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Quim. Nova, Vol. 29, No.

6, 1210-1214, 2006

Artigo

DIGESTO DE LEO LUBRIFICANTE ENCAPSULADO EM FORNO DE MICROONDAS COM


RADIAO FOCALIZADA POR ADIO DE AMOSTRA AO REAGENTE PR-AQUECIDO
Flavia A. Bressani, Hamilton O. Silva e Joaquim A. Nbrega*
Departamento de Qumica, Universidade Federal de So Carlos, CP 676, 13560-970, So Carlos - SP, Brasil
Letcia M. Costa
Departamento de Qumica, Universidade Federal de Minas Gerais, Belo Horizonte - MG, Brasil
Ana Rita A. Nogueira
Embrapa Pecuria Sudeste, So Carlos - SP, Brasil
Recebido em 2/9/05; aceito em 24/3/06; publicado na web em 25/7/06

FOCUSED-MICROWAVE-ASSISTED DIGESTION OF ENCAPSULATED LUBRICATING OILS: GRADUAL SAMPLE


ADDITION TO PRE-HEATED ACID. The applicability of the recently proposed procedure based on gradual sample addition to
microwave-assisted pre-heated concentrated acid is limited by the sample viscosity. In this work, lubricating oil samples with high viscosity
were encapsulated and manually added to the microwave-assisted pre-heated concentrated digestion mixture. The procedure was applied
for determination of Al, Ca, Cr, Cu, Fe, Mg, Ni, P, Pb, Si, Sn, Sr, V, W, and Zn in lubricating oil by inductively coupled plasma optical
emission spectrometry (ICP OES). Determined and certified values for Ca, Mg, P, and Zn in lubricating oil were in agreement at a 95%
confidence level.
Keywords: encapsulated lubricating oil; sample addition; focused-microwave.

INTRODUO
Procedimentos de digesto assistidos por radiao microondas
tm sido implementados em laboratrios de preparo de amostras
como uma alternativa rpida e segura aos procedimentos convencionais de digesto1.
A tecnologia atual pode ser dividida em sistemas com cavidade,
que geralmente so operados sob altas presso e temperatura, e em
sistemas com radiao focalizada, que freqentemente envolvem operao presso atmosfrica. Mesmo considerando-se a disseminao
desses procedimentos demonstrada em artigos de reviso2-4, novas
estratgias esto sendo desenvolvidas usando fornos de microondas
com radiao focalizada5-8.
Recentemente foi proposto um procedimento alternativo de digesto que se baseia na adio gradual de amostras lquidas, de
baixa viscosidade, sobre o cido aquecido por ao da radiao
microondas em um forno com focalizao9,10. Esse procedimento
possibilita que maiores volumes de amostras sejam digeridos com
menores volumes de cidos, reduzindo a acidez final do digerido e
possibilitando menor diluio para sua introduo em tcnicas com
nebulizadores pneumticos. Alm disso, ao programar a adio de
alquotas de amostra ao reagente concentrado e aquecido, sempre
haver um excesso de reagente disponvel mantido sob alta temperatura, elevando a capacidade de formao de radicais com maior
poder de oxidao da matria orgnica. Para digesto de 2 mL de
leo diesel, os volumes dos cidos utilizados foram reduzidos de
19,0 para 5,0 mL de HNO3 e de 10,0 para 1,0 mL de H2SO4 quando
comparados ao procedimento convencional para digesto de leo
combustvel. O tempo total do programa de aquecimento tambm
foi reduzido em 10 min9.
Contudo, a utilizao do procedimento de adio de amostras
ao reagente aquecido se limita a amostras com baixa viscosidade,
considerando-se o sistema de transferncia de solues do forno de
*e-mail: djan@power.ufscar.br

