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DIRECTOR
Prof. Dr. NGEL MANUEL MELNDEZ REYES
CODIRECTORA
Q. YARIDE PEREZ PACHECO
UNIVERSIDAD INDUSTRIAL DE SANTANDER
DEDICATORIA
A Dios por hacer realidad este sueo, guindome y dndome esperanza, fortaleza, salud,
fe y ensendome a tener firmeza, sabidura y amor en cada paso de mi vida.
A mi familia por sembrar en m la lucha para alcanzar las metas: A mi mamita por
conocerme como nadie y por la confianza que depositaste en m. A Sol por su
hermandad, por su sabidura, su carcter, por sus nimos, por sus ejemplos y consejos,
por las alegras, las tristezas y las rabias compartidas. A Esmeralda por su singular manera
de ensearme de la vida sin saber de ello, por aquellos recuerdos gratos de la infancia y
porque quisiera ser un ejemplo ms para ti, A Henry por brindarme su apoyo, por creer
en m y por motivarme a seguir adelante. A mis sobrinos Juliana y Emiliano para que
algn da se sienta orgullosos de esta ta que los ama mucho. Les dedico este logro por
formar parte de m, por todo lo que me han brindado, por los recuerdos y por todas sus
bendiciones a pesar de la distancia.
DEDICATORIA
AGRADECIMIENTOS
Agradecemos a Dios porque de su mano supo guiarnos por el buen camino, darnos fuerzas
para seguir adelante y no desmayar en los problemas que se presentaban, ensendonos a
encarar las adversidades sin perder nunca la esperanza ni desfallecer en el intento durante el
proceso de nuestras carreras y para la realizacin de este proyecto.
Queremos expresar los ms profundos y sinceros agradecimientos a todas aquellas personas
que con su ayuda han colaborado en la realizacin del presente trabajo, en especial al Dr.
ngel Manuel Melndez Reyes, director de esta investigacin, por la orientacin, el
seguimiento y la supervisin contina de la misma, pero sobre todo por la motivacin y el
apoyo recibido a lo largo de este tiempo. A la Universidad Industrial de Santander por
habernos permitido desarrollarnos como profesionales y por habernos dado el orgullo y
privilegio de pertenecer a la UIS, al Laboratorio de Electroqumica del Centro de
Materiales y Nanociencias (CMN) por sus instalaciones para la realizacin de investigacin
y a todos nuestros compaeros que integran el equipo (a la Q. Yaride Prez Pacheco,
nuestra codirectora de investigacin por sus consejos y colaboracin; a la Ing. Isabel por su
buena actitud de colaborar y compaerismo; a la Ing. Clara Ochoa por su gran ayuda
durante los experimentos y por su tiempo prestado; y a todos los dems por las experiencias
compartidas), al Grupo de Investigaciones en Minerales, Biohidrometalurgia y Ambiente
(GIMBA) por permitirnos hacer parte del grupo ( a Yuri por su cordial colaboracin).
A la Vicerrectora de Investigacin y Extensin por la financiacin del proyecto 1336
Lixiviacin selectiva de arsnico y antimonio de sulfosales de plata en especmenes
naturales y sintticos, para aumentar la extraccin de plata.
Un agradecimiento especial de parte de Mercy a:
Mi familia por su espera y por estar ah independientemente de las cosas vividas: A
mi mamita, por sus bendiciones y en especial por darme la vida para compartirla on
mis hermanos: Sol y Henry gracias por su apoyo en la distancia y por creer en m.
A mi amado Aldemar por su apoyo constante y amor incondicional, has sido amigo
inseparable, fuente de calma, paciencia y compaa en todo momento. Gracias
Amor.
Y a mis amigos y compaeros con los que compart: Cindy Guti, Marce Pedraza,
Marcela Lpez, Cindy Lu, Liliana Ziga, Henry Abril (chico 100), Fabin
Gonzlez, Paula Ramrez, Anita Angarita, Edward Montes, Sebastin Becerra, Sal
Ordoez, Sergio Gallo, Daro Bueno, al Sr. Ambrosio Carrillo, mil gracias porque
me llevo los mejores y ms gratos recuerdos de muchos momentos del pregrado
junto a ustedes.
Gracias a mi compaero de investigacin David, por su dedicacin y su intensidad
que hicieron posible el desarrollo de este proyecto, por seguir cada cosa que se me
ocurriera, y por el trabajo en equipo demostrando que somos todos unos
profesionales.
10
TABLA DE CONTENIDO
Pg.
INTRODUCCIN ................................................................................................... 18
1.
ANTECEDENTES ........................................................................................... 20
1.1.
