Você está na página 1de 21

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENERIA

FACULTAD DE INGENIERIA QUMICA Y TEXTIL


rea Acadmica de Ingeniera Qumica

INFORME N 02
LABORATORIO DE ANALISIS QUIMICO CUALITATIVO
QU 517-B
TTULO: MARCHA ANALITICA DE SEPARACION DE CATIONES DE
GRUPOS
REALIZADO POR:

Guardia Matos, Santiago


Mayorga Herrera, Paul
Ortiz Huanca, Juan
Yanac Hurtado, Alexander
NOTA:

Profesor responsable de la prctica:

Ing. Jaime J. Flores Ramos


Periodo Acadmico: 2015-I
Fecha de entrega: 06/04/2015
LIMA PER
2015

MARCHA ANALITICA DE SEPARACION DE CATIONES


EN GRUPOS
OBJETIVOS:
-

Obtener de una muestra general los diferentes grupos de cationes.

FUNDAMENTO TEORICO:
GENERALIDADES SOBRE LA MARCHA ANALTICA:
El mtodo ideal para la determinacin de la presencia de un cierto in en una solucin,
consiste en utilizar reactivos especficos de dicho in, ello implica disponer de una
cierta cantidad de reactivos, uno para cada in, lo que es bastante difcil de lograr. Con
el fin de utilizar el mnimo nmero de reactivos y que adems no se produzcan
interferencias, se han desarrollado las llamadas Marchas Analticas, ya sea de aniones
o cationes. La Marcha Analtica de Cationes ms empleada, es la que desarrollara
Bunsen en el siglo pasado. En dicha Marcha, se clasifican los cationes de cinco
grupos. Cada grupo es separado de los dems, mediante el agregado de reactivos
especficos de cada grupo, los cuales precipitan los cationes correspondientes en
forma especfica, es decir, el reactivo de un grupo precipita los cationes
correspondientes a dicho grupo, pero los cationes de los dems grupos quedan en
solucin.
De acuerdo a esto, existen cinco Reactivos de Grupo, a saber:

Los reactivos de grupo, se agregan en forma sucesiva, separando cada precipitado


antes de agregar a la solucin sobrenadante, el reactivo correspondiente al grupo
siguiente. Es as, como al finalizar la separacin de cada uno de los grupos,
dispondremos de cuatro precipitados (de los cuatro primeros grupos), y una solucin
con el grupo V, siempre y cuando, en la solucin original hubiere todos los cationes de
los cinco grupos. Es entonces cuando podemos determinar la presencia de los

elementos que componen cada grupo, empleando reactivos especficos sobre cada
precipitado.
GENERALIDADES SOBRE LA PRECIPITACIN DE SUSTANCIAS POCO
SOLUBLES:

-m

+n

Si dos iones A
y B
se combinan para formar un electrolito fuerte pero poco
soluble (50 g/l o menos) An Bm de acuerdo a:
-m
+n
n A + m B = An Bm

. (1)

Entonces en toda solucin en donde estn presentes los iones en cuestin, el

-m n

+n m

producto (A
) y (B
) no podr exceder de un cierto valor Kps, al cual se le
denomina Producto de Solubilidad de An Bm.
El valor de Kps de An Bm depender de la naturaleza de dicha sustancia y de la
temperatura.

