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ANLISIS DE LA ACIDEZ TITULABLE

No. BE1-06-21

Elabor:

Aprob:

Luz Emilia Gutirrez M.


Coordinadora Laboratorio Central.

Jos Salustriano Jimenez Lpez


Dir. Divisin Nacional Gestin Calidad

Angela Mara Diez T.


Coord. Aseguramiento de la Calidad

Fecha ltima actualizacin: 2010-06-18

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No. BE1-06-21

1 OBJETIVO
Describir los procedimientos que se deben seguir para llevar a cabo el anlisis de la acidez
titulable.

2 CONSIDERACIONES GENERALES
2.1 PRINCIPIO
Esta norma contempla la determinacin de la acidez titulable a travs de la titulacin
potenciomtrica mediante solucin estndar de hidrxido de sodio.
2.2 Se recomienda garantizar la calibracin de los equipos de medida que se requieren para su
aplicacin, de acuerdo a lo establecido en el Manual de Aseguramiento Metrolgico.
2.3 La estandarizacin del hidrxido de sodio previo a su utilizacin es de estricto cumplimiento,
segn el procedimiento del Anexo No. 2. Si el uso del hidrxido de sodio es diario se recomienda
estandarizar dos veces por semana.
2.4 La solucin de citrato tripotsico al 10 % utilizada en el anlisis de la acidez titulable para
inhibir la dureza del agua tratada con que se elabor la bebida cuyo acidulante es cido fosfrico,
se puede refrigerar hasta por dos semanas. Si en la solucin se observa turbidez se debe
descartar.

3 EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS


3.1 MEDICIN POTENCIOMTRICA
3.1.1 Equipos
Agitador magntico y magneto
Balanza analtica
Equipo de desgasificacin
Titulador automtico o pH-metro con precisin de al menos 0,05 unidades de pH,
preferiblemente con compensacin de temperatura
3.1.2 Materiales
Baln volumtrico de 100 ml para la preparacin del citrato tripotsico
Bureta calibrada de vidrio de 25 o 50 ml y rango de escala mximo de 0,1 ml

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Erlenmeyer con capacidad mnima de 200 ml


Pipeta graduada de 10 ml para la adicin del citrato tripotsico
Pipeta volumtrica de vidrio de 100 ml
3.1.3 Reactivos
Agua destilada
Ascarita para la proteccin de la solucin estndar de NaOH
Buffers certificados pH 4, 7 y 9
Citrato tripotsico grado reactivo al 10%: preparado disolviendo 10 g de citrato tripotsico puro
en 100 ml de agua destilada
Ftalato cido de Potasio (KHP) grado reactivo para la estandarizacin del NaOH
Hidrxido de sodio (NaOH) grado reactivo 0,1 Normal

4 DESCRIPCIN DEL PROCEDIMIENTO


4.1 PREPARACIN DE LA MUESTRA DE ENSAYO
4.1.1 Bebidas gaseosas y bebida patrn
Si se va a realizar la determinacin de la acidez titulable de la bebida patrn para los productos
Pepsi Cola Light y Seven Up Free se debe preparar una muestra con agua tratada y otra
muestra con agua destilada para comparacin de los valores obtenidos, segn el Anexo No. 3
Relacin de la acidez titulable de productos Pepsi Cola con la alcalinidad del agua tratada, y
as verificar la preparacin. La muestra debe ambientarse a la temperatura ambiente de
laboratorio (20 C).
Es necesario separar el anhdrido carbnico de los productos lquidos gasificados durante el
tiempo determinado en el estudio de desgasificacin que se encuentra en la norma
Desgasificacin de bebidas No. BE1-06-139
4.1.2 Otros productos
Se debe separar, si es necesario, los pednculos, semillas duras, las paredes duras de las
cavidades de las semillas y en todos los casos, siempre que sea posible, las pepitas (despus
de la descongelacin, si se trata de productos congelados) y mezclar la muestra vigorosamente.

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En productos lquidos en los cuales la parte lquida se separa fcilmente (por ejemplo jugos y
refrescos) se debe mezclar bien la muestra hasta que se consiga una perfecta
homogeneizacin.
4.2 ANLISIS DE LA ACIDEZ TITULABLE POR TITULACIN POTENCIOMTRICA
4.2.1 Bebidas gaseosas y bebida patrn
Si se va a realizar acidez titulable de la bebida patrn, se debe desairear la muestra
Si la muestra a analizar es producto carbonatado, se debe desgasificar a las condiciones
determinadas segn estudio previo de desgasificacin del anexo No. 1 de la norma
Desgasificacin de bebidas No. BE1-06-139
Llene la bureta con hidrxido de sodio (NaOH) 0,1 Normal hasta que la parte inferior del
menisco llegue al valor 0 de la escala graduada de la bureta. Se debe vaciar un poco a
desperdicio para expulsar las burbujas de aire y rellenar nuevamente a marcacin
Mida con pipeta volumtrica 100 ml de la muestra y depostelos en el erlenmeyer de 200 ml
Introduzca el magneto dentro del erlenmeyer de 200 ml que contiene la muestra a analizar
Coloque el erlenmeyer sobre el centro del agitador magntico
Encienda el agitador magntico y agite suavemente la solucin
Inicie la medicin de pH de la bebida segn se indica en la norma "Determinacin del pH"
No. BE1-06-1
Nota. La medicin de pH debe realizarse durante toda la titulacin. Si el pH-metro no tiene
compensacin de temperatura, mida la temperatura del agua y ajuste la temperatura del equipo de
acuerdo a esta.
Para las bebidas que contienen cido fosfrico en su formulacin, aada 2 ml de citrato
tripotsico al 10 % al erlenmeyer que contiene la muestra, con el fin de precipitar los iones de
calcio presentes, los cuales en solucin aumentan la acidez titulable
Titule con solucin estndar de Hidrxido de Sodio (NaOH) 0,1 Normal, adicionndola
lentamente por gotas, desde la bureta a la bebida hasta que sta alcance el pH considerado en
el anexo No. 1, segn el cido con el cual fue preparada la bebida
Nota. La punta de la bureta debe estar ligeramente sobre la bebida y debajo del borde superior del
erlenmeyer.
Lea en la escala de la bureta, por la parte inferior del menisco, el volumen de hidrxido de sodio
(NaOH) 0,1 Normal consumido en la titulacin

