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Universidade

Cruz
Departamento de

Estadual de Santa
Cincias Exatas e

Tecnolgicas
Qumica Bacharelado

Determinao de cloreto de sdio em soro


fisiolgico.

Ilhus
Maio/2012

Universidade Estadual de Santa Cruz


Departamento de Cincias Exatas e Tecnolgicas
Qumica Bacharelado

Determinao de cloreto de sdio em soro


fisiolgico.

Relatrio apresentado, com fins


avaliativos, ao professor Ivon
Pinheiro Lbo, como parte das
exigncias da disciplina Qumica
Analtica Quantitativa.
Por: Kalliane Neres Moreira e
Thacilla Ingrid de Menezes.

Ilhus,
Maio/2012
1. Introduo
A titulometria volumtrica envolve a medida de volume de uma soluo
de concentrao conhecida necessria para reagir essencial e completamente
com o analito. A titulometria gravimtrica difere unicamente em relao ao fato
de que a massa do reagente medida em vez do seu volume.
Uma soluo padro (ou um titulante padro) refere-se a um reagente
de concentrao conhecida que usado para se fazer uma anlise
volumtrica. Uma titulao realizada pela lenta adio de uma soluo
padro de uma bureta, ou outro aparelho dosador de lquidos, a uma soluo
de analito at que a reao entre os dois seja julgada completa (SKOOG,
2007).
Os mtodos titulomtricos de precipitao so numerosos e os mtodos
argentimtricos so os mais comuns. Estes mtodos utilizam solues de
nitrato de prata para a determinao de haletos e outros nions que formam
sais de prata pouco solveis.
Na determinao do ponto final da titulao podem ser utilizados indicadores
relativamente especficos, isto , apropriados para uma dada reao de
precipitao. Na anlise titulomtrica, em geral, a variao das concentraes
dos ons reagentes em torno do ponto de equivalncia depende grandemente
do grau em que se completa a reao. Os fatores que determinam essa
questo so o produto de solubilidade do precipitado e as concentraes dos
reagentes. O ponto final nas titulaes de precipitao pode ser determinado
de duas formas:
a) Formao de um composto colorido (mtodo de Mohr): esse mtodo
se aplica determinao de cloreto (ou brometo) utilizando cromato
de potssio como indicador. O cloreto titulado com soluo padro
de nitrato de prata. Um sal solvel de cromato adicionado como
indicador. No ponto final da titulao, os ons cromato reagem com os
ons prata para formar cromato de prata pouco solvel, de cor
vermelha, de acordo com a reao:
2Ag+ (aq) + CrO42- (aq) Ag2CrO4(s)
A concentrao do indicador importante e o Ag 2CrO4 deve
justamente comear a precipitar no ponto de equivalncia, quando se
tem uma soluo saturada de AgCl. A titulao de Mohr deve ser
efetuada em pH ao redor de 8,0. Se a soluo for muito cida (pH <
6,0), parte do indicador estar presente como HCrO 4- e mais Ag+ ser
necessrio para formar o precipitado. Acima de pH 8,0 pode precipitar
hidrxido de prata (pH 10,0). O pH pode ser convenientemente
mantido pela adio de carbonato de clcio slido soluo. A
3

titulao de Mohr utilizada para determinar cloreto em solues


neutras ou no tamponadas, como por exemplo, a gua potvel.
b) Utilizao de indicadores de adsoro (Mtodo de Fajans): a ao
desses indicadores se deve ao fato de, no ponto de equivalncia, o
indicador ser adsorvido pelo precipitado, ocorrendo mudana de cor.
As substncias empregadas podem ser corantes cidos ou bsicos
como, por exemplo, a fluorescena, a eosina e a rodamina. As
titulaes que envolvem os indicadores de adsoro so rpidas,
precisas e seguras, mas sua aplicao limitada a relativamente
poucas reaes de precipitao nas quais um precipitado coloidal se
forma rapidamente.
c) ons ferro (III) mtodo de Volhard: A mais importante aplicao do
mtodo de Volhard na determinao indireta dos ons haleto. Um
excesso medido de soluo de nitrato de prata padro adicionado a
uma amostra, o excesso de prata determinado por retrotitulao
com uma soluo padro de tiocianato. O meio fortemente cido
necessrio ao procedimento de Volhard representa uma vantagem
que o distingue dos outros mtodos titulomtricos de anlise de
haletos porque ons como carbonato, oxalato e arsenato (que formam
sais de prata pouco solveis em meio neutro, mas no em meio
cido) no causam interferncia. O cloreto de prata mais solvel
que o tiocianato de prata. Conseqentemente, nas determinaes
dos cloretos pelo mtodo de Volhard

A reao ocorre com extenso significativa prximo do final da


retrotitulao do excesso de on prata (SKOOG, 2007).

