UNIVERSIDADE FEDERAL DA GRANDE DOURADOS

FACULDADE DE CINCIAS BIOLGICAS E AMBIENTAIS

BIOTECNOLOGIA

PRTICA - RECRISTALIZAO

Relatrio apresentado para fins de

avaliao da disciplina de Qumica
Orgnica Prtica, solicitado pelo Prof.
MSc.
Rafael Douglas
Acadmicos:
Alex Clemente
Oliveira, Gallo
Bianca Boni, Dndrea
Ferrari, Jaqueline Reiter.
P1

Dourados-MS, Setembro de 2014

INTRODUO
A recristalizao um mtodo de purificao de compostos orgnicos
que so slidos a temperatura ambiente. O princpio deste mtodo consiste em
dissolver o slido em um solvente quente e logo esfriar lentamente. Na baixa
temperatura, o material dissolvido tem menor solubilidade, ocorrendo o
crescimento de cristais. O crescimento lento dos cristais, camada por camada,
produz um produto puro, assim as impurezas ficam na soluo. Quando o
esfriamento rpido as impurezas so arrastadas junto com o precipitado,
produzindo um produto impuro.
O processo de recristalizao tem por base a propriedade que muitos
compostos variam a solubilidade em funo da temperatura, ou seja,
aumentando a temperatura da soluo a solubilidade do slido tambm
aumenta. Por exemplo, uma maior quantidade de acar pode ser dissolvida
em gua quente em comparao temperatura ambiente. O que voc poderia
esperar se uma soluo concentrada de acar, em gua quente, for colocada
na geladeira? medida que a temperatura da soluo diminui a solubilidade do
acar na gua tambm decresce e certa quantidade de slido comea a
cristalizar.
O fator crtico na recristalizao a escolha do solvente. Existem 4
importantes propriedades do solvente que voc dever levar em conta, para a
recristalizao:
1.

O composto deve ser muito solvel a quente e pouco solvel

temperatura ambiente. Esta diferena de solubilidade, em funo da

temperatura, ser essencial para o processo de recristalizao.
2.

As impurezas devem ser solveis temperatura ambiente ou

insolvel quente e assim podem ser removidas por filtrao. Desse modo,
aps a soluo ser esfriada, alguma impureza remanescente ficar dissolvida e
o filtrado ser descartado;
3.

O solvente no dever reagir com o composto de interesse, pois

esse composto seria perdido durante a recristalizao;

4.

O solvente deve ser voltil, para facilitar a cristalizao e evitar

que molculas do solvente se incorporem na rede cristalina do composto.

OBJETIVO
Introduo s tcnicas de purificao de compostos orgnicos,
especificamente a tcnica de recristalizao.

MATERIAIS

cido Benzico
Enxofre
Bquer de 250 ml e 100 ml
Funil de vidro sem haste
Funil de vidro com haste
Basto de vidro

Proveta de 100 ml
Bico de Bunsen
Papel de filtro
Placa de Petri
Balana analtica
Trip de ferro

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

1. Colocou-se aproximadamente 0.5 g de cido benzico em um

bquer de 100 ml.

2. Adicionou-se aproximadamente 15 ml de gua fria e misturou

se bem.

3. Aqueceu a mistura e observou se.

4. Repetiu se os 3 itens, usando enxofre no lugar de cido

benzico.

5. Pesou se 2g de uma mistura de enxofre + cido benzico (1:1)

em um papel manteiga e transferiu ara um bquer de 250 ml.

6. Adicionou se 50 ml de gua destilada fria.

7. Aqueceu a mistura usando o bico de Bunsen agitando-a de

quando em quando com um basto de vidro.

8. Quando comeou a ebulio, colocou-se o funil de vidro sem

haste, emborcado sobre o bquer.

9. Preparou-se um papel de filtro pregueado, para filtragem da

soluo a quente.