microondas com radiao focalizada9. Para amostras com alta viscosidade, a aplicao do procedimento foi limitada pela dificuldade
de aspirao e transferncia para o frasco de digesto do forno de
microondas quando foi utilizado dispositivo comercialmente disponvel, que emprega bomba tipo seringa.
leos lubrificantes apresentam alta viscosidade e longas cadeias de hidrocarbonetos alifticos e aromticos; podem ser classificados como material de difcil digesto empregando procedimentos
convencionais ou assistidos por radiao microondas. leos lubrificantes novos e usados so freqentemente analisados visando a
determinao de sua formulao, da concentrao de metais pesados e dos metais utilizados como aditivos11. A determinao de metais
em leos naturais, leos combustveis e vrias outras fraes de
petrleo importante para uma correta avaliao do impacto
ambiental das refinarias, alm de proporcionar uma avaliao preventiva do desgaste de componentes mecnicos.
A ocorrncia de metais em leos naturais e lubrificantes devese principalmente a trs fontes: desgaste de componentes mecnicos, contaminao e incorporao de elementos metlicos como
aditivos. O desgaste de componentes mecnicos produto da deteriorao por frico ou por corroso e est diretamente relacionado
composio da maquinaria. Os contaminantes originam-se de sujeira, vazamentos, e algumas vezes, de partculas residuais de metais12. Os aditivos so incorporados aos leos lubrificantes para
melhorar sua cor, viscosidade, ponto de fluidez, capacidade antidesgaste e propriedades anti-corrosivas e anti-oxidativas13.
Para evitar problemas associados composio da matriz na anlise de leos e fraes de petrleo quando mtodos diretos de anlise
so empregados, procedimentos de digesto convencionais ou assistidos por radiao microondas podem ser implementados permitindo
a calibrao com solues aquosas para determinao dos analitos de
interesse nessas matrizes. O uso de padres inorgnicos solveis em
gua para preparo das solues de referncia para a calibrao instrumental em tcnicas espectromtricas, como ICP OES ou ICP-MS,
apresenta vantagens, alm de diminuir o custo do procedimento.

Vol. 29, No. 6

Digesto de leo lubrificante encapsulado em forno de microondas

Neste trabalho foi desenvolvido um procedimento de digesto


para amostras de leos lubrificantes, previamente encapsuladas,
atravs da adio gradual da amostra ao reagente cido aquecido
em forno de microondas com radiao focalizada para a determinao elementar por ICP OES com viso axial.
PARTE EXPERIMENTAL
Instrumentao
Para determinao de Al, Ca, Cr, Cu, Fe, Mg, Ni, P, Pb, Si, Sn,
Sr, V, W e Zn nos digeridos cidos, foi utilizado um espectrmetro de
emisso ptica com plasma acoplado indutivamente com configurao axial (Vista AX, Varian Mulgrave, Austrlia). A determinao
dos teores de carbono residual nos digeridos tambm foi efetuada por
ICP OES, de acordo com o procedimento desenvolvido por Gouveia
et al.14. Um nebulizador com ranhura em V e cmara de nebulizao
Sturman-Masters foram empregados para introduo das amostras. A
Tabela 1 apresenta as condies instrumentais utilizadas.
A digesto das amostras de leo lubrificante foi realizada no
forno de microondas com radiao focalizada com seis cavidades e
operando presso atmosfrica (STAR 6, CEM, Matthews, N.C.,
EUA). Frascos de digesto de quartzo foram utilizados em todos os
experimentos.
Reagentes, solues e amostras
Todas as solues foram preparadas com reagentes de grau analtico e os volumes finais ajustados com gua destilada e desionizada
(Millipore, Bedford, MA, EUA). Todas as vidrarias foram previamente descontaminadas em banhos contendo 10% v/v HNO3 por 24
h. Solues de referncia foram preparadas a partir de solues
estoque contendo 1000 mg/L de Al, Ca, Cr, Cu, Fe, Mg, Ni, P, Pb,
Si, Sn, Sr, V, W e Zn (Spex Sample Preparation, Metuchen, NJ,
EUA), no mesmo meio dos digeridos cidos. As solues de refeTabela 1. Parmetros instrumentais para as medidas por ICP OES
com configurao axial
Potncia aplicada (kW)
Gerador de rdio-freqncia (MHz)
Vazo do gs do plasma (L min-1)
Vazo do gs auxiliar (L min-1)
Vazo do gs de nebulizao (L min-1)
Padro interno
Linhas espectrais (nm)
CI
Al I
Ca II
Cr II
Cu I
Fe II
Mg I
Ni II
PI
Pb II
Si I
Sn II
Sr II
V II
W II
Zn II
Y II

1,3
40
15,0
1,5
0,7
Y
193,025
396,152
396,847
205,560
327,395
238,204
285,213
221,648
177,432
220,353
250,690
198,927
407,771
311,837
207,912
202,548
371,029

