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Prsent par :
Mr. Abdelilah AMIRAT
Encadr par :
Mme. Fatiha BOUSSELAMI (SIOF)
Pr Mr. F. Khalil
(FST FES)
Soutenu Le 11 Juin 2013 devant le jury compos de:
- Pr Mr. J.HAZM
- Pr Mr. A.LHASSANI
Sommaire
Chapitre I : Identification de la SIOF
Introduction
..1
I- Historique et prsentation de la SIOF :.............................................................. 3
II-
Le raffinage : ................................................................................................... 8
II-
Introduction : ................................................................................................ 24
I-1. Contrle de lacidit : ......................................................................................... 24
I-2. Contrle des savons : ......................................................................................... 25
I-3. Analyses de la pte de neutralisation : .............................................................. 27
I-5. Lhumidit : ......................................................................................................... 28
I-5. Lindice de peroxyde :......................................................................................... 29
I-6 Transmittance:.................................................................................................... 30
Chapitre IV: Optimisation des pertes d'huile dans les eaux de lavage
I-
Introduction .................................................................................................. 35
II-
Objectif : Quantification des pertes en matire grasse entrane par les eaux de lavage:
35
REMERCIEMENT
Au terme de ce stage, je tiens remercier tous les enseignants du dpartement gnie chimique pour les
efforts quils ont fournit pour notre formation.
Je tiens remercier aussi tous ceux qui ont contribu rendre mon stage instructif et fructueux et pour
tous ceux qui ont ouvr la mise sur pied de ce stage.
Jadresse surtout mes plus sincres remerciements :
BIBLIOGRAPHIE :
http://fr.calameo.com/read/001251763cf533a72c863.
www.Wikipdia.com.
www.google.com.
http://www.azaquar.com/doc/raffinage-de-huile-brute.
www.azaquar.com/doc/contrle-qualit-dans-les-huileries.
www.est-usmba.ac.ma/Rabi/PFE/sfe1011.pdf.
http://www.memoireonline.com/01/09/1883/m_Suini-et-comparaison-desparametres-physico-chimiques-de-lhuile-de-soja-raffineechimiquement-etenz3.html.
http://www.google.com/#output=search&sclient=psyab&q=le+processus+su+raffinage+de+l%27huile&oq=le+processus+su+raffi
nage+de+l%27huile&gs_l=hp.3...11233.37995.1.38673.36.36.0.0.0.0.802.147
17.24j16j9j6j1.36.0...0.0.0..1c.1.15.hp.v3ynOwpuE9U&psj=1&bav=on.2,or.r_qf.
&bvm=bv.47244034,d.Yms&fp=e8586431b7a751d7&biw=1282&bih=658.
Pour mettre en valeur la formation reue, il est primordial deffectuer un stage au sein dune entreprise
afin damener ltudiant se confronter des situations relles, dlargir sa formation dans le domaine
pratique, et davoir une ide sur la vie professionnelle.
Mon stage tait une occasion exceptionnelle qui ma permis dtudier de lintrieur le fonctionnement
de la socit SIOF avec ses particularits humaines, techniques et organisationnelles.
Les huiles et les graisses sont toujours constitus une part importante de lalimentation humaine. Les
huiles vgtales offrent un large choix au niveau du got, de lutilisation, de prix, que de la qualit.
Quelle que soit lhuile, la teneur lipidique reste identique : environ 100% soit prs de 900 Kcal/100 ml.
La diffrence entre les diverses huiles rside dans la qualit des acides gras qui les composent. Selon leur
nature, elles sont plus ou moins riches en certains acides gras polyinsaturs qui sont dits essentiels car
notre organisme ne peut pas les synthtiser. Elles constituent galement la meilleure source de vitamine
E connue pour ces proprits anti-oxydantes.
Cependant, de plus en plus soucieux de leur ligne et de leur quilibre, les consommateurs (surtout les
jeunes gnrations) tendent rduire leur consommation de matire grasse. Face cette crise, les
industriels font preuve doriginalit en proposant des produits de plus en plus axs dune part sur la
particularit, et dautre part, sur le ct naturel et authentique.
Parmi ces produits, lhuile de Soja, de grignon et de tournesol qui proviennent de lhuile brute et qui
ncessitent, pour obtenir une huile comestible, le passage obligatoire par le traitement de raffinage. Ce
traitement doit garantir au consommateur un produit daspect engagent, neutre de got, nombre de
composs quil est souhaitable de conserver dans le produit final.
Afin dassurer cette qualit, il est essentiel de comprendre comment les proprits du corps gras
influencent les procds de fabrication et les caractristiques du produit fini.
Le prsent travail ma permis :
Premirement, dassister aux diffrentes tapes de procd et de suivre de prs lhuile produite.
Et enfin De faire un suivi sous le thme : optimisation des pertes dhuiles au niveau des eaux de
lavage.
La SIOF Socit industrielle olicole de fes est une socit anonyme vocation agro-alimentaire
plus prcisment dans le domaine de lextraction, raffinage et le conditionnement des huiles alimentaires
et conserves des olives, avec un capital qui atteint 42 000 000 Dhs dont les actions sont rpartis entre la
famille LAHBABI (9 associes).
