de irradiaes e medidas as resistividades

finais,

pode-se

fazer um tratamento estatstico dos dados para se determinar


um valor mdio de c [ 7 3 .
c

Para se usar a equao

(2.3.7),

que

estabelece

relao dose de nutrons >; resistividade final, devese

a
ter

uma medida precisa da dose total de nutrons ^.t. Para tanto


necessria uma* monitorao constante do fluxo de

nutrons

na posio de irradiao. O monitor deve, portanto,


dimenses reduzidas, uma vez

que

espao

ser

de

disponvel

na

posio de irradiao, em geral, muito limitado. O monitor


mais usado do tipo SPND, "self-powered neutron

detector",

devido s vantagens de ter um baixo custo, tamanho

reduzido

e necessitar de uma eletrnica bastante simples. No entanto,


o monitor do tipo SPND permite apenas medidas
fluxo de nutrons, sendo ideais para controlar
irradiao

d, cristal,

necessitando

relativas
o

portanto

tempo
de

do
de
uma

calibrao adequada.

Para

se

ter

um

controle

de

qualidade

eficiente, a dose de neutrons recebida pelo cristal

mais
durante

a irradiao deve ser medida com preciso. Um

mtodo

ideal

para este tipo de medida o da tcnica de ativao , usando


fios de cobalto. Os fios de cobalto so irradiados Junto com
os cristais, assim, aps a irradiao

medese

atividade

dos fios e determina-se a dose de neutrons <f>.t.

II.4

Danos Causados pela Irradiao

Tratamento

Trmico

ps Irradiao.

Aps

irradiao,

cristal

apresentase com vrios danos em sua


ReaSes de espalhamento

por

estrutura

nutrons

deslocamento dos tomos de silicio

de

cristalina.

rpidos

das

provocam

posiSes

ocupariam numa rede cristalina perfeita e, no


tomos

altamente

desordenados.

dos

recuo quando da captura de nutrons

trmicos.

tomos

dopagem por transmutao sempre ir introduzir


funcionam como

armadilhas,

de

de

silicio.

aprisionando

uma

grupos
efeito,

devido

ao

Portanto,

defeitos

de

Estes
os

eles

de

este

acrescenta-se sempre o deslocamento

modo significativo no cristal

que

caso

alta transferncia de energia, ocorre a formao


de

silicio

defeitos

eltrons.

seja, a deteriorao da estrutura do crista] resulta em

Ou
uma

variao significativa das suas propriedades eltricas.


No h ainda um consenso de qual o
mais adequado para
entre

os

tratamento

procedimentos

diversos autores deve

trmico.

considerados

ter

sua

como

origem

nas

procedimento
discrepncia
ideais

pelos

diferenas

de

qualidade dos cristais antes da dopagem e nas diferenas

de

condies de irradiao.

Est estabelecido que temperaturas baixas no

so

convenientes -[36D. tratamento trmico realizado abaixo

de

550 '^C pode introduzir

de

uma

tomos de oxignio que so

concentrao
"doadores".

siqnificativa
Outro

fato

aue

temperaturas menores do que aproximadamente 650 C

no

so

suficientes para remover os defeitos

na

rede

introduzidos

800

''c,

quanto

pela irradiao. Temperaturas mais altas, acima de


devem ser

utilizadas

impurezas,

pois

com

acima

extremas

desta

precaues

temperatura,

os

elementos

metlicos se difundem com muita facilidade no silicio.


Um parmetro muito importante para se
0

tratamento trmico mais adequado

Quanto

mais

baixa

esta

razo,

temperatura, pois um nmero maior

razo

maior

de

estabelecer
de

cdmio.

deve

nutrons

ser

rpidos ir

provocar mais defeitos.


II. 5 . Medio da Resistividade nas lminas de Si
Aps o tratamento trmico as

lminas

irradiadas submetemse medida de resistividade.

de

Si

medida

de resistividade a mais fundamental das medidas de

rotina

que comumentemente so feitas

em

cristais

semicondutores.

Basicamente estas medidas so feitas, fazendose passar


corrente

de

medindo-se

valor
uma

bem

queda

conhecido
de

atravz

voltagem

da

entre

uma

amostra

dois

pontos

separados, a uma distncia conhecida.

Existem dois mtodos de se medir


de materiais semicondutores.

Um , mtodo

resistividade

muito

preciso

aplicar um potencial transversal na amostra, realizando

uma

srie de medidas* potenciomtricas da queda de voltagem entre


uma ponta de contato fixa e uma mvel. A
mvel permite

pequenos

movimentos

normalmente de O.5 mm ou 1.0 mm. Um

ao

ponta
longo

desenho

de
da

contato
amostra,

eaquemtico

ilustrado na figura 2.5.1.


Como

podemos

observar

pela

fig.

se

distncia entre as pontas de contato for aumentada de x a

Ax, a variao da resistncia AR do parte da

2.5.1,
amostra

situase entra, j< e x + Ax somada resistncia R da

que
parte

entre O e x. Ento, se a corrente fluindo sobre a amostra


1 e se a mudana de potencial AV verificada no
o

potencial

entre a ponta fixa e a mvel acompanhando a mudana Ax, pela


definio de resistividade:

cabo
suporte
move I

g . 2 . 5 . 1 .

de

corrente
para

Desenho

esquemtico

amostras

de

Si

de

pelo

um

aparelho

mtodo

do

de

medir

p o t e n c i a l

pot.

{ - )

r e s i s t i v i d a d e
t r a n s v e r s a l

de

AR = AV = pAx
I
A
o

eq.(2.5.1)

Onde A a seco transversal da amostra. Resolvendo para


p, vemos que
p = A AV
I Ax
o

eq.(2.5.2)

Representa a resistividade do material entre x e x


Ax,
Fazendo uma srie de medidas levando
mudana do potencial AV
possvel

chegar

em

em

uma

funo

do

em

Ax,

espaamento

determinao

experimental

resistividade como funo da distncia ao longo da


Um grfico representando estas medidas

conta

de

da

amostra.

resistividade

denominado perfil de resistividade da amostra.


O outro mtodo
chamado de mtodo 4 pontas.

usado
Este

no

presente

mtodo

trabalho

mais

prtico,

porm menos preciso que o anterior e usado

para

controle

de especificaes de materiais em dispositivos de

processos

de fabricao. Nesse mtodo, 4 pontas equidistantes tocam


superfcie da amostra, conforme ilustrado na fig.2.5.2 .
duas pontas

externas

so

usadas

para

fazer

passar

a
As
uma

corrente contnua, pela amostra, e o par interno de pontas

usado para medir uma queda de voltagem por um potencimetro.


Usando os mtodos padro

da

contnua e eletrosttica, pode-se achar

teoria
a

de

corrente

distribuio

de-

potencial resultante e desta soluo mostrar que a diferena


de potencial

entre as duas pontas internas

deve

ser

dada

por
V =

' I
2 n

eq.(2.5.3)
a

Onde,
I = corrente continua

COM

FORNEC]MENTO
DE

CORRENTE

POTENCIOMETRO

ESP AC ADOR
I SOLANTE

-PONTAS

i g . 2 . 5 . 2 .

Desenho
p e l o

esquemtico

mtodo

de

p o n t a s

um

aparelho

medidor

AMOSTRA

de

r e s i s t i v i d a d e

a = espaamento entre as pontas adjacentes


a = condutividade eltrica.
Como

P =

eq.(2.5.4)

1
a

Podemos obter uma outra equao sob a forma

p = 2 n a V

eq.(2.5.5)

I
Em nosso trabalho, utilizamos
das medidas de resistividade

de

amostras,

resistividade pelo mtodo 4 pontas marca


5000.

para

a
um

Veeco,

realizao
medidor

de

modelo

FP

CAPITULO III.
EQUIPAMENTOS UTILIZADOS E PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS
III.1. Introduo
Para

se

utilizar

tcnica

NTD

monocristais de Si, exige-se um fluxo de neutrons


1.3

de 10

da

em
ordem

n/cm .s. Lom um fluxo de neutrons

menor,

alonga-se

muito o tempo de irradiao dos monocristais de Si.


A temperatura nr posio de irradiao deve ser

mais baixa possvel, de preferncia menor do que ISO^^C, para


se evitar defeitos na estrutura do cristal. Qualquer amostra
irradiada num reator est sujeita ao

aquecimento

provocado

pelas reaSes nucleares que ocorrem em seu interior e devido


s radiaes que chegam na amostra.

Estas

reaes

energia provocando o aquecimento da

amostra.

temperatura pode ser minimizado, colocandose o


silicio em contacto direto com a gua, que

liberam

efeito

da

cristal

de

geralmente

prprio refrigerante do reator, ou ainda,

por

meio

de

o
um

fluxo de gs atravs do canal de irradiao.


Procurou-se.

portanto,

uma

posio

irradiao dos monocristais de Si no reator lEA-Rl,


e compatvel com as condies de
vez escolhida a

posio

irradiao

adequada

para

para
prtica

exigidas.

Uma

irradiao

dos

monocristais de Si no reator, foi inicialmente construido um


dispositivo
irradiar

para

tarugos

irradi-los.

Este

dispositivo

de

at

2,5"

de

dimetro.

projeto

bem

definidas,

de

irradiao

Si

de

Posteriormente, j com as bases do


iniciou-se a confeco de outro

dispositivo

permite

para tarugos 'de Si de at 4" de dimetro, e a implantao de


um laboratrio pra controle da atividade do Si irradiado..

III.2. Reator lEA-Rl

O reator lEARl do IPEN um reator

de

pesquisas

tipo piscina. Tem como moderador e refrigerante a gua leves


como refletor, blocos de grafite revestidos

de

como blindagem radiolgica gua e concreto

aluminio

com

barita

chega a atingir 2 metros de espessura na parede

e
que

lateral

da

piscina, fluxo de nutrons controlado por trs barras de


segurana e uma de

controle.

refrigerao

atravs de uma circulao forada de

cima

realizada

para

baixo

gua leve, com vazo normal de 600 m V h , sendo a

temperatura

de entrada do refrigerante no ncleo do reator em


30 C e de salda 33 C , para a

operao

de

desde 1758 com uma potncia de 2 MW, embora

com

torno

MW.

sua

de

Opera

capacidade

construtiva permita at 5 MW. A figura 3.2.1 ilustra a vista


geral do reator lEA-Rl.

O caroo
elementos

do

combustveis

reator

constituido

circundados

por

de

elementos

refletores. As dimenses da parte ativa do ncleo do


so

de

60X40X38

cm^

Os

elementos

interior,

formando

um

"sanduche".

de

pois os elementos combustveis

esto

so

urnio

Alguns

combustveis possuem urnio enriquecido a 93% e


20%,

reator

combustveis

constituidos de placas de aluminio com xido

27

no

elementos
outros

sendo

por outros com baixo enriquecimento. A figura 3.2.2

trocados
ilustra

esquematicamente o ncleo do reator, olhando-se de cima, com


uma legenda sobre sua composio.

III-3. Dispositivo de Irradiao do Silicio

O 'desenho do

dispositivo

de

irradiao

tarugos de Si de 2,5" de dimetro, esta ilustrado na


3.3.1. Podese observar, que este dispositivo
de um tubo guia de Al (de 3" de

dimetro),

de

figura

constituido

instalado

numa

piscina

F i g. 3_. 2

V i s

pi o

ne r a l

A r

r.

XZ

A _

Motor

1^ o

T u bo

nte

para

haste

tubo

guia

ncleo

canaca

do

reator

<1.3.3.1.

Desenho

esquematico

L J

do

LJ W

L j

d i s p o s i t i v o

de

2 / b

polegada

posico vertical no caroo do reator, e fixado atravs de um


plug de Al, ocupando a posio 42 da placa matriz. A

figura

3.2.2 ilustra o posicionamento deste dispositivo

caroo

do

reator.