-m

+n

En resumen: Cuando el sistema de iones A


y B en solucin, est en equilibrio,
deber cumplirse que:
-m n
+n m
(A ) eq x (B ) eq = Kps ( An Bm ) (2)
CONDICIONES PARA LA PRODUCCIN DE UN PRECIPITADO:
De acuerdo con lo anterior, para que en el seno de una solucin se forme un
precipitado del compuesto poco soluble AnBm , solamente es necesario que haya en
-m
+n
la solucin iones A y B , cualquiera sea su origen y en cantidad tal que :
-m n
+n m
(A ) eq x (B ) eq = Kps ( An Bm ) (3)
-m
+n
En tal caso, precipitar An Bm segn la reaccin (1), sustrayendo as iones A y B
a la solucin. Esta precipitacin seguir efectundose hasta que las concentraciones
de dichos iones cumplan la reaccin (2).
Es obvio que los valores de las concentraciones de los iones en equilibrio, dependern
de los valores iniciales de las concentraciones correspondientes antes de la
precipitacin.
Si se cumple lo dicho anteriormente, podramos lograr que la concentracin de cierto
+n
in B
en una solucin, disminuya tanto como queramos, bastara para ello el
-m
agregar suficiente cantidad de un electrolito fuerte que provea el in A . En tal caso,
-m
al cumplirse (1), si la concentracin de A
es lo suficientemente grande, la
+n
concentracin de B
se puede hacer pequea. Este fenmeno se denomina Efecto
del In Comn.
LIMITACIONES DE LA SOLUBILIDAD:

Como hemos visto anteriormente, la formacin de un precipitado se favorece por el


efecto del in comn. Sin embargo, hay otros dos factores fundamentales que actan
en competencia con este efecto, tratando de impedir la precipitacin, ellos son:
a. Efecto Salino: Se ha observado que la solubilidad de un electrolito poco soluble,
aumenta por el agregado de un electrolito fuerte, esto se denomina Efecto Salino.
En consecuencia, una gran concentracin del electrolito precipitante podra tener
efectos contraproducentes en la precipitacin, debido a este efecto.
b. Formacin de iones complejos: Un in complejo es aquel formado por la unin
de un in simple con uno o ms iones o molculas. Por ejemplo:
+2
+2
Cu + 4 NH3 = Cu(NH3)4 (4)
+
Ag + 2 Cl = AgCl2 (5)
Este fenmeno puede afectar negativamente a la formacin de un precipitado, tal
+
como sucede al querer precipitar Ag con el in Cl para formar AgCl. En tal caso, la
produccin del complejo por la reaccin (5), si la concentracin de Cl es muy grande,
+
y siendo dicho complejo soluble, impedira que precipitara el in Ag en la cantidad
que correspondera al efecto del In Comn.
FRACTORES QUE AFECTAN LA SOLUBILIDAD DE UNA SUSTANCIA:
Entre los ms importantes podemos citar:
a. La Temperatura: En general, al aumentar la temperatura, aumenta la solubilidad.
Este efecto puede ser grande o pequeo, dependiendo de la sustancia, por ello,
cuando un precipitado se filtra en caliente, se logra que ste sea ms puro.
b. El Solvente: La solubilidad de la mayora de los compuestos inorgnicos,
disminuye cuando se agrega a la solucin acuosa, un solvente orgnico, tal como
un alcohol (metanol, etanol, etc.)
c. El pH: La solubilidad de la mayora de los precipitados se ve afectada por la
concentracin de los iones hidrgeno, e hidroxilo del solvente. Se puede distinguir
+
dos efectos: el primero, es el Efecto del In Comn, cuando el in H o el OH
forman parte del precipitado; el segundo, en caso de un complejo, resulta de las
consecuencias de la reaccin de formacin de un complejo entre uno de los iones
+
que precipita y el H o el OH .

MINERAL

FUENTE

Plata (Ag)

Cloruro de plata (AgCl)

APLICACIONES
Se usa como catalizador en
reacciones de oxidacin.
Por
ejemplo,
en
la
produccin de formaldehdo
a partir de metanol y
oxgeno.

Plomo (Pb)

Galena (PbS)

El mercurio se usa en
aparatos meteorolgicos (te
rmmetros, barmetros),
pero dada su toxicidad y la
irrupcin
de
aparatos
digitales est en desuso;
est prohibido en la Unin
Europea.

Mercurio (Hg)

Cinabrio (HgS)

El mercurio se usa en
aparatos meteorolgicos (te
rmmetros, barmetros),
pero dada su toxicidad y la
irrupcin de aparatos
digitales est en desuso;
est prohibido en la Unin
Europea.