1211

rncia para calibrao do ICP OES visando a determinao de carbono residual foram preparadas a partir de soluo estoque 5000
mg/L de uria (CH4N2O, Reagen, RJ, Brasil), em gua desionizada.
Como padro interno, adicionou-se 1,0 mg/L de trio aos digeridos
e s solues de referncia.
Para digesto das amostras foram utilizados HNO3 concentrado
(Merck, Alemanha), H2SO4 concentrado (Mallinckrodt, Cidade do
Mxico, Mxico) e H2O2 30% m/v (Merck).
Uma amostra de material de referncia certificado (NIST SRM
1848 leo lubrificante, Gaithersburgh, MD, EUA) foi utilizada para
avaliao da exatido do procedimento proposto. Os experimentos
foram conduzidos utilizando-se uma amostra de leo lubrificante comercial novo contendo 80,9% m/m de carbono, determinado por um
analisador de carbono total (TOC 5000, Shimadzu, Japo)
Procedimento convencional de digesto de leo lubrificante
em forno de microondas com radiao focalizada
Uma alquota contendo cerca de 1000 L (aproximadamente
600 mg) de leo lubrificante foi transferida para o frasco reacional
de quartzo do forno de microondas. Cada frasco foi colocado em
uma das seis cavidades do equipamento e o programa de aquecimento descrito na Tabela 2 foi implementado. Adicionaram-se 10,0
mL de HNO3 e 10,0 mL de H2SO4 concentrados amostra. Na primeira etapa de aquecimento, a temperatura foi elevada at 95 oC
com posterior adio de 2,0 mL de HNO3, em uma nica alquota. A
temperatura foi elevada a 250 oC at a etapa 4, com adio de HNO3
nas etapas 2 e 3. Na etapa 5, ocorreu resfriamento at 200 oC para
posterior introduo gradual de 20,0 mL de H2O2. As replicatas foram realizadas na mesma cavidade ou em cavidades vizinhas, conforme discutido por Costa et al.15.
Aps execuo dos programas de aquecimento, os digeridos
foram diludos para um volume final de 50,0 mL com gua destilada-desionizada e armazenados em frascos de polipropileno.
Tabela 2. Programa de aquecimento para digesto de leo
lubrificante em forno de microondas com radiao focalizada pelo
procedimento convencional
Adio inicial: 10,0 mL HNO3 + 10,0 mL H2SO4 concentrados
Etapa
1
2
3
4
5

trampa
(min)

T
(OC)

tpatamar

Reagente
(mL)

Alquota
(mL)

1
3
3
2
0

95
150
220
250
200

1s
1s
5 min
0
10 min

2 HNO3
2 HNO3
5 HNO3
20 H2O2

2
2
1
1

Encapsulamento e procedimento alternativo de digesto de


leo lubrificante em forno de microondas com radiao
focalizada
Inicialmente duas cpsulas transparentes gelatinosas disponveis em farmcias homeopticas foram preenchidas com cerca de
300 mg de leo lubrificante.
No frasco reacional de vidro borossilicato do forno de microondas foi adicionada uma mistura cida contendo 4 mL de HNO3 e
3 mL de H2SO4 concentrados. Usando a bomba tipo seringa do equipamento, 2 alquotas de 1,5 mL de HNO3 foram adicionadas ao
longo do programa de aquecimento. Na ltima etapa programou-se
a adio de alquotas de 1 mL H2O2/min totalizando um volume de
10 mL de H2O2. As cpsulas contendo o leo lubrificante foram

1212

Bressani et al.

manualmente adicionadas sobre a mistura cida aquecida, conforme o programa apresentado na Tabela 3.
ATENO: No se recomenda o emprego desse procedimento
em frascos abertos aquecidos em chapas eltricas ou banhos de
areia. A adio da amostra mistura digestora contendo cidos
concentrados aquecidos implica em uma reao abrupta e intensa
que pode oferecer riscos ao analista. O forno de microondas com
radiao focalizada tem dispositivos de segurana que possibilitam menores riscos ao analista. Alternativamente, poder-se-ia construir uma haste de vidro associada a um motor de passo que possibilitasse a transferncia mecnica da cpsula contendo a amostra
para a mistura digestora.
Tabela 3. Programa de aquecimento para a digesto das amostras
de leo lubrificante em forno de microondas com radiao focalizada
pelo procedimento alternativo de adio de amostras encapsuladas
sobre a mistura cida aquecida
Adio inicial: 4,0 mL HNO3 + 3,0 mL H2SO4 concentrados
Etapa

trampa
(min)

T
(oC)

tpatamar
(min)

Adio

Alquota

1
3
3

130
150
180

2
6
10

2 cpsulas
3,0 mL HNO3
10,0 mL H2O2

1 cpsula/min
1,5 mL/2 min
1,0 mL/min

1
2
3

O digerido final foi diludo para 15 mL com gua desionizada.


