AULAS PRTICAS
ETEC de Mairinque
Sumrio
Prtica 1 Pureza do Carbonato de Clcio, CaCO3...............................................................03
Prtica 2 Preparao e padronizao de soluo de hidrxido de sdio, NaOH...............05
Prtica 3 Preparao e padronizao de soluo de cido clordrico, HCl.......................07
Prtica 4 Pureza e densidade do cido sulfrico, H2SO4.....................................................09
Prtica 5 ndice de Saponificao em leos e gorduras.......................................................11
Prtica 6 Teor de cidos graxos livres em leos e gorduras (ndice de acidez)..................13
Prtica 7 Teor de NaOH e Na2CO3 presentes na soda caustica comercial.........................15
Prtica 8 Sabes, Detergentes e Xampus...............................................................................18
Bibliografia..................................................................................................................................21
ETEC de Mairinque
Nomes:________________________________________________________________
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Prof. Jean Benassi
Princpios do experimento:
O carbonato de clcio possui frmula CaCO3. Em sua decomposio natural, ele produz xido
de clcio (CaO) e dixido de carbono (CO2), conforme a reao:
CaCO3
CaO + CO2.
O dixido de carbono CO2, em contato com hidrxido de brio Ba(OH)2, produz carbonato de
brio BaCO3, conforme a reao:
CO2 + Ba(OH)2
BaCO3 + H2O
balana semi-analtica
balana analtica
ETEC de Mairinque
Procedimento
Anote suas observaes e ento as transfira para o seu relatrio.
Em casa
No seu relatrio devem constar
As reaes envolvidas em cada etapa do processo.
As massas e volumes determinados, com seus respectivos desvios, em cada etapa do
procedimento.
A pureza do CaCO3
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balana semi-analtica
balana analtica
vidro de relgio pequeno
bico de Bunsen, trip e tela de amianto
balo volumtrico de (250 + 1) ml
frasco de polietileno de 1l
basto de vidro
bquer de 150 ml
pisseta
Esptula
papel manteiga
bureta de (25,00 + 0,05) ml
erlenmeyer de 125 ml
Hidrognioftalato de Potssio, seco
NaOH, em lentilhas
soluo de Fenolftalena (0,1%
Etanol/gua 70/30)
em
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Procedimento
Anote suas observaes e ento as transfira para o seu relatrio.
Em casa
No seu relatrio devem constar
As reaes envolvidas em cada etapa do processo.
As massas e volumes determinados, com seus respectivos desvios, em cada etapa do
procedimento.
Os clculos da concentrao da soluo de NaOH, em mol/l , considerando a propagao de
erros em medidas indiretas. Expresse o valor em notao cientfica com seu respectivo
desvio.
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Procedimento
Anote suas observaes e ento as transfira para o seu relatrio.
Em casa
No seu relatrio devem constar
As reaes envolvidas em cada etapa do processo
As massas e volumes determinados, com seus respectivos desvios, em cada etapa do
procedimento.
Os clculos da concentrao da soluo de HCl, em mol/l , considerando a propagao de
erros em medidas indiretas. Expresse o valor em notao cientfica com seu respectivo
desvio.
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Princpio do experimento:
Na padronizao da soluo de H2SO4 preparada, neutraliza-se uma soluo de hidrxido de
sdio padronizada, utilizando-se fenolftalena como indicador do ponto final.
O ponto na titulao onde temos a total neutralizao do hidrxido de sdio, neste caso quando
o nmero de mols da base adicionada (nmolsbase) o dobro do nmero de mols disponveis de
cido (nmolscido), chamado de ponto final, ponto de viragem ou ponto de equivalncia.
H2SO4 + 2NaOH
1 mol
Na2SO4 + 2H2O
2 mol
ETEC de Mairinque
Procedimento
Anote suas observaes e ento as transfira para o seu relatrio.
Em casa
No seu relatrio devem constar
As reaes envolvidas em cada etapa do processo
As massas e volumes determinados, com seus respectivos desvios, em cada etapa do
procedimento.