1.2.
2.
OBJETIVOS.................................................................................................... 25
2.1.
2.2.
3.
3.1.
3.2.
3.3.
3.4.
3.5.
3.6.
3.7.
CARACTERIZACIN
DE
LOS
RESIDUOS
LQUIDOS
DE
LAS
LIXIVIACIONES ..................................................................................................... 28
3.8.
11
4.
4.1.
4.2.
CONCLUSIONES ........................................................................................... 44
6.
RECOMENDACIONES ................................................................................... 46
REFERENCIAS ..................................................................................................... 47
BIBLIOGRAFA ...................................................................................................... 51
12
LISTA DE TABLAS
Pg.
Tabla 1. Potencial vs Ag/AgCl/KCl (3 M) y corriente de pico de las seales A 0, A1 y
A2 registradas para la oxidacin de oropimente en distintas soluciones de hidrxido.
............................................................................................................................... 38
Tabla 2. Potencial vs Ag/AgCl/KCl (3 M) y corriente de los picos registrados en la
oxidacin de estibina para distintas soluciones de hidrxido. ................................ 40
Tabla 3. Tiempo mximo de disolucin y cantidad disuelta de las partculas
minerales en las distintas soluciones de hidrxido durante las lixiviaciones
realizadas por 30 minutos. ..................................................................................... 41
13
LISTA DE FIGURAS
Pg.
Figura 1. Perfil de difraccin de rayos X de una muestra natural de a) oropimente
As2S3 y b) estibina Sb2S3. ...................................................................................... 30
Figura 2.Voltamperogramas cclicos de a) un electrodo de pasta de carbono
(v = 100 mVs-1), i) oropimente As2S3 y ii) estibina Sb2S3 obtenidos a diferentes
velocidades de barrido / mVs-1: b) 250, c) 200, d) 150, e) 100, f) 75, g) 50, h) 25, i)
10 y j) 5. ................................................................................................................. 32
Figura 3. Voltamperogramas cclicos (v = 10 mVs-1) de a) oropimente As2S3, b)
estibina Sb2S3 y c) un electrodo de pasta de carbono sin mineral obtenidos en 1.0
M NaOH. ................................................................................................................ 33
Figura 4. Diagrama tipo Pourbaix (potencial vs pH) del sistema Sb-O-H-S. Tomado
y adaptado de la referencia [28]............................................................................. 34
Figura 5. Evolucin del potencial a circuito abierto de a-d) oropimente y estibina ad) dispersos en electrodos de pasta de carbono despus sumergir los electrodos
en soluciones desoxigenadas a) 0.1 M b) 1.0 M c) 3.0 M d) 6.0 M NaOH. ............ 36
Figura 6. Voltamperogramas cclicos (v = 10 mVs-1) de oropimente disperso en
CPE en contacto con soluciones de NaOH desoxigenadas a) 0.1 M b) 1.0 M c) 3.0
M d) 6.0 M, obtenidos i) inmediatamente despus de ser sumergidos y ii) despus
de 3.5 h de inmersin. ........................................................................................... 37
Figura 7. Voltamperogramas cclicos (v = 10 mVs-1) de estibina dispersa en CPE en
contacto con soluciones de NaOH desoxigenadas a) 0.1 M b) 1.0 M c) 3.0 M d) 6.0
M, obtenidos i) inmediatamente despus de ser sumergidos y ii) despus de 3.5 h
de inmersin. ......................................................................................................... 39
14
15
RESUMEN
___________________________________
*Proyecto de grado
** Facultad de Ingenieras Fisicoqumicas. Escuela de Ingeniera Metalrgica y Ciencia de
Materiales.
Director. Prof. Dr. Angel Manuel Melndez Reyes
Codirectora. Q. Yaride Prez Pacheco
16
ABSTRACT
___________________________________
*Degree Project
**Facultad de Ingenieras Fisicoqumicas. Escuela de Ingeniera Metalrgica y Ciencia de Materiales.
Adviser. Professor Dr. Angel Manuel Melndez Reyes
Co-adviser. Q. Yaride Prez Pacheco
17
INTRODUCCIN
Los metales base y semimetales se obtienen principalmente de los minerales
sulfurosos, ya sea por la va hidrometalrgica, pirometalrgica o usando una
combinacin de ambas [0]. Desde el punto de vista econmico, energtico y
ambiental, la va pirometalrgica no es una opcin recomendable para los minerales
que contienen arsnico y antimonio [0,0], por lo que actualmente se busca
desarrollar procesos hidrometalrgicos [0,0].