Dentro

deste

tubo

guia

no

introduzido

um

recipiente de aluminio, dentro do qual colocado

de silicio. Este recipiente

uma

haste

de

na

ponte

do

suspenso

por

aluminio fixado em sua tampa. A haste presa

tarugo

reator e conectada a um motor que faz todo o conjunto

girar

a uma velocidade de 2 rpm.

Um tubo de Al de 7 mm de dimetro soldado


face lateral do

tubo

guia,

destina-se

ao

na

alojamento

do

detector SPND { Self Powered Neutron Detector )

O desenho do dispositivo para

irradiao

tarugos de Si de 2,5", 3" e 4" de dimetro,

esta

na figura 3.3.3. Este dispositivo instalado


junto

ao

caroo

do

reator.

Pode-se

notar

Veja

pela

ilustrado

verticalmente

figura

3.3.3a.

fig.3.3.3,

dispositivo constituido de um tubo

guia

de

que

este

quadrado,

de

dois plugs confeccionados de A l . As dimensBes deste tubo so


de " de lado por 1,5 m de

comprimento.

Dois

lados

tubo guia quadrado, (a) e (b), ocupam posies de


refletores

portanto

so

confeccionados

revestidos de aluminio externamente,

tendo

deste

elementos

de

grafite

cada

lado

uma

espessura de 28 mm. Os outros dois lados do quadrado, (c)


(d), so constituidos de chapas de Al de 1/8". Dentro
tubo guia introduzido um recipiente de Al

de

110

de

dentro

de uma caneca de aluminio. Um adaptador (f) para tarugos


Si com dimetros de 2,5" ou 3" usado para manter o

de

tarugo

de Si numa posio vertical dentro deste recipiente. Para


sustentao e apoio do recipiente de Al, existe um

deste
mm

dimetro ( e ) , onde colocado o tarugo de Si alojado

pino

a
de

Al (g) em sua parte inferior, encaixandose sobre uma

bucha

(h), de dimenses 69.85 x 22 mm, confeccionada de ao

inox,

fixada na base do tubo guia . Este recipiente suspenso por


uma haste de Al (i) fixada em sua tampa (j)
pino trava ( k ) . A

haste

presa

na

atravs

ponte
.

do

- /

0:3

de

reator
^vB

um
e

F i g . 3 . 3 . o .

Desenho
d i s D o s i t i v o

e s q u e m t i c o
2.5".

3"

do
4".

7^
2<J

DTl

LEGENDA
EI e m e n t o
C o m b u s t i ve I
Padro
EI emento
C o m b u s t i ve I
de C o n t r o l e
E I emento
Refletor

F i g . 3 . 3 . 3 a .

P o s i o
o

cr "

Fonte
de
Nutrons
Tampo
E I emento
de I r r a d i a c a c

do
o '/

d i s p o s i t i v o
_

r-io

do

reator

de

c a r o o

lEA-Rl

ye

m
X

X o
X

X
ra s

Q
1/

K s ^ K K

Elemento
Combustvel \ ^
Elemento
de
Irradiao
E I eme n t o
C omb U S t V e I
de c o n t r o l e

F i q. 3 . 2 . 2 .

V i s t a

reator

DlepoBit ivo
de
I r r a d i a o
do S

Elemento
Refletor
F o n t e de
Neutrons
Tampo

de

ma

1 E A - R1

do

rI

uc I eo

do

conectada a um motor que faz todo o

conjunto

girar

uma

velocidade de 2 rpm.

Dois tubos de Al (1) de 12


soldados cada um nas faces laterais (c)

mm
do

de

dimetro,

tubo

quadrado,

destinamse ao alojamento dos detetores SPND.

A figura

3.3.4

ilustra

desenho do dispositivo de 2.5, 3 e

esquematicamente
polegadas

no

lEARl, apresentando-o numa viso geral

mediante

vertical. Nesta figura h a presena de

um

consiste de um tubo de

aluminio,

posicionamento do tarugo de Si

usado

dentro

reator

um

corte

espaador,

para
de

que

controlar

uma

determinada

regio de fluxo de nutrons.

I I I . 4 . Arranjo Experimental para

Monitorao

da

Atividade

Residual do P^* do Cristal de Silcio.

No

presente

laboratrio composto

trabalho

de

um

foi

sistema

instalado

capaz

de

atividade residual do cristal de silcio aps a


O objetivo verificar quando o cristal

ter

medir

valor

pelas

regulamentaes.

Este

sistema

consiste

detetor geiger e eletrnica associada cujas

de

normas

de proteo radiolgica para o cristal ser considerado


isento de

irradiao.
um

atividade abaixo do valor mximo estabelecido

um

como
de

um

caractersticas

e procedimentos de calibrao, esto descritos

no

sub-tem

III.5.3 e III.8 respectivamente.

Foi elaborado

um

arranjo

para

auxiliar

monitorao da atividade residual de ^*P nos tarugos de


Este

arranjo

permite

superfcie do tarugo

um
de

mapeamento
Si

preciso

monitorado.

em

Si.

toda

esquema

deste

arranjo mostrado na figura 3.4.1.

arranjo

constituido

cilndricos (a), encaixados uma base


dimenses 40 x 15 cm de lado (b).

de

de

dois

sustentao

eixos
com

motor
ponte

p I so
tubo

para

a I o Jamen t o
do
detector
s pnd

tubo

haste

para

a Iojamento
do

detector
SPND

caneca

de

t amp a

irradiao

tarugo

/
tubo

de

s i l i c i o

eIementos
c o m b u s t i ve i s

gula,

adaptador.

espacador

pino

F i g . 3 . 3 . 4 .

de

Viso

sustentao

geral

mediante

p o l e g a d a s

^L^t

no

um

c o r t e

r e a t o r

v e r t i c a l

l E A - R l

plugs

do

d i s p o s i t i v o

de

2.5,

F i g . 3. 4 . 1 .

Desenho

esquemtico

do

arranjo

auxiliar
32

monitorar

atividade

residual

do

para

Um prisma (c) destinado ao apoio


de silcio dispostos em posiSo horizontal

de

tarugos

fixa-se

sobre

um prato circular (d) que permite movimentos de rotao

nos

eixos X e y. Este prato por sua vez, fixa-se sobre uma


mvel e pode deslizar por entre os

dois

eixos

base

cilndricos

(a), permitindo movimentos na direo x.

base de sustentao (b) est

acoplado,

na

parte central, um fuso (e) que permite movimentos no eixo z.

O arranjo permite movimentos na


eixos X , y e z em relao a um detetor geiger
se encontra em

uma

posio

fixa

para

direo

dos

Mueller,

que

monitorao

atividade. O material do qual confeccionado

arranjo

da

todo de ao.

III. 5 Detectores Utilizados

III.5.1. Detector SPND CSelf Powered Neutron Detectorj

A idia inicial e a descrio do


detector SPND foi estabelecido pelo russo M.B.
1961, e os primeiros estudos visando

uso

projeto

do

Mitelman

em

de

detectores

self-powered encontrados na literatura datam de


Estes

detectores

podem

ser

1964

projetados

para

tl6D.
serem

relativamente sensveis a nutrons e raios gama.

Os detetores self-powered so particularmente


teis para medidas continuas de
ncleo de reatores

por

anos. Em reatores de

distribuio

periodos

potncia

que

estes

variam

necessidade

mdio sobre a extenso

de

um

de
volume

de

detetores

usados para mapeamentos de fluxo e controle da


potncia. Se houver

de

meses
podem

do

de

fluxo

comprimento,

detetores self-powered podem ser fabricados sob a

no

ser

variao

informaSes
ou

fluxo

forma

os
de

longos cabos flexveis.

As principais vantagens do detector SPND so:


, ...

r-RTrr.;

NUCLEAR/SP -

baixo custo
-simplicidade de operao e instrumentao de
leitura,
-exatido e confiabilidade
pequeno "burnup" e vida longa
-continua capacidade de operao em ambientes
de alto fluxo, e altas temperaturas
-reprodutibilidade

de

caractersticas

de

saida de deteco,
-pequenas dimenses, que diversificam

seu

uso, podendo ser manuseado em lugares de dificil acesso.

Na

fig.3.5.1,

ilustrado

esquemtico de um detector SPND. Como

um

pode-se

desenho

notar,

detector formado por dois eletrodos em

geometria

separados por um isolante.

um

No

caso

de

este

coaxial

detector

SPND

sensvel a nutrons trmicos, o eletrodo central ou emissor,


formado por um elemento com elevada seco de choque
captura de nutrons trmicos, ficando radioativo e

para

decaindo

pela emisso de partculas (3 . O eletrodo externo ou coletor


configura o envelope

externo

ou

carcaa

do

detector.

isolante formado por Al^O^ ou MgO.

princi pio

de

operao

do

detector

consiste em medir a intensidade de corrente eltrica


devido a um fluxo incidente de nutrons
material emissor. Existem

dois

ou

mecanismos

raios

SPND
gerada

gama

primrios

onde

esta radiao incidente no material emissor convertida


corrente eltrica. No primeiro caso a

captura

de

pelo emissor produz um ncleo produto radioativo


pela emisso de partculas (3 . Detectores
neste princpio

de

funcionamento

detectores com tempo de resposta

so
lenta

SPND

no
em

nutrons
que

que

decai
operam

classificados

como

ou

isto

atrasada,

porque o tempo de resposta de um detector SPND para fornecer


informaes sobre o fluxo de nutrons incidente no
depende da

meia

segundo caso a

vida
captura

do
de

ncleo

radioativo

nutrons

pelo

emissor,

formado.

emissor

No

produz

radiao gama de captura que so parcialmente absorvidas

no

c o l e t o r

e m

I 3

cabo

c o a x i a

s o r
i 30 I ador
m e d i d o r

F i g .

3. 5 , 1 .

D e s e n h o

e s q u e m t i c o

de

um

de

c o r r e n t e

d e t e c t o r

SPiND

prprio emissor produzindo efeitos comptom


s

detectores

SPND

que

possuem

fotoeltrico.

emissor

com

estas

caractersticas so classificadas como de resposta rpida ou


pronta.

Em ambos os tipos de
dos

eltrons

emitidos

pelo

detectores,

emissor

suficiente para atravessar o isolante


coletor. Dessa forma

medida entre o coletor

intensidade
e

possuem

ser

da

emissor

uma

parte
energia

recolhida

corrente

ser

no

eltrica

proporcional

intensidade do fluxo de nutrons no detector.

Os tipos de materiais emissores

mais

comuns

para detectores SPND com sensibilidade a nutrons sos Prata


( Ag ) e Rdio ( Rh ) como detectores de resposta
e Cobalto ( Co ) , Hfnio ( Hf )

Platina

atrasada;

Pt

),

como

detectores de resposta pronta.

Na escolha do tipo do detector SPND


para um determinado experimento, se de

resposta

adequado
pronta

ou

no, devese considerar se o fluxo de nutrons incidentes no


emissor continuo durante o tempo, ou

sofre

Isto porque, por exemplo, num detector de

interrupes.

resposta

pronta,

como D detector SPND com emissor, de cobalto, que possui


meia vida de 5.272 anos,
corrente eltrica
interrupo

de

pelo
horas

haver
material
no

fluxo

uma

contnua

emissor,
de

emisso

mesmo

nutrons

com

uma
de
uma

incidentes,

gerando, neste caso, uma errnea informao sobre o fluxo de


nutrons incidente durante um certo perodo

de

tempo.

outro lado, num detector SPND

de

curta

com

emissor

vida, como por exemplo o rdio, que possui meia vida

Por
meia

de

42

s, D fornecimento da informao sobre a interrupo de fluxo


seria dada com um atraso 42 s; da a definio, detector

de

resposta lenta ou atrasada.