La SIOF a t cre en 1961 sous forme dune socit responsabilit limite (S.A.R.L), lactivit de la
socit tait simplement la pression des olives, lextraction de lhuile de grignon et la conserve des
olives.
En 1966, la SIOF a pu installer une raffinerie dhuile de table avec une capacit de 12 000 tonnes/an.
En 1972, la SIOF a intgr dans ses activits une usine de fabrication des emballages en plastique et
un nouvel atelier pour le remplissage, capsulage et tiquetage des bouteilles (1/2L, 1L, 5L).
En 1978, le produit de la SIOF sest tendu dans tout le royaume grce au premier lancement de la
compagne publicitaire, louverture des dpts diffrentes rgions du royaume.
En 1980, afin daugmenter sa production, lentreprise a mis en place une installation de raffinage
dune capacit de 30 000 tonnes/an.
A partir de 1985, elle sest transforme en une socit anonyme (S.A).
1993, la mise en place dune raffinerie dhuile brute base de soja.
2003-2004, la socit a install deux chaines de production pour la fabrication des bouteilles PET
(Type de plastique). Pour le conditionnement des huiles en format (1/2L, 1L, 2L, 5L).
Actuellement, la SIOF dispose de trois sites industriels :
Le 1er se situe la zone industrielle Sidi Brahim, assurant la trituration des olives, la production de
conserve dolives et lextraction de lhuile de grignon.
Le 2me se situe la zone industrielle Dokkarat, assurant le raffinage et le conditionnement des huiles
alimentaires.
Le 3me site est une ferme localise dans les rgions dAin Taoujdat dont la seule proccupation est
lextraction de lhuile de grignon.
La SIOF assure le raffinage de 4 produits :
SIOF huile de table raffine base de soja.
Moulay Idriss huile dolive vierge courante.
Andaloussia huile de grignon dolive.
Frior huile de friture, 100% tournesol.
Remarque : Moulay Idriss : huile non raffine .
Sa composition
-14.4% dacides gras saturs.
-23% dacides gras mono-insaturs.
Lhuile de Soja
Lhuile de Tournesol
Simple parce que lhuile est issue de la trituration des olives lexclusion de tout autre produit (du
moins en ce qui concerne lhuile vierge de notre moulin).
Complexe car les varits dolives lies au terroir associes au tour de main du Matre du moulin,
confre un got diffrent chaque huile.
Complexe aussi par la rglementation concernant les diffrentes qualits dhuile.
Type de lhuile
Lhuile dolive
Organigramme de la S.I.O.F
P.D.G
Mr. Mohammed LAHBABI
D.G
Mr. Khalil LAHBABI
D.G.A
Mr. Youness ERRAFIK
Directeur
financier MR.
Adil EL
AMRI
Directeur RH
Mr. Youssef
LAZAR
Comptabilit
gnrale
Adm. Vts
Mr. Med
DKHISSI
Directeur commercial
Mr. Ahmed
MELLOUK
Responsable
achat/appro/logistiqe
Mlle. Boutaina
BENJELLOUN
Dveloppement
commercial/Marketing
Comptabilit
analytique
Administration
du personnel
Distribution
traditionnelle
Trsorerie
Dveloppement
RH
Services
gnraux
Force de vente
Directeur Usine
DOKKARAT
Travaux neufs
Maintenance
Unit
Extraction
Production
Laboratoire
Huilerie
Raffinage
Liaison hirarchique
Liaison fonctionnelle
Conditionnement
Laboratoire
Exploitation
agricole
I- Le raffinage :
Le procd de raffinage des huiles brutes consiste corriger des dfauts non dsirs, comme lacidit,
la couleur, lodeur et la saveur, cest lensemble des oprations qui servent transformer lhuile brute en
un produit comestible et obtenir une huile aux qualits organoleptiques et chimiques satisfaisantes, en
liminant les substances indsirables et nuisibles la qualit de lhuile.
Le raffinage effectu au niveau de la SIOF comprend plusieurs oprations lmentaires :
Opration effectue
Composs limins/rduits
-Produits hydratables non gras, principalement
Dmucilagination
Neutralisation alcaline
Lavage
-Les phospholipides.
-Les traces de savons.
Schage
-Lhumidit.
-Agents colorants: les carotnes et les chlorophylles.
Dcoloration
Filtration
Dsodorisation
Ils rduisent le rendement lors de la premire opration de filtration car ils dsactivent les terres
dcolorantes, ce qui provoque un colmatage rapides des filtres.
Leur prsence conduit des phnomnes de mousse lors de lopration de dsodorisation ; une huile
raffine mal dbarrasse de ces phospholipides sacidifie, soxyde et prend rapidement un got
dsagrable.
b- procd :
Lhuile brute (froide) venant du bac de stockage reoit un appoint de 2 3% deau dans les
maturateurs pour gonfler les phospholipides hydratables pour quils soient faciles les sparer, puis elle
passe par un changeur plaques contre courant, elle est prchauffe 60C avec lhuile dsodorise
(chaude), avant de la refouler la cuve de lancement.