Generalmente los minerales de oro y plata se encuentran asociados a minerales de
arsnico y antimonio, respectivamente [0]. Por ejemplo, en algunos yacimientos se
ha encontrado que el oropimente (As2S3) [0] y la arsenopirita FeAsS [0] encapsulan
al oro metlico en su interior, mientras que en los depsitos xenotermales y
epitermales los minerales de plata frecuentemente se encuentran en forma de
sulfosales [0-0]. Por otra parte, la estibina (Sb2S3) es la mena ms importante y
abundante de antimonio en el mundo. Por tanto, es importante desarrollar
estrategias de lixiviacin para disolver a estos minerales.
Recientemente se ha propuesto utilizar la lixiviacin alcalina antes de realizar el
proceso de cianuracin para evitar la formacin de tioantimonitos, antimonitos,
tioarsenatos y arsenatos ya que estas especies son cianicidas1 [0,0-0]. Un ejemplo
particular de las lixiviaciones alcalinas empleadas a nivel mundial, es el uso de
sulfuro de sodio Na2S para extraer antimonio de la estibina. Aunque tambin se ha
propuesto el uso de Na2S para aumentar la extraccin de oro y plata de menas que
contienen sulfosales [0]. En este proceso es necesario aadir hidrxido de sodio
NaOH para prevenir la hidrlisis del sulfuro que lleva a la formacin de sulfuro de
hidrgeno H2S [0,0]. En el caso del oropimente se ha demostrado que el uso
hidrxido de sodio disuelve totalmente al oropimente, liberando al oro contenido en
este mineral en las menas de Zharshuran, Irn [0].
Los cianicidas son especies qumicas que reacciona con el cianuro y/o con el oxgeno retardando la disolucin
del oro.
18
19
1. ANTECEDENTES
(1)
(2)
En un estudio realizado con una mena refractaria que contena cuarzo, arcilla, barita
y en menor cantidad los minerales sulfurosos pirita, estibina, esfalerita y las
sulfosales zinkenita (Pb9Sb22S42) y andorita (Sb3PbAgS6), se us un pretratamiento
con NaOH y Na2S, el cual mejor la extraccin de oro en un 78% y la de plata en
2
Una mena es refractaria cuando una porcin significativa de sta no se puede extraer eficientemente usando
mtodos convencionales y cuya recuperacin por el proceso de cianuracin es baja (<80%).
20
E= -0.85 V vs SCE
3)
E= -0.40 V vs SCE
(4)
Reaccin andica:
12+ + 12 12+ + 62 + 32 + 12
21
(5)
22
23
24
2. OBJETIVOS
2.1.
OBJETIVO GENERAL
2.2.
OBJETIVOS ESPECFICOS
25
3.
3.1.
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
DIFRACCIN DE RAYOS X
26
3.4.
MEDIDAS ELECTROQUMICAS
27
(600 r.p.m.). Entre cada experimento las soluciones fueron burbujeadas con
nitrgeno y agitadas a 450 r.p.m. durante 1 minuto. El contraelectrodo fue una barra
de grafito de ultra alta pureza (99.9995%, Alfa Aesar) de 5 mm de dimetro. El
electrodo de referencia utilizado fue Ag/AgCl/KCl(3.0 M), EAg/AgCl = ESHE -0.210 V vs
SHE, el cual se coloc dentro de un capilar de Luggin. El electrodo de trabajo fue
un CPEE o un electrodo de Pt. Las medidas de voltamperometra cclica y
cronoamperometra se realizaron a partir del potencial de circuito abierto (OCP, por
sus siglas en ingls). Todas las medidas fueron realizadas por duplicado.
3.6.
CARACTERIZACIN
DE
LOS
RESIDUOS
LQUIDOS
DE
LAS
LIXIVIACIONES
Los residuos lquidos fueron filtrados inmediatamente despus finalizadas las
lixiviaciones, y estos fueron caracterizados por voltamperometra cclica sobre un
electrodo de disco de Pt de 2 mm de dimetro en una celda de tres electrodos, a
una velocidad de barrido de 50 mVs-1. Adicionalmente, las soluciones lixiviadas
fueron caracterizadas por espectroscopia UV-visible 30 minutos despus de
filtradas las soluciones (dilucin en las correspondientes soluciones de hidrxido
1:10), los espectros fueron obtenidos en un espectrofotmetro SHIMADZU UV2401PC-UV-VIS en una celda de cuarzo de 1 cm de longitud de paso ptico. Con
la finalidad de identificar la posible formacin de arsenito AsS33- durante las
28
METODOLOGA EXPERIMENTAL
29
4. RESULTADOS Y DISCUSIN
En la Fig. 1 se presentan los difractogramas de rayos X de las muestras minerales
usadas y comparadas con los patrones de referencia de la base de datos ICDD. En
la Figura 1a se presenta el difractograma de la muestra de oropimente, la cual
contiene 32.7 % p/p de As2S3 (PDF 010-71-2435) y 2.5 % de arsenolita As2O3 (PDF
010-71-2727), las cuales corresponden al 35.2 % de slidos cristalinos, mientras
que la cantidad de slidos amorfos (Al2O3) es 64.8 %. En el caso de la muestra de
estibina (Figura 1b), esta contiene 63.9 % de Sb2S3 (010-73-0393) y 36.1 % de
amorfos (Al2O3).