Posteriormente, esse digerido foi diludo 1:5 v v-1 para determinao do C residual e de elementos presentes em baixas concentraes. Uma diluio 1:10 v v-1 foi efetuada para determinao de
elementos presentes em maiores concentraes, tais como Mg e P.
O branco analtico foi realizado pela digesto de 2 cpsulas de
gelatina para avaliar eventual contaminao causada por elementos
presentes neste material. Esses digeridos tambm foram determinados por ICP OES.
A acidez final de todos os digeridos foi determinada por titulao
cido-base utilizando soluo padronizada de NaOH.
Visando-se ter uma idia preliminar dos possveis efeitos de
fatores experimentais facilmente controlveis no procedimento, tais
como massa de amostra, nmero de alquotas e temperatura de adio, sobre a eficincia da digesto foi realizado um planejamento
fatorial 23. Buscou-se verificar qual a influncia das variveis
selecionadas sobre a acidez dos digeridos e os teores de carbono
residual. Os nveis selecionados esto descritos na Tabela 4.
Tabela 4. Nveis dos fatores estabelecidos para o planejamento
experimental considerando a digesto em forno de microondas com
radiao focalizada
Variveis

Inferior
(-)

Superior
(+)

Ponto mdio
(0)

200
1
130

600
3
150

400
2
140

Massa da amostra (mg)


Nmero de alquotas
Temperatura da adio (oC)

RESULTADOS E DISCUSSO
Procedimentos convencionais de digesto de amostras com alto
teor de compostos orgnicos, tais como os leos lubrificantes, geralmente utilizam grandes volumes de reagentes cidos para uma
destruio da matria orgnica mais efetiva, garantindo assim baixos teores de carbono residual.

Quim. Nova

Comparando-se o procedimento convencional (Tabela 2) e o procedimento desenvolvido (Tabela 3) para a digesto de leo, observase uma reduo de 19,0 para 7,0 mL de HNO3, de 10,0 para 3,0 mL
de H2SO4 e de 20,0 para 10,0 mL de H2O2 para a digesto de aproximadamente 600 mg de leo lubrificante. O encapsulamento de
alquotas de leo lubrificante possibilitou a fcil introduo sucessiva de alquotas das amostras aos cidos ntrico e sulfrico concentrados e aquecidos por ao da radiao microondas. O procedimento
foi facilmente implementado no forno de microondas com radiao
focalizada, sem a necessidade de modificaes no equipamento. As
duas alquotas das amostras encapsuladas foram introduzidas na mistura cida aquecida em intervalos de 1 min (Tabela 3 Etapa 1). Esse
intervalo de tempo possibilitou uma digesto prvia parcial da primeira alquota anteriormente adio da segunda alquota aumentando assim, a eficincia do processo de digesto.
Os teores de carbono residual para os digeridos produzidos aps
a adio gradual das amostras encapsuladas variaram de 0,68 a
3,07%, enquanto que para os digeridos obtidos aps aplicao do
procedimento convencional de digesto os teores de carbono residual determinados foram superiores a 2,89%.
A eficincia de digesto obtida utilizando-se o procedimento de
digesto atravs da adio gradual de amostra encapsulada ao reagente
aquecido por radiao microondas demonstra a aplicabilidade do procedimento alternativo para amostras com altos teores de matria orgnica e alta viscosidade. Outro ponto relevante a baixa acidez
residual dos digeridos, j que um menor volume de cidos concentrados foi utilizado, possibilitando a menor diluio previamente introduo dessas solues em equipamentos com nebulizao pneumtica. Comparando-se as concentraes cidas dos digeridos para
ambos os procedimentos, observou-se que os digeridos obtidos pelo
procedimento alternativo tiveram acidez residual inferior a 2,0 mol
L-1 e os digeridos obtidos pelo procedimento convencional apresentaram acidez superior a 4,0 mol L-1.
A matriz de dados resultante do planejamento fatorial 23 est apresentada na Tabela 5. Segundo os grficos de Pareto obtidos a partir do
planejamento fatorial no houve influncia significativa dos fatores
estudados sobre o teor de carbono residual (Figura 1). Observa-se que
a temperatura e a massa da amostra influenciaram significativamente o
processo quando a acidez do digerido foi avaliada (Figura 2). Menores
valores de acidez foram obtidos quando a massa de 600 mg de amostra
foi adicionada sobre a mistura cida aquecida a 150 oC. Entretanto, no
houve diferenas apreciveis nos teores de carbono residual quando a
massa da amostra foi variada de 200 a 600 mg. Pode-se supor que as
condies de digesto, i.e., temperatura, tempo e concentrao dos
reagentes, so suficientes para proporcionar uma oxidao eficiente