Lhuile est ensuite filtre dans un filtre double corps contenant chacun deux un tamis pour liminer
les substances grossires, puis chauffe 85 -90C dans un changeur spiral avec de la vapeur des eaux
adoucies venant de la chaudire, cette opration pour but de diminuer la viscosit de lhuile qui va tre
pompe vers le bac de contact.
Ensuite, lopration se poursuit par injection de lacide phosphorique commercial 75% par une
pompe doseuse raison de 1 3%. Lhuile et lacide sont ensuite fortement agits dans un premier
mixeur pour avoir un mlange intime, avant de le refouler vers le bac de contact dans lequel il va
sjourner pendant 15 20 minutes, ce temps de sjour est suffisant pour le gonflement des mucilages
afin dobtenir une bonne sparation.
Remarque :
La quantit de lacide phosphorique ajoute dpend de la teneur de lhuile en phospholipides, par
exemple, pour lhuile de soja qui est riche en phospholipides la quantit dacide ajoute est suprieure
celle utilise pour lhuile de grignon qui contient moins de phospholipides, car laction de lacide
phosphorique quelques inconvnients sur lhuile :
II-3. Neutralisation :
a- but :
Llimination des acides gras libres est lopration la plus importante du raffinage. La neutralisation
par la soude caustique limine les acides gras sous forme de savons appels communment ptes de
neutralisation, qui comprennent outre les savons de sodium et la soude, de leau, du sel, des phosphates
de sodium, des mucilages, de lhuile neutre entraine, des colorants, des produits doxydation et des
contaminants divers.
b- Principe :
La soude permet de neutraliser la fois lacide phosphorique ajout pour dgommer les huiles et les
acides gras en formant les savons sodiques. Comme ce sont des acides faibles, ils requirent un excs de
soude qui est dhabitude entre 1 et 10% pour sassurer que la raction soit dplace dans le sens de
formation du savon et que lacidit rsiduelle de lhuile soit petite. La possibilit que lexcs alcali
ajout, et qui, sil est mal dos peut produire une saponification partielle des triglycrides pour engendrer
des glycrols et des savons sodiques. Cette raction, est appele saponification parasite, est totalement
nuisible puisquelle augmente en grande mesure les pertes et doit donc tre vite.
Les ractions qui ont lieu lors de ce processus sont :
NaOH
H2PO4Na
H2O
H2PO4Na
NaOH
HPO4Na2
H2O
NaOH
RCOO-Na+
H2 O
c- Procd :
Au niveau de la SIOF, la neutralisation se fait comme suit :
A laide dune pompe doseuse, la soude est injecte dans lhuile sortante du bac de contact (le dbit de la
soude injecter lhuile est dtermin par le calcul).
Pour liminer tout risque de saponification parasite le mlange dhuile et de soude passe dans un mixeur
grande vitesse avant dtre envoy vers un premier sparateur bol-auto-dbordeur (RSA150) destin
sparer la pte de neutralisation (phase lourde) de lhuile (phase lgre).
Remarque :
Le degr baum indique la concentration dune solution.
La centrifugation est une technique de sparation des lments dun mlange en le faisant tourner
grande vitesse.
H3PO4 1.
NaOH
H2 O
On a une mole dacide gras ragit avec une mole de soude, donc :
RCOO-Na+
Puisque lacide olique est lacide gras le plus abondant dans les huiles brutes, donc on obtient :
)=
)*
(
(
(1)
)
% acidit =
Sachant que :
Alors
* 100
= % acidit *
Or, la sortie du sparateur 1, lacidit de lhuile doit passer de 1,3 0.04, donc on doit neutraliser (1.3
0.04) = 1.26%.
Do,
= 1.26 *
(
) = 50.4 Kg.
Donc la quantit de soude ncessaire la neutralisation des acides gras libres est 7.14 Kg pour
un dbit dhuile est gale 4000 l/h.
La quantit de soude ncessaire la neutralisation de lacide phosphorique :
H3PO4
NaOH
H2PO4Na
H2O
H2PO4Na
NaOH
HPO4Na2
H2O
On a deux moles de soude ragissent avec une mole dacide phosphorique, donc :
) = 2*
= 2*
)*
*
Do :
1 Kg de H3PO4
1000 Kg de lhuile
4 Kg de H3PO4
4000 Kg de lhuile
m2(NaOH) = 2 * 4 *
m3 = 5 *
m3 = 0.357 Kg.
Alors, la masse de soude totale ncessaire la neutralisation par heure est gale :
mT = m1 + m2 + m3
mT = 10.757 Kg.
Daprs la table des masses volumiques, on a pour une concentration de soude est gale 16Be, la
masse volumique est gale 164.4 g/l.
Donc :
Et puisque:
Alors :
(NaOH) =
) = 64.645L
On dduit que par une heure, le dbit de soude ncessaire la neutralisation est :
a- But :
Des huiles, telles lhuile de tournesol ou lhuile de grignon dolive contiennent des cires qui sont des
esters dacides gras. A basse temprature, ces cires confrent un aspect trouble lhuile. Il est donc
essentiel dliminer ces lments avant lembouteillage et la commercialisation de lhuile.
b- Procd :
Lhuile de grignon ou de tournesol neutralise passe par les tapes suivantes :
Un 1er refroidissement dans un changeur 1 huile-huile (lhuile froide sortant du dcirage va refroidir
lhuile chaude qui vient de neutralisation).
