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Instituto Tecnolgico de Aeronutica - ITA

Departamento de Qumica
Laboratrio de Ensino de Qumica - QUI 18

Prtica 2- Tcnicas de Laboratrio de Qumica: Preparao de solues


Maria Auxiliadora da Silva e Luciana De Simone Cividanes Coppio

A sequncia de prticas a seguir foi sugerida de forma que os alunos aprimorem


seus conhecimentos de conceitos qumicos, tericos e experimentais das propriedades
qumicas e das tcnicas envolvidas na preparao de solues de algumas substncias a
serem utilizadas na realizao dos projetos propostos pelo Departamento de Qumica
para o ensino Experimental de Qumica durante este 1o semestre.

Pratica 1- Preparao de Solues

A grande maioria das atividades a serem realizadas no laboratrio de qumica


envolve a utilizao de solues de vrios reagentes. Esta prtica foi elaborada de forma
que os alunos aprendam as tcnicas corretas de preparao das solues de diversas
substncias que sero utilizadas em prticas subsequentes.

1. Introduo

Uma soluo uma mistura homognea de duas ou mais substncias (soluto e


solvente), cuja proporo pode variar dentro de certos limites. As solues podem ser
de vrios tipos: lquido em lquido (l/l), slidos em lquidos (s/l), sendo estas duas as
mais comuns, mas podem ser ainda gs em gs (g/g) e slidos em slidos (s/s).
As solues utilizadas em anlises qumicas podem ser classificadas ainda
como:
1. Soluo Reagente: que no exige o conhecimento exato da concentrao de seus
constituintes. Por isso, essas solues podem ser preparadas sem muito rigor, com o uso
de bqueres, provetas e balanas semi-analticas;

2. Soluo Padro: que apresenta concentrao conhecida para algum de seus


constituintes com exatido.
As solues padro so classificadas como soluo padro primrio e
secundrio.
Uma soluo padro primrio preparada utilizando um padro primrio, uma
substncia com grau de pureza elevado.
Um bom padro primrio deve satisfazer os requisitos seguintes:
a) Deve ser de fcil obteno no mercado, a preo razovel.
b) Deve apresentar grau de pureza elevado. As impurezas, quando presentes, devem ser
conhecidas e no devem ser maiores do que 0,01 a 0,02%.
c) Deve ser fcil de purificar, secar (110 a 120 oC) e, preferencialmente, no deve conter
gua na sua composio (de hidratao, de cristalizao). Os padres primrios devem
ser sempre secados antes da pesagem.
d) Deve ser estvel ao ar, isto , no ser higroscpico (no absorver umidade), nem
eflorescente (no perder gua de hidratao), no absorver oxignio, nem gs carbnico.
Isto , a substncia no deve alterar sua composio durante sua estocagem e pesagem
ao ar.
e) Deve ter boa solubilidade no meio e nas condies que ser utilizado.
f) Deve ter peso equivalente elevado, de modo que o erro relativo associado pesagem
seja minimizado.
g) Deve reagir de forma praticamente instantnea e de forma estequiomtrica quando
sua soluo padro for utilizada na padronizao de outras substncias/solues.
Dependendo da natureza do soluto cuja concentrao deseja-se determinar,
existem padres primrios cidos e padres primrios alcalinos (bsicos), para os casos
de padronizaes de solues de cidos e bases, respectivamente. Os padres primrios
alcalinos mais comuns so o carbonato de sdio, Na2CO3 (massa molar 105,99 g/mol) e
o tetraborato de sdio decahidratado, conhecido como brax, Na2B4O7.10H2O (massa
molar 381,36 g/mol). Entre os padres primrios cidos, os mais utilizados so o
hidrogenoftalato de potssio C6H4COOK.COOH, o cido benzico C6H5.COOH e o
cido sulfoamnico: HSO3.NH2. Existem padres primrios oxidantes/redutores, sendo
os mais utilizados: dicromato de potssio K2Cr 2O7 , bromato de potssio KBrO3 , iodato
de potssio KIO3, hidrogeno iodato de potssio KH(IO3)2 , iodo I2, oxalato de sdio
Na2C2O4, xido de arsnio (III) As2O3 etc. A escolha por um ou outro padro primrio
depender do pH e do tipo de reao envolvida na reao de padronizao.