A densidade e pureza do H2SO4 98% e todos os clculos envolvidos.
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Introduo
Na anlise de leos e gorduras so feitas vrias determinaes, geralmente chamados de ndices,
que so expresses de suas propriedades fsicas ou qumicas. As determinaes do ndice de
refrao, ndice de saponificao, ndice de iodo, acidez, umidade, ndice de Polenske etc. so
feitas normalmente no controle de qualidade, pois fornecem um conjunto de dados que serve
para avaliar e identificar os leos e gorduras.
As reaes de saponificao informam o comportamento dos leos e gorduras como no caso
estabelecer o grau de deteriorao e estabilidade ou ento verificar se propriedades dos leos se
est de acordo com as especificaes e identificar possveis adulteraes.
O ndice de saponificao, definido como o nmero de mg de KOH necessrio para neutralizar
os cidos graxos, resultante da hidrlise de um grama da amostra, inversamente proporcional
massa molar mdia dos cidos graxos dos glicerdeos presentes.
EQUIPAMENTOS, MATERIAIS E REAGENTES:
balana analtica
soluo alcolica de hidrxido de potssio KOH 0,5 M
soluo de cido clordrico HCl 0,1 M
soluo alcolica de fenolfetalena
pipeta graduada de 25 ml
erlenmeyer de 125 ml
Bureta de 50 ml
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Procedimento
i. Pesar em um Erlenmeyer de 125 mL de capacidade cerca de 2 g da amostra de leo (m);
ii. Com auxlio de uma pipeta, adicionar 25 mL de soluo alcolica de KOH 0,5 M e
Relatrio
Reaes envolvidas em cada etapa do processo;
Massas e os volumes determinados, com seus respectivos desvios, em cada etapa do
processo;
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Introduo
Como vimos, os cidos graxos (AG) participam da constituio dos mono, di e triglicerdeos,
principais constituintes dos leos e gorduras. Voc deve se lembrar que os cidos graxos no
passam de cidos carboxlicos que apresentam uma caracterstica que os diferenciam dos demais
constituintes desse grupo: cadeias longas e insaturadas. Por serem cidos carboxlicos, os cidos
graxos podem ser neutralizados por ao de uma base forte, como o hidrxido de sdio (NaOH)
e o hidrxido de potssio (KOH).
Se os AG so CONSTITUINTES dos leos e gorduras, na forma de mono, di e triglicerdeos,
uma grande quantidade de AG livres indica que o produto est em acelerado grau de
deteriorao, certo? Certo. A principal consequncia disso que o produto torna-se mais cido.
Um elevado ndice de acidez indica, portanto, que o leo ou gordura est sofrendo quebras em
sua cadeia, liberando seus constituintes principais, e por esse motivo que o clculo desse
ndice de extrema importncia na avaliao do estado de deteriorao (rancidez hidroltica) do
leo ou gordura que consumimos.
EQUIPAMENTOS, MATERIAIS E REAGENTES:
soluo de ter etlico e etanol 95%, na proporo de 2:1;
soluo indicadora de fenolftalena 1%;
soluo de hidrxido de sdio (NaOH) 0,1 M padronizado;
leo (de soja ou qualquer outro tipo)
trs erlenmeyers de 125 mL;
bureta de 25 mL;
suporte para bureta
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Procedimento
i. Pesar cerca de 2 g de amostra de leo (m) em erlenmeyer de 125 ml (realizar procedimento
em triplicata);
ii. a cada um dos erlenmeyers adicionar 25 ml da soluo ter-lcool (2:1) e 2 gotas do
indicador fenolftalena;
iii. titular com hidrxido de sdio 0,1 M at o aparecimento de colorao rsea (a colorao
deve persistir por, no mnimo, 30 segundos para que seja considerado o fim da titulao).
iv. anotar o volume de base gasto (V) para cada amostra;
v. calcular o ndice de acidez (IA).