Cobre (Cu)

Covelita (CuS)

El cobre es el metal no
precioso
con
mejor
conductividad. Esto, unido a
su ductilidad y resistencia
mecnica, lo han convertido
en el material ms usado
para
fabricar
cables
elctricos.

Cadmio (Cd)

Sulfuro de cadmio (CdS)

Aproximadamente
tres
cuartas partes del cadmio
producido se emplea en la
fabricacin
de bateras.
Especialmente
en
las
bateras de nquel-cadmio.

Hierro (Fe)

Magnetita (Fe2O3)

El hierro tiene su gran


aplicacin para formar los
productos siderrgicos,
utilizando
ste
como
elemento matriz para alojar
otros elementos.

PICTOGRAMAS:
Uso :
-

HCl6 M

H 2 O2 3

N H4I

Uso exclusivo de laboratorio. Reservado para uso


profesional.

Riesgos para la salud:


Por inhalacin:
- Por efecto de sus humos o gases causa gran irritacin
de los ojos, fosas nasales, garganta, laringe y
bronquios, pudiendo en ocasiones provocar rinitis
hemorrgicas,
sntomas
pseudoasmticos,
y
verdaderas quemaduras qumicas.
Riesgos para la salud:
Por inhalacin:
- Sensacin de ardor en la garganta, tos. Posible paro
respiratorio y edema pulmonar.
Primeros auxilios:
Por inhalacin:
- Trasladar al aire fresco. Si no respira administrar
respiracin artificial. No usar el mtodo boca a boca.

Riesgos para la salud:


- Provoca irritacin cutnea
- Provoca irritacin ocular grave
- Puede irritar las vas respiratorias
- Puede provocar somnolencia o vrtigo
Precauciones individuales:
Utilizar el equipo de proteccin individual obligatorio. Evitar el
contacto con los ojos y la piel. Evacuar al personal a zonas
seguras. Mantener alejadas a las personas y en direccin
contraria al viento en una fuga o vertido.

TIOACETAMIDA

CH 3 CS NH 2

NH 4 Cl

Peligros:
- Puede provocar cncer
- Nocivo en caso de ingestin.
- Provoca irritacin ocular grave.
- Nocivo para los organismos acuticos, con efectos
nocivos duraderos.
Precauciones:
- No manipular la sustancia antes de haber ledo y
comprendido todas las instrucciones de seguridad.
- Lavarse...concienzudamente tras la manipulacin.
- No comer, beber ni fumar durante su utilizacin.
- Llevar guantes/prendas/gafas/mscara de proteccin
Peligros:
- La sustancia se descompone al calentarla
intensamente o al arder, produciendo humos txicos e
irritantes de xidos de nitrgeno, amonaco y cloruro
de hidrgeno. La disolucin en agua es un cido dbil.
Reacciona violentamente con nitrato amnico y clorato
potsico, originando peligro de incendio y explosin.
Reacciona con concentrados de cidos para formar
cloruro de hidrgeno y bases fuertes para formar
amonaco.
Precauciones:
- Usar guantes protectores.
- Usar gafas de proteccin de seguridad.

Desarrollo experimental:
1. Obtencin de cationes del 1er grupo:
Observaciones:
-

La solucin muestra es incolora

Al agregar 3 gotas de

blanco (cationes del 1 grupo).


La solucin resultante es de color.
Se centrifuga y luego se decanta para usar la solucin para obtener los
cationes de los grupos restantes.

Diagrama de flujo:

HCl6 M

se observa que se forma precipitado

Precipitado color blanquecino

Ecuaciones qumicas:

++Cl(ac)= AgCl(s)

Ag(ac)
(blanco)

2++2 Cl(ac)
=PbCl2(s )

Pb(ac)

(blanco)

(ac)

(ac)

2++2 Cl =Hg 2 Cl 2(s)


Hg
(blanco)

Efecto del in comn


Ag+
( ac ) +Cl(ac)
AgCl(s )+ H 2 O (l )=

Formacin de iones complejos.