As solues de padres primrios devem ser preparadas pela dissoluo de uma


massa exatamente pesada (balana analtica) do soluto em um volume definido (balo
volumtrico), permitindo, assim, que a sua concentrao seja calculada com preciso e
exatido.
Existem situaes em que padres primrios no esto, ou no so disponveis,
como o caso da maioria dos hidrxidos alcalinos, alguns cidos inorgnicos e de vrias
substncias deliquescentes. Nestes casos, a concentrao de solues destas substncias
deve ser determinada por comparao com a de padres primrios. Uma vez realizada a
padronizao das solues deste tipo de substncias, estas podem ser utilizadas como
padres secundrios na determinao da concentrao de outras solues. Nas solues
padro secundrio, a concentrao do soluto dissolvido no determinada por pesagem
direta da substncia dissolvida, mas por reao de padronizao (titulao) com uma
soluo padro primrio. Este mtodo indireto utilizado na determinao da
concentrao de solues, por exemplo, de hidrxidos alcalinos e alcalinos terrosos,
permanganato de potssio, tiossulfatos etc.
O aprimoramento dos conceitos e aprendizagem das tcnicas envolvidas na
preparao e padronizao de solues utilizando padro primrio e secundrio (mtodo
volumtrico) ser o objeto desta e da prxima prtica de laboratrio.
Nesta prtica, o aluno dever aprender a limpar e utilizar corretamente a vidraria
bsica empregada na preparao de solues reagentes e de solues padro primrio
que sero utilizadas posteriormente na realizao do projeto proposto para este
bimestre:

BIODIESEL,

UMA

QUESTO

SOCIAL

CONTEMPORNEA.

PROCESSO DE OBTENO E CARACTERIZAO.


Ao final desta prtica, espera-se que o aluno seja capaz de realizar, de forma
segura, a medio de volumes e de massa, com as respectivas incertezas. Espera-se que
os alunos aprimorem os conhecimentos tericos e experimentais sobre: a natureza dos
reagentes e tcnicas utilizveis na preparao de solues das diferentes substncias que
sero utilizadas nas prticas seguintes; os aspectos de segurana envolvidos no trabalho
em grupo em um laboratrio de ensino experimental de qumica; e a forma correta de
identificar, armazenar e descartar os resduos gerados neste tipo de atividade.

2. Objetivos
Efetuar clculos estequiomtricos para determinar o volume ou a massa
necessria para preparar solues aquosas envolvendo solutos slidos e lquidos.

Preparar solues aquosas a partir de reagentes slidos e lquidos; efetuar diluio e


mistura de solues.

3. Parte Experimental

1. Limpeza da vidraria necessria para a preparao das solues

A limpeza da vidraria disponibilizada no lugar designado para cada grupo nas


bancadas do Laboratrio de Ensino de Qumica de responsabilidade de cada grupo.
Para esta atividade, os alunos devero seguir rigorosamente as instrues para limpeza
de vidraria fornecidas no texto Procedimentos Bsicos em Laboratrios de Anlise,
disponibilizado com antecedncia.

2. Preparao e armazenagem de Solues


Para preparar uma soluo concentrada ou diluda de uma determinada
substncia, o primeiro passo definir a concentrao nominal da soluo desejada,
que comumente expressa por:

grama de soluto por litro de soluo (g/L)

mol de soluto por litro de soluo (mol/L)

composio percentual (% m/m, % m/V, % V/V), onde m e V no


numerador destas relaes representam a massa e o volume do soluto,
respectivamente, enquanto que m e V no denominador representam a massa e o
volume da soluo.

Definida a concentrao nominal desejada, o passo seguinte consultar o rtulo


do frasco que contm a substncia a ser utilizada na preparao para obter informaes
como: massa molar do sal (em g/mol) (se esta no for fornecida no rtulo, consultar
uma tabela peridica para a determinao da mesma); densidade mssica (m/V),
porcentagem da espcie na soluo (se esta for fornecida sob a forma de uma soluo).
De posse desta informaes, realizar os clculos para a determinao das massas ou
volumes necessrio para obteno da soluo da substncia de interesse com a
concentrao pretendida.
Para a armazenagem das solues preparadas, o recipiente a ser utilizado para
esta finalidade deve estar limpo e seco. Primeiramente, um volume pequeno da soluo
a ser armazenada deve ser introduzido no recipiente de armazenagem, que deve ser
enxaguado varias vezes (mnimo de 03 vezes) com a soluo a ser armazenada.
Somente depois desta primeira etapa de enxague prvio do recipiente com a soluo a
ser armazenada, a soluo restante pode ser ento transferida para o mesmo, e este deve
ser imediatamente fechado com uma tampa apropriada. Caso o frasco no esteja seco,
mas foi prvia e exaustivamente enxaguado com gua destilada, ele pode ser utilizado
aps um enxague sucessivo com 03 (trs) pores pequenas da soluo a ser
armazenada. No processo de enxgue do frasco com a soluo a ser armazenada, o
lquido deve ser cuidadosamente drenado aps cada enxague. Esta segunda alternativa
menos indicada do que a utilizao de um frasco previamente limpo e seco.
Quando as solues forem utilizadas em processos que requerem preciso e
exatido elevadas, os frascos devem conter uma boca esmerilhada e ser de Pyrex, ou de
algum outro vidro resistente, e devem ser tampados com uma rolha esmerilhada.
Entretanto, para a armazenagem de solues alcalina necessrio substituir a rolha de
vidro por rolha de borracha e, em muitos casos, utilizar recipientes de plstico resistente
a solues alcalinas (polietileno ou propileno, por exemplo). No caso de solues como
as de iodo e de sais de prata, somente frascos de vidro e de colorao escura devem ser
utilizados!
Imediatamente aps a transferncia das solues para o frasco adequado, este
deve ser identificado com uma etiqueta contendo: (1) nome da substncia contida no
frasco; (2) sua concentrao; (3) data de preparao da soluo; (4) nome inicial da
pessoa que preparou a soluo/nmero do grupo/ turma.
Se o frasco no for completamente preenchido com soluo, evaporao interna
e condensao podem causar a formao de gotas do solvente na parte superior das