Un 2me refroidissement dans un changeur huile-eau jusqu 11C.
Ensuite, lhuile froide est injecte par une 2me soude 15-16 degr baum afin de crer plus de savons qui
vont jouer le rle de combinaison des cires.
Un 3me refroidissement dans trois maturateurs avec lajout de leau pour bien cristalliser les cires sous
forme de cristaux pour faciliter la sparation, sachant que lhuile passe dun maturateur lautre dans un
circuit plus long pour avoir un temps de sjour.
Lhuile sort une temprature de 8C du 3me maturateur et passe dans un changeur thermique huile-eau
25C pour augmenter la temprature de lhuile 15-16C.
La sparation des cires (partie lourde) de lhuile (partie lgre) se fait laide de la force centrifugeuse
du sparateur RSA150.
Remarque :
Le raffinage de lhuile de tournesol et lhuile de grignon dolive diffre du raffinage de lhuile de soja
par cette opration de purification, aprs les autres oprations sont les mmes.
II-5.
Lavage :
a- But :
Le lavage des huiles qui viennent du dcirage (lhuile de tournesol et lhuile de grignon dolive) ou de
la neutralisation (lhuile de soja) a pour but dliminer les substances alcalines (savons et soude en
excs), ainsi que les dernires traces de mtaux, de phospholipides et autres impurets.
Leau utilise dans ltape de lavage est adoucis dans des adoucisseurs pour viter lencrassement des
bols par dpt de savons et de phosphate de calcium.
b- Procd :
Lhuile dcire (lhuile de tournesol ou de grignon) est chauffe par changeurs 1 huile- huile (lhuile
chaude qui sort de neutralisation va chauffe lhuile froide qui sort du dcirage) et aussi par changeur
spiral huile-vapeur 90C qui vient de la chaudire, aprs le lavage se poursuit comme celui du soja.
Lhuile neutralise du soja reoit 10% deau chaude 90C acidifie avec lacide citrique 20% raison
5%, ensuite, le mlange passe dans un mixeur, puis subit une centrifugation pour sparer leau
savonneuse de lhuile lave dans sparateur auto-dbordeur.
Remarques:
-Leau du lavage doit tre la plus chaude possible (environ 90C).
-Pour lhuile de soja le lavage effectue en deux sparateurs (RSA150 et OSM8004) et lhuile de
grignon et de tournesol le lavage seffectue dans un seul sparateur (OSM8004).
-Lacide citrique facilite le lavage par action sur les savons et par augmentation de leur densit.
II-6. Schage :
a-
But :
Cette opration a pour but dliminer lhumidit prsente dans lhuile lave, car lhumidit
diminue lactivit de la terre dcolorante dans ltape de dcoloration et peut provoquer aussi un
colmatage rapide des filtres dans ltape de filtration, surtout en prsence de savon.
b-
Procd :
Lhuile lave une temprature de 90C est pulvrise dans une tour verticale maintenue sous
vide dite scheur.
II-7. Dcoloration :
a-
But :
La dcoloration est une tape qui consiste liminer les peroxydes et les pigments colors
(caroteno
physique qui intervient est ladsorption sur des terres dcolorantes et du charbon actif.
b- Procd :
Aprs le schage, lhuile est spare en deux conduites :
90% de lhuile sche passe directement vers un changeur spiral pour atteindre une temprature de
100C puis vers le dcolorateur.
10% de lhuile sortante de schage passe vers un mlangeur de la terre (10% de charbon actif + 0.08% de
terre), pour avoir un bon mlange il faut un temps de contact de 20 min, puis le mlange rejoint les 90%
de lhuile dans le dcolorateur.
Lopration se fait une temprature de 112C et un vide de 60 mmHg (pour empcher loxydation qui
est favorise par la dispersion de lhuile sur les particules de la terre).
Une agitation efficace assure un bon contact entre lhuile et la terre, elle empche aussi les dpts au
fond du dcolorateur et permet de limiter le temps de raction 30 min.
II-8. Filtration :
a- But :
La filtration se fait dans des filtres plaques, elle a pour but de sparer lhuile de la terre use travers
un milieu poreux constitu de la toile filtrante, dont le diamtre des pores est infrieur au diamtre des
particules de la terre ce qui permet le passage de lhuile et non la terre travers le filtre.
b- Procd :
Lhuile sortante de la dcoloration doit tre dbarrasse de la terre use quelle contient en suspension.
Au sein de la SIOF, on utilise des filtres plaques appels NIAGRA. Deux filtres sont disponibles et
salternent sur la ralisation de lopration.
Les plaques permettent la filtration de leurs deux cts. Elles envoient ensuite lhuile par un canal
central qui rejoint une conduite en provenance de toutes les plaques, aprs lhuile sort du filtre.