A prtica teve como objetivo determinar a quantidade de cloreto de sdio


presente no soro fisiolgico segundo os mtodos de Mohr, Fajans e Volhard.

2. Materiais e mtodos
Reagentes
Nitrato de Prata
Cloreto de sdio
Soluo de dicromato de potssio 5%
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Soro fisiolgico
Tiocianato de potssio
Soluo de cido ntrico 6,00 mol L-1
Indicador sal de ferro (III)
Soluo de fluorescena 0,1%
Nitrobenzeno

Vidraria
Basto de vidro
Becker de 100,00 mL
Erlenmeyer de 250,00 mL
Pipeta volumtrica de 1,00 e 5,00 mL
Proveta de 25,00 mL
Funil de vidro
Bureta de 10,00 mL

Aparelhagem
Balana

Equipamentos
Esptula
Suporte universal
Garras

3. Mtodo
Preparo e padronizao da soluo de nitrato de prata 0,100 mol L -1
e 0,02mol L-1
Pesou-se 16,9672 g de nitrato de prata (previamente seco em estufa a
150C, por 1 2 horas), dissolveu em gua deionizada e completou o volume a
1,00 L em um balo volumtrico. Pipetou 5,00 mL da soluo padro de cloreto
de sdio 0,010 mol L-1 em um erlenmeyer de 250,00 mL e acrescentou 1,00 mL
da soluo de indicador. Titulou-se lentamente com a soluo de nitrato de
prata em uma bureta de 10,00 mL at o aparecimento da colorao castanhoavermelhada. Determinando a correo do ensaio em branco com o indicador.
Realizou-se o mesmo procedimento para a padronizao do nitrato de prata
0,2 mol L-1 utilizando-se uma massa de xxx, dissolveu em gua deionizada e
5

completou o volume a 1,00 L em um balo volumtrico. O ensaio foi realizado


de acordo com o mtodo de Mohr.
Preparo e padronizao da soluo de tiocianato de potssio 0,100
mol L-1
Pesou-se 2,4295 g de tiocianato de potssio e dissolveu em 250,00 mL
de gua em um balo volumtrico e homogeneizou bem. Pipetou-se 10,00 mL
da soluo padro de nitrato de prata 0,2 mo L -1 e transferiu para um
erlenmeyer de 250,00 mL, adicionando 3,600 mL de cido ntrico 6,00 mol L -1 e
1,00 mL de indicador de sal de ferro (III). Titulou-se com a soluo de tiocianato
de potssio at o aparecimento de um leve tom castanho. essencial agitao
vigorosa durante a titulao a fim de obter resultados corretos. O ensaio foi
realizado de acordo com o mtodo de Volhard.

Determinao de cloreto de sdio pelo mtodo de Mohr


Transferiu-se 5,00 mL com o auxlio de uma pipeta volumtrica a
amostra do soro fisiolgico, para um erlenmeyer de 250,00 mL adicionou 30,00
mL de gua destilada e 6 gotas da soluo indicadora de dicromato de potssio
5%. Titulou-se com a soluo padronizada de nitrato de prata 0,1 mol L -1.
Repetiu-se o procedimento mais duas vezes.
Determinao de cloreto de sdio pelo mtodo de Fajan
Transferiu-se 5,00 mL com uma pipeta volumtrica a amostra de soro
fisiolgico para um erlenmeyer de 250,00 mL, adicionou 30,00 mL de gua
destilada e 5 gotas de fluorescena. Titulou-se com a soluo padronizada de
AgNO3 0,100 mol L-1. Repetiu-se o procedimento mais duas vezes.
Determinao de cloreto de sdio pelo mtodo de Volhard
Transferiu-se 5,00 mL do soro fisiolgico com uma pipeta volumtrica,
para um erlenmeyer de 250,00 mL e adicionou-se 30,00 mL de gua destilada.
Preparou-se uma soluo de HNO3 6,00 mol L-1 e adicionou-se 3,60 mL ao
erlenmeyer de 250,00 mL utilizando uma pipeta volumtrica. Retirou-se uma
alquota de 10,00 mL de AgNO3 0,100 mol L-1, transferiu-se para o mesmo
erlenmeyer e adicionou-se 1,00 mL de nitrobenzeno e 1,00 mL de indicado de
sal de ferro (III). Titulou-se a soluo contida no erlenmeyer com a soluo
padronizada de KSCN 0,02 mol L-1. Repetiu o procedimento mais duas vezes.
6

