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Anlise Instrumental

Prtica 4: Determinao Espectrofotomtrica de


Fosfato em Refrigerante
Objetivo da Prtica
Determinar o teor de cido fosfrico em refrigerante e verificar se o mesmo
atende ao limite esperado e especificado pela legislao para o produto.

Material e Amostra
Material
Pipeta Volumtrica de 1mL (2)

Pipeta Volumtrica de 50mL (1)

Pipeta Volumtrica de 2mL (1)

Balo Volumtrico de 100mL (2)

Pipeta Volumtrica de 5mL (1)

Balo Volumtrico de 50mL (7)

Pipeta Volumtrica de 10mL (3)

Becher de 100mL (1)

Pipeta Volumtrica de 20mL (1)

Balana Analtica

Pipeta Volumtrica de 25mL (1)

Amostra
Coca-Cola desgaizeificada.

Equipamento Utilizado
Unicam 5675 Visible Spectrometer.

Procedimento
Ressalta-se que toda a vidraria utilizada no procedimento foi lavada com soluo
1% HCl e rinsada com H2O Milli-Q. No fez-se uso de detergentes pois alguns deles
possuem fosfato em sua composio, o que poderia mascarar o resultado da anlise.

Preparo da Soluo Colorimtrica:


Pesou-se, em um becher, 8,0065g de Fe2SO4. Adicionou-se a essa massa, com o
auxlio de uma pipeta volumtrica, 25,00mL de H 2SO4 0,5mol/L para dissolver o sal
pesado. Transferiu-se, quantitativamente, o contedo do becher para um balo
volumtrico de 100,00mL. Acrescentou-se, com uma pipeta volumtrica de 50,00mL,
de Molibidato de Amnio a 2% H 2SO4 0,5mol/L (Sol. Estoque) . Avolumou-se o balo
volumtrico com gua Milli-Q.

Preparo da Amostra:
Com uma pipeta volumtrica, coletou-se 1,00mL da amostra do refrigerante
Coca-Cola, que j se encontrava desgaizeificada. Transferiu-se esse volume para um
balo volumtrico de 50,00mL. Avolumou-se o mesmo, com gua Milli-Q, at o trao
de aferio. Realizando-se uma diluio 1:50.

Preparo da Soluo Padro de Fosfato:


Em um balo volumtrico de 100,00mL, preparou-se a soluo padro de
fosfato, de concentrao 5,00mg P/L, a partir da soluo padro estoque de fosfato, de
concentrao 500mg P/L. Coletou-se 1,00mL, com pipeta volumtrica, da soluo
padro estoque, transferiu-se esse volume para o balo, que foi avolumado com gua
Milli-Q.

Preparo das Solues para Leitura no Aparelho:


Utilizou-se 6 bales volumtricos de 50,00mL para a preparao das solues
que foram lidas no aparelho. O quadro abaixo resume as solues contidas em cada
balo e seus respectivos volumes:

Tabela 1:
Soluo
Branco
Fosfato 0,20 mg P/L
Fosfato 0,50 mg P/L
Fosfato 1,00 mg P/L
Fosfato 2,00 mg P/L
Amostra

Volume de
Soluo
Colorimtrica
10,00mL
10,00mL
10,00mL
10,00mL
10,00mL
10,00mL

Volume de Soluo, contendo


Fosfato, adicionado

Volume
Final

0mL (padro 5,00 mg P/L)


2,00mL (padro 5,00 mg P/L)
5,00mL (padro 5,00 mg P/L)
10,00mL (padro 5,00 mg P/L)
20,00mL (padro 5,00 mg P/L)
10,00mL da Amostra diluda

50,00mL
50,00mL
50,00mL
50,00mL
50,00mL
50,00mL

Vale ressaltar que todas as pipetas utilizadas para o preparo de tais solues eram
pipetas volumtricas.
Depois do preparo das solues e da devida homogeneizao das mesmas,
esperou-se cerca de 10 minutos para que a leitura fosse realizada. Tempo necessrio
para que a soluo colorimtrica e o fosfato reagissem e formassem o cido
molibdofosfrico, que reduzido ao composto azul de molibdnio, que d a colorao
das solues. Esse tempo de espera tambm o necessrio para que o aparelho se
estabilize, depois de ligado.
Para iniciarem-se as leituras, ligou-se o aparelho e selecionou-se o comprimento
de onda para a realizao da prtica (660nm). Enquanto o aparelho se estabilizava,
escolheu-se uma cubeta, que foi utilizada para todas as leituras. A mesma era lavada
com gua Milli-Q ao final de cada leitura para que fosse retirado todo resduo da
soluo lida anteriormente, depois dessa lavagem, uma nova soluo era colocada na
cubeta. Procedeu-se assim at que todas as solues fossem lidas.
Anotou-se os resultados para posterior construo da Curva de Calibrao e
clculo da concentrao de cido fosfrico na amostra.