10. Preparou-se a montagem para filtrao.

11. Colocou-se o papel filtro no funil, sem adapt-la com gua.

12. Retirou-se a mistura em ebulio e filtrou-se imediatamente.

13. Recolheu-se o filtrado em outro bquer de 250 ml.

14. Observou-se que a substncia ficou retida no papel de filtro.

15. Aps a filtrao se completar, deixou-se o bquer com o

filtrado em repouso, observou-se o que acontece quando a soluo vai se

esfriando.

16. Preparou-se a montagem para uma nova filtrao, desta vez

uma filtrao simples, em funil com haste e sem usar o papel de filtro
pregueado.

17. Filtrou-se a mistura com os cristais formados no item 15.

Lavou-se com pequena quantidade de gua fria.

18. Estendeu-se o papel de filtro sobre uma placa de petri e secar

os cristais na estufa a uma temperatura de aproximadamente 100C.

19. Depois de seco pesou-se os cristais.

20. Anotou-se o peso encontrado e calculou-se a % de cido

benzico recuperado. O segundo filtrado a etapa 17, tem a denominao de

gua me. A partir dessa gua-me poder-se- ter mais cristais concentrandose essa soluo por evaporao e deixando esfriar.

RESULTADOS

Aps a realizao dos procedimentos experimentais descritos,

obtiveram-se os seguintes resultados:

Teste de Solubilidade:

Substnc

Solubilidade a

ia
cido

Solubilidad

quente

e a frio

Benzoico

Solvel

Insolvel

Enxofre

Insolvel

Insolvel

Tabela 1: resultados obtidos no experimento

Observou-se experimentalmente que o cido benzico insolvel

em gua destilada fria e solvel em gua destilada quente. Isso ocorre, pois
suas molculas possuem uma parte polar (grupo carboxlico), e atravs do
aquecimento do sistema, as ligaes intermoleculares entre as cadeias
carbnicas das molculas de cido benzico ficaram mais fracas e as ligaes
de hidrognio entre as molculas da gua e do soluto ficassem mais fortes,
promovendo assim, a dissoluo e, por conseguinte, a solvatao das
molculas do soluto pelas do solvente.

O enxofre insolvel tanto em gua quente como em gua fria,

devido o enxofre ser apolar e a substncia utilizada como solvente (gua

destilada) ser polar assim fazendo com que mesmo ocorrendo um aumento na
temperatura permanea insolvel e assim facilitando no processo de
purificao do cido benzico, j que este no solubilizou a frio, mas solubilizou
a quente. Tal caracterstica diferente j era de se esperar, visto que alm de ser
uma substncia inorgnica, a mesma no possui parte apolar.

cido benzico

Purificao do acido benzico

O solvente mais apropriado para a recristalizao do cido em

questo a agua destilada. Colocou-se 1,0146g de cido benzico com 1,0052

g de enxofre e assim realizaram-se os procedimentos experimentais a fim de

realizar a purificao do acido benzico.

Dados: M acido benzico + enxofre = 2,0198g

M papel de filtro = 0,4895 g

M papel de filtro + acido benzico = 0,7655 g

M acido benzico = 0,276g

Ao final, aferiu-se a massa do contedo do papel de filtro e foi

visto que obtivemos 0,276g de cido benzico sendo que este apresentou
colorao branca cristalina, indicando que realmente era cido benzoico. Com
os dados obtidos pode-se calcular o rendimento de cido benzico recuperado.

Para calcular o rendimento do cido benzico utilizaram-se os

dados descritos acima.

Rendimento = Massa de cido benzico ps-recristalizao x

Rendimento = 0,276g x 100%

Rendimento = 27,6%

Por fim, o rendimento obtido foi baixo.

100%

DISCUSSO

1- Que se entende por recristalizao?

A recristalizao um mtodo fundamental para purificao de

compostos orgnicos. O principio bsico fundamenta-se em solubilizao a

quente do slido impuro, seguido de filtrao para separao de partculas
insolveis, e posterior crescimento de cristais quando do resfrio lento da
soluo.

2- Descrever todas as etapas de uma recristalizao.

As etapas da recristalizao so:

1 Dissolver o solido, adicionado pequenas quantidades de

solvente quente.

