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1.

RESULTADOS E DISCUSSES

A titulao potenciomtrica cido-base foi usada para dosar indiretamente o teor do cido
ascrbico do comprimido de vitamina C 500 mg da marca Conthen C produzido pelo laboratrio
Multilab. A titulao foi realizada utilizando NaOH 0,0803 mol/L como titulante. A amostra foi
preparada solubilizando um comprimido de cido ascrbico em 100 mL de gua destilada e 50
mL de etanol. O pHmetro foi calibrado usando solues tampo pH=4 e pH=7, e durante a
titulao o agitador com a barra magntica foi utilizado. O procedimento foi realizado em
triplicata.
As massas pesadas dos comprimidos de cido ascrbico 500 mg da marca Conthen C
esto na tabela 1:
Tabela 1 Massa pesada (g) dos comprimidos de cido ascrbico 500 mg da marca Conthen C.
Replicata 1

Replicata 2

Replicata 3

0,7922

0,8697

0,8358

Massa do comprimido (g)

Os valores de pH e volume para para a titulao de cada amostra foram registrados e os


dados referentes a uma das amostras apresentado na tabela 2:
Tabela 2 Dados para construo das curvas analticas com os valores de V de NaOH
adicionado (mL) e pH medidos experimentalmente e pH (pHn pHn-1) e pH2 (pHn pHn-1)
calculados (replicata 1).
V (mL)

pH

pH

pH2

3,23

3,65

0.42

3,91

0.26

-0.16

4,12

0.21

-0.05

4,28

0.16

-0.05

10

4,42

0.14

-0.02

12

4,55

0.13

-0.01

14

4,67

0.12

-0.01
1

16

4,79

0.12

18

4,92

0.13

0.01

20

5,07

0.15

0.02

22

5,24

0.17

0.02

24

5,46

0.22

0.05

26

5,87

0.41

0.19

28

8,40

2.53

2.12

28,8

9,73

1.33

-1.2

29

9,84

0.11

-1.22

29,5

10,35

0.51

0.4

30

10,76

0.41

-0.1

31

10,89

0.13

-0.28

32

11,10

0.21

0.08

33

11,24

0.14

-0.07

34

11,35

0.11

-0.03

36

11,50

0.15

0.04

38

11,62

0.12

-0.03

40

11,70

0.08

-0.04

42

11,78

0.08

44

11,84

0.06

-0.02

Com os dados obtidos da tabela 2 foi possvel a plotagem dos grficos de VxpH, VxpH
e VxpH2. O grfico para VxpH est na figura 1:
14
12

pH

10
8

6
4
2
0
0

10

20

30

40

50

Volume de NaOH adicionado (mL)

Figura 1- Curva para a titulao da soluo de cido ascrbico.


O grfico de VxpH (figura 2):
3
2.5

pH

2
1.5
1
0.5
0
0

10
20
30
40
Volume de NaOH adicionado (mL)

50

Figura 2 Curva da derivada primeira construda com os valores de pH e volume de NaOH


adicionado.
O grfico de VxpH2 (figura 3):
2.5
2.12

2
1.5
pH2

1
0.5
0
-0.5
-1
-1.5

10

20

30

40

50

-1.2
Volume de NaOH adicionado (mL)

Figura 3 Curva da derivada segunda construda com os valores de pH2 e volume de NaOH
adicionado.

Entre os pontos de mximo e mnimo da curva da derivada segunda (Figura 3), possvel
traar uma reta. O volume de equivalncia pode ser calculado como sendo o volume no qual essa
reta corta o eixo x, e pode ser calculado igualando-se o valor de y da equao a zero.
Para encontrar a equao da reta usa-se os dois pontos:
3

(28; 2,12)
(29; 1,22)

Substituindo esses valores na equao da reta:


= +
Tm-se o sistema:
2,12 = 28 +
1,22 = 29 +

A soluo para este sistema:


= 3,34
= 95,64

Ento a equao para esta reta :


= 3,34 + 95,64

Quando y = 0 tm-se o valor do volume de equivalncia:


0 = 3,34 + 95,64
= 28,635
= 0,029

A reao que ocorre entre o cido ascrbico e o NaOH uma reao cido base:
C5H7O4COOH(aq) + NaOH(aq) NaC5H7O4COO(aq) + H2O(aq)
NaC5H7O4COO(aq) Na+(aq) + C5H7O4COO-(aq)