Durante a instalao de um detector SPND,


local onde se deseja

um

monitoramento

de

fluxo,

no

devese

assegurar sempre a existncia de no mnimo 1/8" de

gua

ou

massa equivalente, entre o detector SPND ou cabo e

qualquer

massa de Aluminio

situada

nas

vizinhanas

do

ncleos dos tomos de aluminio ativos emitem


de

2.S7

Mev

interferindo

que
na

podem
corrente

penetrar

eltrica

local.

partculas

detector
que

Os

teve

ou

p
cabo

origem

no

emissor.

No presente trabalho, foram


detectores SPND de emissor

de

Platina,

utilizados
com

as

dois

seguintes

caractersticas gerais:

Dimetro externo : 2mm


-Comprimento sensvel: 100 mm
-Dimetro do emissor: 1 mm
-Comprimento do cabo: 12 m

Estes detectores foram fabricados no IPEN.


III. 5.2.

Detectores Gama - Detectores de Clntilao

detector

de

cintilao

empregado

presente trabalho um cristal inorgnico Nal (TI),


mais utilizados para deteco de radiao gama .

no

um

dos

Este

tipo

de detector apresenta um rendimento de luz excelente,

maior

do que qualquer outro material

conhecido

C25],

padro

para

C33]

e.

considerado

espectroscopia gama. O
devendo

ser

como

cristal

encapsulado,

cintilador

no

material

frgil

podendo

higroscpico,

ser

exposto

ao

ambiente.

O detector gama utilizado um cintilador


iodeto de sdio ativado com tlio tipo

12S12/3,

de

de

janela

fina, com 76.2 mm de dimetro.


III.5.3. Dotectoras &ig&r

- Mtll&r

O detector Geiger - Mller um detector


emprega cmara de gs. O princpio de

funcionamento

detector a gs, em geral, consiste de um


cheio de gs,

ou

uma

mistura

de

cilindro

gases,

uma

de

que
um

condutor
presso

relativamente baixa e um fio coaxial bem isolado das paredes


do cilindro entre

os

quais

se

aplica

uma

potencial. Quando uma radiao ionizante

diferena

de

atravs

do

passa

detector, ela ioniza o gs, gerando pares de

ons

que

so

coletados dando origem a uma carga Q em eletrodos C203, [25]


e C303.

Em

um

detector

Geiger

coletada independe da ionizao que

Mller

inicia

carga

ionizao

primria ) , sendo caracterizado por um processo de avalanche


de pares de ons, iniciado por

uma

radiao

incidente

detector [253, [30]. Dado a independncia da carga


com a ionizao primria, no se pode medir

no

coletada

energia

das

partculas, nem possvel discriminarem-se tipos diferentes


de radiaes atravs da ^ensibilidade do circuito eletrnico
do detector Geiger - Mller. O detector geiger
um detector com preenchimento a gs NeA

utilizado

halog.

),

tipo

18506, aplicao /?, ^.

III.6. Monitorao de Fluxo de Nutrons

Para a medida de ,f luxo de nutrons no


utilizouse fios

de

cobalto

como

monitores.

reator

seguinte

reao utilizada para produo do ncleo radioativo Co***

Co

( n,y- )

Co

Co

A porcentagem isotpica do Co^** lOOX [253


a meia vida dos
estvel

produtos

formados

para

) igual a 10,5 minutos, e, para o

Co***""
Co*^*^,

meta

igual

5,272 anos. A seco de choque total cr^ para reao in^r)

de 37,2 - 0,6 barns [353-

No processo de ativao do Cobalto


formao do Co****"*, nucldeo
esperar o seu decaimento

metaestvel,

para

Co*^,

sendo

antes

de

ocorre

necessrio
efetuar

medida de atividade. A meia vida do Co*^"* da ordem de 10,5

minutos; portanto, suficiente uma espera de algumas


aps a irradiao. A medida da atividade
fio de cobalto aps irradiao

por

horas

especifica

um

tempo

de

um

determinado,

fornece o valor de fluxo de nutrons.

Como descrito no capitulo II, subi tem II.3, o


melhor mtodo para medir

fluxo

irradiao de amostras de Si

de

pela

nutrons
tcnica

durante

de

ativao,

usando fios de Cobalto. Para se medir a atividade


de

Co*"*,

usou-se

no

presente

trabalho

um

dos

fios

sistema

de

espectrometria gama.

sistema

utilizado, emprega o

de

espectrometria

arranjo

eletrnico

gama

visto

Nal(Tl)

na

figura

3.6.1. Esse sistema constituido pelo detector Nal(Tl) 3" x


3" acoplado a um pr amplificador, uma fonte de alta tenso,
um amplificador, um analisador monocanal,

um contador e uma

impressora.

Os
cintilao, apis

pulsos
sua

provenientes

amplificao,

do

so

detector

de

selecionados

nos

intervalos de energia de interesse atravs de um

analisador

de altura de

ilustra

pulsos

monocanal.

espectro de energia do Co**. onde h


que

significa

rea

enviados

para

3.6.2

uma

regio

correspondente

energia de interesse selecionados.


so

fig.

scaler

Os

onde

aos

so

sombreada

intervalos

pulsos

o
de

selecionados

registradas

as

contagens.

A curva de calibrao determinada a


de medidas de atividade conhecida de um conjunto
de Co**'. Estas fontes

foram

cmara

de

de

ionizao

padronizadas
4rr,

poo

num

no

de

partir
fontes

sistema

laboratrio

de
de

metrologia nuclear do IPEN-CNEN/SP.

Foram utilizados 5 fontes padrSes de Co*** com


diferentes

atividades

atividades dos fios


reator

lEA-Rl,

de

junto

As

atividades

cobalto
com

que

tarugos

so

sero
de

prximas

irradiados

no

silcio.

Foram

GETECTOR
rj a n

PRE

T 1

A M P L I

AI-IFL I F [ .

A N A L .
ri O N O -

FICADOR

C A N A L

ALTA
"ENSA O

COMT ADORi

IMPRES
SORA

^ i g . 3 . 6 . i ,

D i a g r a m a

de

bloco

ar r anjo

e l e t r - o n i c o

dc

s i s t e m a

rialCT

I ,)

F g . 3 . c . 2 .

E s p e c t r o

de

er.ergia

do

Co-60

em

um

detector

Nal

( T I )

Tabela 3.6.1. Atividade das fontes padrSes de Co

N-

do fio

tempo de Irrad.
(h)

<50

Atividade |
(MBq)/g

OI

10

566 - 14

02

20

1042 - 25

03

25

1187 - 31

04

30

1314 - 33

05

40

1547 - 39

utilizados como monitores, fios de cobalto de

0.504

dimetro por 2 mm de comprimento. A tabela 3.6.1

mm

de

mostra

as

atividades dos fios de cobalto utilizados como padrSes.

III.7. Calibrao do Detector Geiger

Como mencionado no capitulo II, a

reao

do

ncleo P^* com nutrons trmicos, geram P^^, que por sua
decaem por emisso de partculas f3 , deixando o

vez

monocristal

de Si radioativo. A meia vida do P^'^ relativamente


14,22 dias, o que leva a um tempo de espera
duas

semanas

irradiao.

para
A

medida

manuseio
desta

do

de

pelo

monocristal

atividade

longa;
menos

aps

residual

do

P^^

presente nos monocristais aps a irradiao essencial


o ponto de vista de proteo radiolgica, para

sob

liberao

do monocristal para fins comerciais.


32

Como o P

uro

ncleo

radioativo,

emissor

puro de radiao (3 com energia mxima E _= 1.7 Mev

meia

vida 14.22 dias [293, a determinao da atividade especfica


do P^^ num cristal de silicio macio
devido absoro das partculas"^

um

no

pouco

meio

envolve clculos elaborados para estimar

do

os

complexo,
silicio

efeitos

absoro. No presente trabalho, foi realizado uma


experimental

para

calibrao

do

detector

desta

simulao

que

mede

32

atividade beta do P

. Foi utilizado para medir a

residual dos monocristais

de

geiger.

prtico

detector

Um

procedimento

geiger,

Si

observando

irradiados,
para

mesma

atividade

um

detector

calibrao
geometria

do
dos

monocristais , seria a construo de um


recipiente
com
as
mesmas dimensSes do monocristal, chelo de uma soluo
com
atividade conhecida de

P^*

diluida.

Deste

modo,

pode-se

monitorar este recipiente e calibrar o detector geiger.

Foi

preparado

como

fonte

de

atividade

conhecida para a calibrao do detector geiger, uma


de P

.A

soluo

composio desta soluo constituiu-se de 98 mg de


CCWISCAO KAC:Cf^;:. a

t N t R G ; / . N U C L E A R / S P - IPES

SPND

DIGITALIZADOR

SCALER

DE CORRENTE

PRINTER

l g . 3 . 8 . 1 .

Diagrama
o

detector

de

bloco

SPND

do

sterna

e l e t r n i c o

empregado

para

'P

u
o

>

Q0)
-O

a.
e

0
-Q
3

-J

.1

T3
E

/
.1
L /i

o
ce

Ll

3
u
(t)

<r
1

un

i_
03
D-

U
>
.

"O

O
ja

+j
o
-o

o
-o
c

-J
i
O

C
II)

(_
0)
QX

en

b c , c: e

c o I i rr. a d c r

P '. C

Su pO r t .

J \

de

u n dade

''conexo
didtica
de
-^m e s a
ceccor
''.s o .j ; a o

-^arranjo

g . 2 . / . 2 .

Desenho
Geiger

e s q u e m t i c o

do

contagem

apoio

geiger

de P 3 2

a u x i l i a r

e x p e r i m e n t o

para

c a l i b r a o

do

d e t e t o r

cido

fosfrico

por litro d'gua.

As fontes foram preparadas

em

sala

especial

para pesagens, seguindo as normas prescritas pelo BIPM


no laboratrio de Metrologia Nuclear do
da soluo

de

P^^

foi

colocada

C333

IPEN. Uma

alquota

suporte

especial

sobre

constituido por uma arandela de ao, sobre a qual colocada


uma pelcula de VYNS ( acetato de cloreto de

polivinila

).

Para cobrir essa pelcula com uma superficie

condutora,

os

suportes sofrem um processo

deposio de ouro,

antes

de
da

metalizao
preparao

vcuo,

das

com

fontes. Para

obter a atividade absoluta de emissores betapuros , a fonte


assim preparada foi medida pelo mtodo

ATZ-(3

CIO],

C39].

atividade medida desta soluo foi de 6.89 - 0.34 KBq/g.

Um tubo de PVC de 3" de dimetro por


de comprimento, com

janelas

de

makrofol

espessura por 31 mm de dimetro, foi


com esta soluo

de

Sobre

as

KG

de

totalmente
janelas

250

mm

de

preenchido

de

makrofol

fixou-se um colimador de lucite de 12 mm de espessura por 25


mm de dimetro interno e 35 mm de dimetro externo, conforme
figura 3.7.1

O tubo de

PVC

a^ssim

preparado

deitado,

apoiado, sobre o prisma do arranjo auxiliar, permitindo


o tubo geiger penetre exatamente pelo
colimador at

tocar

superfcie

dimetro
do

que

interno

makrofol,

do

conforme

fig.3.7.2. As contagens so ento registradas em uma unidade


didtica de contagem PI 752.
III.8. Calibrao do detector SPND

sistema

eletrnico

empregado

para

detector SPND est ilustrado sob forma de diagrama de

bloco

na figura 3.8.1. O detector SPND utilizado um detectar com


emissor de platina.