AgCl(s) + Cl (ac) = AgCl2(ac)


PbCl2(s) + Cl (ac) = PbCl3(ac)

PbCl3(ac) + Cl (ac) = PbCl42(ac)

Conclusiones:
-

El

HCl

Cl

es el provee los iones

tambin podran ser provistos por

NaCl

para formas sales, los iones


y

KCl

pero estos liberan

cationes que podran afectar el proceso.


Recomendaciones:
-

En la decantacin tratar que ningn precipitado pase a la solucin que


seguiremos usando pues puede afectar en las siguientes experiencias.

2. Obtencin de cationes del 2do grupo:


Observaciones:
-

Luego de agregar 5 gotas de


incolora.

NH 4 I 1 M

H 2 O2 3

la solucin se sigue manteniendo

Al agregar

Al calentar la solucin y luego agregar 15 gotas de


de un color anaranjado.

la solucin de torna de un color amarillo.

CH 3 CS NH 2 1 M

HCl 0.6 M

se torna

Al agregar 12 gotas de

verde claro.
Al calentar nuevamente la solucin por un aproximado de 10 min,
observamos que la solucin va tomando el color negro.

Tuvimos que agregar 4 gotas de

Al centrifugar observamos los precipitados de color negro y la solucin


quedo incolora.
Decantamos para usar la solucin en la siguiente experiencia.

Diagrama de flujo:

HCl6 M

la solucin se torna de un color

para llegar al

pH 0.5

Ecuaciones qumicas:

CH 3 CS NH 2 + H 2 0=CH 3 CO NH 2 + H 2 S
+
+ H (ac )
H 2 S+ H 2 O=HS(ac)
+
2+ H (ac)

+ H 2 O=S(ac)

HS(ac)
2=HgS(s)

2+ +S (ac)

Hg 2 (ac)
2=Pb S(s)

2++ S(ac)

Pb(ac)
2=Cu S(s)
2++ S(ac)
Cu(ac)
2=Cd S(s)

2++ S(ac)

Cd (ac)

2=Bi2 S 3(s)

3++3 S(ac)

2 Bi(ac)
2=Sn S2(s)
4 ++2 S (ac )

Sn(ac
)
2= As2 S3(s)

3+ +3 S(ac)
2 As(ac)
2=Sb S 3(s)

3+ +3 S(ac)

2 Sb(ac)
Conclusiones:

H 2 O2 3

El

Se busca el

se encarga de oxidar el

pH=0.5

2+
4 +
Sn a Sn .

para poder precipitar los de este grupo,

regulando as la cantidad de ion sulfuro.


Recomendaciones:
-

En el 1 calentamiento a bao mara tener mucho cuidado de poner a fuego


directo el tubo de ensayo pues ocurre una reaccin violenta el cual hace que
la solucin se derrame.

3. Obtencin de cationes del 3er grupo (Hidrxidos):


Observaciones:
-

Luego de agregar las 20 gotas de agua de bromo la solucin se mantuvo


incolora.
No se form azufre.

Agregamos cristales de

Agregamos

observar el cambio de color del papel de tornasol de rojo a azul.


Observamos precipitado blanco y una solucin incolora.