Como a estequiometria da reao 1:1, e sabendo-se que a molaridade do NaOH


0,0803 mol/L e a massa molar do ciso ascrbico 176,12 g/mol , pode se calcular a molaridade
do cido:

=
. . 0,15 = 0,0803 / 0,029
. . = 0,0155 /
0,0155 1
2,3287 103 0,15

Sabendo-se a massa molar possvel calcular a massa de cido ascrbico:


176,12 1
0,4101 2,3287 103

Com o valor da massa de cido ascrbico calcula-se o teor de cido ascrbico no


comprimido:


0,4101
100 =
100 = 51,77%

0,7922

Para avaliar a exatido do mtodo, compara-se a massa calculada com a massa descrita
no comprimido (500 mg = 0,5 g):
0,4101
100 = 82,02 %
0,5000

Portanto para a replicata 1 o mtodo apresentou 82,02% de exatido.


O mesmo procedimento foi realizado para as demais replicatas. A equao obtida no
grfico da segunda derivada, o volume no ponto de equivalncia, a massa calculada, o teor e a
exatido das replicatas esto expressos na tabela 3:
5

Tabela 3 - Equaes obtidas atravs dos grficos da derivada segunda, volume no ponto de
equivalncia, massa calculada, teor e a exatido para cada replicata e a mdia dos valores com
seus respectivos desvios.
Equao

Volume

Massa (g)

Teor (%)

Exatido (%)

(L)
Replicata 1

= 3,34 + 95,64

0,029

0,4101

51,77

82,02

Replicata 2

= 3,97 + 119,45

0,030

0,4243

48,77

84,86

Replicata 3

= 0,8 + 24,7

0,031

0,4384

52,45

87,68

0,030

0,4243

51,00

84,85

0,001

0,0141

1,96

2,83

Mdia

Como as replicatas apresentaram uma exatido mdia de 84,85%, pode-se dizer que os
procedimentos foram exatos. Os erros apresentados podem ser devido erros experiementais,
tais como a observao da variao do volume de NaOH na bureta ao longo da titulao.
A preciso descreve a reprodutibilidade das medidas a proximidade dos resultados em
relao aos demais, obtidos exatamente da mesma forma (replicatas), e os dados de desviopadro, varincia e o coeficiente de variao podem ser usados para anlise da preciso.
Portanto, a partir da anlise dos desvios padres da massa (0,0141) e do volume ( 0,001)
mdios pode-se dizer que os procedimentos tambm foram precisos pois os esto aparecem
apenas na segunda e terceira casa decimal (SKOOG et al., 2007).

2. CONCLUSES
Diferentes equaes foram obtidas pela linearizao dos grficos volume versus pH2 das
triplicatas, porm as massas e os teores de acido ascrbico obtidos relataram pouca variao em
relao a cada um, podendo assim inferir que o experimento foi realizado de maneira precisa e
eficaz. Os valores dos desvios padres da massa (0,0141) e do volume ( 0,001) e a exatido
mdia 85,85% tambm podem ser usados para indicar a preciso e eficcia do mtodo. O
laboratrio Multilab comercializa o acido ascrbico pelo nome comercial de Conthen C, com
0,5g do cido, entretanto, esse fato no foi verificado durante os experimentos. Obteve-se um
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resultado mdio de de 0,4243 g de cido ascrbico em cada comprimido e um teor mdio de 51%
em relao ao peso do comprimido, que tambm apresentou variaes entre as amostras. Alguns
erros experimentais podem ter provocado os desvios dos valores calculados, porm estes no
interferiram de forma drstica na anlise, o que pode ser notado pelos pequenos valores dos
desvios.

3. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS

POSTMA, James M.; ROBERTS JR., Julian L.; HOLLENBERG, J. Leland. Qumica no
laboratrio. 5.ed. Barueri: Manole, 2009. 546 p.

SKOOG, D. A.; HOLLER, F, J.; CROUCH, S. R. Princpios de Anlise Instrumental. 8 ed.


Porto Alegre: Editora Bookman, 2007. 8360 p.

SKOOG, Douglas A.; et al. Fundamentos de qumica analtica. So Paulo: Cengage Learning,
2011. 999 p.