A corrente eltrica proveniente


SPND processada em um digital izador de

do

corrente

detector
e

apis.

enviada para um contador e,

em

seguida

as

contagens

so

impressas em uma impressora.


Estes detectores so usados para medir a dose
de nutrons de uma forma relativa.

Aps

calibrao,

detectores SPND podem ser usados para controle


nutrons

recebida

irradiao, que

pelo
um

cristal

parmetro

preciso da resistividade final


desses detectores, foram

usados

de

silicio

importante
do

Si.
as

de

Para

medidas

para
a
do

dose

os
de

durante
controle
calibrao
fluxo

de

nutrons trmicos obtidas a partir dos monitores de cobalto.

CAPITULO IV
RESULTADOS EXPERIMENTAIS

A uniformidade na resistividade do cristal de


silcio

aps

irradiao

comportamento do fluxo

de

fortemente

nutrons

ao

dependente

longo

de

extenso da amostra. Deve - se portanto minimizar


efeitos de no uniformidade do fluxo, absoro

do

toda

quaisquer

de

nutrons

no cristal, depresso local de fluxo, etc.


VariaSes

espaciais

temporais

esto relacionadas principalmente a fatores

de

fluxo

geomtricos

do

reator e ao seu ciclo de funcionamento. Deve - se considerar


que, embora tais efeitos estejam presentes em qualquer

tipo

de reator, em reatores tipo piscina, as distorSes do

fluxo

trmico ao longo

geral

maiores que

em

de

um

determinado

outros

tipos

de

moderados a gua pesada ( D^O )

eixo

so,

reatores,

em

como

grafite.

Isto

aqueles
se

principalmente pequena altura do caroo do reator^


taxa de produo de nutrons e s propriedades dos

deve
menor

nutrons

na gua comum.

As caractersticas

eltricas

dos

so altamente dependentes da perfeio da

semicondutores

rede

cristalina,

sendo portanto, recomendvel que a gerao de defeitos


a mnima

possvel.

trmicos

nutrons

razo
acima

entre
desta

fluxo

energia

seja

de

nutrons

nutrons

epitrmicos e rpidos ) , constitui um parmetro

fundamental

no que diz respeito gerao de defeitos.

Pode-se

afirmar

exigem um fluxo de
2
nutrons por cm

que

nutrons

por segundo,

as

condiSes

trmicos
a

de

irradiao
12
13
10
e 10

entre

razo

entre

nutrons trmicos e o fluxo de nutrons rpidos


100 e a variao do fluxo

de

nutrons

vertical deve ser menor do que 107. C153.


MJ.

ao

fluxo
entre

longo

do

de
3

eixo

IV. 1. Hedida do Fluxo de Neutrons.

Como descrito no capitulo II,

dopagem

monocristal de Si depende da dose de nutrons recebida


monocristal. Usouse

no

presente

trabalho,

do
pelo

mtodo

de

ativao de fios de cobalto para o controle absoluto da dose


de nutrons incidente sobre cada amostra
Cada fio de cobalto

teve

uma

de

numerao

Si

em

irradiada.

comum

com

respectiva amostra de Si irradiada. A determinao do

fluxo

trmico utilizando os fios de cobalto, foi efetuada por meio


das medidas de atividade

induzida,

utilizando

seguinte

expresso;

A^( 1 - R

^^e

0^=

_
G N

<7

- / TT

/ (4 T)

eq.

4.1

( 1 - e^^i )

Onde

d> = Fluxo de nutrons trmicos


'
<so
A^ = Atividade especfica do fio de Co
sem cadmio
R = Razo de Cadmio
\

= Constante

de

(\ = 4.2 X lO"*^

decaimento

do

Co**"

s"*) C293.

t^ = Tempo de espera
t = Tempo de irradiao
i
G^ = Fator de correo

de

fluxo

("self-shielding").
N = Nmero

de

tomos

de

cobalto

por

grama. (N = 1.02 x 10^^ t / g ) .


cr^= seco de choque total para
reao
(n.y) do cobalto
(a
=
37.2
o

barns) C 3 5 ] .

= Temperatura do meio moderador


( T^ = 20*^0 )

Temperatura

na

posio

irradiao.
Os parmetros G^, T e R " foram

determinados

experimentalmente. Abaixo, esto relacionados os fatores com


uma apresentao de informaSes especificas

sobre

cada

um

deles:

6^ : fator "self-shielding"; seu valor


de O.858 - 0.02. Sua determinao
descrita no

experimental

foi

encontra-se

sub-item IV.2.
T : temperatura

na

posio

de

Esta temperatura foi determinada por meio de

irradiao.

termo pares

Q valor medido foi: T = SO'^C.

R : razo de cadmio.
determinado para

razo

de

cadmio

valor

experimental

utilizando

fios

de

cobalto foi de 29,3. A determinao experimental da razo de


cadmio R encontra-se descrita no sub-tem IV.2.

Os erros nos valores da determinao de fluxo


foram calculados por propagao de

erros

fatores

4.1.

utilizados

na

expresso

em

cada

Esses

um

erros

dos
so

apresentados a seguir:

-Erro causado pela incerteza na


da

atividade.

Para

esse

clculo

foram

determinao

considerados

os

seguintes erros parciais:

: erro estatstico,

calculado

pegando-se

ai

uma mdia aritmtica do valor


Cof

das

Uma mesma fonte foi contada

contagens
dez

vezes

da
pelo

fonte

de

sistema

Nal(TI). Este erro foi da ordem de 0.2X .


E

: erro na atividade das fontes padrSes

de

<so

Co.

As

fontes

foram

padronizadas

no

laboratrio

de

Metrologia Nuclear (NPA) do IPEN/CNEN-SP. E

=2.57. .
ap

E. : erro causado pela incerteza do tempo

de

t\.

irradiao. Essa incerteza provm

da cronometragem

durante

a operao, para colocar e retirar o monocristal da

posio

de irradiao junto ao
estimado em 0.17.

caroo do reator.

Este

erro

foi

: erro no tempo

de

rampa

do

reator.

tempo de rampa do reator, o perodo compreendido durante o


tempo de incio de operao do reator ao tempo em

ele

critico; com sua potncia mxima. Este

calculado

erro

foi

fica

para um perodo de irradiao de 8 h em nossas amostras, e o


valor

do

erro

obtido

que

ocasionar

uma

incerteza

na

determinao do fluxo da ordem de O.IX .


E

! erro causado pela

incerteza

na

meia

Tl/Z

vida. Este erro foi calculado por meio dos erros encontrados
na literatura para T
E

. Este erro foi da ordem de 0.17.

: erro causado pela incerteza nos

valores

da seco de choque c^; este erro obtido do valor tabelado


na literatura C35], sendo da ordem de l.7.

E :

erro

causado

pela

incerteza

na

determinao da massa do fio. Este erro dado pelo erro

da

balana utilizada ( Mettler M5 SA ) que de 15 JQ.


E

s erro causado pela incerteza nos

valores

obtidos experimentalmente de G^, que da ordem de 2.5% .

As atividades dos fios de cobalto

irradiados

so determinados atravs da curva de calibrao


Nal (TI), dado pelo grfico

das

contagens

do

sistema

coletadas

pelo

detector em funo das respectivas atividades conhecidas

de

fontes

de

padrees.

Na

fig.

4.1.1

calibrao do sistema Nal(TI).

mostrado

curva

6,0E + 006

-1

5.0E+006

4.0E + 0 0 6

o
D"
CG

(U

3.0E + 0 0 6

"O
O
"D

>

<

2.0E + 0 0 6

1.0E + 0 0 6

c:
o
r-

O.OE+000

II I I I I I I I I I I I M
O

I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I

200000

400000

Contagens
Fig.4.1.1.

Curva

detector

de c a l i b r a o

I I I I I I I I I I I

600000

800000

Nal(TI)

(cps/g)

do s i s t e m a

Nal(Tl)

1000000

IV.2. Medida do Fator "Self-Shielding" e Razo de Cadmio.


Neste

subi tem

descrito

experimental utilizado para determinao de um

mtodo

dos

fatores

de correo de fluxo; o efeito sombra, ( "Self- shielding

"

).Este efeito ocasionado no prprio fio de Cobalto, devido


a sua espessura . denominada sombra

pois

camadas mais

frao

externas

absorvem

uma

os

tomos

dos

das

nutrons

incidentes , ficando as camadas mais internas expostas a

um

fluxo mais baixo, uma vez que j foi absorvida pelas camadas
externas d l ,

C23

C343.

fig.(4.2.1)

ilustra

comportamento do fluxo de nutrons na presena do fio.

experincia

para

determinao

do

fator

"Self-Shielding" foi realizada com dois fios de cobalto .


fio n- 1 foi dissolvida em cido ntrico, ( volume
menos 1 ml ) , diluido para 5 ml; 50 JI desta

mais

soluo

depositados em um papel de filtro Whatmann, e selada

O
ou

foram
em

um

tubo de si 11ca.

G fio de Cobalto n- 2,

selado

em

um

outro

tubo de silica e a soluo pipetada, foram juntos irradiados


sob um fluxo de nutrons no reator durante 6 h. Em seguida o
fio n- 2 foi dissolvido em cido

ntrico

completada

volume de 5ml; 50 ul desta soluo foi pipetado,

no

depositado

num papel de filtro Whatmann e selado em um tubo de silica.

Os dois tubos de silica contendo as soluSes,


foram medidas atravs de um detector Ge(Li)

no

de Metrologia Nuclear do

resultados

IPEN/CNEN-SP.

Os

laboratrio
so

mostrados na tabela 4.2.1. O fator "self-shielding", G^, a


razo entre as atividades especficas das duas

soluSes,

como pode-se observar de 0,86 - 0.02.

Para

irradiouse juntos dois


cadmio e outro sem

determinao
fios

cadmio.

de
O

da

razo

cobalto,

cadmio

apresenta uma seo de choque de absoro


ordem de 2500 b na

energia

trmica,

com

de

um
um
com
uma

cadmio,

envolto
material
o

valor

em
que
da

ressonncia

FLUXO

FLUXO
NA

INCIDENTE

SUPERFICIE

DA

FOLHA

FLUXO MEDIO
D E T E R M I NADO

EXPERIMENTALMENTE

Fig.

4.2.1.

Comportamento
fio

de

cobalto

do

fluxo

de

nutrons

na

presena

do

prxima em O,178 eV. Acima dessa energia a secSo de


*

choque

bastante baixa, caindo para 70 b. Deste modo o cadmio atua


como um

filtro

de

nutrons,

absorvendo

os

nutrons

energia abaixo de uma certa energia de corte E _, e

de

deixando

cd

passar nutrons

acima

dessa

energia.

energia

se
cd

localiza prximo energia do pico da

ressonncia

varia

ligeiramente com a espessura de cadmio a ser utilizada.


Por clculos tericos pode-se determinar

uma

energia de corte efetiva que esta em torno 0,5 eV, para

uma

espessura de cadmio de 0,5 mm. A razo entre a atividade


fio sem cadmio e a atividade da fio com cadmio dar a

do

razo

de cadmio definida por:


A
R = -2
A
c

eq. ( 4.2.1 )

Onde:
A^ = atividade especifica do fio

de

cobalto

de

cobalto

sem cadmio.
A^ = atividade especifica do fio
com cadmio.

Tabela 4.2.1. Resultados do experimento self-shielding.

n- fio

dimetro
( mm )

massa
( mg )

atividade
( Mbq/g )

4,714 - O.019

3,649 - 0.055

4,238 - 0.017

3,132 - 0.047

tabela

mostra

4.2.2.

os

resultados

do experimento para a determinao da razSo de cadmio

na

posio de irradiao dos cristais de Silicio.