NH 4 Cl

NH 4 OH 15 M

Diagrama de flujo:

hasta saturarlo.

hasta alcalinidad el cual comprobamos al

Ecuaciones qumicas:

3++3 OH (ac)=Fe(OH )3(s)

Fe(ac)

2++2 OH (ac) =Mn(OH )2 (s)

Mn(ac)

(naranja-marrn)

(Caf)

3++3 OH

(ac)

(ac)

= Al (OH ) 3 (s)

Al

(Incoloro)

3++3 OH (ac)=Cr (OH ) 3(s )

Cr (ac)
(verde)

En la solucin:

2+
2++6 NH 3(ac)=(NH 3 )6(ac)

(ac)
2+
2++6 NH 3(ac )=Co(NH 3)6 (ac)
Co (ac )
2+
2++6 NH 3(ac)=Zn( NH 3 )6 (ac)
Zn(ac)
Conclusiones:
-

La necesidad de agregar los cristales de

NH 4 Cl

NH 4 OH 15 M

es

para lograr un sistema alcalino y poder precipitar los iones de este grupo.
Recomendaciones:
-

El proceso de agregar

NH 4 Cl

debe ser en pequeas cantidad para no

sobresaturar la solucin, ya que si fuese el caso tendramos que centrifugar


y decantar.
4. Obtencin de cationes del 3er grupo (Sulfuros):
Observaciones:

CH 3 CS NH 2 1 M

Al agregar 8 gotas de

incolora.
Luego de calentar por 10 minutos observamos precipitado negro y la
solucin se mantuvo incolora.
Diagrama de flujo:

a la solucin, esta permanece

Ecuaciones qumicas:

CH 3 CS NH 2 + H 2 0=CH 3 CO NH 2 + H 2 S
+
+ H (ac )
H 2 S+ H 2 O=HS(ac)

+
2+ H (ac)

+ H 2 O=S(ac)

HS(ac)
2=NiS(s) +6 NH 3

2+ +S (ac)
( NH 3)6
2=cos(s )+ 6 NH 3

2++ S(ac)
Co( NH 3)6

2=ZnS(s) +6 NH 3

2++ S(ac)

Zn( NH 3 )6

Conclusiones:
-

La coloracin oscura del precipitado se obtuvo por el compuesto al cual


estn unidos los sulfuros, en este caso por los cationes del 3er grupo (Ni2+,
Co2+ y Zn2+) que se presenta en la formacin de los sulfuros.
Recomendaciones:

Se recomienda calentar en una mquina que a fuego directo por la reaccin


violenta que se genera.

5. Obtencin de cationes del 4to y 5to grupo:


Observaciones:
-

Luego de evaporar hasta

H NO 3 15 M

1 mL y agregar la misma cantidad de

la solucin toma un color anaranjado claro.

Al evaporar al seco se torna incolora.

Al agregar

0.5 mL de H 2 O ,

5 gotas de (NH 4)2 C O 3


Diagrama de flujo:

0.5 mL de NH 4 Cl 5 M

se forma el precipitado blanco.

Ecuaciones qumicas:

2++2 NO3 (ac)


Ba ( NO 3 )2 ( s )+ H 2 O (l )=Ba( ac )

++CO 3(ac )
(NH 4 )2 CO3 (ac)=2 NH 4 (ac)
2=BaCO3(s )

2++CO 3(ac)

Ba(ac)

2++2 NO3 (ac)


Sr ( NO 3 )2 (s )+ H 2 O(l )=Sr ( ac )

2
++CO 3(ac)

( NH 4 )2 CO3 (ac ) =2 NH 4 ( ac )
2=SrCO3 (s)
2++CO 3(ac)

Sr(ac)

2++ 2 NO 3(ac)
Ca ( NO 3 )2 (s )+ H 2 O (l )=Ca(ac )
2
++CO 3(ac)

( NH 4 )2 CO3 (ac ) =2 NH 4 ( ac )
2=CaCO3 (s)
2++CO 3(ac)
Ca(ac)

Conclusiones:
-

La muestra pura del 4to Grupo se prepara a partir de la disolucin de


Ba(NO3)2, Sr(NO3)2 y Ca(NO3)2 con agua en concentraciones cada una de
0,1M, en el caso del nitrato de bario su solubilidad es baja.
Al evaporar a sequedad se elimina el agua; si la solucin procede de la
marcha general de cationes, se eliminarn el resto de especies, quedando
slo los nitratos respectivos.
Al agregar NH4OH 15M hasta fuertemente alcalino, se obtiene una solucin
tampn o buffer (NH4Cl NH4OH) bsica de pH=9 o mayor.
Recomendaciones:

6.