paredes internas do frasco. Por isto, o frasco deve ser vigorosamente agitado antes de
retirar sua tampa.

2.1. Preparo de Solues Reagentes

Para a preparao de Solues Reagentes, conforme definido anteriormente,


suficiente realizar a medio aproximada (no necessrio utilizar instrumentos de
medio de massa e volume de grande preciso) da massa ou do volume calculado
previamente para a substncia de interesse, utilizando vidro de relgio ou um recipiente
de plstico (copo pequeno), para o caso da pesagem de substncias slidas, e, ento,
adicionar a quantidade medida (massa ou volume) da substncia ao volume do solvente
que foi medido, utilizando um cilindro graduado.

2.1.1. Preparao de 25 mL de uma soluo de NaOH 1,0 mol/L

PERIGO - Hidrxido de sdio, quando ingerido irrita as mucosas causando


vmitos, dor intensa e diarria. O contato de solues concentradas com os olhos pode
chegar a destruir a crnea. Em caso de contato com os olhos ou com a pele, lavar com
gua; em seguida, com uma soluo de cido actico 1%.

1.

Calcule a massa de NaOH necessria para preparar 25 mL de soluo 1,0 mol/L.


Procure o professor para mostrar os clculos e verificar se esto corretos.

ATENO: Uma vez que hidrxido de sdio extremamente


higroscpico e reage rapidamente com CO2, certa quantidade de gua e de carbonato
estar sempre incorporada no slido. Para certas aplicaes, hidrxido de sdio
contendo cerca de 1-2% de carbonato de sdio pode ser considerado suficientemente
puro. Entretanto, durante a preparao de solues de hidrxido de sdio, cuidados
como utilizao de gua destilada previamente fervida (eliminao do CO2 dissolvido) e
minimizao do tempo de exposio durante o manuseio do slido devem ser
observados para no aumentar a contaminao por carbonato.
2. Pese rapidamente a quantidade calculada de NaOH em um bquer de 25 mL.

3. Acrescente um pequeno volume de gua destilada previamente fervida e resfriada


ao bquer e transfira rapidamente a base dissolvida para um balo volumtrico de 25
mL. Repita esse procedimento at que no haja mais hidrxido de sdio no bquer.
Mas, ATENO: cuidado para que a quantidade de gua utilizada na dissoluo do
sal no ultrapasse o volume final desejado (25 mL). Por isso, importante que as
dissolues sejam feitas com um mnimo de gua.
4. Complete o volume da soluo com gua destilada fervida at a marca da aferio
do balo (menisco).
5. Tampe e agite o balo volumtrico para a homogeneizao completa.

Independentemente do mtodo de preparao utilizado, solues alcalinas


devem ser padronizadas, principalmente quando estiverem expostas atmosfera durante
sua utilizao. Nesta padronizao, padres primrios como hidrogenoiodato de
potssio, cido sulfmico, ou solues padro secundrio de cido clordrico
padronizado com carbonato de sdio, tetraborato de sdio, por exemplo, so os mais
utilizados.

DISPOSIO DE RESDUOS: Armazene e identifique o frasco da soluo


preparada, conforme descrito no item 2 acima. Esta soluo, soluo estoque, ser
utilizada por seu grupo na preparao da soluo descrita no item seguinte (2.1.2),
e, quando for necessrio, na realizao das demais Prticas do Laboratrio de
Qumica.