2 Filtrar a quente, removendo alguma impureza insolvel (toda a

vidraria deve estar pr-aquecida)

3 Esfriar lentamente, formando cristais puros.

4 Coletar os cristais, filtrar em funil de vidro.

3- A recristalizao uma operao fsica ou qumica? Por

Fsica. Por que o que ocorre no uma reao, e sim uma

qu?

separao de compostos que antes estavam unidos no mesmo cristal e aps a

recristalizao separam-se, j que as impurezas ficam retidas num filtro,
purificando o composto de interesse.

4- Citar algumas caractersticas que um solvente deve

apresentar para que seja empregado na recristalizao.

Para a recristalizao o solvente deve dissolver bem o soluto, ter

um ponto de evaporao bem menor que o ponto de fuso do soluto, ser de

fcil manuseio.

5- Por que mais indicado que a soluo seja esfriada

espontaneamente, aps aquecida?

Pois a formao dos cristais deve ser lenta, para dar tempo de

haver uma formao dos cristais de forma mais organizada. Isso faz com que
todos os cristais sejam formados por espcies iguais. Isso d ao cristal formado
uma pureza maior.

6- Citar os mtodos usados para acelerar a cristalizao de

uma determinada substncia.

1. Resfriamento da soluo
2. Adio de um solvente secundrio para reduzir a solubilidade

do soluto (tcnica tambm chamada de anti-solvente)

3. Reao qumica

4. Mudana de pH.

7- Como possvel determinar o grau de pureza de uma

substncia cristalina?

Sabendo as densidades do cristal e das impurezas na regio

extrada, colocando uma amostra do cristal na agua, veremos a variao do

volume da agua, e consequentemente isso seria o volume do cristal.

Seguido disso voc calcula a densidade do cristal: d = massa /

volume.

Se a densidade for diferente que o do cristal puro, j sabe que ha

impurezas.

O calculo ser basicamente o mesmo que no caso da coroa de

ouro, feito por Arquimedes, procure um pouco sobre.

8- Procurar no seu ambiente, situaes em que processos de

purificao so utilizados. Descrever esses processos.

Purificao de gua, onde o filtro poroso faz a separao fsica de

materiais particulados presentes na gua e o filtro de carvo ativo se encarrega

da separao de componentes dissolvidos na gua por um processo fsico de
adsoro dos contaminantes sobre o carvo.

CONCLUSO

A recristalizao do acido benzico, ou seja, a purificao do

composto orgnico, em parte no foi bem sucedida por dois fatores: falhas
durante o procedimento e o mtodo pouco eficiente de recristalizao (a ponto
de recuperar todo o cido benzoico). Durante o procedimento ocorreram falhas
devido o mal funcionamento do bico de Bunsen, interferindo assim no
aquecimento necessrio do bquer com as amostras. Ou seja, se todo o
procedimento fosse feito de forma eficiente, o rendimento seria maior. Apesar
de o porcentual obtido ser pequeno, conclui-se que houve uma perda do
composto quando a mistura estava em aquecimento e o que mtodo funcionou.

O mtodo de recristalizao no de mxima eficincia, a ponto de

recuperar 100% do produto desejado.

REFERNCIAS

Dias, Patrcia; Cristalizao ou Recristalizao. Disponvel em

<http://cadernodefarmacia.blogspot.com.br/2013/05/cristalizacao-ourecristalizacao.html?spref=bl> Acesso em 21 set 2014.

Silva, Ronaldo L.; Cristalizao ou Recristalizao; Disponvel em

<http://quimicaensinada.blogspot.com.br/2013/06/cristalizacao-ourecristalizacao.html> Acesso em 21 de setembro de 2014.

Recristalizao.

Disponvel

em

<http://www.pucrs.br/quimica/professores/arigony/praticas/acetanilida/recristaliz
acao.htm> Acesso em 21 de setembro de 2014.

Recristalizao.

Disponvel

em

<http://graduacao.iqsc.usp.br/files/Pr%C3%A1tica-3.pdf> Acesso em 21 de set.

de 2014.