Calentar con precaucin la mezcla y cuidando que no salga del tubo de


ensayo al ponerla en contacto con el fuego directo. Se recomienda hacer en
una maquina ya que el calor generado es ptimo para la experiencia.
Se lava para eliminar las especies que pudieran estar mezcladas con el
precipitado.
Precipitado (

AgCl , PbCl2 , Hg2 Cl2 ):

Observaciones con precipitado (


-

AgCl , PbCl2 , Hg2 Cl2 )

Al agregar gotas de agua caliente notamos el mismo precipitado blanco.


la solucin es incolora.

Ecuaciones qumicas:


2++ 2Cl(ac)
PbCl2(s )+ H 2 O(l ) caliente Pb(ac)
Conclusiones:
-

El agua caliente solo disuelve al

PbCl2 , cosa que no hace con las dems

sales.
7.

Precipitado (

AgCl ,

Hg2 Cl 2 ):

Observaciones con precipitado (


-

AgCl ,

Hg 2 Cl 2 )

Luego de agregar el agua destilada y las 5 gotas de

NH 4 OH

se forma

un precipitado color gris.


Ecuaciones qumicas:


++Cl(ac)
AgCl(s )+ 2 NH 3(ac) Ag(NH 3 )2(ac)

++Cl (ac)
Hg 2 Cl 2(s) +2 NH 3 (ac) Hg ( HN 2 ) Cl ( s) + Hg (s )+ NH 4 (ac)
(Blanco)

(negro)

Conclusiones:
-

El color gris del precipitado demuestra la presencia de

2+
Hg 2 .

2+

8. Solucin Pb :

Observaciones con solucin

Si agregamos el

Agregamos

2+

Pb

K 2 Cr 2 O7 1 M a la solucin notamos precipitado amarillo.

CH 3 COOH 6 N

luego de echar

nuevamente la presencia de precipitado amarillo.


Ecuaciones qumicas:

NaOH 6 N

notamos

2=PbCr2 O7(s)

2++Cr 2 O7 (ac)

Pb(ac)
Conclusiones:
-

El segundo paso fue solo para comprobar la presencia de plomo en la


solucin.

9. Precipitado (

NH 2
Cl
,
Hg

Hg ):

Observaciones:
-

La mezcla AgCl Hg2Cl2 luego de lavada reacciona con el NH4OH 15N.


La presencia de un precipitado colorido indica la presencia de un catin.
la presencia de plomo se obtiene disolviendo el precipitado 1A con
suficiente cantidad de NaOH 6N.

Ecuaciones qumicas:
AgCl(s) + 2NH3(ac) = Ag(NH3)2+(ac) + Cl(ac)
Hg2Cl2(s) + 2NH3(ac) = Hg(NH2)Cl(s) + Hg(s) + NH4+(ac) + Cl(ac)
(Blanco)

(Negro)

Ag(NH3)2+(ac) + 2H+(ac) = Ag+(ac) + 2NH4+(ac)


Ag+(ac) + Cl(ac) = AgCl(s)
(Blanco)

2AgCl(s) + h (luz) = 2Ag(s) + Cl2(g)


(Negro)

Al agregar 1 gota de K2CrO4 1M:


Pb2+(ac) + CrO42(ac) = PbCrO4(s)
(Amarillo)

Conclusiones:
-

El precipitado gris y demuestra que tenamos Hg22+.


El Ag+ precipita como AgCl debido a que en la solucin se tenan iones Cl.
Este precipitado que se va tornando gris por la luz del da.

BIBLIOGRAFIA:

WELCHER, Frank J. y Hann, B. "Semimicro Anlisis Cualitativo"


TREADWELL, F. P. "Tratado de Qumica Analtica" Volumen I.