2.1.2. Preparao de 250 mL de soluo de NaOH 0,1 mol/L a partir de uma


soluo estoque (2.1.1)
Nessa etapa, ser realizada a preparao de 250 mL de uma Soluo
Reagente 0,1 mol/L de NaOH, a partir da diluio da soluo estoque 1,0 mol/L
anteriormente preparada em 2.1.1. Para isso:
1. Calcule o volume necessrio da soluo estoque 1,0 mol/L para realizar a diluio
em um balo volumtrico de 250 mL. Procure o professor para mostrar os clculos e
verificar se esto corretos.
Lembre-se d e que a quantidade de matria do soluto (n), dada em mol, a
mesma, antes e depois da diluio (Lei de Conservao da Matria). Portanto, se M2 e

V2 so, respectivamente, a concentrao e o volume da soluo a ser preparada e M1 e


V1 a concentrao e o volume a ser utilizado da soluo estoque (1,0 mol/L), o volume
V1 a ser utilizado da soluo estoque dado por: V1= (M2V2/M1).
2. Com auxlio de pipetador de trs vias (pra) e de uma pipeta volumtrica (verifique
o volume necessrio para no correr o risco de utilizar uma pipeta com capacidade
incorreta), transfira o volume da soluo estoque (1,0 mol/L) calculado para preparar
250 mL de soluo 0,1 mol/L de NaOH para um balo de 250 mL.
3. Complete o volume da soluo com gua destilada fervida at a marca da aferio do
balo (menisco).
4. Tampe e agite o balo volumtrico com cuidado para a homogeneizao completa da
soluo.

DISPOSIO DE RESDUOS: Armazene e identifique o frasco da soluo


preparada, conforme descrito no item 2 acima. Esta soluo ser padronizada com
uma soluo padro secundrio na aula seguinte, e a soluo padronizada ser
utilizada na determinao do ndice de acidez dos leos utilizados como matriaprima no projeto de Biodiesel e na determinao do ndice de acidez do prprio
biodiesel sintetizado.

2.1.3. Preparao de 250 mL de soluo de HCl 0,5 mol/L

Perigo! cido clordrico irritante para a pele e mucosas em geral. Os gases


desprendidos, se inalados, podem afetar a mucosa nasal e os pulmes. Em caso de
contato externo (inclusive os olhos), lave a regio atingida com gua em
abundncia.

1. Calcule a massa de HCl necessria para preparar 250 mL de soluo 0,5 mol/L
deste cido e depois, utilizando a densidade mssica da substncia, determine o volume
da soluo estoque de HCl concentrado que contm essa massa. Consulte as
informaes no rtulo e tente fazer os clculos envolvidos para o preparo da soluo.
Procure o professor para mostrar os clculos e verificar se esto corretos.
2. Com auxlio do pipetador de trs vias e de uma pipeta, transfira o volume calculado
de HCl para um balo volumtrico de 250mL, j contendo uma pequena quantidade de

gua destilada (cerca de 50 mL).


3. Complete o volume da soluo com gua destilada at a marca da aferio do balo.
4. Tampe e agite o balo volumtrico para a completa homogeneizao da soluo.

ATENO: Este mtodo de preparao de solues de HCl requer que


as soluo obtidas sejam posteriormente padronizadas por substncias alcalinas, padres
primrios, sendo o carbonato de sdio anidro e o tetraborato de sdio as mais utilizadas.

DISPOSIO DE RESDUOS: Armazene e identifique o frasco da soluo


preparada, conforme descrito no item 2 acima. Esta soluo ser padronizada com
soluo padro primrio na aula seguinte, e a soluo padronizada ser utilizada na
determinao do ndice de saponificao de leos utilizados como matria-prima no
projeto de Biodiesel.

2.1.4. Preparao de 250 mL de uma soluo de KI 10% m/m


1. Calcule a massa de KI necessria para preparar cerca de 250 mL de soluo 10%
m/m. Procure o professor para mostrar os clculos e verificar se esto corretos.
2. Pese a quantidade calculada de KI em um bquer de 250 mL.
3. Acrescente ao bquer quantidade de gua destilada suficiente para completar a massa
total da mistura, de forma que a concentrao do KI na soluo obtida seja igual a 10%
m/m.

DISPOSIO DE RESDUOS: Armazene e identifique o frasco da soluo


preparada, conforme descrito no item 2 acima. Esta soluo, soluo estoque, ser
utilizada por seu grupo na determinao do ndice de Iodo tanto da matria-prima
como do biodiesel e, quando for necessrio, na realizao das demais Prticas do
Laboratrio de Qumica.

2.1.5. Preparao de 250 mL de uma soluo de Na2S2O3.5H2O 0,1 mol/L


1. Calcule a massa de Na2S2O3.5H2O necessria para preparar 250 mL de soluo 0,1
mol/L. Observe que esse sal hidratado e, portanto, considere essa informao no
clculo. Procure o professor para mostrar os clculos e verificar se esto corretos.