Figura 1. Perfil de difraccin de rayos X de una muestra natural de a) oropimente
As2S3 y b) estibina Sb2S3.
30
4.1.
COMPORTAMIENTO
ELECTROQUMICO
DE
OROPIMENTE
ESTIBINA
La Fig. 2 muestra los voltamperogramas cclicos caractersticos del oropimente y la
estibina dispersos en un electrodo de pasta de carbono (CPE), a diferentes
velocidades de barrido, obtenidos en una solucin acuosa 1.0 M NaOH. Los barridos
de potencial inician en direccin positiva a partir del potencial de circuito abierto.
Para el CPE sin muestra mineral no se observan procesos de oxidacin o reduccin
significativos en el intervalo de potencial estudiado. El comportamiento
electroqumico de ambos minerales muestra tres procesos de oxidacin para el
oropimente (Fig. 2i) y al menos uno para la estibina (Fig. 2ii). A mayor velocidad de
31
32
(6)
(7)
34
4.2.
35
Figura 5. Evolucin del potencial a circuito abierto de a-d) oropimente y estibina ad) dispersos en electrodos de pasta de carbono despus sumergir los electrodos
en soluciones desoxigenadas a) 0.1 M b) 1.0 M c) 3.0 M d) 6.0 M NaOH.
36
37
Pico A0
Potencial /
Corriente
V
/ A
-0.113
0.32
Pico A1
Potencial /
Corriente
V
/ A
-0.021
0.43
-0.009
0.18
-
Pico A2
Potencial /
Corriente
V
/ A
0.178
0.47
0.197
0.16
0.245
0.25
38
4.3.
Pico 1
Potencial /
Corriente
V
/ A
-
-0.147
15.47
Pico 2
Potencial /
Corriente
V
/ A
-0.100
0.82
-0.054
7.7
-0.064
15.80
Pico 3
Potencial /
Corriente
V
/ A
0.076
1.76
0.065
6.50
0.060
14.67
Estibina, Sb2S3
0.1
Se disolvi poco
Ligera disolucin
1.0
~10
Ligera disolucin
3.0
~8
Moderada disolucin
6.0
~4
Moderada disolucin
max
(9)
estibina con los electrodos de pasta de carbono (Figura 7). El potencial de inicio del
proceso de reduccin se incrementa en el siguiente orden segn las soluciones
lixiviantes 0.1 M < 6.0 M < 3.0 M < 1.0 M NaOH, y este orden es el mismo para las
corrientes de pico catdico. As, de acuerdo a la ecuacin de Nernst la cantidad de
Sb(III) aumenta en el mismo orden que el presentado anteriormente para las
soluciones de hidrxido. Estos resultados parecen contradecir que la disolucin de
estibina aumenta al incrementar la concentracin de iones hidroxilo en la solucin
(Figura 7ii); sin embargo, esto sugiere que una fraccin significativa de Sb(V) es
formada en la solucin. Este argumento es sustentando por los resultados de
Mosselmasn et. al. [0], ya que la presencia de HS- en la solucin lixiviada puede
promover la oxidacin de Sb(III) a Sb(V). Considerando que durante la disolucin
de estibina en una solucin desoxigenada de 2.0 M NaOH y 2.0 M HS - se forma la
especie Sb(V)S43- [0], puede ser posible que esta especie o una especie similar de
Sb(V) sea formada durante la lixiviacin de estibina con soluciones de hidrxido.
Figura 9. Voltamperogramas cclicos (v = 50 mVs-1) representativos obtenidos
sobre un electrodo de Pt para las soluciones lixiviadas por 30 min de i) oropimente
y ii) estibina en soluciones de NaOH, a) 0.1 M b) 1.0 M c) 3.0 M d) y 6.0 M. e) HS+ AsS33-.
43
5. CONCLUSIONES
44
45
6. RECOMENDACIONES
46
REFERENCIAS
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