Resultados e Discusso
Nessa prtica, vale ressaltar que a substncia responsvel pela absorbncia no
o fsforo e sim o cido molibdofosfrico que reduzido pelo sulfato ferroso, formando
o azul de molibdnio. Porm, as absorbncias obtidas esto relacionadas, como mostra
na Tabela 2, massa de fsforo por litro. Sendo assim, possvel calcular diretamente,
como ser feito, a massa de fsforo por interpolao do valor de absorbncia da amostra
na equao obtida com a leitura dos padres.
Tabela 2

Padro mg P/L
Branco - 0 mg P/L
0,20
0,50
1,00
2,00
Amostra

Abs
0,000
0,006
0,019
0,036
0,070
0,032

Grfico 1 referente aos valores apresentados na Tabela 1

De acordo com a equao da reta, mostrada a cima no Grfico 1, obtida por


regresso linear, acha-se, por interpolao do valor de absorbncia da amostra nessa
equao, o valor de concentrao de fsforo. Como apresentado a seguir:
Equao da reta
Y = 0,0352x + 0,0002
0,032 = 0,0352x + 0,0002 x 0,903mg p/L
Clculos
Massa de H3PO4 / mol - Massa de Fsforo/ mol
98

31

0,903

Y 2,85 mg p/L (ppm do cido fosfrico)


O objetivo calcular o teor de cido fosfrico na amostra, e, como foram feitas
diluies da mesma antes de ser lida sua absorbncia; faz-se os clculos a seguir :

Clculos
Massa de H3PO4 / L - Volume (ml)
2,85

1000

50,0

M = 0,1425mg
A quantidade de massa (M) de cido fosfrico em mg encontrados a cima
corresponde a quantidade desse cido em 10,0ml da amostra que foi diluda 1:50. Ento,
o prximo passo ser encontrar a quantidade total de H3PO4 nos 50,0 ml de amostra
preparada, que ser, na verdade, a quantidade do cido em 1ml de alquota do
refrigerante utilizada para essa prtica. A partir disso, pode-se calcular o teor de cido
fosfrico no refrigerante, como apresentado a baixo:
Clculos
Massa de H3PO4 / L - Volume (ml)
0,1425

10,0

50,0

K = 0.7125 mg de H3PO4 em 1ml de refrigerante


0,7125mg = 7,125 x 10-4 g
Clculo do teor de H3PO4
p/L 1ml

%
100%

7,125 x 10-4

T = 0,07125 %
Segundo o site da Coca-Cola (www.cocacolabrasil.com.br), uma lata de
refrigerante (350mL) apresenta 60mg de fsforo, proveniente do cido fosfrico. Ento,
pode ser calculado o teor de cido fosfrico na mesma, como apresentado a seguir:
Clculos
Massa de H3PO4 / mol - Massa de Fsforo/ mol
98
A

31
60

A = 189,7 mg em 350 ml de Coca-cola


Ou 0,1897 g
Clculo do teor de H3PO4

p/L 350ml

%
100%

0,1897 T
T = 0,05419%
Diferena encontrada pelo experimental e terico:
0,07125 - 0,05419 = 0,017
((0,05419 /0,07125)x 100) 100 = 23,94%

Concluso
Percebe-se que o teor de cido fosfrico encontrado para amostra do refrigerante
analisado est um pouco acima do limite mximo determinado pela legislao, que de
0,06% para adio do mesmo em refrigerante. Visto que o teor encontrado na prtica foi
de 0,07125%, porm o teor terico mostrado no site da Coca-Cola est dentro do limite
legal, isto , 0,05419 segundo os clculo realizados.

Bibliografia
Apostila de Anlise Instrumental de Potenciometria do Centro Federal de Educao
Tecnolgica de Qumica de Nilpolis URJ, ano de 2008.
Material construdo pelos integrantes do grupo nas aulas tericas do Professor Hiram
Arajo do Centro Federal de Educao Tecnolgica de Qumica de Nilpolis URJ.
Acessados em 01/06/2008:
http://www.cocacolabrasil.com.br/boatos_mitos.asp?
categoria=42&codigo=102&chave=cido%20fosfrico
http://www.cocacolabrasil.com.br/boatos_mitos.asp?
categoria=42&codigo=102&chave=cido%20fosfrico

http://www.cocacolabrasil.com.br/boatos_mitos.asp?
categoria=1&codigo=65&chave=cido%20fosfrico

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