O tiossulfato de sdio se "decompe" em solues contendo um excesso de


dixido de carbono dissolvido. A reao de "decomposio" pode ser representada pela
equao S2O32- + H+

HSO3- + S. Esse fato indica a necessidade de utilizao de

gua destilada previamente fervida na preparao das solues de tiossulfato, a exemplo


do que ocorre na preparao das solues de hidrxido de sdio. Adicionalmente, pode
ocorrer ataque de bactrias (do tipo Thiobacillus thioparus), particularmente se a
soluo for armazenada por perodo prolongado. A ao de bactrias menos
pronunciada quando o pH da soluo mantido na faixa de 9-10. Por isto, as seguintes
recomendaes devem ser observadas na preparao de solues de tiossulfato:
i. Preparar a soluo com gua destilada recentemente fervida e resfriada.
ii. Adicionar 03 (trs) gotas clorofrmio ou iodeto de mercrio (II) (HgI2) em
quantidade suficiente para obter 10 mg/L desse sal dissolvido (bactericida).
iii. Adicionar uma pequena quantidade de carbonato de sdio (0,1 g/L) para manter o
pH da soluo na faixa em que a atividade bacteriana menor.
iv. Evitar exposio luz, armazenando a soluo em um frasco de vidro escuro.
Exposio luz acelera a decomposio.
Esses fatos explicam a necessidade de padronizao das solues de tiossulfato
antes da sua utilizao.
2. Calcule a massa de carbonato de clcio (Na2CO3) necessria para que 250 mL de
sua soluo seja igual a 0,1 g/L. Procure o professor para mostrar os clculos e verificar
se esto corretos.
3. Pese a quantidade calculada de Na2S2O3.5H2O em um bquer de 25 mL.
4. Acrescente um pequeno volume de gua destilada fervida ao bquer e transfira o sal
dissolvido para um balo volumtrico de 250 mL. Repita esse procedimento at que no
haja mais tiossulfato de sdio no bquer (transferncia quantitativa do tiossulfato para o
balo volumtrico).

Mas,

ATENO: cuidado para que a quantidade de gua utilizada na

dissoluo do sal no ultrapasse o volume final desejado (250 mL). Por isso,
importante que as dissolues sejam feitas com um mnimo de gua.
5. Faa a transferncia quantitativa do carbonato de clcio calculado e pesado para o
balo volumtrico de 250 mL.

ATENO: redobre o cuidado para que a quantidade de lquido utilizado


na transferncia quantitativa desta substncia no ultrapasse o volume final
desejado de 250 mL.

6. Complete o volume da soluo com gua destilada at a marca da aferio do balo.


7. Tampe e agite o balo volumtrico para a homogeneizao completa.

DISPOSIO DE RESDUOS: Armazene e identifique o frasco da soluo


preparada, conforme descrito no item 2 acima. Esta soluo ser padronizada com
soluo de um padro primrio adequado na aula seguinte e ser utilizada por seu
grupo na determinao do grau de instaurao, tanto da matria-prima como do
biodiesel, e, quando for necessrio, na realizao das demais Prticas do Laboratrio
de Qumica.

2.1.6. Preparao de 25 mL de soluo do indicador cido-base fenolftalena.


Quando uma substncia apresenta um grau de pureza inaceitvel para ser
utilizada como padro primrio, como acontece para a grande maioria dos hidrxidos
alcalinos, alguns cidos inorgnicos e vrias substncias deliquescentes, a concentrao
efetiva da substncia em suas solues conhecida apenas de forma aproximada. Para
conhecer com exatido a concentrao dessas espcies nas solues, estas precisam ser
padronizadas por comparao com a concentrao de solues de padres primrios ou
secundrios, via titulao.
O ponto final de uma titulao cido-base detectado com o uso de indicadores
cido-base. Esses indicadores so substncias orgnicas com carter cido ou bsico
fraco e mudam de cor gradualmente (intervalo de mudana de cor) de acordo com a
concentrao hidrogeno-inica da soluo durante a titulao cido-base. A posio do
intervalo de mudana de cor de um indicador na escala de pH (geralmente, cerca de
duas unidades de pH) depende da constante de equilbrio de dissociao do indicador,
ou seja, de seu pK (pH = pK 1). O indicador deve ser selecionado de forma a exibir
cores diferentes prximo ao ponto de equivalncia, ponto no qual as quantidades
estequiomtricas do titulante (ou reagente) e do titulado (ou analito) so equivalentes.
Ou seja, a diferena entre a visualizao da mudana de cor do indicador e o ponto de

equivalncia da reao de neutralizao deve ser a menor possvel. Assim, por exemplo,
na titulao de uma base forte (NaOH) com um cido forte (HCl), a soluo ser neutra
no ponto de equivalncia. O indicador para este caso deve apresentar mudana de cor ao
redor do pH = 7. Fenolftalena (pK = 9,5) um dos indicadores que vem sendo
utilizados para essa finalidade nos casos da titulao envolvendo cidos e bases fortes.
Via de regra, solues de indicadores contm 0,5-1 g de indicador por litro de
solvente. Se a solubilidade do indicador em gua elevada (sais de sdio), gua o
solvente utilizado. Entretanto, na maioria dos casos, uma mistura com 70-90% de etanol
em gua utilizada como solvente na preparao de solues de indicadores cido-base.