Relatrio
Reaes envolvidas em cada etapa do processo;
Massas e os volumes determinados, com seus respectivos desvios, em cada etapa do
processo;
Clculos do ndice de acidez (IA);
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Princpios do experimento
Dois mtodos podem ser usados para se determinar mistura de carbonato (Na2CO3) e
de hidrxido de sdio (NaOH) na soda custica comercial.
No primeiro mtodo, inicialmente, determina-se o lcali total (carbonato + hidrxido)
pela titulao com soluo padro de cido clordrico 0,1 mol/L e indicador metilorange, ou
metilorange e carmim de ndigo, ou azul de bromofenol. Numa outra alquota da soluo,
precipita-se o carbonato com um ligeiro excesso de soluo de cloreto de brio (BaCl2) e sem
filtrar, titula-se a soluo com cido padro e azul de timol ou fenolftalena como indicador.
Esta titulao d o volume necessrio para neutralizar o hidrxido de sdio e por subtrao do
volume na determinao do lcali total, encontra-se o volume necessrio para neutralizar o
carbonato de sdio.
HCl (aq) + NaOH (aq) NaCl (aq) + H2O
2 HCl (aq) + Na2CO3 (aq) 2 NaCl (aq) + H2O + CO2
BaCl2 (aq) + Na2CO3 (aq) BaCO3 (s) + 2 NaCl (aq)
O segundo mtodo adota um indicador misto, constitudo por 6 partes de azul de timol e
1 parte de vermelho de cresol. Esta mistura violeta no pH 8,4, azul no pH 8,3 e rosa no pH 8,2.
Com este indicador misto, a mistura tem a cor violeta em soluo alcalina e vira para o azul nas
vizinhanas do ponto de equivalncia. Ao se fazer titulao, o cido adicionado lentamente
at que a soluo tenha colorao rosa. Neste estgio, todo o hidrxido foi neutralizado e o
carbonato convertido a hidrogenocarbonato.
OH- + H+ H2O
CO32- + H+ HCO32-
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Proveta de 250mL
Termmetro
Bureta de 50mL
Agitador magntico
Barra magntica
Fenolftalena 1%
Alaranjado de metila 1%
Procedimento
Anote suas observaes e ento as transfira para o seu relatrio.
Preparao da amostra
1. Pese num bquer de 400 mL cerca de 5g de soda custica e adicione cerca de 250 mL de gua
destilada para dissolver a amostra. Agite com cuidado, pois a amostra corrosiva!
2. Transfira quantitativamente para um balo volumtrico de 1000 mL. Lave o bquer com
pores de gua destilada e complete o menisco no trao de aferio. Agite bastante o balo.
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Em casa
No seu relatrio devem constar
As reaes envolvidas em cada etapa do processo.
As massas, com suas respectivas imprecises, de cada etapa do processo.
Calcule a concentrao de hidrxido de sdio e carbonato de sdio na amostra de soda
custica, sabendo-se que: M.M. (NaOH) = 40 g/mol; M. M. (Na2CO3) = 106 g/mol.
O que acontece com a amostra ao adicionar gota a gota, soluo de cloreto de brio 1%? O
resultado deste procedimento interfere na anlise? Justifique.
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Definio
E o logaritmo negativo da concentrao molar de ons de hidrognio. Representa
convencionalmente a acidez ou a alcalinidade de uma soluo. A escala de pH vai de 1 (acido) a
14 (alcalino), sendo que o valor 7 e considerado pH neutro.
Principio
O pH e determinado por potenciometria, pela determinao da diferena de potencial entre dois
eletrodos o de referencia e o de medida imersos na amostra a ser analisada, e depende da
atividade dos ons de hidrognio na soluo.
Descrio do Mtodo
Antes do uso, deve-se verificar a limpeza e determinar a sensibilidade do eletrodo, utilizando-se
solues tampo de referencia e, quando aplicvel, ajustando-se o equipamento.