Com o valor da atividade especifica do fio de
cobalto envolto com cadmio

A^,

determinoii-se

nutrons epitrmicos na posio

de

irradiao

fluxo

de

atravs

da

expresso:
A
0

ln(E /E )
-

=
6

eq.

(4.2.2)

de

cobalto

N I ( i - e ^^i )

Onde:
A

= atividade especifica do fio

envolto com cadmio (espessura 0 , 5 m m ) .


\ =

constante de decaimento do

Co****

. (X.

4 , 2 . 1 0 ~ * * s~*) .
t^ = tempo de espera.

E^ = mxima energia adotada para os

nutrons

epitrmicos. E^ = 1 MeV.
E^ = minima energia adotada para os
epitrmicos. E
G

= E

fator self-shielding

nutrons

= 0 . 5 5 eV.
(6^

= 0.858

0.02)

nmero de tomos por grama de

cobalto.

(N = 1 , 0 2 . 1 0 ^ ^ t / g ) .
I

= integral de ressonncia
2,27

t^ =

(I

74,15

barns).

tempo de irradiao.

O valor do fluxo de nutrons

epitrmicos

posio de irradiao foi de ( 3,O - 0 . 1 1 ) . l o "

na

n/cm^.s

Usando o valor da atividade especifica do fio de cobalto sem


cadmio, e utilizando a expresso 4 . 1 , calculou-se o fluxo de

Tabela 4.2.2. Resultados do

experimento

razo de cadmio

na

para

posio

determinao

de

irradiao

da
dos

cristais de Si.

fio de Co
esp. (0.5mm)
com cadmio

massa
(g)
0,00545

t. irr.
(h)
7,45

atividade
(Mbq/g)

razo de c.d,
R

(1,4 - 0 , 0 2 ) . 10'
29,3 - 0 , 6

sem cadmio

0,00555

7,45

(4,1 - 0,06). 1 0

nutrons trmicos na posio de irradiao, onde obteve-se o


valor de ( 1,20

0,04

).10*^

n/cm^.s

Desta

maneira

podese calcular a razo entre o fluxo de neutrons

trmicos

e epitrmicos na posio de irradiao. O valor desta

razo

foi de 4,1 . Como descrito anteriormente, esta

um

gerao

de

parmetro importante
defeitos

na

no

estrutura

que

diz

respeito

cristalina

do

determinado de 4,1 para esta razo

razo

silicio.

um

valor

valor

considerado

dentro de uma faixa aceitvel para uma posterior recuperao


da estrutura cristalina do

silicio

atravs

do

tratamento

trmico.

IV.3. Determinao do Perfil Vertical do Fluxo


Trmicos na

Posio de

irradiao

de

das

Neutrons

amostras

de

Si.
As variaSes do fluxo trmico ao longo de uma
dada linha vertical so uma funo da altura

do

ncleo

reator. Assim, o fluxo de nutrons diminui medida

em

do
que

se caminha em direo s extremidades do caroo.

Foi elaborada uma medida do

perfil

vertical

do fluxo de nutrons na posio de 4.rradiao, utilizando um


tarugo de Al de 2,5" por 48

cm

de

dispositivo de 2,5". Foi utilizado

comprimento
um

tarugo

dentro
de

aluminio

devido s suas caractersticas fsicas parecidas com


silicio, como densidade e seco de

choque

do

as

nuclear.

do

Foram

feitos furos de 4 em 4 cm ao longo do comprimento do tarugo.


Estes furos de aproximadamente 5 mm de

dimetro

superficie at o centro do tarugo, e servem para

partem

da

posicionar

fios de cobalto; um na superfcie e outro no eixo central do


tarugo. Deste modo, podemos

simular

tarugo de Si, determinando o perfil do

que
fluxo

ocorre
ao

superfcie e ao longo do eixo do tarugo, bem como


qual a sua variao de fluxo entre a superfcie e

em

um

longo

da

verificar
centro.

A fig.4.3.1. ilustra um desenho esquemtico deste arranjo.

resultados

obtidos

5 5

encontram-se

na

Tabela 4.3.1. Resultados obtidos para o perfil de fluxo de nutrons


trmicos na posio de irradiao do dispositivo de
2.5", utilizando um tarugo de Al.

Pos. vertical
Eixo (cm)

Fluxo (n.cm
Centro do tarugo

^. s ^) x 10^^
Superficie do tarugo

- 20

0.742 + 0.03
0.798 + 0.04

0.749 + 0.03
0.822 + 0.04

1 - 16

0.885 + 0.04

0.904 + 0.04

- 12

0.956 + 0.04

- 8
- 4
- 0

1.017 + 0.04
1.045 + 0.05
1.057 + 0.05
1.034 + 0.05
1.013 + 0.05

0.987 + 0.04
1.032 + 0.05
1.074 + 0.05
1.085 + 0.05

- 24

4
8
12
16

0.935 + 0.05

20

0.749

24

0.846 + 0.04
0.04
0.644 + 0.03

1.062 + 0.05
1.031 + 0.05
0.955 + 0.04
0.854 + 0.04
0.771 + 0.03
0.617 + 0.03

fig.4.3.2, e tabela 4.3.1, onde os pontos,

na

4.3.2,

fig.

representam o fluxo na superficie e os circuios


o fluxo no centro. Nota-se um perfil bastante

representam
simtrico

torno do ponto de mximo, que da ordem de I.IO*^

n/cm^.s.

Em torno da parte central do dispositivo, existe uma


de cerca de 2 5 cm, onde a variao do fluxo menor
107.

em

regio
do

qu

. Como J a visto no capitulo II, a dopagem no monocristal

de Si uma funo do fluxo de nutrons.

Esta

fluxo apresentada em torno da regio

25

de

variao
cm,

de

induziria

numa mesma variao axial de resistividade num tarugo de


de 2 5 cm que fosse irradiado nesta posio, sendo
variao aceitvel comercialmente.
valor do fluxo
inferior

na

5%,

superficie
que

no

diferena
centro

tambm

que

um

do

valor

Si
esta

entre

tarugo

aceitvel

comercialmente.

Podese

entretanto,

apresentada neste perfil de

fluxo

devido
da

simetria

fig.4.3.2,

irradiar

dois tarugos de Si de 2 0 cm cada, um acima e outro abaixo da


posio zero, de forma que quando receberem metade

da

de nutrons estabelecida, sejam trocados entre s i . O


de fluxo de nutrons
tarugos de Si,

neste

incidentes
caso,

procedimento adotado pelo

axialmente

no

uniformizado.

reator

lEA-Rl.

dose
perfil

corpo
Este

dos

foi

fig.4.3.3.

ilustra este tipo de procedimento.

Na

referncia

[18],

locais em outros pases onde se


para deixar o perfil do fluxo de

encontram-se

vrios

utilizam de outros

meios

nutrons

incidentes

mais

uniforme nos tarugos de Si. Uma forma consiste em envolver o


monocristal de Si

durante

irradiao

conveniente ( usualmente ao ou nquel

com

um

material

) , de tal modo que

espessura deste material seja proporcional intensidade

do

fluxo de nutrons. Assim, na regio onde o fluxo maior,


espessura do material maior. A fig.

4.3.4.

ilustra

de

se

obter

submeter o monocristal a movimentos


vertical, de tal modo que o

cristal

mesmo

resultado

peridicos
receba,

na
em

este

tipo de procedimento adotado pelo reator DR 2 localizado


Dinamarca. Outro meio

na

direo
mdia,

i::Ao k a c x : : - n: !;;i:rc:/ k u c l e a r / S P - IPEN


COWI

1.2E+013

o * -

fluxo no centro do tarugo


fluxo na superficie do tarugo

o
e

8,OE + 0 1 2

CO
CN
E:
O

15-

O
X

4.0E + 0 1 2

O.OE+000

I I

-40
Fig.4.3.2.

I I I I II I M I I I
-30

I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I II I I I I I M I I I I I I I
20
30
-10
O
10
Posio ( c m )
Perfil vertical do fluxo de neutrons trmicos na superficie e
centro de um tarugo de Al na posicao de irradiao do d i s p o s i tivo para irradiar tarugos de S i de 2 . 5 polegadas.
I I

II I I I I I I
-20

I I

FIOS

DE
FIOS

COBALTO

DE

COBALTO

CENTRO

SUPERF I C IE

TARUGO
DE
ALUMINIO

Q.

3 . 1 .

Desenho
-

do

p e r f i l

e s q u e m a t i c o
v e r t i c a l

do
do

a r r a n j o
f l u x o

de

para

d e t e r m i n a c a

n e u t r o n s

dose

i n c i d e ;-i t e

antes

inverso

1 6
12

S
r
u

P e r f i l
/ d o s e

<
fa
m

da
n -

-4
CIDENTE

- S

APOS

NVERSAO

- 1 2
- 1 6

TARUGOS

DE

S I L I C I O

F i g , 4 , 3 . 3 .

M e t o d o
p a r a
h o m o g e n e i z a o
v e r t i c a l
da
dose
de
n e u t r o n s
o b r

t a r u a o s

de

Si

no

do
p e r f i l
i n c i d e n t e s

r e a t o r

l E A - R l

a l t u r a
acima
do
d e t e c t o r

+5

i g . 4 . 3 . 4 .

Variao

a n t e s
ac

no

axial

d e p o i s
r e a t o r

da

da
DR

+10

+15

densidade

i n s t a l a o
da

D i n a m a r c a ,

+20

de

fluxo

de

a b s o r v e d o r e s

( r e f .

de

15")

neutrons
de

mesmo fluxo de nutrons.


Estes dois mtodos possuem a

desvantagem

provocar uma diminuio considervel no fluxo


aumentando conseqentemente o tempo

de

de

de

nutrons,

irradiaSo

para

obteno de uma determinada resistividade.'

IV. 4. Determinao da Eficincia do Detector

Gelger-MUI 1 er

& Clculos pelo Mtodo de Monte Cario.

A atividade de uma soluo de P^^ foi


pelo detector geiger. As
geometria

utilizada

caractersticas

para

sua

desta

medida

soluo

monitorao

foram

descritas no capitulo III.


O resultado obtido pela medida com o detector
geiger, da soluo de P^^, foi de 138.9 - 0.7
desta

medida

foi

calculado

com

base

cps.

em

10

erro

medidas

registradas pelo detector geiger na mesma geometria. Atravs


deste resultado calculou-se um valor para
detector geiger de 2.079 x 10~^ - 0.05 x
erro desta medida

foi

obtido

eficincia

do

cps.g/Bq.

10 ^

propagando-se

atividade padro da soluo de P^^ e o

erro

os

erros

nas

na

contagens

medida pelo detector Geiger.


Na prtica, contudo, o

detector

monitorar como fonte emissora beta-puro, um


Si, e no

uma

soluo

com

atividade

geiger

monocristal

conhecida

de

Portanto, torna-se necessrio empregar um fator de


adequado,

se

houver,

para

este

valor

de

encontrado. Foi criado com este propsito, um

de
P^^.

correo
eficincia

programa

calcula a eficincia do detector geiger

atravs

Monte Cario C 5 ] , para se verificar qual

seria

correo adequado no valor de eficincia

ir

do
o

mtodo

fator

encontrado

que

ao

de
se

monitorar um tarugo de Si.

Devido atenuao das partculas fi no

meio

em que ela percorre,

ao

se

monitor

um

corpo

de

grande

espessura como um tarugo de Si, as contagens coletadas

pelo

detector nSo representam a atividade total deste corpo.


elaborado portanto, um programa usando

mtodo

Cario que determina a eficincia do detetor


em conta a atenuao das partculas
por ela, e nas mesmas condiSes

ft

de

n
de

Monte

geiger
meio

levando

percorrido

geometria

descrita no capitulo III. O principio

de

Foi

experimental

funcionamento

mtodo Monte Cario simular exatamente todas

as

do

condiSes

experimentais atravs de um programa de computador. A tabela


4.4.1 mostra

valor

da

eficincia

do

detector

calculada pelo mtodo de Monte Cario, simulando

geiger

como

fonte

emissora beta-puro, um tarugo de Si de 3" de dimetro, e,

valor da eficincia com a soluo de P^^ dentro de

um

de

utilizado

PVC

coro

janelas

de

makrofol

tubo

experimentalmente.