1. Dissolva 0,25 g de fenolftalena em 25 mL de uma mistura 80% de etanol em gua


destilada.
2. Se houver precipitao, proceda filtrao utilizando papel de filtro e funil de colo
longo. Recolha o filtrado em um frasco de plstico com capacidade um pouco maior do
que 25 mL.

DISPOSIO DE RESDUOS: Identifique o frasco da soluo preparada,


conforme descrito no item 2 acima. Esta soluo ser utilizada na prxima aula na
padronizao das solues de cido e de base preparadas nesta prtica. Tambm ser
utilizada nas titulaes cido-base indicadas para a determinao de alguns
parmetros da matria-prima e do produto obtido no projeto de Biodiesel, e quando
for necessrio na realizao das demais Prticas do Laboratrio de Qumica.

2.1.7. Preparao de 25 mL de soluo de amido solvel.


A preparao de uma soluo de amido necessria nesta prtica porque
mtodos de padronizao que envolvem o consumo de iodo (I2) formado e dissolvido na
soluo que est sendo padronizada utilizam solues de amido como indicador para a
presena de iodo na mistura a ser padronizada. Isto acontece porque o I2 reage com o
amido formando um produto (complexo) com colorao azul intensa, que visvel
mesmo quando a concentrao de iodo na soluo da ordem de 10-5 mol/L (a 20 oC ).
Este mtodo ser utilizado na prxima aula para a padronizao da soluo de
tiossulfato com iodato de potssio.

1. Faa uma pasta com 0,1 g de amido solvel utilizando uma poro pequena de gua
destilada.
2. Adicione 100 mL de gua destilada a um bquer. Ascenda um bico de Bunsen,
posicionado-o debaixo do centro de uma tela de amianto colocada sobre um trip.
Coloque o copo com a gua destilada sobre a tela de amianto, deixando o volume de
gua contido no copo aquecer at a fervura.
3. Vagarosamente e sob constante agitao, acrescente a pasta de amido gua fervente
e deixe a mistura ferver por 01 (um) minuto.
4. Resfrie a soluo de amido at a temperatura ambiente e adicione 2-3 g de iodeto de
potssio mistura resfriada.

DISPOSIO DE RESDUOS: Armazene e identifique o frasco da soluo


preparada, conforme descrito no item 2 acima. Esta soluo ser utilizada na
prxima aula na padronizao do tiossulfato de sdio com iodato (titulao
iodomtrica). Recomenda-se que o frasco com a soluo de amido preparada seja
mantido armazenado em ambiente refrigerado. Por isto, entregue o frasco com a
soluo de amido preparada por seu grupo ao tcnico/professor disponvel no
Laboratrio de Qumica. Este se encarregar de guard-lo em uma geladeira at a
prxima semana, quando seu grupo dever solicit-la antes de iniciar a padronizao
na qual a soluo de amido ser necessria.

ATENO! Como somente solues de amido recm-preparadas podem


ser utilizadas em titulaes iodomtricas, o procedimento acima ter que ser
repetido nas prximas aulas todas as vezes que for necessrio. Como, por exemplo,
na determinao do ndice de iodo, ou grau de insaturao dos hidrocarbonetos
constituintes do biocombustvel produzido no projeto de Biodiesel.
2. 2. Preparao de Solues Padro Primrio.

2.2.1. Preparao do carbonato de sdio (padro primrio) para a padronizao


da Soluo Reagente 0,5 mol/L de HCl.