4. Resultados e Discusso

Clculo da padronizao do AgNO3 0,100 mol/L


C Ag=

( V Ag - V b ) x CNaCl
( 4,95 - 0,05 ) x 0,1mol/L
C Ag=
=0,098 mol / L
V NaCl
5,0 mL

C Ag=

( V Ag - V b ) x CNaCl
( 4,95 - 0,05 ) x 0,1mol/L
C Ag=
=0,098 mol / L
V NaCl
5,0 mL

C Ag=

( V Ag - V b ) x CNaCl
( 4,95 - 0,05 ) x 0,1mol/L
C Ag=
=0,094 mol / L
V NaCl
5,0 mL
X = 0,0966 mol/L de AgNO3

Clculo da padronizao do KSCN 0,100 mol/L


( CAg x V Ag )
( 0, 1981 x 0,01 )
CKSCN=
C KSCN=
=0,1038 mol /L
V KSCN
0,01909 mL
CKSCN=

( CAg x V Ag )
( 0,1981 x 0,01 )
C KSCN=
=0,1039mol / L
V KSCN
0,01905 mL

CKSCN=

( CAg x V Ag )
( 0,1981 x 0,01 )
C KSCN=
=0,1038mol / L
V KSCN
0,01907 mL
X = 0,1038 mol/L de KSCN

Mtodo Mohr
Neste mtodo, titulou-se a substncia que se desejava determinar com
uma soluo padro de AgNO3 . No ponto de equivalncia, notou-se a
alterao da colorao inicial amarela, para marrom avermelhado, logo aps a
adio de aproximadamente 7,55 mL de AgNO 3. Ocorre uma alterao na
clorao da soluo, pois (devido presena do indicador cromato de
potssio.) ver a explicao no skoog.

O precipitado branco que se formou durante a titulao foi o cloreto de


prata,este precipita primeiro pois o sal menos solvel conforme a reao a
seguir:

NaCl + AgNO3
AgCl + NaNO3
Cl- + Ag+

AgCl(precipitado branco)

J a soluo que obteve colorao marrom avermelhada continha o


indicador cromato de prata, o qual reagiu com ons prata formando cromato de
prata, indicando o final da titulao, segundo a reao a seguir :
K2CrO4 + 2AgNO3
K2CrO4
CrO4

+ 2 Ag

Ag2CrO4 + 2KNO3

2 K+ + CrO4 2 ,
Ag2CrO4(precipitado marrom avermelhado)

Ocorreu uma titulao fracionada, na qual precipitou primeiro o cloreto


de prata e posteriormente o cromato de prata.
Na embalagem do soro fisiolgico, demarcava-se como sendo soro
fisiolgico (0,9%). Por meio da titulao e dos clculos efetuados, determinouse o valor de cloreto de sdio presente no soro:
NaCl(aq) + AgNO3(aq) AgCl(s)

C=

( CAg x V Ag x MM NaCl x 100 )


( 7,55 x 0,0966 x 39,999 x 100)
C=
Vamostra x 1000
5 x 1000

C=0,58

C=

( CAg x V Ag x MM NaCl x 100 )


( 7,55 x 0,0966 x 39,999 x 100)
C=
Vamostra x 1000
5 x 1000

C=0,58

C=

( CAg x V Ag x MM NaCl x 100 )


( 7,55 x 0,0966 x 39,999 x 100)
C=
Vamostra x 1000
5 x 1000
8

C=0,58

Obteve-se uma mdia de 0,58% de NaCl no soro fisiolgico analisado. O valor


encontrado foi um pouco abaixo do esperado.