Comparando-se
obtidas

atravs

dos

os

mtodos

valores

das

eficiencias

experimental

terico,

utilizando a gua como meio de propagao para as partculas


/?", tem-se um erro entre os dois valores de 2.4%

total no clculo da eficincia pelo mtodo

de

foi de 4.2% . A

eficiencias

diferena

no

valor

das

Monte

Cario

diferentes meios de propagao da partcula ft i gua


),

encontradas

teoricamente,

foi

de

3.1%

portanto, mediante estes resultados obtidos,

que

necessrio empregar nenhum fator de correo

na

nos
e

Si

Conclui-se
no

ser

eficincia

do detector geiger, quando na sua monitorao sobre


de Si.

erro

tarugos

Tabela.4.4.1. Valores da eficiencia do detector geiger calculados pelo


mtodo Monte Cario.

Eficiencia Ccps g/^q5

2,029.10

- 0.043 x 10

2,094.10~* - 0.075 x 10 *

Melo

Utilizado

gua

Si

Aps

ter-se

estabelecido

eficincia

detector geiger, necessrio conhecer qual o

seu

de

como

limite

radiao

de

deteco.

deteco,

Definimos
valor

das

arbitrariamente
contagens

de

do

limite
de
fundo

registradas pelo detector geiger igual a 3 vezes o seu

erro

total, 3o' . Deste modo, em um valor de contagens inferior


Za

no podemos afirmar se existe fonte.

Para o monitoramento de um tarugo de


foi estabelecido um tempo de contagem de

10

Si

irradiado,

minutos.

tempo foi estimado de modo a se manter um compromisso


a praticidade e a segurana, uma vez

que

este

Este
entre

trabalho

voltado uma produo do Si NTD no reator IEAR-1.

O nmero de contagens da
(N ) registradas pelo detector Geiger

radiao

no

Para

se

considerar

fundo

laboratrio

sero feitas as medidas da ordem de 600 em 10 minutos.

de

que

24,5
existe

onde

contagens
fonte

no

tarugo, deve-se ter:

NF - N^

> 3-^

eq. (4.4.1)

Onde :

NF = contagens durante 10 minutos

do

tarugo

de Si irradiado.

= contagens durante 10 minutos da


de fundo do

radiao

laboratrio.

3<y = limite de deteco do detector geiger.


b

limite

de

deteco,

3^ ,

do

detector

Geiger, como podemos verificar pelo valor descrito acima

da

radiao de fundo, N , corresponde a 73.5

10

contagens

em

minutos.

Segundo

as

Radiolgica, para um

normas
tarugo

internacionais
de

Si

ser

de

proteo

considerado

como

isento de normas de segurana radiolgica, o


perm.
permissivel
de atividade de 2 . lo *

JC./

limite

mximo

g, ou 7,4

Bq/g

geiger

obtida

C6].
A

eficincia

do

detector

experimentalmente, conforme descrito no siib-i tem IV.4,

de

2,O79.10 ^

cps.g/Bq.

do

limite

iseno

de

Portanto,
pela

dividindo-se

eficincia

do

valor

detector

geiger,

obtemse 0,15 cps. Ou seja, o resultado obtido para o limite


de iseno, em

nosso

geiger,

de

aproximadamente

92,3

contagens em 10 minutos.

Portanto, se NF- N

> 92,3

contagens

em

10

limite

de

minutos, o taruga de Si

no

estar

dentro

do

iseno .

IV. 5. Calibrao do detector SPND

Como j

foi

dito,

resposta que proporcional a


Conseqentemente,

detectar
dos^

necessrio

SPND

de

uma

fornece

nutrons
calibrao

contra uma medida direta da dose de nutrons para


detector possa ser utilizado

como

medidor.

Os

uma

recebida.
do
que

mesmo
este

detectores

SPND usados neste trabalho foram calibradas com monitores de


cobalto. Um total de

12

fios

de

cobalto

metlico

foram

irradiados com nutrons para esta calibrao.

A tabela 4.5.1 mostra o


monitor

foi

irradiado

as

tempo

contagens

em

que

cada

registradas

pelo

digitalizador de corrente do detector SPND. A atividade


fios

de

cobalto

foi

determinada

descrito anteriormente. A partir


calcular a dose de
mostra a relao

nutrons
entre

deste

(0.t)
dose

pelo

de

procedimento
dado

dos
j

foi

possvel

recebida.

fig.4.5.1

nutrons

contagens

registradas pelo digitalizador de corrente do detectar SPND.

1.4E + 0 1 8

-1

1,2E+018

1.OE+018

8.0E + 0 1 7

6.0E + 0 1 7

4.0E + 0 1 7

2.0E + 0 1 7

CN

E
u

O.OE + 0 0 0

I I I M I I I

O.OE+000

I I I M I I I I

2.0E+006

II

I M I I I I I

4.0E+006

II

I I I I M M j I I I I I I I M

6.0E+006

8.0E+006

IIIIIIIIIIIIIIIIIIII {

1 .OE+007

Contagens SPND
F i g . 4 . 5 . 1 . Curva de c a l i b r a o entre fluncia
' do d e t e c t o r SPND.

1.2E+007

1.4E+007

de nutrons

e contagens

Tabela 4.5.1. Tempo de irradiao de cada monitor de cobalto


e contagens detector SPND.

n- fio

tempo de irradiao
( h )

contagens integradas

3.911.738 + 1977

10

4.792.822 + 2189

12

5.762.837 + 2401

14

6.647.444 + 2578

16

7.465.612 + 2732

17.15

8.005.180 + 2829

19.20

8.831.401 + 2972

21.20

9.736.090 + 3120

24.20

10.646.944 + 3241

10

26.20

11.578.141

11

28.20

12

30.20

3403

+
12.505.460 3536
13.463.203 + 3669

63

Como se espera uma

resposta

funo da dose, os dados

linear

foram

do

detector

ajustados

com

SPND

em

uma

funo

no

Reator

linear pelo mtodo dos minimos quadrados.

IV.6 Irradiao de Tarugos e lminas de


lEA-Rl do

Silicio

IPEN.

Preliminarmente foram irradiados dois tarugos


de Si. As especificaes desses tarugos de Si,
tempo de

irradiao

resistividade

resistividades foram medidas pela

bem

como

alcanada,

empresa

estas

Heliodinmica

so apresentados na tabela 4.>. 1.

Nestas

primeiras

irradiaSes

no

houve

controle do fluxo de nutrons incidentes na amostra,

devido

ao carter preliminar deste experimento.


Para

estabelecimento

irradiao, como por exemplo, dose de

de

parmetros

nutrons

resistividade final, foram utilizados no

recebida

presente

lminas de silcio com dimensSes: dimetro

de

2.5"

trabalho
ou

3",

espessura de 10 mm.

O procedimento

consistiu

em

irradiar

cada

lmina junto com um monitor de cobalto. Um fio de cobalto


lmina de silicio foram embrulhados totalmente em
alumnio. As lminas

monitores

assim

folha

preparadas

e
de

foram

colocadas dentro do dispositivo de irradiao, umas sobre as


outras. Um espaador de alumnio ( em forma de

tubo

foi

usado para ajustar a


relao

ao

perfil

posio

do

conjunto

vertical

do

fluxo

de

lminas

na

posio

irradiao. Desta forma, a posio do conjunto foi

perfil

prdeterminados

lminas foram retiradas sucessivamente de cima


uma de cada vez. Um total de 24

de

ajustada

para que o centro do conjunto coincida com mximo do


do fluxo. Aps a irradiao por tempos

em

lminas

sendo o processo de irradiao destas

para

foram

as

baixo,

irradiadas,

lminas

dividido

trs etapas. Na primeira etapa foram irradiados um

em

conjunto

de 12 lminas ( 1- lote ) , na segunda etapa um conjunto de 8


lminas ( 2 lote ) e na terceira etapa
lminas ( 3-

lote

).

tabela

um

conjunto

de

4.6.2

mostra

os

monitores

de

cobalto

tempos

de irradiao de cada lmina.

A atividade

dos

foi

medida pelo detector de Nal(TI) utilizandose o procedimento


j descrito anteriormente. A partir deste dado foi calculado
a dose de nutrons

recebida

por

cada

lmina

de

silicio

durante irradiao. Os resultados esto na tabela 4.6.2.

Como j
causados

na

foi

estrutura

mencionado,

cristalina

do

processo de irradiao no reator, no


resistividade do mesmo

antes

de

devido
silicio

feito

medir

sua
pelo

danos

durante

possvel

.recuperar

normal. O processo de recuperao

aos

estrutura
tratamento

trmico.

tratamento

irradiadas, foi feito em

um

trmico
forno

das

lminas

eltrico

esquemtico esta ilustrado na figura 4.6.1.

de

cujo
Este

desenho
forno

permite o cozimento de lminas de Si com no mximo 1


espessura. As lminas so

colocadas

sob

possui uma velocidade constante de 8,3


lminas penetram o interior do
extenso de seu comprimento.
interior do forno, uma

esteira

10

m/s.

percorrem

Durante

seu

de

4m

de
que

Estas

toda

trajeto
em

cm

uma

forno

distncia

Si

relao

ccmzzix :ac;ci; : li ua.i-c:;. n u c l e a r / S P -

pelo
ao

im

tabela 4.6.1. Resultados de


reator

tipo

tarugos

de

Si

irradiados

no

lEA-Rl.

dimenses

tempo de irrad.
(h)

resist.
(ncm)

Cz

2,5" X 2 0 cm

22,45

38.0 -

Cz

2,5"

27,17

27.9 - 0.2

25 cm

0.3

Tabela 4.6.2. Resultados obtidos para a resistividade


de

das

lminas

Si irradiadas no reator lEA-Rl.

Resistividade (Ciem)*
lmina

borda
(Q cm)

centro
(O cm)

t.irr.
(h)

fluncia
(n/cm^l
X 10"

1^ lote
01

98,1

0,7

101,8 - 1,6

4,0 i 0,1

0,6

0,1

4,6 0 , 2

64,9 +

0,4

5,4 o , 2

48,9

O,6

6,1 i 0,2

47,7 +

O,6

6,8 i 0,2

0,6

7,2 - 0,3

42,3 +

0,5

7,9 - 0,3

0,2

8,6 - 0,3

02

10

82,0

03

12

63,2 + 0,1
+

04

14

49,9

05

16

44,9 + o,i

83,0

0,1

06

17,2

43,2

07

19,2

41,9 + 0,2

42,9

0,2
+

08

21,2

36,9

0,3

37,2

09

24,2

32,1 + 0,1

32,7

10
11
12

26,2
28,2
30,2

28,6

25,1

25,3

0.1
0,1
0,1

O,4

9,4 - 0,3

29,8

0.2

11,0 i 0,4

25,5

0,4

12,0 0 , 4

25,9

O,2

12,3 0,4

186,5"*"-- 2,0

2,8"*"- 0,1

2 ^ lote
13
14
15
16
17
18
19
20

185,2"*"-- 0,4 ,

7,08

112,4'^-- 0,7

14,3
14,36
19,12

74,1

62,5

21,40
36,57
29,07
36,02

0,6
44,2

39

O,3

24,9

75.5

o,i

+
+

0,2
+

45,1

0,3

40 ,0 - 0,2
0,1
o,i

32,0
25,4

0,1

5,6 0 , 2

0,6

63,0 - 0,5
+

i 0,2
31,6

3,8"*"-

114,1"*^- 2,1

8,3 8,6

0,3
0,3

0,4

IO,6 0,4

O,4

13,0 - O, 5

3^ lote
+

21

7,2

100

22

16,23

41,7 + 0,1

23
24

22,75
31,18

38,5

30,3

O,2

o,i
0,4

42.O

39,9

0,1

2,4 - 0,1
+
0,2
6,0 6,7 i 0,2

31,1

o,i

9,0 0,3

103 -

Resistividade medida pelo mtodo 4 pontas.