Tabela 5. Matriz de dados do planejamento fatorial 23: acidez do


digerido e teor de carbono residual (RCC)
Experimento Massa Alquotas Temperatura Acidez
RCC
(mol L-1) (% m v-1)
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11

+
+
+
+
0
0
0

+
+
+
+
0
0
0

+
+
+
+
0
0
0

0,720
1,09
0,550
1,07
0,970
1,22
1,16
1,24
1,13
1,17
1,16

2,62
2,26
2,49
2,45
0,68
2,37
2,77
2,69
2,14
2,32
3,07

Vol. 29, No. 6

Digesto de leo lubrificante encapsulado em forno de microondas

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ente para alterar a concentrao da maioria dos elementos que so


adicionados ao leo novo, provavelmente na forma de aditivos, no
processo de fabricao. No h diferena significativa nos teores de
Ca, P e Zn, sendo que apenas se pde observar uma diminuio no
teor de Mg, provavelmente devido ao processo de lubrificao. Para
diferentes tipos de leos usados (Tabela 7) observaram-se maiores
quantidades de elementos provenientes de aditivos, como Ca, P e
Zn. Magnsio tambm foi encontrado em menores concentraes
quando comparado ao leo lubrificante novo. Os teores de Cr, Ni,

Figura 1. Grfico de Pareto Influncia dos fatores selecionados sobre o


teor de carbono residual (RCC) dos digeridos obtidos com as alquotas de
leo encapsuladas adicionadas sobre o cido aquecido com o forno de
microondas com radiao focalizada

Figura 2. Grfico de Pareto Influncia dos fatores selecionados sobre a


acidez dos digeridos obtidos com as alquotas de leo encapsuladas
adicionadas sobre o cido aquecido com o forno de microondas com radiao
focalizada

mesmo quando se utilizou maior massa de amostra e que ainda seria


possvel digerir massas superiores de leo lubrificante nas condies
propostas. Contudo, a investigao desse aspecto no foi um objetivo
do experimento fatorial. Provavelmente as condies drsticas de operao tenham eliminado o possvel efeito do nmero de alquotas da
amostra gradualmente adicionadas sobre o processo de digesto. Alm
disso, pode-se supor que a variao de temperatura na faixa de 130 a
150 oC no possibilitou discriminar o efeito dessa varivel. O uso de
menor temperatura de adio das amostras demonstraria mais claramente o efeito dessa varivel, porm experimentos sob temperatura de
adio de 100 oC no foram bem sucedidos pois foram observados
resduos slidos aps o final da digesto.
Com relao ao branco analtico obtido digerindo-se apenas as
cpsulas gelatinosas, apenas Ca e Mg foram determinados em concentraes relativamente baixas, i.e. aproximadamente 1,07 g g-1
de Ca e 0,177 g g-1 de Mg.
A determinao dos elementos nos digeridos das amostras de
leo lubrificante de mesma marca quando novo (A) e quando usado
no mesmo carro que percorreu 800 km (A1) e 2875 km (A2), nas
amostras de leos usados de diferentes postos de gasolina da regio (B, C e D) e no material de referncia certificado foi efetuada
por ICP OES com configurao axial e os resultados esto apresentados nas Tabelas 6, 7 e 8, respectivamente. Observa-se um aumento das concentraes de Al, Cu e Fe com o aumento da distncia percorrida pelo automvel. Sabe-se que as concentraes desses elementos podem variar com a distncia percorrida, com o uso
do filtro de leo do carro e com o desgaste das partes metlicas do
automvel. O percurso mximo avaliado, 2875 km, no foi sufici-

Tabela 6. Elementos determinados nos digeridos de leo lubrificante


quando novo (A) e quando usado em carro gasolina que percorreu
800 km (A1) e 2875 km (A2), (mdia desvio padro, n = 3)
Elementos
Al
Ca
Cr
Cu
Fe
Mg
Ni
P
Pb
Si
Sn
Sr
V
W
Zn

