Você está na página 1de 3

Aps a sntese da acetanilida, ocorre a purificao da mesma atravs de uma

recristalizao (cristalizao a partir de um solvente ou mistura de solventes). O


resfriamento deve ser feito lentamente durante o processo de recristalizao, para
que permita a disposio das molculas em retculos cristalinos, formando cristais
grandes

puros.

Para

isso,

neste

experimento

foi

obedecido

relao

massa/volume para a dissoluo em gua a quente. A relao de 2,5ml de gua


quente para cada 100mg de acetanilina. Portanto, para uma massa de 5,444g de
acetanilida bruta obtida atravs da sntese necessrio utilizar 136,1ml de gua
quente.
As impurezas que permanecem insolveis durante a dissoluo inicial do composto
so removidas por filtrao a quente, usando papel de filtro pregueado, para
aumentar a velocidade de filtrao. Para remoo de impurezas no soluto pode-se
usar o carvo ativo, que atua adsorvendo as impurezas coloridas e retendo a
matria resinosa e finamente dividida.
Experimental
O produto bruto de Acetanilina foi pesado enquanto a gua foi aquecida para ser
utilizada na dissoluo da mesma. Tambm foi colocado o funil, papel filtro
pregueado e bquer na chapa de aquecimento para evitar precipitao do produto
final antes de ser totalmente filtrado. Aps isso, foi adicionado cerca de 150,0 ml de
gua quente na acetanilina bruta. Quando foi evidenciado a total dissoluo do

produto em questo o bquer foi retirado do aquecimento para ser colocado o


carvo ativo de uma forma que olhando atravs do bquer no seja possvel ver o
outro lado. Depois de adicionar o carvo ativo a soluo voltou a ser aquecida e
logo foi realizada a filtrao pois se a acetanilida ficasse muito tempo aquecendo
ela poderia hidrolisar. Mesmo tomando todos os cuidados necessrios citados
anteriormente para no haver precipitao antes da filtragem foi evidenciado uma
grande quantidade de cristais no papel filtro junto com carvo ativo. Portanto, para
aumentar o rendimento esses cristais juntamente com o carvo foram removidos do
papel filtro e colocados novamente em um bquer para novamente serem
dissolvidos. Para isso foi adicionado cerca de 50,0 ml de agua e todo o processo foi
realizado

novamente.

Nesse

segundo

procedimento

no

foi

evidenciada

precipitao dos cristais de acetanilida antes da filtragem, mas foi possvel enxergar
uma gota imiscvel em gua depois da filtrao no fundo do bquer. Essa gota pode
ser anilina que no foi consumida na etapa da sntese. A medida que foi resfriando
foram aparecendo os cristais de acetanilina purificada e quando chegou a
temperatura ambiente foi colocado para resfriar em banho de gelo. Aps isso os
cristais foram filtrados em um funil de buchner e os mesmos foram deixados no
laboratrio para secar a temperatura ambiente.
Ponto de Fuso da Acetanilina Bruta:
Ponto de fuso da Acetanilina e de aproximadamente 114 a 115 graus Celsius. O
ponto de fuso utilizado para identificao do composto e como um critrio de
pureza. Compostos slidos com faixas de pontos de fuso pequenas (< 2 oC) so
1 TF- 118-puros.
considerados

2 TF- 114-

3 TF- 115-

A acetanilina bruta teve uma faixa de ponto de fuso boa e prxima da faixa
descrita na literatura apesar de no ter passado pela recristalizao.
Obs.: Rendimento de Acetanilina bruta foi de 43,37%
Bibliografia:

Solomons, T.W. Graham Qumica Orgnica 1, LTC Livros Tcnicos e Cientficos Editora S.A; 1996, pg. 290, 313320, 329.