0,6
0,6

FORNO

ELTRICO

painel
ENTRADA

de

c o n t r o l e

DAS

LAMINAS
SADA

JIL

JIL

o
o
o
o

JIL

o
o
o
o

o
o
o
o

DAS

LAMINAS

ESTEIRA

ROLANTE

A
_n

n
3-

' - ^ ^

ESTEIRA

i g . 4 . 6 . 1 .

ROLANTE

Desenho

e s q u e m t i c o

do

f o r n o

e l t r i c o

da

empresa

h e l i o d i n m i c a

incio, elas chegam a uma temperatura mxima de 700C.


regio quente esta

sob

uma

atmosfera

hidrognio, ( 7 5 % de Ar e 25% de

de

gs

em

fase

de

argnio

equilbrio

trmico

terminando
com

tempo gasto pelas lminas em todo o percurso


forno

pelo

eltrico

meio

ambiente. As dimensSes do forno so: 10 x 1,70 x 0.5


do forno de 20 minutos. Este

) . Em seguida as lminas

sofrem um sbito resfriamento com nitrognio,


percurso

Esta

m^.

interior

forno

utilizado pela empresa Heliodinmica.

As lminas de
submetidas

ao

Si

tratamento

aps

serem

trmico,

irradiadas
tiveram

suas

resistividades medidas pelo mtodo 4 pontas.

Os resultados

de

medida

de

para as lminas irradiadas no reator lEA-Rl,

resistividades
so

mostrados

na tabela 4.6.2. Os erros referentes ao centro das

lminas,

foram obtidos calculando-se o desvio padro de 10 medidas de


resistividade na

zona

central

da

lmina.

Os

erros

das

medidas na borda, foram obtidos mediante o clculo do desvio


padro, nas medidas de 4 quadrantes diferentes da superfcie
da lmina de Si.

relao

entre

dose

de

resistividade final das lminas de silcio

nutrons

mostrado

figuras 4.6.2a, 4.6.2b e 4.6.2c. Foi plotado nestas


a dose de nutrons ( ou fluncia ) <p.t contra o
resistividade final mdia para cada

lmina.

representam respectivamente a curva de

e
nas

figuras

inverso

Estas

calibrao

dose de nutrons e resistividade para os 3 lotes de

da

figuras
entre

lminas

de silcio irradiados no reator lEA-Rl. Cada lote de lminas


tem procedncia de diferentes tarugos, todos crescidos

pelo

mtodo Cz.

pela

Os

dados

experimentais

relao:

<p.t

= K

foram

ajustados

1.6E + 0 1 8

-1

.2E + 0 1 8

CN
o

8,0E +

017

o
'o
c
Lu

4.0E + 017

O.OE + 0 0 0

0.000

I I

I I

inverso

I I rn

|~i

0.020

0.010
d a

resistividade

\ I I I rn

rn

pirnrn\ii i |

0.030

0.040

( 1 / o l i m s . c m )

Fig.4.6.2a. Curva de c a l i b r a o entre a dose de n e u t r o n s


vidade media de onnostras de Si i r r a d i a d a s .

e o inverso

da resisti-

1.6E + 0 1 8

-n

1.2E + 0 1 8

8.0E + 0 1 7

4.0E + 0 1 7

CM

o
"o
c
D

O.OE +

000

0.000

I I

I I I I

I I I

I I

I I

O.OjlO
inverso

I I I I I

I I

0.020
d a

resistividade

I I

I I I

0.030

I I

I I I

0.040

I I I

I I

0.050

( 1 / o h m s . c m )

Fig.4.6.2b. Curva de c a l i b r a o entre a dose de neutrons


vidade nnedio de a m o s t r a s de Si irradiados.

e o inverso

da resisti-

1.OE + 018

8.0E + 017

fT

CN

^ 6.0E + 017
o

o
'o
4.0E + 017
C-

r~

m
-O
2.0E + 017

O.OE+000

I I
0.005

I I I I I I M I

0.000

Fig.4.6.2c.

I I I I I II

II II I I I I I

I I I I I II M

I II II I I I I

I I I I I I I I I { I II I I II I I {

0.010
0.015
0.020
0.025
inverso cjo resistividacde ( 1 / o h m s . c n n )

0.030

0.035

Curva de calibrao entre o dose de n e u t r o n s e o inverso


vidade media de a m o s t r a s de Si i r r a d i a d a s .

do

resisti

Onde K =

^
N & u a
o

Atravs do mtodo

dos

minimos

quadrados

ajuste forneceu os seguintes valores.

1- lote:

K = = ( 2,81. 10^** - 4,78

. 10*^ ) n O/cm

eq. (4.6.1)

p, = ( 305 - 15 ) O cm

2-

eq.

(4.6.2)

lote:

k = ( 2,92 . lO***

- 5,38 . l o " )

p. = ( 217 - 11 )

n O/cm

eq. (4.6.3)

O.cm

eq. (4.6.4)

3^ lote:

k = ( 2,83 .10*** - 4,2

. 10*' ) n Q/cm

= ( 515 - 21 )

eq.(4.6.5)

fi.cm

eq.(4.6.6)

O valor mdio experimental de k, portanto,


de ( 2,85 . 10*** - 8,3

. l O " ) n O/cm.

relevante

salientar

neste

momento

convenincia da determinao experimental do valor de K, que


por sua vez poderla ter sido calculado teoricamente a partir
dos parmetros N^, <7 ,

, e q , onde as constantes

so bem conhecidas e os parmetros como seco de choque


e

mobilidade

do

eltron

diversas literaturas. A

(j^

encontram-se

dificuldade

existe

incerteza nos valores da seco de choque a


c

q
o-^

tabelados

em

por

causa

da

encontrados

na

literatura , onde

se

relata

que

este

valor

depende

do

espectro de nutrons que diferente em cada tipo de reator.


Da mesma forma os valores de iJ devem ser medidos para
cristal e depende

dos

tipos

quantidades

de

cada

impurezas

presente no cristal original.

Por outro lado o conhecimento preciso de K


de importncia

fundamental

para

processo

de

dopagem,

porque determina a preciso com que a dopagem resultar


valor pr-estabelecido ( "target value"
necessidade de medidas
durante

precisas

de

).

Isto

fluencia

num

afirma

de

nutrons

a irradiao de silicio.

O valor da seco de choque

cr^ determinado a

partir do valor experimentai de K foi de ( 0,103 -

0,002

barns e esta em bom acordo com o valor das referncias


1^

C 8 ] , C153 e [ 1 8 ] . Os valores das constantes e

do

C6],

parmetro

(u

l"

usadas para o clculo da seco de choque a

foram: j
C

1396 cm^/V.s, q

= 1,6 . lO"*** coulomb

= 1,54

lO^*

lXem .

IV.7 Anlise da Homogeneidade na Resistividade

das

Lminas

no

capitulo

de Si Dopadas pela Tcnica NTD.

Como j descrito anteriormente,


II, para fazer uma dopagem tipo

em

monocristais

de

Si

usando o elemento fsforo sem utilizar a tcnica NTD, temse


o problema do seu coeficiente
adequado

para

nenhum

de

mtodo

distribuio

prtico

de

que

crescimento

monocristais, gerando uma dopagem no uniforme ao


volume

do

problema

monocristal.
ao

conseguir

tcnica

uma

dopagem

monocristais de Si, independentemente


para o

seu

crescimento,

transpondo o problema

do

se

NTD

Czochralski

coeficiente

de

longo

solucionou

mais
do

mtodo
ou

nuclear,

no

dependendo

da

de
do

este

uniforme

nos

escolhido

Float

Zone,

distribuio

fsforo, uma vez que a dopagem feita atravs de um


puramente

no

natureza

do

mtodo
deste

coeficiente.
Uma
resistividade

comparao

das

de

lminas

homogeneidade

entre

os

dois

mtodos,

convencional e NTD, ilustrado nas figuras 4.7.1


Foi

feito

um

mapeamento

milimtrico

resistividades na superficie de duas

' de

de

no

medidor

de

onde

reator

orientados

resistividade

na

resistividade

45, 90 e 135 respectivamente, na superficie das


com um aparelho

de

Si;

NTD

medindo-se

milimtricamente ao longo de 4 dimetros

4.7.2.

convencional

empresa Heliodinmica e noutra pela tcnica


lEARl. O mapeamento foi feito

medidas

lminas

numa delas a dopagem foi feita pelo mtodo

na

O^,

lminas,

pelo

mtodo

pontas. Pode-se notar uma variao de resistividade ao longo


da superficie

da

lmina

fig.4.7.1 ) , de apenas

onde

3%,

usou-se

enquanto

mtodo

que

na

variao

resistividade ao longo da superficie da lmina onde


o mtodo convencional, ( fig.

4.7.2

),

temos

valores de resistividades que possuem uma

pontos

de

(
de

usouse

variao

10% . Temse portanto, uma melhor qualidade

NTD,

com

de

at

dopagem

no

mtodo NTD.

No presente trabalho tinha-se

disposio,

somente aparelhos para medir as resistividades de lminas de


Si pelo mtodo
comparao
implicaria

pontas.

entre
em

Uma

estes

medir

utilizando o mtodo do

anlise

dois

grficos

resistividade
potencial

mais

rigorosa

apresentados,

micrometricamente,

transversal

capitulo II, uma vez que este mtodo mais

descrito

preciso

mtodo 4 pontas. O mtodo 4 pontas fornece apenas


mdio da resistividade

ao

longo

do

na

dimetro

que

um
da

no
o

valor
lmina.

Contudo, esta comparao do perfil de resistividade entre os


dois mtodos, muito
exaustivamente

conhecida

analisado,

referncias [ 6 ] , [19] e [ 3 7 ] .

como

na

literatura
podese

observar

foi
nas

40.0

-n

30.0

d
o

20.0

<D
O
"D

10.0

0.0

I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I
20

40

60

80

Posicao (mm)
Fig.4.7.1.

M e d i d a s de r e s i s t i v i d a d e s a o longo do diannetro
E s t a l a m i n a ( tipo F z ) foi i r r a d i a d a no r e a t o r

de u m a l a m i n a de 3 pol
I E A - R 1 , (Tcnica NTD)

30.0

20.0

**

**

'

****

* *
*' "* * *

* '

d)
x>

"O

10.0

0.0

"r~i
O

Fig.4.7.2.

rn rn rn i i pn m
i i, i i m
piiimr~r T H
80
40
60
Posicao ( m m )
M e d i d a s de r e s i s t i v i d a d e s a o l o n g o do d i m e t r o de u m a l a m i n a de 3
E s t a l a m i n a foi d o p a d a p e l o m e t o d o c o n v e n c i o n a l n a
empresa
l i o d i n m i c a d u r a n t e o c r e s c i m e n t o do m o n o c r i s t a l pelo m e t o d o C z .
I I I I I

~jn
20

pol
he-

CAPITULO V

DISCUSSO DOS RESULTADOS E CONCLUSXO.