A (g g-1)

A1 (g g-1)

A2 (g g-1)

4,7 0,4
140,8 16,0
< 0,258
< 0,003
4,7 0,5
1026,3 28,4
< 0,004
916,2 24,4
< 0,009
< 0,001
< 0,321
< 0,031
< 0,001
< 0,015
869,9 29,9

7,7 0,3
118,1 8,2
< 0,258
1,6 0,1
37,5 8,8
767,1 18,0
< 0,004
981,4 24,1
< 0,009
< 0,001
< 0,321
< 0,031
< 0,001
< 0,015
606,6 7,3

20,0 2,9
117,8 19,3
< 0,258
7,2 0,4
88,9 3,0
842,9 11,3
< 0,004
922,7 9,9
< 0,009
< 0,001
< 0,321
< 0,031
< 0,001
< 0,015
740,8 3,7

Tabela 7. Elementos determinados nos digeridos de leos


lubrificantes usados de diferentes postos de gasolina (mdia desvio
padro, n = 3)
Elementos
Al
Ca
Cr
Cu
Fe
Mg
Ni
P
Pb
Si
Sn
Sr
V
W
Zn

B ( g g-1)

C ( g g-1)

D ( g g-1)

14,2 2,8
3687,9 98,9
< 0,258
95,1 1,8
99,0 3,8
42,8 3,7
< 0,004
1341,7 45,8
< 0,009
< 0,001
< 0,321
< 0,031
< 0,001
< 0,015
1199,8 27,6

10,1 1,0
938,8 11,4
< 0,258
8,7 1,0
110,2 16,4
899,5 4,6
< 0,004
1021,7 27,6
< 0,009
< 0,001
< 0,321
< 0,031
< 0,001
< 0,015
874,8 23,1

25,9 1,4
499,8 24,2
< 0,258
26,3 0,7
142,8 9,2
845,9 8,6
< 0,004
1043,0 14,7
< 0,009
< 0,001
< 0,321
< 0,031
< 0,001
< 0,015
1013,8 9,1

Tabela 8. Teores de Ca, Mg, P e Zn (mdia desvio padro, n = 3)


no material de referncia certificado (NIST SRM 1848) empregandose o procedimento de adio gradual de amostra encapsulada ao
reagente aquecido
Elemento
Ca
Mg
P
Zn

Certificado (% m m-1)
0,359
0,821
0,788
0,873

0,011
0,038
0,028
0,022

Determinado (% m m-1)
0,327
0,844
0,781
0,715

0,010
0,038
0,026
0,084

1214

Bressani et al.

Pb, Si, Sn, Sr, V e W foram abaixo dos limites de deteco do


procedimento para todas as amostras de leo analisadas.
Para a amostra do material de referncia, os resultados obtidos
foram concordantes em um nvel de confiana de 95%, aplicandose o teste-t de Student.
CONCLUSO
O encapsulamento das amostras foi uma estratgia simples que
viabilizou o procedimento de adio de amostra viscosa ao reagente
aquecido no forno de microondas com radiao focalizada. O procedimento foi aplicado com eficincia para amostras de leos lubrificantes. Os digeridos obtidos caracterizaram-se por baixos teores
de carbono e acidez residuais, possibilitando a introduo em equipamentos com nebulizadores pneumticos empregando-se menores
fatores de diluio. Alm disso, foram necessrios menores volumes de reagentes concentrados e temperatura de digesto.
AGRADECIMENTOS
Fundao de Amparo Pesquisa do Estado de So Paulo
(FAPESP) e ao Conselho Nacional de Desenvolvimento Cientfico
e Tecnolgico (CNPq) pelo apoio financeiro e bolsas concedidas. O
apoio de infra-estrutura laboratorial proporcionado pelo Centro de
Caracterizao e Desenvolvimento de Materiais (CCDM, UFSCar

Quim. Nova

UNESP) tambm foi essencial para o desenvolvimento do trabalho


e os autores tambm expressam seus agradecimentos.
REFERNCIAS
1. Kingston, H. M.; Haswell, S. J., eds.; Microwave-Enhanced Chemistry.
Fundamentals, Sample Preparation and Applications, American Chemical
Society: Washington, 1997.
2. Nbrega, J. A.; Trevizan, L. C.; Arajo, G. C. L.; Nogueira, A. R. A.;
Spectrochim. Acta 2002, 57B, 1855.
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