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DETERMINAO DE FERRO Mtodo gravimtrico, reao de precipitao pelo hidrxido de

amnio diludo 1:1


Amostras: Amostras diversas, minrios de ferro e aos;
Objetivos:
Precipitar e separar o ferro presente na amostra, e medir como Fe2O3, expressando a
quantidade obtida em percentual
Aparelhagem: Balana, bquer, balo volumtrico, pipeta de 25 ml, funil, papel de filtro, faixa
preta ou polpa de papel, cadinho de porcelana e mufla ajustada em 900 graus centgrados
Reagentes: cido ntrico concentrado Hidrxido de amnio isento de carbonatos concentrado
ou diludo 1:1 Soluo de nitrato de amnio a 1%
Procedimento: Preparo da soluo-amostra: Pesar em torno de 1 grama de amostra (anotar o
peso da amostra) num bquer de 250 ml. Adicionar um pouco de gua e adicionar 10 ml de
cido ntrico concentrado lentamente at completa dissoluo da amostra. Ferver a soluo e
em seguida transferir o contedo para um balo volumtrico de 250 ml e completar o volume
com gua deionizada ou destilada. Para amostras completamente solveis em gua, dispensar
o cido ntrico. Aquecer somente se amostra no se dissolver completamente, neste caso,
deve-se inclusive filtrar, para que a parte insolvel no interfira nos resultados da anlise, um
volume suficiente para ser usado na etapa seguinte. Reao de precipitao: Em um bquer de
250 ml contendo um pouco de gua destilada, colocar uma alquota da soluo-amostra e
adicionar hidrxido de amnio diludo 1:1 diludo 1:1 com constante agitao at presena de
leve excesso de reagente, observvel pela persistncia do cheiro de amnia depois de
soprados os vapores do copo. Ferver o bquer moderadamente durante 1 minuto. Nesta altura
pode-se adicionar polpa de papel sem cinza para facilitar a filtrao e a lavagem do precipitado.
Retirar do fogo e deixar o copo repousando por uns minutos para que o precipitado sedimente.
Filtra-se usando um filtro tipo quantitativo faixa preta, cuidando de transferir todo o contedo
para o filtro. Lavar o filtrado com duas ou trs pores de 100 ml de soluo quente de nitrato
de amnio a 1%. Deixar drenar bem o filtro e seu contedo durante um tempo e depois se
dobra bem este e transferir para um cadinho de porcelana previamente aquecida ao rubro,
esfriado e pesado. Proceder a queima do papel em bico de bunsen e em seguida transferir o
mesmo para uma mufla regulada entre 800~1000 graus centgrados. Deixar na mufla por meia
hora e depois transferir o mesmo para um dessecador. Depois de esfriado, proceder
pesagem do mesmo, anotando como peso aps incinerao.
Reaes:
Clculos:

Quantidade de Fe2O3 presentes nos 25 ml tomados para anlise: p(Fe2O3) = Pi - Pc


Onde: Pi = peso do cadinho depois da incinerao; Pc = peso do cadinho vazio, limpo e seco;
Correo da diluio: Quantidade de Fe2O3 presentes em toda a amostra: Fe2O3(amostra) =
10. p(Fe2O3)

Onde:
%Fe2O3 = percentual de Fe na amostra, expresso como xido frrico; Pa = peso da amostra
tomada para anlise;
Calcula-se o teor de ferro na amostra a partir do peso de Fe2O3 achado, usando a seguinte
relao:
Relatrio n. 5 Data:
Determinao de ferro pelo NH4OH Amostra tomada para anlise:
Descrio das etapas concludas:
(modelo de laudo analtico) LAUDO DE ANLISE QUMICA
Amostra: Sulfato frrico, reagente analtico produzido por AMS Qumica
Anlise desejada: Determinao do teor de ferro
Data da Amostra: 20/03/2002
Tcnica utilizada: Determinao gravimtrica de ferro I por precipitao como hidrxido frrico
pelo hidrxido de amnio, filtrao e posterior calcinao em mufla a 900 graus centgrados,
sendo o ferro presente, aps a calcinao pesado como Fe2O3.
Peso do cadinho vazio e seco:
8,5467 g
Peso da amostra: 1,3274 g Volume de soluo obtida: 250 ml Alquota tomada para anlise: 25
ml Peso do cadinho com precipitado calcinado: 8,5822 g
Clculos:
Peso de Fe2O3 existentes em 25 ml de soluo: 8,5822- 8,5467 = 0,0255 g Peso de Fe2O3
existentes em 250 ml de soluo: 0,2550 g