Aprs la filtration sur plaques, et pour sassurer que lhuile ne contient plus de terre ou des matires en
suspension, on la fait passer dans un des deux filtres poche filtration de scurit, fonctionnant
alternativement et qui sont nettoys manuellement. Lhuile filtre est ensuite stocke dans un rservoir.
Remarque :
Quand le filtre est charg en terre use, le gteau se dpose sur les plaques et la filtration devient
difficile, donc il doit tre dbarrass de son gteau. Pour cela, on envoie de la vapeur chaude pour le
sch, puis on envoie de lair comprim pour crer une vibration des plaques qui vont faire tomber le
gteau sch qui sera envoy dans un bassin puis vers les dchets.
II-9. Dsodorisation :
a- But :
La dsodorisation, comme son nom lindique, a pour but dliminer les substances volatiles comme les
aldhydes et les ctones provenant de la dcomposition des peroxydes instables, qui donnent une odeur
et une saveur dsagrables lhuile, ainsi que les acides gras libres encore prsents dont certains sont
trs sensibles loxydation et dliminer aussi dautres produits (strols, tocophrol, hydrocarbures...).
b- Procd :
Lhuile dcolore venant du rservoir de stockage est pompe dabord vers un filtre puis vers un
changeur plaque (N1) ou elle sera prchauffe par lhuile dj dsodorise jusqu une temprature
de 140C. Elle est ensuite envoye vers un dgazeur ou elle va subir une dsaration et limination des
traces deau sous leffet du vide. Puis lhuile passe par un changeur plaque (N2) ou elle sera chauffe
par lhuile dsodorise, aprs elle passe par un changeur tubulaire (huile- vapeur jusqu une
temprature de 190C).
Ensuite, lhuile scoule dans un rchauffeur dhuile qui permet son chauffage 210-220C par le
fluide thermique de la chaudire.
Aprs, lhuile rchauffe entre dans le dsodoriseur qui comporte 5 tages, il est de forme cylindrique
verticale pour liminer les composs odorifrants volatils, puis elle subit une injection de la vapeur sche
dans chaque tage sauf le 5me de bas du dsodoriseur, car elle considr comme un rservoir, afin de
favoriser le barbotage de lhuile (agitation continue). Lopration se fait toujours sous vide et soumise
une haute temprature qui varie entre 220 et 260C.
Lhuile dsodorise coule du dernier compartiment du dsodoriseur vers un filtre pour empcher les
impurets qui sont forms sous leffet de haute temprature, puis elle passe par lchangeur plaque
(N2), puis vers lchangeur plaque (N1) pour diminuer sa temprature, ensuite elle se refroidit encore
par son passage dans un changeur plaque (lhuile dsodorise - lhuile brute 25C), enfin lhuile
passe par un 2me changeur spiral ou le refroidissement est assure par leau, elle sort avec une
temprature infrieure 50C.
Finalement, lhuile se dirige vers les filtres de scurit qui permettent dliminer les dernires traces de
terre use ayant chapp aux filtres NIAGRA pour produire une huile fine et brillante. Cette dernire
opration est appele : polissage de lhuile.
Remarque:
Les vapeurs qui viennent du dsodoriseur et qui contiennent des acides gras, des substances
odorifrantes (ctones et aldhydes) et les insaponifiables sont condenses dans un rservoir des acides
gras et elles sont pompes vers un changeur (acides gras eau froide) pour les refroidir, ces acides gras
froids vont pulvriser sur les acides gras chauds sortants du dsodoriseur laide dun circuit ferm
(condensation des acides gras).
II-10. Fortification :
La malnutrition due aux carences en micronutriments surtout les vitamines A et D 3 affecte
profondment ltat nutritionnel, la sant et le dveloppement dune proportion importante de la
population marocaine. Ainsi plusieurs efforts sont faits pour se dpasser de ce problme, la solution la
plus connue est la fortification des produits alimentaires (huile, margarineetc.) par ces deux
vitamines :
Vitamine A :
Vitamine D3 :
La fortification ou lenrichissement des aliments est une opration qui consiste ajouter des
micronutriments aux aliments. Elle est dfinie comme laddition dun ou plusieurs nutriments un
aliment ; quils y soient naturellement prsents ou non. Elle concerne notamment les aliments
communment consomms tels la farine, le sel, lhuile de table, etc.
La fortification des aliments est galement connue sous diffrentes appellations (enrichissement,
restauration, etc.). Cest une opration qui consiste ajouter un aliment les nutriments quil aurait pu
perdre durant le processus de sa fabrication et de sa conservation. La fortification de lhuile avec la
vitamine A et D3 est une stratgie efficace pour lutter contre les troubles dus aux carences en cas de
vitamines.
I- Introduction :
Pour garantir la qualit des huiles produites, il faut veiller la qualit des produits via plusieurs
contrles faisant intervenir les techniques de la chimie analytique et non instrumentale.
Les analyses effectues au niveau de la SIOF sont :
Contrle de lacidit de lhuile.
Contrle de savons.
Analyses de la pte de neutralisation.
Lhumidit.
Lindice de peroxyde.
Contrle de la transmittance.
Dosage du phosphore.