Se o produto e um solido ou semi-slido, recomenda-se preparar uma soluo/
disperso/suspenso aquosa da amostra em uma concentrao preestabelecida e determinar o pH
da mistura com o eletrodo apropriado. Em alguns casos, a medio pode ser feita diretamente na
amostra.
Se o produto e uma loo ou soluo, recomenda-se determinar o pH diretamente sobre o
liquido, imergindo-se o eletrodo diretamente nele.
Procedimento
Preparar uma soluo a 10%, pesando 2 g do sabonete e dissolvendo com 20 ml de gua
destilada. No caso de sabonetes slidos, cortar ao meio e, com um ralador, raspar aparas do
sabonete. O pH deve estar em torno de 10,4 (excetuando-se os casos de sabonetes lquidos
neutros).
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Princpio
A alcalinidade e a acidez so determinadas por reao de neutralizao.
Descrio do Mtodo
Procedimento
Pesar 5 g da amostra em um bquer de vidro de 200 ml. A parte, neutralizar cerca de 150 a 200
ml de etanol com hidrxido de sdio 0,1 N, usando duas gotas de fenolftalena como indicador.
Aquecer o etanol ate o inicio da fervura. Iniciar a dissoluo das 5 g de aparas de sabonete, com
o auxilio, inicialmente, de 50 a 100 ml de etanol aquecido, mantendo o aquecimento. Filtrar a
vcuo em funil de placa porosa contendo um papel de filtro sobre a placa. Lavar o bquer e o
funil com etanol aquecido.
Se o filtrado possuir colorao rosa, transporta-lo para um erlenmeyer de 500 ml e titular com
soluo volumtrica de acido clordrico 0,1N ate o descoramento da soluo.
Fazer trs determinaes e usar o valor mdio.
Clculos:
Onde:
C = teor (p/p) de alcalinidade livre (em hidrxido de sdio);
V = volume do titulante gasto na amostra, em mililitros;
fc = fator de correo do titulante;
m = massa da amostra em gramas;
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Se o filtrado estiver incolor, isto indica ausncia de alcalinidade livre, podendo ser determinada
a acidez livre em acido oleico. Nesse caso, titular com soluo volumtrica de hidrxido de
sdio 0,1N ate atingir a colorao rosa.
Onde:
C = teor (p/p) de acidez livre (em cido oleico);
V = volume do titulante gasto na amostra, em mililitros;
fc = fator de correo do titulante;
m = massa da amostra em gramas.
Notas:
1) O ideal e que o sabonete contenha o mnimo possvel de alcalinidade livre.
2) Os sabonetes infantis devem conter, no mximo, 0,5% de alcalinidade livre em hidrxido de
sdio.
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ETEC de Mairinque
BIBLIOGRAFIA
bsica
1- KOLTHOFF I.M. and SANDELL E.B., Textbook of Quantitative Inorganic Analysis, The
Macmillan Company
2- OHLWEILER O.A., Qumica Analtica Quantitativa, Livros Tcnicos e Cientficos
3- VOGEL A.I., Anlise Inorgnica Quantitativa, Livros Tcnicos e Cientficos
4- BACCAN, N., ANDRADE, J.C., GODINHO, O.E.S. e BARONE, J.S., Qumica Analtica
Quantitativa Elementar, Edgard Blcher
5- HARRIS, D.C., Anlise Qumica Quantitativa, W.H. Freeman
6- Guia de controle de qualidade de produtos cosmticos / Agencia Nacional de Vigilncia
Sanitria. 2a edio, revista Braslia : Anvisa, 2008.
complementar
1- ALEXEYEV V.N., Quantitative Analysis, MIR Publishers
2- AYRES, G.H., Analysis Qumico Quantitativo, Del Castilho
3- BARD, A.J., Equilbrio Qumico, Del Castilho
4- GUENTHER, W.B., Qumica Quantitativa, Medies e Equilbrios, Edgard Blcher
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