Carbonato de sdio anidro uma das sustncias recomendadas para preparar


solues padro primrio para padronizao de Solues Reagentes cidas, como a
preparada no item 2.1.3.
Isto acontece porque carbonato de sdio encontrado comercialmente com grau
de pureza de 99,9%. Ainda assim, ele apresenta um pouco de gua incorporada na sua
composio sob a forma de umidade. Para preparar uma soluo padro primrio desse
sal, a quantidade de gua incorporada ao slido precisa ser eliminada. Para tanto,
proceda da forma seguinte:

1. Calcule a massa de carbonato de sdio necessria para neutralizar 25 mL da soluo


de HCl com concentrao aproximada de 0,5 mol/L preparada no item 2.1.3. Para seus
clculos, considere a seguinte equao qumica para a reao de neutralizao do HCl
por Na2CO3:
Na2CO3 + 2HCl 2NaCl + CO2 + H2O
Antes de prosseguir, procure o professor para mostrar os clculos e verificar se esto
corretos. Multiplique a quantidade calculada para o Na2CO3 por 05 (cinco). Essa ser a
quantidade de carbonato de sdio a ser desidratada e que ser posteriormente utilizada
como padro primrio na padronizao (titulao) da soluo de HCl preparada nesta
prtica .
2. Utilizando um vidro de relgio previamente pesado em balana de preciso (0,1 mg),
acrescente a massa de Na2CO3 determinada no item anterior e pese novamente o
conjunto (vidro de relgio + Na2CO3 hidratado).

3. Leve o vidro de relgio contendo a quantidade pesada para um forno mufla praquecido a 260-270 oC. Com cuidado, vestindo luvas resistentes ao calor e utilizando
uma pina metlica de cabo longo, introduza o vidro de relgio com o slido no forno
mufla j na temperatura indicada. Deixe a amostra nesta temperatura por um perodo de
30 min.

CUIDADO! Cuide para que a temperatura no ultrapasse 270 oC porque


acima desta temperatura o carbonato de sdio decompe!

4. Decorrido o tempo de aquecimento recomendado e seguindo as mesmas


recomendaes do item anterior relativas segurana, retire o vidro de relgio contendo
o slido desidratado do forno mufla, e deixe-o esfriar at a temperatura ambiente dentro
de um dessecador.
5. Quando a temperatura do slido voltar para a ambiente, pese novamente o conjunto
(vidro de relgio + Na2CO3 desidratado).
DISPOSIO DE RESDUOS: Antes de deixar o laboratrio, transfira
rapidamente o slido desidratado para um frasco com tampa, limpo, bem seco e
devidamente identificado conforme instrues prvias. Armazene o frasco tampado
contendo o slido desidratado dentro do dessecador. O slido assim preparado ser
utilizado na prxima aula na padronizao da soluo 0,5 mol/L de HCl.
2.2.2. Preparao da soluo padro primrio 0,0200 mol/L de iodato de potssio
(KIO3) para padronizao da soluo 0,1 mol/L de tiossulfato de sdio Na2S2O3.
A exemplo do carbonato de sdio (Na2CO3), iodato de potssio (KIO3)
encontrado comercialmente com grau de pureza de 99,9%. De forma semelhante ao
primeiro sal, o iodato de potssio tambm apresenta gua incorporada na sua
constituio e esta precisa ser elimina antes de proceder preparao de uma soluo
padro deste sal.
Diferentemente da secagem do carbonato de sdio (Na2CO3), a temperatura
recomendada para a secagem do iodato de potssio (KIO3) de 120 oC, e o tempo
de permanncia do sal nesta temperatura de 01 (uma) hora.

Desta forma, portanto,

1. para a desidratao do iodato de potssio (KIO3) utilize uma massa de 2,000g


(pesada em balana de preciso) e proceda conforme descrito nos itens 2 a 5 da

desidratao de carbonato de sdio (Na2CO3), tomando os mesmos cuidados em relao


segurana na realizao dos experimentos.

Mas ATENO! Como a temperatura recomendada para a desidratao do


iodato de potssio (KIO3) bem mais baixa, neste caso voc utilizar uma estufa praquecida a 120

C, ao invs de um forno mufla, para o tratamento trmico

recomendado! Tambm proceda da mesma forma que procedeu no armazenamento do


carbonato de sdio (Na2CO3) desidratado para a armazenagem do iodato de potssio
(KIO3) desidratado!
2. Obtida a massa do (KIO3) desidratado, proceda preparao da soluo padro
primrio 0,0200 mol/L de iodato de potssio (KIO3) desidratado seguindo as
instrues seguintes:

2.1. Calcule a massa de KIO3 desidrato necessria para preparar 250 mL de


soluo 0,0200 mol/L desse sal. Procure o professor para mostrar os clculos e
verificar se esto corretos;

Pese a quantidade calculada de KIO3 desidrato em um bquer de 25 mL.

Acrescente um pequeno volume de gua destilada fervida ao bquer de 25 mL e


transfira o sal dissolvido para um balo volumtrico de 250 mL. Repita esse
procedimento at que no haja mais iodato de potssio no bquer (transferncia
quantitativa). Aconselha-se adaptar um funil de colo curto na boca do balo
volumtrico antes de iniciar a transferncia do sal dissolvido para o balo
volumtrico. Terminada a transferncia completa do sal contido no bquer, atentar
para o enxgue do funil, utilizando o menor volume de gua destilada possvel,
executando um mnimo de 03 (trs) enxgues. Procedendo desta forma, a chance de
perder alguma quantidade do sal minimizada.