Lors de chaque contrle, les responsables du laboratoire renseignent les techniciens de raffinage lors
de toute non- conformit ; ce qui fera lobjet dune intervention corrective.
Phnolphtaline.
KOH 0.1N.
c- Mode opratoire :
Ensuite, on neutralise cette solution par une solution de KOH 0.1N jusqu lapparition dune coloration
rose ple.
Puis, on pse peu prs 10 g dhuile et on titre par une solution dhydroxyde de potassium de normalit
0.1 N.
d- Calcul :
% acidit =
% acidit =
% acidit =
) .
Avec :
TB = tombe de burette.
e- Normes :
Opration effectue
Normes
Neutralisation
0.02%
Schage
0.06 0.1%
Dcoloration
0.1%
Dsodorisation
< 0.06%
Lhuile de soja
Solution actonique.
Bleu de bromophnol.
HCL 0.01N.
c- Mode opratoire :
Dans un ballon de 250 ml, On introduit 40 ml dune solution actonique.
On ajoute 7 8 gouttes de bleu de bromophnol jusqu lapparition dune coloration jaune.
On introduit une prise dessai de 10 g dhuile.
Ensuite, on titre avec une solution dacide chloridrique de normalit 0.01 N.
f- Calcul :
Teneur en savon exprim en mg dolate de sodium pour un Kg dhuile :
Taux de savon =
Taux de savon =
Taux de savon =
Avec :
TB = tombe de burette.
PE = prise dessai en gramme.
N = Normalit de HCL = 0.1 N.
PM = poids molculaire de lolate de sodium = 304 g/mol.
g- Normes :
Opration effectue
Normes
Neutralise
Huile de soja
h- Sche
< 50 ppm
dcolore
0 ppm
dsodorise
0 Ppm
Mode opratoire :
On met environ 10 g de la pte dans un ballon, On ajoute 30 ml de dioxane pur, 7 ml deau
distille, 7 ml dacide sulfurique et quelques gouttes dorange de mthyle.
On chauffe le mlange jusquau virage de la coloration vers le marron, puis le mlange est
transvas dans une ampoule dcanter ou il y a sparation des deux phases :
La phase aqueuse est lave trois fois avec 25 ml dhexane.
La phase contenant la matire grasse est lave trois fois avec leau chaude, puis filtre sur papier
filtre contenant le sulfate de sodium afin dliminer les traces deau existantes.
Le mlange (hexane matire grasse) est mit dans un rotavapeur pour liminer lhexane par une
distillation sous vide.
Lhuile obtenue est mise dans ltuve 103 C pendant 15 min puis refroidit dans un
dessiccateur.
d-
Calcul :
% matire grasse =
% acidit =
(
(
)
) .
Avec :
m0 = La masse du ballon vide.
m = La masse du ballon remplie de la matire grasse.
PE = Prise dessai.
TB = tombe de burette en ml.
N = Normalit de KOH = 1N.
e-
Normes :
La pte doit avoir :
Une acidit 60%.
30% Pourcentage de matire grasse 40%.
I-4. Lhumidit :
a- Dfinition :
Lhumidit de lhuile est la quantit deau perdue aprs tuvage dune prise de lchantillon pendant
un temps suffisant dans une tuve rgle une temprature de 103 C.
b- Appareillage :
Dessiccateur.
Balance.
Etuve rgle 103 C
c- Mode opratoire :
On tare un petit cristallisoir, ensuite on pse 10 g dchantillon dhuile.
On met le cristallisoir dans une tuve rgle 103 C pendant deux heures.
Puis, on met le cristallisoir dans le dessiccateur contenant le sulfate de sodium pendant 5 min afin
dliminer les dernires traces deau.
On rpte lopration de chauffage et de refroidissement dans le dessiccateur en pesant chaque
fois le cristallisoir jusqu ce que la diffrence entre deux peses successives ne dpasse pas
0.002 g.
d- Calcul :
% Humidit =
Avec :
m0 = La masse de lchantillon avant tuvage.
m1 = La masse de lchantillon aprs tuvage.
e- Normes :
Type de lhuile
Normes
Infrieure 0.2 %
Infrieure 0.1 %
Infrieure 0.1 %
Le principe de la mthode repose sur le traitement dune prise dessai, en solution dans lacide
actique du chloroforme, par une solution diodure de potassium, puis le titrage de liode par une
solution titre de thiosulfate de sodium.
Le dosage des peroxydes forms se fait indirectement en prsence diodure de potassium.
c- Ractifs :
Chloroforme priv doxygne.
Acide actique priv doxygne.
Iodure de potassium.
Thiosulfate de sodium 0.02 N.
Empois damidon se prpare par mlange dun gramme damidon dans 100 ml deau.
d- Mode opratoire :
Prendre une prise dessai de 1 2 g dhuile dans un flacon.
Ajouter 10 ml de chloroforme, 15 ml dacide actique et 1 ml diodure de potassium satur.
Boucher le flacon, agiter pendant une minute et abandonner 5 min labri de la lumire.
Ajouter environ 75 ml de leau distille.