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Enjuague el electrodo con agua y almacnelo en la solucin indicada


Realice el clculo requerido para la determinacin de la acidez titulable como se describe en el
numeral 5 de la presente norma
4.2.2 Otros productos. Para el caso de productos tales como jugos, nctares, refrescos, entre
otros:
Llene la bureta con hidrxido de sodio (NaOH) 0,1 Normal, hasta que la parte inferior del
menisco llegue al valor 0 de la escala graduada de la bureta
Pese exactamente en balanza analtica 50 gramos de la muestra en el beaker de 100 ml para
jugos, nctares y refrescos (producto en proceso y producto terminado) y 1 0,1 g para pulpas
(materia prima)
Nota. La cantidad de muestra a analizar debe ser suficiente para que el electrodo quede
sumergido un tercio dentro de la solucin. Si las anteriores cantidades no lo garantizan, se debe
tomar una mayor cantidad.
Introduzca el magneto dentro del beaker de 100 ml que contiene la muestra a analizar
Coloque el beaker sobre el centro del agitador magntico
Encienda el agitador magntico y mezcle bien la solucin
Inicie la medicin de pH de la bebida segn se indica en la norma "Determinacin del pH"
No. BE1-06-1
Nota. La medicin de pH debe realizarse durante toda la titulacin.
Titule con solucin estndar de Hidrxido de Sodio (NaOH) 0,1 Normal, adicionando lentamente
un volumen inicial de 9 ml, (para todos los productos excepto para el Hit Avena y Tutti Frutti
Avena cuya titulacin debe partir de cero), desde la bureta a la bebida, hasta que sta alcance
el pH considerado en el anexo No. 1, segn el cido con el cual fue preparada la bebida
Lea en la escala de la bureta, por la parte inferior del menisco, el volumen de Hidrxido de
Sodio (NaOH) 0,1 Normal consumido en la titulacin
Realice el clculo requerido para la determinacin de la acidez titulable como se describe en el
numeral 5 de la presente norma

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5 METODO DE CLCULO
5.1 BEBIDAS GASEOSAS
El resultado se reporta como ml de NaOH 0,1 N. Una vez concluida la lectura del volumen
consumido de hidrxido de sodio (NaOH), calcule la acidez titulable por la siguiente frmula:
AT

V x F(NaOH)

Donde,
AT
V

=
=

F(NaOH)

F(NaOH)

Acidez titulable de la bebida


Mililitros de hidrxido de sodio necesarios para llevar la bebida hasta el pH
especificado
Factor de correccin obtenido de la Normalidad real del NaOH sobre la
Normalidad terica del NaOH (0,1 N)
N (NaOH)
0,1 N

Ejemplo
Suponiendo que se consumieron 12 ml de Hidrxido de sodio 0,1 Normal, con una
correccin de 0,97 ml, para llevar 100 ml de la bebida patrn de Pepsi Light hasta un pH de
8,75 la acidez titulable de la bebida es:
AT
AT

=
=

12 ml x 0,97
11,64 ml

5.2 OTROS PRODUCTOS


El resultado se debe reportar como % del cido presente:
AT % (p/p)

V x F(NaOH) x N x F x 100
g

Reemplazando el valor de la normalidad terica (N) de la solucin de NaOH utilizado, que es 0,1:
AT % (p/p)

V x F(NaOH) x F x 10
g

Donde,
AT % (p/p)
=
V
=
F(NaOH)
=
F
=

Acidez titulable en % p/p del cido presente


ml de NaOH necesarios para llevar el anlisis hasta pH especificado
Factor de correccin del NaOH
Factor del cido (peso m-equivalente gramo)

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g
10

=
=

Gramos de muestra
N x 100 (en este caso N = 0,1)

Ejemplo
Se quiere averiguar el % de cido ctrico de una muestra de 10,5 gramos de refresco. El
volumen de NaOH gastado en la titulacin fue de 4,5 ml y el factor de correccin del NaOH
obtenido en la estandarizacin de este fue de 0,97.
AT % (p/p)

(4,5 x 0,97 x 0,06404 x 10)


10,5

AT % (p/p)

0,266 % p/p

Nota. Para conocer los factores de los cidos utilizados en los diferentes productos, ver el anexo
No. 1 de la presente norma.

6 ASPECTOS DE SALUD OCUPACIONAL


El documento se encuentra en elaboracin.

7 ASPECTOS AMBIENTALES
Ver la norma Buenas prcticas ambientales No. BE1-04-45.

8 ANEXOS
Anexo No. 1: Factores de los cidos.
Anexo No. 2: Estandarizacin del NaOH con Ftalato cido de Potasio (KHP).
Anexo No. 3: Relacin de la acidez titulable de productos Pepsi Cola con la alcalinidad del agua
tratada.
Anexo No. 4: Determinacin de la concentracin de la solucin de cido ctrico anhidro.

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