Escolar Documentos
Profissional Documentos
Cultura Documentos
QUMICA ANALTICA I
PREPARACION Y ESTANDARIZACION DE REACTIVOS Y DETERMINACIN DE LA
ACIDEZ DE UN VINO Y CONTENIDO DE VITAMINA C EN TABLETAS
No obstante, se pueden tener en cuenta, segn el caso, los siguientes primeros auxilios:
-
OBJETIVO: preparar y estandarizar soluciones de cidos y bases fuertes y dbiles. Aplicar las
valoraciones cido-base en vino y en vitamina C en tabletas
INTRODUCCIN
Los mtodos volumtricos Son mtodos cuantitativos de anlisis que se basan en la
determinacin del volumen de una solucin, cuya concentracin es conocida, necesaria para
reaccionar completamente con el analito. Se realiza un procedimiento de titulacin
valoracin en el que se aade un patron una solucin valorante estandarizada a la muestra
que contiene un analito hasta que se considere completa la reaccin entre el analito y el
reactivo aadido.
El conocimiento de la concentracin exacta de los reactivos que se utilizan para calcular la
concentracin de otros reactivos productos es bsico si se quieren conseguir medidas
comparables. El procedimiento se llama ESTADARIZACIN y es necesario prcticamente
siempre, ya que es raro que los reactivos que se utilizan normalmente en los laboratorios
tengan purezas del 100%. Se efecta mediante el uso de una sustancia considerada estndar
patrn. Ejemplo. En la estandarizacin de cido clohidrico con carbonato de sodio: Na 2CO3 es el
patrn primario, sustancia pura que una vez desecada es el patrn de uso ms frecuente en la
estandarizacin de cidos. El desprendimiento de CO 2 puede provocar dificultades en deteccin
del punto final (produce un falso viraje del indicador). El HCl es el patrn secundario.
2
Las principales propiedades de los patrones son las siguientes:
Acido: es toda sustancia que, en solucin acuosa, es capaz de liberar iones H+.
Ejemplo: el cido clorhdrico (HCl) el cido ntrico (HNO3).
Por ejemplo, para el caso de cidos y bases fuertes, se suceden las siguientes reacciones:
1. Reaccin del sistema:
NaOH HCl H 2 O NaCl
2. Reaccin de titulacin:
OH - H H 2 O
3
Nota: En el PE se neutralizan cuando es un acido fuerte y una base fuerte.
Las representaciones graficas que muestra el progreso de una titulacin de un cido fuerte con
una base fuerte, son:
1. Alcalimetra: solucin valorante: cido y solucin valorada: base
Los indicadores que se recomiendan utilizar en una valoracin cido fuerte-base fuerte son los
siguientes:
-
4
-
Ma = Vb x Mb/Va
5
REACTIVOS
-
HCl
NaOH
HAc
NH4OH
Na2CO3 puro (anhidro)
Vino
Tableta de vitamina C
Fenolftalena 1% (en etanol)
Rojo naranja de metilo 0,2% (en etanol)
Indicador mixto (rojo de metilo 0,2% +verde de bromocresol 0,1% en etanol)
MATERIAL
-
2 balones de 100 mL
2 balones de 250 Ml
2 buretas de 50 mL
4 erlenmeyer de 125 mL
1 frasco lavador
1 plancha
1 pinza para bureta
3 pipetas volumtricas: dos de 10 mL y una de 25 mL
1 varilla
1 pesa sales
1 balanza de platillo
1 probeta de 100 mL
1 gotero
1 pipeta graduada de 1 mL
PROCEDIMIENTO
1. PREPARACION Y ESTANDARIZACION DE REACTIVOS
1.1. Preparacin de una solucin 0,1N de HCl
Se toma los mL necesarios para preparar 100 mL de HCl 0,1N (se calcula este volumen a partir
de los datos que trae el frasco en su etiqueta). Los mL de HCl se los agrega a una pequea
porcin de agua contenida en un matraz aforado de 100 mL.. Se lava el recipiente en el cual se
midi el cido, se adiciona las aguas de lavado al matraz aforado y se afora con agua destilada.