Titrer liode libr par une solution de thiosulfate en agitant vigoureusement en prsence
dempois damidon rcemment prpare.
Effectuer paralllement et simultanment de la mme faon un essai blanc.
Remarque :
Si le rsultat de lessai blanc excde 0.05 ml de solution de thiosulfate de sodium 0.01N, de
nouveaux ractifs doivent tre prpars.
e- Calcul :
Indice de peroxyde =
Avec :
V0 = Le volume de thiosulfate de sodium pour lessai blanc.
V1 = Le volume de thiosulfate de sodium pour la prise dessai.
N = Normalit de thiosulfate.
PE = La masse de la prise dessai en g.
I-6 Transmittance:
a- But:
Ce contrle a pour but de sassurer que la couleur de lhuile repend aux normes.
b- Principe :
Le contrle de la transmittance (ou coloration) consiste doser la coloration de lhuile laide dun
spectromtre.
c- Mode opratoire :
Aprs la mise zro du spectromtre (talonnage) par de leau distille, la coloration doit tre 100 ou
99.99 % pour avoir un bon talonnage.
On procde la lecture de la transmittance 420 nm par lchantillon mis dans une cuve en quartz.
d- Calcul :
La couleur de lhuile est mesure partir dun colorimtre et elle peut aussi tre donne par la
formule :
% coloration = Transmittance + 30
e- Normes :
Type de lhuile
Normes de coloration
Huile de soja
78 86 %
Huile de tournesol
85 93 %
b- Principe :
Le principe du dosage du phosphore est la destruction de la matire organique par minralisation en
prsence doxyde de magnsium, aussi lhydrolyse du phosphore ltat dorthophosphate et formation
en milieu acide du complexe jaune de phosphovanadomolybdate dammonium de coloration stable.
c- Appareillage :
Bec gaz.
Creuset en silice.
Four moufle rgl 700 C.
Spectromtre visible.
d- Ractifs :
Oxyde de magnsium.
e- Mode opratoire :
Premire tape :
Introduire dans un creuset en silice une prise dessai de 10 g dhuile.
Rajouter une pince doxyde de magnsium.
Brler dabord lhuile jusqu calcination totale, puis introduire le creuset dans un four jusqu
obtenir des cendres blanches.
Aprs avoir sorti le creuset du four, on le laisse refroidir.
Puis, verser 10 ml dacide nitrique (10%) au creuset.
Chauffer pendant 5 min.
Transvaser le contenu du creuset dans une fiole de 100 ml, travers un papier filtre.
Complter le volume avec de leau distille jusquau trait de jauge.
Deuxime tape :
Prlever 10 ml de la solution obtenue.
Rajouter 10 ml de ractif nitro-vanado-molybdique puis homogner lchantillon.
Prparer un essai blanc contenant 10 ml de ractif + 10 ml deau distille.
La dtermination du phosphore se fait laide dun spectrophotomtre avec une langueur donde
de 420 nm par rapport un essai blanc.
f- Calcul :
La concentration du phosphore en mg par Kg dhuile est :
P=
Avec :
m1 = Le nombre de g de phosphore contenu dans 10 ml de solution (m1 est donn par lecture directe sur
la courbe dtalonnage).
V = Le volume dans la fiole jaug.
M = La masse da la prise dessai en mg.
I- Introduction
Le mlange (huile eau de lavage) passe travers un mlangeur en ligne pour obtenir une
liaison intime qui favorise le transfert du savon partir de lhuile vers la phase aqueuse.
La temprature de leau de lavage est un facteur important pour une sparation efficace : la
temprature doit tre suprieure de 5 10C celle de lhuile. Le flux deau de lavage
contrle le retrait de savon est affecte les pertes dhuile dans leau de lavage.
Finalement, deux chose que le lavage leau ne retirera pas :
Les phospholipides qui restent de la 1re sparation.
Les savons non lavables qui sont lies la teneur en calcium et magnsium dans
lhuile brute.
Pour remdier a en cas de prsence de ces substances le procd de la SIOF est munit
dun systme dajout dacide citrique qui alimentera le circuit par lhuile avant alimentation
en eau de lavage.
III- Dfinition :
Cette opration permet dliminer les substances alcalines (savon et soude en excs) prsents dans lhuile
sortante de sparateur de neutralisation, ainsi que les dernires traces de mtaux, de phospholipides et
dautres impurets.
IV-
Les
principaux
facteurs
influenant
le
processus
de
a- Mthode 1 :
chauffer leau sortante du lavage. (environ 500ml).
introduire cette eau dans une ampoule.
ajouter 25 ml de lhexane, on laisse dcanter et on rcupre la phase organique
laver trois fois avec 25 ml dhexane.
laide dune rotavapor, installer le ballon contenant la phase organique obtenue des trois lavages pour
vaporer lhexane.
Puis dduire la quantit de lhuile perdue dans ce volume des eaux de lavage.
Dans cette mthode, les savons ne sont pas attaqus et il reste encore des traces dans la phase
organique.
b- Mthode 2:
Prlever une prise dessai de 500 ml dans une prouvette gradue.