Como

foi

mencionado

anteriomente,

dopagem do silicio monocristalino com fsforo realizada pelo


mtodo convencional

( quimico

semicondutor com variaSes

),

de

resulta

em

um

resistividade

material

relativamente

grande, devido a segregao do fsforo, concentrando-o

mais

no centro durante o crescimento do monocristal.


Estas
prejudiciais para
potncia

de

variaSes

bom

grande

de

resistividade

desempenho

volume

dos

quando

dispositivos

construidos

material como substrato. Para solucionar estas


e produzir

silicio

monocristalino

semicondutor tipo -N ) com

dopado

carateristicas

so

com

de
este

dificuldades

com

fsforo

bem

superiores,

foi desenvolvida uma metodologia no presente trabalho onde a


dopagem do

silicio

com

fsforo

processo nuclear chamado

"Neutron

(NTD). A

desta

grande

vantagem

convencional de dopagem esta

na

feita

atravs

de

Transmutation

tcnica
obteno

sobre
de

Doping"
o

mtodo

distribuio

muito uniforme do dopante ( fsforo ) em todo

cristal,

uniforme

que

resulta

em

um

perfil

bem

um

volume

do
de

resitividades axiais e radiais .

Alm disso,

preciso na dopagem final (

tcnica
valor

de

NTD

permite

resistividade

muito perto do valor desejado ) devido ao controle


da

dose

de

nutrons

recebido

pelo

cristal

alta
final

rigoroso

durante

irradiao do mesmo no reator nuclear.

Como

parte

projetado, construido e
lEA-Rl,

um

dispositivo

do

instalado

presente
no

especial

trabalho,

reator
para

de

foi

pesquisa

irradiao

de

monocristais de silicio. Foram realizados medidas extensivas


e

cuidadosas

para

determinao

de

perfil

do

fluxo

de

nutrons na posio de irradiao. Foi utilizada

de ativao coro

para

monitores

de

fio

medida. A medida de atividade dos

de

cobalto

monitores

foi

tcnica
esta

realizada

pelo mtodo de espectrometria garoa. Os resultados mostram um


perfil do fluxo de neutrons bastante simtrico em
posio central do dispositivo onde
13
2
ordem

10

o' fluxo

torno

mximo

de

da

n / cm .s, ( fig .4.3.2 ) . Pode ser visto tambm

que possvel irradiar um tarugo de silicio com comprimento


mximo de 25 cm coro variao axial de dose de neutrons menor
que 10% . Contudo, na prtica possvel diminuir ainda roais
este gradiente axial, e o mtodo que esta sendo utilizado em
nosso laboratrio consiste em irradiar dois tarugos de 20cm,
um de cada lado do mximo do perfil do fluxo e

inverter

posiSes, como mostra a fig. 4.3.3, quando receberaro


da dose necessria. O controle de dose de neutrons
atravs

de

dispositivo

dois
de

detectores
irradiao.

SPND

instalados

Estes

detectores

as

roetade

feito

junto
SPND

ao
foram

calibrados com monitores de cobalto.


Os resultados obtidos com
lminas de silicio (Si - Cz )
resistividade
alcanados

final,
coro

da

mostram

ordem

irradiao

de

irradiao

que
32

os

valores

Ocro,

durante

um

das
de

podem

ser

periodo

de

aproximadaroente 24 horas ( dose .mdia de neutrons; 9.0 x


17
2
n / cm

) . Os resultados ainda

mostram

radial de resistividade para lminas de

que
3"

de

10

gradiente
dimetro

menor de 3%
Como foi mencionado anteriormente, uma reao
nuclear secundria

ocorre quando o ncleo P^* produzido

silicio continua sendo irradiado : p'* + n


S

. A meia vida do

secundria produz um rdio


surgem implicaes
silicio,

embora

internacionais

em
este

de

de

14.

istopo

relao
nivel

proteo

residual

radioatividade.
dos

cristais

de

P^^

esta

reao

com

meia

vida

maior,

nivel

de

seja

muito

pequeno.

radiolgica,

as

silicio

Como

ao

Para

d.

liroite do nivel de radiao roenor que 2 x


isento de

no

10~*

^Ci/g
de

do

Normas

estabelecem

medidas
aps

radiao

uro
coroo

atividade

irradiao,

foi

construido um sistema com detector 6eiger,


foi determinada
similar

ao

com

do

uma

cristal.

soluo
Este

de

cuja

P^^

sistema

eficincia

com

geometria

possui

suficiente

sensibilidade para detectar um nivel de radioatividade menor


que o limite mximo permissivel

pelas

normas

de

proteo

radiolgica.

O projeto "Dopagem do Silicio


com Fsforo pela Transmutao

com

Monocristalino

Nutrons"

utilizando

reator de pesquisa lEA -Rl do IPEN - CNEN / SP

iniciou

no final do ano de 1987 atravs de uma colaborao


politcnica ( LME ) da USP . O laboratrio LME
primeiras lminas de silicio - Cz que foram

-se

entre

grupo do IPEN e o laboratrio de micro eletrnica da

o
o

escola

forneceu

as

irradiadas

num

"beam - hole" tangencial do reator. Aps a irradiau^o por um


periodo de aproximadamente

150

horas

nesta

observado uma reduo na resitividade

posio,

final

sendo seu valor inicial igual 162 Ciem.

para

Entretanto,

concluido de imediato que a densidade de fluxo


-

hole

"

era

muito

pequeno

Qcm,

de

de aproximadamente 6 . l o " n/cm^.s na posio de


neste "beam

58

foi
foi

nutrons
irradiao

para

qualquer

aplicao prtica.

No primeiro semestre de 1989

um

vertical foi construido e instalado

ocupando

refletor de grafite na placa matriz

do

irradiao de tarugos de

silicio

de

lugar

reator,
2.5"

de

um

permitindo

de

Durante este tempo j tinha sido estabelecido


uroa empresa local ( Heliodinmica S/A

dispositivo

dimetro
contacto

coro

} produtora de silicio

monocristalino CZ. O IPEN firmou um convnio de cooperao


tcnica com esta empresa, onde ela concordou em fornecer
tarugos de silicio para
deste

momento

ensaios

iniciaram

se

de

irradiao.

medidas

partir

extensivas

determinao do perfil de fluxo de nutrons

na

irradiao.

realizados

Uma

srie

de

ensaios

foram

os

posio

para
de
com

tarugos e lminas de silicio - CZ para estabelecer a relao


precisa entre a dose de

nutrons

recebida

final do silicio. O tratamento trmico

aps

resitividade
irradiao

do

silicio e medidas de resitividade final foram realizados

no

incio deste trabalho, no LME ou


S/A. Entretanto,

durante

na

este

empresa

periodo

conseguiu atravs de um projeto de

Heliodinmica

nosso

laboratrio

assistncia

tcnica

da

Agncia Internacional de Energia Atmica "Silicon Doping

by

neutron transmutation " ( Projeto - BRA/41038 ) , um

medidor

de resitividade tipo 4 -

medidas

pontas.

Desde

ento

as

passaram a ser realizadas no IPEN .

Com os resultados do presente

trabalho,

foi

demonstrado claramente a viabilidade do mtodo de dopagem do


silicio

monocristalino

pela

irradiao

coro

nutrons

no

reator lEA - R l .
Logo foi iniciado um projeto para

construo

de um dispositivo para irradiao de tarugos de silicio

com

dimetro de at 4". Este dispositivo foi instalado no reator


ero meados de 1990 ( fig 3.3.3 ) Mais

uroa

vez

uro

trabalho

extensivo para medidas de perfil de fluxo de

nutrons,

foi

realizado

condies

de

para

determinar

as

melhores

irradiao neste dispositivo .


^

Os resultados mostraram novamente coroo J foi


mencionado, que poderoos irradiar dois cristais de 20

cm

de

comprimento invertendo as posies na metade da

irradiao.

Desta forma conseguiremos uroa variao axial de

dose

menor

de 107. para arobos os cristais ( 40 cm no total ) .

Foi

alocado

um

espao

separado

para

um

cmara

de

digital

de

laboratrio para medidas de radioatividade . Uma


ionizao ( gs pressurizado

um

medidor

corrente, so utilizados para medidas de radioatividade


monitores de cobalto (

este

mtodo

mais

simples para trabalho de rotina em lugar

de

coveniente

determinado

pelo

detector

possui espao separado para


silicio antes e depois

da

G.M

no

tarugos

calibrado.

manuseio
irradiao,

dos

espectroscopia

gama com detector de Nal(TI) que foi utilizado


trabalho ) . A atividade residual dos

dos

presente

irradiados
O

laboratrio

monocristais

coroo

por

encapsulamento em canecas de aluminio, limpeza da

de

exemplo:
superfice

do

tarugo

aps

irradiao,

preparao

de

monitores

de

cobalto etc.

No

inicio

de

1991

laboratrio

proposta de uma empresa japonesa produtora


de silicio -

FZ,

mostrando

interesse

servio de irradiao de silicio. Esta

de

em

monocristais

utilizar

ensaios.

Os

nosso

empresa nos ofereceu

remessa de alguns lotes de tarugos de silicio < 4"


2.5" de dimetro para

recebeu

ensaios

de

3"

irradiao

comerciais se iniciaram em maio daquele ano. Aps irradiao


os tarugos so
trmico

devolvidos

realiza

medidas

empresa
de

que

faz

resistividade

tarugos. Isto tem nos dado uroa excelente


estabelecer com preciso nossos

tratamento
final

dos

oportunidade

para

parmetros

de

irradiao,

como por exemplo, relao dose x resistividade, uniformidade


na dopagem, preciso na dopagem etc .

J foram irradiadas mais


cristais at o momento, e podemos dizer

de

uma

que

dezena

os

de

resultados

foram inteiramente satisfatrios.

Considerando

irradiao

silicio com apenas 4" de dimetro em

de

nosso

cristais

de

dispositivo,

considerando que um par de cristais coro 20 cro de coroprimento


cada uro, leva no mximo 32 horas de irradiao ( 04 dias

de

operao do reator ) , poderoos chegar a concluso que

dentro

do presente esqueroa de operao do reator ( 08 h por

dia

05 dias por semana

nossa

capacidade

de

irradiao

silicio ser da ordem de 30O - 400 kg/ano ( este valor


menor se considerarmos irradiao de tarugos coro
de dimetro ) . Esta capacidade muito pequena
seriamente
Internacional

ateno
de

de

silicio

qualquer

FZ.

grande
uro

esta empresa japonesa nos solicita um servio de

produtor
devamos
exemplo,
irradiao

praticamente 10 a 15 vezes maior que nossa capacidade


) . Em tese, teriam duas formas
capacidade

produtiva:

a)

possveis

instalar

no

para

ser
atrair

que

aumentar nossa capacidade de irradiao ( coroo

do

3" ou 2.5"

para

imperativo

anual

aumentar

reator

mais

dispositivos ( "rigs " ) de irradiao, b) aumentar o

tempo

de

operao

do

reator.

Acreditamos

que

as

duas

possibilidades merecem uma anlise mais sria. Entretanto


dificuldades na obteno

de

novos

elementos

as

combustveis

para o reator, tambm devem ser levadas em considerao.

Em

concluso, podemos afirmar que o presente trabalho realizado


como parte desta dissertao, mostra viabilidade da
do silicio monocristalino com fsforo
Hoje ns temos

silicio NTD da ordem de 300 - 400 kg / ano com qualidade

do

compatvel

instalada

com

internacional. As possibilidades
servio

devem

exploradas

exigido

de

comercializao
no

no

mbito

mercado
deste

nacional,

sensibilizando, por exemplo, a empresa Heliodinmica

S/A

iniciar uma

mbito

modesta

internacional.

ser

de

NTD
de

final

capacidade

metrodo

produo

produto

uma

pelo

dopagem

produo

de

Si

FZ,

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