1.2. Estandarizacin de solucin 0,1N de HCl
Se pesa un vidrio de reloj con 0,100 gramos de Na 2CO3 puro y seco (secar una hora a 100 -110
o
C) y se disuelven en unos 25 mL de agua destilada en un erlenmeyer de 250 mL cuidando que
no queden vestigios del carbonato en el vidrio reloj. Se aade a la solucin unas tres gotas de
indicador mixto, el cual tomar un color azul verde y se procede a valorar con HCl hasta el
viraje a color rosado. Se apunta el valor de HCl consumido y se procede a hervir la solucin que
se valor con el fin de eliminar el CO 2 que produce un falso viraje y deje enfriar. Si la solucin
toma de nuevo un color azul verde, se adiciona gota a gota el HCl necesario desde la bureta,
para llevar la solucin a un color rosado. El volumen total ser la suma de los dos volmenes
gastados. Realice la valoracin por duplicado. Con los datos obtenidos calcule la normalidad de
su HCl.
6
1.3 Preparacin de una solucin 0,1N de NaOH
Se pesa un vidrio reloj los gramos de NaOH necesarios para preparar 100 mL de una solucin
0,1N; al hacer la pesada debe tener en cuenta que el NaOH es muy higroscpico.
Existen diversos mtodos para la preparacin de soluciones de NaOH exentas de carbonato. El
mtodo ms utilizado consiste en preparar en agua a la que previamente se le ha eliminado el CO2;
para ello se debe hervir durante algunos minutos el agua destilada y, una vez fra, se le aade el
NaOH, para lo cual se disuelve el reactivo en un vaso de precipitado y se lleva a un matraz
aforado de 100 mL completando con agua destilada incluyendo las aguas de lavado del vidrio
reloj y finalmente se homogeniza la solucin.
7
2.2 Determinacin del contenido de vitamina C en tabletas
Se pesa la tableta de vitamina C y se la transfiere a un erlenmeyer. Se agregan 50 mL de agua
destilada. Se desmenuza la tableta con el agitador para facilitar su disolucin. Se enjuaga el
agitador antes de sacarlo del erlenmeyer. Se agita la mezcla. No se preocupe si algunas
partculas permanecen sin disolver pues estas son de relleno. Se procede a titular con NaOH la
muestra de la tableta disuelta empleando como indicador 2 a 3 gotas de fenolftalena. Realice la
valoracin por duplicado.
PREINFORME
Ademas del flujograma y caraterizacin de reactivos, es necesario realizar los clculos para la
preparacin de 100 mL de cada una de las siguientes soluciones a partir de los reactivos
comerciales que estn en la seccin de reactivos de la Universidad de Nario:
-
INFORME
En su informe, entre otros datos, se debe calcular las concentraciones estandarizas de los
reactivos, acidez en vino y contenido de la vitamina C, con los tres mtodos estudiados en
clase:
-
PREGUNTAS:
1. A que atribuye Usted las diferencias entre los valores de las normalidades calculadas y los
valores de las halladas experimentalmente?.
2. Cual es la razn por la cual se usa rojo de metilo como indicador en la estandarizacin del
NH4OH con el HCl y no otro como fenolfalena?
3. Que otros indicadores podran haberse usado en lugar de la fenolftalena?
4. Porque no se debe aadir directamente el NaOH slido al baln aforado?
POSIBLES DESECHOS QUMICOS: durante la prctica se producen pequeas cantidades de
los siguientes residuos: solucin HCl 0,1N; solucin NaOH 0,1N; solucin de HAc 0,1N;
Solucin de NH4OH 0,1N y solucin de Na2CO3.
SUGERENCIAS DE DESACTIVACIN: los residuos lquidos se deben depositar en embases
de vidrio color mbar y los residuos slidos en los correspondientes contenedores, para
posteriormente ser tratados por una empresa especializada prestadora de servicios de
desactivacin y disposicin de residuos qumicos.
8
BIBLIOGRAFIA
SKOOG/WEST/HOLLER. Qumica Analtica. Editorial McGraw-Hill. 1995.
AYRES H. GILBERT. Anlisis Qumico Cuantitativo. Editorial Harper y Row Publishers. 1970.
SHUAUM DANIEL. Teora y Problemas de Qumica General. Editorial McGraw-Hill.1969.
HARRIS DANIEL C. Anlisis Qumico Cuantitativo. Editorial Revert S. A. 2001.
HAMILTON y SIMPSON. Qumica Analtica.
JAIME GARCA ARENAS. Qumica Analtica Cuantitativa. Publicaciones UIS.
JUAN FRANCISCO PEDRAZA. Prcticas de Qumica Analtica.
DOTACIN NECESARIA PARA ENTRAR AL LABORATORIO (OBLIGATORIA)
-