Introduire quantitativement la prise dessai dans une ampoule dcompter, rincer lprouvette avec un
peu dessence.
Ajouter quelques gouttes dhlianthine et acidifier avec un lger excs dHCl ou H2SO4, agiter pour
favoriser la dcomposition du savon.
Ajouter 50 ml dessence (Hexane).
Agiter et laisser reposer jusqu sparation des deux phases.
Si une mulsion se produit, ajouter un peu de saumure.
Faire passer quantitativement la phase aqueuse dans une deuxime ampoule contenant 50 ml dhexane.
Agiter, laisser reposer et sparer la phase aqueuse et lextraire une troisime fois avec 50 ml dessence.
Agiter, laisser reposer et liminer la phase aqueuse.
Rassembler les trois extraits lessence dans une mme ampoule.
Procder trois lavages et liminer leau.
Distiller la majeure partie de lhexane dans un Soxhlet et chasser les dernires traces ltuve 105C.
Refroidir au dessiccateur et peser.
Rpter le schage jusquau poids constant.
Dans cette mthode, lacide sulfurique nattaque pas compltement les savons mais elle est plus
efficace que la premire.
c- Mthode 3 :
On Verse 600ml de lchantillon(les eaux de lavage contenant lhuile) dans une ampoule dcanter
laide dun entonnoir en verre.
On ajoute 100 ml deau chaude (90C).
10ml dacide phosphorique.
On bouche lampoule, on agite vivement par petites secousses en dgazant plusieurs fois, et on dbouche
lampoule.
On Laisse dcanter, et on constate la sparation des phases.
On lave la phase aqueuse trois fois avec lhexane.
On rcupre La phase organique dans un ballon, puis on linstalle dans la rotavapeur pour que lhexane
sevapore et quon obtient seulement lhuile.
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100
VI- Rsultats:
Tableau n1 : Suivi des rsultats avec acide citrique :
P(bar)
l'acidit (%)
TS (ppm)
pertes (%)
0,07
345
1,76
1,3
0,06
255
0,26
1,4
0,064
44,79
0,16
1,5
0,059
46
0,057
1,6
0,05
88
0,1
1,8
0,09
66,08
0,18
0,19
100
0,58
2,2
0,08
202
0,48
2,3
0,11
192
0,105
2,4
0,12
199
0,41
2,5
0,1
67
0,38
Tableau n1
Interprtation de tableau n1 :
Daprs les rsultats de ce tableau, on constate que lacidit et le taux de savon dans les pressions 1.4
et 1.5 respectent les normes, car lacidit de lhuile sortante des sparateurs doit tre infrieure 0.07 et
le taux de savon doit tre inferieur 50ppm.
La courbe n1
Interprtation de la courbe :
Daprs cette courbe, les pertes diminuent avec laugmentation de la pression de 1 bar 1.5 bar et
commencent augmenter jusqu 2 bar puis elles diminuent pour atteindre 2.3 et finissent par
augmenter donc on dduit que la pression convenable pour le sparateur dhuile des eaux de lavage au
cas de laddition de lacide citrique est p=1.5 car Dans cette pression :
-Lacidit=0.059%
-Le taux de savon = 46ppm
-Les pertes=0.057%
acidit(%)
TS ( ppm)
pertes
0,01
770
1,05
1,2
0,06
690
0,075
1,4
0,13
650
0,064
1,5
0,09
582
0,05
1,6
0,08
540
0,03
1,8
0,06
234
0,1
0,065
125
0,18
2,2
0,085
125,82
0,2
2,3
0,09
103
0,76
2,5
0,077
960
0,8
La courbe n2
Conclusion:
Ces analyses permettent de savoir le rle qui joue lacide citrique dans lopration de
sparation dhuile des eaux de lavage sans oublier lintrt conomique car avec cet lacide
on peut procder un seul sparateur donc moins de perte dnergie pour lusine, mais quand
il ny a pas laddition dacide citrique, il est obligatoire de faire deux lavages successives pour
se dbarrasser des substances savonneuses non dsirables pour la qualit de lhuile.
Finalement, on peut dire que lacide citrique facilite le lavage par action sur les savons et
par augmentation de leur densit.
Conclusion gnrale :
A mon avis, la cl dune bonne matrise du procd de la production repose en grande
partie sur une coopration complte, ces diffrents acteurs et surtout le service production et
qualit, c'est--dire une implication du personnel dont les ouvrires et les ouvriers.
Grce ces personnes ma vision a chang, jai compris ce qui est vraiment un travail de
groupe et je leur en serai toujours reconnaissant.
Durant ce stage, jai appris :
Dune part, la possibilit de pratiquer mes connaissances scientifiques requises durant
les annes universitaires.
Dautres part, jai connu une approche de la vie industrielle, le sens de travail en
groupe, et jai suivi et compris parfaitement :
Les techniques de la
chimie analytique instrumentale et non instrumentale effectus au laboratoire
de la SIOF.
Les dtails du procd
de raffinage des huiles : dolive, de grignon dolive, de soja et de tournesol.
Le travail de mon sujet
qui est un suivi sous le thme : Optimisation des pertes dhuile au niveau
des eaux de lavage.