C=

( CAg x V Ag x 100 )
( 0,00755 x 0,0966 x 1000 )
C=
=0,1458 mol / L
V NaCl
5

C=

( CAg x V Ag x 100 )
( 0,00755 x 0,0966 x 1000 )
C=
=0,1458 mol /L
V NaCl
5

C=

( CAg x V Ag x 100 )
( 0,00755 x 0,0966 x 1000 )
C=
=0,1458 mol / L
V NaCl
5
X = 0,1458 mol/L de NaCl em soro fisiolgico

Mtodo Fajans
Neste mtodo, titulou-se a substncia que se desejava
determinar com uma soluo padro de AgNO 3 colocar a concentrao. No
ponto de equivalncia, notou-se a alterao da colorao, a qual ficou rosa. ,
logo aps a adio de aproximadamente 7,55 mL de AgNO3. Quando a soluo
de cloreto foi titulada com uma soluo de nitrato de prata, o precipitado de
cloreto de prata adsorve ons cloreto formando a camada primria de adsoro
que fixar por adsoro secundria, ons carregados opostamente. Quando o
ponto de equivalncia atingido, h ons prata em excesso, estes esto
primariamente adsorvidos e os ons nitrato ficaram presos por adsoro
secundria. O indicador utilizado nesta titulao, a fluorescena (indicador de
adsoro) presente na soluo, se dissocia, assim o on fluorescenato que
adsorvido mais fortemente do que o on nitrato, foi imediatamente adsorvido e
revelou a sua presena no precipitado no pela sua prpria cor (soluo), mas
sim, por uma cor rosa, resultante do complexo de prata que foi formado e de
um on fluorescena modificado na superfcie com os primeiros traos de
excesso dos ons prata. Pode-se dizer que durante a adsoro do on
fluorescena ocorre um rearranjo na estrutura do on com a formao de uma
substncia colorida. importante ressaltar, que a mudana de colorao
sempre ocorre na superfcie do precipitado e que o pH da soluo precisou ser
9

neutro ou fracamente bsico para que pudesse ocorrer a dissociao parcial da


fluorescena em ons hidrognio e fluorescenato. Ocorrem as seguintes
reaes:

NaCl + AgNO3
AgCl + NaNO3

C=

( CAg x V Ag x MM NaCl x 100 )


( 7,55 x 0,0966 x 39,999 x 100 )
C=
Vamostra x 1000
5 x 1000

C=0,58

C=

( CAg x V Ag x MM NaCl x 100 )


( 7,55 x 0,0966 x 39,999 x 100 )
C=
Vamostra x 1000
5 x 1000

C=0,58

C=

( CAg x V Ag x MM NaCl x 100 )


( 7,55 x 0,0966 x 39,999 x 100 )
C=
Vamostra x 1000
5 x 1000

C=0,58
X = 0,58% de NaCl em soro fisiolgico
C=

( CAg x V Ag x 100 )
( 0,00755 x 0,0966 x 1000 )
C=
=0,1458 mol / L
V NaCl
5

C=

( CAg x V Ag x 100 )
( 0,00755 x 0,0966 x 1000 )
C=
=0,1453 mol /L
V NaCl
5

C=

( CAg x V Ag x 100 )
( 0,00755 x 0,0966 x 1000 )
C=
=0,1455 mol / L
V NaCl
5
X = 0,1455 mol/L de NaCl em soro fisiolgico
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Mtodo de Volhard
C=

( CAg x V Ag )( CKSCN x VKSCN ) x MM NaCl


x 100
Vamostra x 1000

C=

( 0,1981 x 10,00 )( 0,1038 x 8,75 ) x 58,443


x 100=1,25
5,0 x 1000

C=

( 0,1981 x 10,00 )( 0,1038 x 9,00 ) x 58,443


x 100=1,22
5,0 x 1000

C=

( 0,1981 x 10,00 )( 0,1038 x 9,00 ) x 58,443


x 100=1,22
5,0 x 1000

C=

( 0,1981 x 10,00 )( 0,1038 x 8,75 )


=0,2145 mmol /L
5,0

C=

( 0,1981 x 10,00 )( 0,1038 x 9,00 )


=0,2093 mmol/ L
5,0

C=

( 0,1981 x 10,00 )( 0,1038 x 9,00 )


=0,2093 mmol/ L
5,0

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5. Concluso
6. Referncias Bibliogrficas

1- SKOOG, Douglas A.; WEST, Donald M.; HOLLER, F. James; CROUCH,


Stanley R. Fundamentos de Qumica Analtica. Sao Paulo: Thomsom
Learning, 2007.

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