(o peso de Fe2O3 existentes em 250 ml de soluo correspondem ao total de oxido frrico


existente em 1,3274 g de amostra).
% Fe2O3 na amostra = 100 x 0,2550 / 1,3274 = 19,21% % Fe na amostra = 19,21 x 0,6994 =
13,43 %
Concluses: A amostra em questo apresenta um teor de ferro de 13,43%.
Analista:_ Turma:_

http://www.ebah.com.br/content/ABAAAfxC8AK/apostila-quimica-analiticapratica?part=2

Licenciatura em Qumica
*Email: andreiauesb@yahoo.com.br
Palavras Chave: gravimtrica,precipitao, ons sulfato
RESUMO
Este relatrio baseia-se na determinao de sulfato em uma amostra, atravs de um
precipitado solvel o sulfato de alumnio, a partir da anlise gravimtrica. No processo que
partiu desde a preparao da amostra, lavagem, at a calcinao da mesma.
OBJETIVOS
Esta Prtica tem como objetivo fazer a determinao Gravimtrica de alumnio em sulfato de
alumnio, utilizando as tcnicas de precipitao, filtrao e lavagem.
INTRODUO
A anlise gravimtrica est baseada na medida indireta da massa de um (ou mais constituinte)
de uma amostra, por medida indireta. Deve-se converter determinada espcie qumica em uma
forma separvel do meio em que esta se encontra, para ento ser recolhida e atravs de
clculos estequiomtricos, determinar a quantidade real do elemento ou composto qumico
constituinte da amostra inicial.
A gravimtrica um mtodo analtico em que se isola em elemento ou composto de
uma amostra na forma de uma fase pura ou composio qumica bem definida, no qual
engloba vrios mtodos analticos que baseiam-se na transformao do elemento ou composto

a ser determinado num composto puro e estvel e de estequiometria definida, cuja massa e
utilizada para determinar a quantidade do analito original.
O peso do elemento ou composto pode ser calculado a partir da formula qumica do composto
e das massas atmicas dos elementos que constituem o composto pesado.
Na gravimetria por precipitao qumica, o constituinte a determinar e isolado mediante adio
de um reagente capaz de ocasionar a formao de uma substancia pouco solvel.
Precipitao: segue a seguinte ordem:
1.

Precipitao

2.

Filtrao

3.

Lavagem

4.

Aquecimento

5.

Pesagem
Para obter bons resultados, voc deve ser capaz de obter um precipitado puro e que possa
ser recuperado com alta eficincia.
METODOLOGIA PARTE EXPERIMENTAL
Em 50 mL de uma amostra completar com gua destilada. Em seguida retirar 20,00 mL da
soluo, efetuando uma nova diluio agora com 200 mL de gua destilada. Posteriormente
adicionar cerca de 5 g de cloreto de amnia NH4Cl a soluo, agitando at sua completa
diluio.
Adicionou-se 0,5 mL do indicador vermelha de fenol. Logo aps a soluo foi aquecida sob
agitao magntica at que fosse atingida a ebulio. Uma vez em ebulio, adicionou-se a
soluo de hidrxido de amnia lentamente at que ocorra a precipitao.
Fez-se a filtrao da soluo e, em seguida a lavagem do sobrenadante. Aps cada lavagem
fez-se o teste com nitrato de prata para a detectao de ons cloreto na soluo.
Aps o fim de observao de ons cloreto levou-se o precipitado para um cadinho de porcelana
para que este seja aquecido na mulfla e haja a calcinao do precipitado.
RESULTADOS e DISCUSSES
Ao completar o volume do balo com gua destilada, ou seja, diluir a amostra pode-se
perceber uma pequena turvao incolor na mesma. Essa turvao pode indicar um possvel
carter cido da soluo amostra. Logo em seguida, retirou-se 20 mL da soluo, efetuando
uma nova diluio agora com 200 mL de gua destilada. Posteriormente adicionou cloreto de