Mas, ATENO: cuidado para que a quantidade de gua utilizada na


dissoluo do sal e no enxgue do funil no ultrapasse o volume final desejado
(250 mL). Por isso, importante que as dissolues/enxgues sejam realizados
utilizando uma quantidade mnima de gua.

2.4 Complete o volume da soluo com gua destilada at a marca da aferio do


balo.

2.5. Tampe e agite o balo volumtrico para a homogeneizao completa.

DISPOSIO DE RESDUOS: Armazene e identifique o frasco da soluo


preparada, conforme descrito no item 2 acima. Esta soluo padro primrio ser
utilizada na padronizao da soluo de tiossulfato de sdio (titulao iodomtrica)
na prxima aula e quando for necessrio na realizao das demais Prticas do
Laboratrio de Qumica.

Referncia Bibliogrfica
G. H. JEFFERY J. BASSETT J. MENDHAM R. C. DENNEY, VOGEL's
TEXTBOOK OF QUANTITATIVE CHEMICAL ANALYSIS, 5th Edition (1989)
Longman Scientific & Technical, UK , ISBN 0-582-44693-7

Ps-Lab Prtica 1- Tcnicas de Laboratrio de Qumica: Preparao de solues

EQUIPE
Nome________________________________No Grupo__________Turma_________
Nome________________________________No Grupo__________Turma_________
Nome________________________________No Grupo__________Turma_________
Nome________________________________No Grupo__________Turma_________
Nome________________________________No Grupo__________Turma_________
1. Limpeza da vidraria necessria para a preparao das solues
Descreva um mnimo de 02 (duas) evidncias experimentais que podem ser utilizadas
como critrio para decidir sobre o estado de limpeza de vidrarias em geral.
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2. Medidas de volume
Compare e discuta a preciso e a exatido do volume de 10 mL de gua medidos,
respectivamente, com uma pipeta volumtrica e com uma pipeta graduada de igual
capacidade.
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3. Preparao e armazenagem de solues


3.1. Porque recomenda-se que, para a armazenagem de solues alcalina em fracos de
vidro com rolhas esmerilhadas, mesmo os mais resistentes a ataques qumicos, faa-se a
substituio das rolhas de vidro por rolha de borracha?
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3.2. Porque recomenda-se que, para a armazenagem prolongada de solues alcalina,


seja utilizada frascos de polietileno ao invs de fracos de vidro?
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3.3. Descreva, incluindo as vidrarias utilizadas no processo, como voc procederia para
preparar 250 mL de uma soluo 0,200 mol/L a partir de cido sulfrico concentrado
nas concentraes existentes no mercado (recomenda-se consultar o rtulo de um dos
frascos de cido sulfrico disponveis no Laboratrio de Ensino Experimental de
Qumica).
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3.4. Muitas atividades em Laboratrios de Qumica necessitam que o meio reacional


seja isento de oxignio. Sugira e descreva um mnimo de 02 (dois) procedimentos
utilizveis para eliminar (desaerar) oxignio da gua utilizada como solvente em um
sistema reacional.
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3.5. Apresente os clculos realizados para a determinao da quantidade de todas as


substncias utilizadas na preparao dos 250 mL da soluo 0,1mol/L do tiossulfato de
sdio (Na2S2O3.5H2O).
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3.6. Considere os potenciais padro dos eletrodos, em relao ao eletrodo padro de


hidrognio (SHE), para os quais as reaes de oxido-reduo so representadas pelas
equaes seguintes:
2S2O32-

S4O62- + 2e ; Eo = 0,08V

2I-

I2 + 2e

; Eo = 0,5355V

3I-

I2 + 2e

; Eo = 0,536V

Frente ao potencial apresentado para os eletrodos acima, como voc justifica a


afirmao seguinte: O tiossulfato um agente redutor forte para o iodo (I2)!
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3.7.

Justifique o porqu de, apesar do tiossulfato de sdio (Na2S2O3.5H2O) ser

encontrado comercialmente com grau de pureza elevado (99,9%), ele considerado


uma substncia inaceitvel para ser utilizada como padro primrio!
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3.8. Qual a quantidade (em %m/m) de H2O inicialmente presente no carbonato de sdio
(Na2CO3)? Apresente os clculos realizados.
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3.8. Qual a quantidade (em %m/m) de H2O inicialmente presente no (KIO3)? Apresente
os clculos realizados.
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Data, intransfervel, para a entrega do relatrio: at s 13h30 do dia da prxima


aula prtica da disciplina QUI18.