amnia a soluo, agitando at a sua completa dissoluo. Prosseguindo o experimento, ao


adicionar o indicador vermelha de fenol, foi possvel observar uma colorao amarelada na
soluo, indicando que o meio estava cido. Submeteu a soluo a um pr-aquecimento para
aumentar a solubilidade, evitando-se assim partculas muito pequenas no precipitado
decorrente do efeito de supersaturao.
Adicionou-se gota a gota com agitao constante o reagente precipitante, a soluo de
hidrxido de amnia na amostra j aquecida para que a distribuio de concentrao seja o
mais uniforme possvel no acarretando maiores problemas na posterior filtrao. O reagente
precipitante foi adicionado at a mudana completa da colorao amarelada para rsea,
tornando assim o meio alcalino.
Em procedimentos de precipitao de Al3+ devem estar ausente os ons interferentes, tais como:
Fe3+, Ti4+, Zr4, Cr3+, AsO43- e PO43-, pois estas espcies precipitam juntamente com o Al(OH) 3.
No h crescimento de cristais a uma velocidade aprecivel devido baixa solubilidade da
forma gelatinosa do precipitado de hidrxido de alumnio, bastando-se alguns poucos minutos
de digesto sob fervura para se obter um bom precipitado a ser filtrado, pois deixando um
perodo maior de digesto, acarretaria uma contaminao por adsoro do precipitado, levando
em conta a elevada rea superficial do precipitado gelatinoso. Logo em seguida filtrou o
precipitado lavando-o com uma soluo de NH4Cl para remover parte do liquido sobrenadante
que ficou nele retido durante o processo e tambm para eliminar as supostas impurezas que
pode ter ficado no precipitado.
Deixou o papel filtro com o precipitado secando para na outra aula pratica realizar uma
calcinao a 1100C, para eliminar a umidade do xido de alumnio hidratado e impuro que
pode ter restado do procedimento. Aps pesar o precipitado deve-se realizar os clculos para
determinar o concentrao de alumnio na amostra.
CONCLUSO
Conclui-se este trabalho ressaltando que, a anlise gravimtrica apesar de ser um mtodo
preciso quando usadas balanas analticas, que envolve uma medida direta sem necessidade
de calibrao, um mtodo que exige muito tempo, sendo ento limitado a um nmero
pequeno de determinao. Um exemplo de sua aplicao foi discutido neste relatrio, a
determinao de sulfato presente em uma amostra de sulfato de alumnio, o qual foi obtido com
bom percentual, confirmando assim a preciso do mtodo.
REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS
HARRIS, Daniel c. Anlise qumica quantitativa, 6 ed; Rio de Janeiro LTC,2005
SKOOG. D. A, et al. J. Fundamentos de QumicaAnaltica. 8edio, Traduo Marco Grassi;
So Paulo Cengage Learning, 2008.
ANEXOS

Massa do cadinho 9 calibrado a temperatura de 1100 C:


Peso = 21,11 g (1)
Massa do cadinho + Massa do xido de alumino calcinada a 1000C
Peso = 21,29 g (2)
Massa do xido de alumnio = (2) (1) = 0,18 g
Massa de alumnio na amostra:
mAl = mAl2O3 x 2 Al / Al2O3
mAl = 0,18 x 54 / 102
mAl = 0,095 g
Concentrao de Al em g L-1:
C = 0,095 g / 0,02 L
C = 4,75 g L-1

http://www.ebah.com.br/content/ABAAAfbOkAH/sulfato