Escolar Documentos
Profissional Documentos
Cultura Documentos
TUJUAN PRAKTIKUM :
Mahasiswa dapat memahami analisis kualitatif senyawa anorganik
II.
DASAR TEORI :
Analisis kualitatif merupakan metode analisis kimia yang di gunakan
untuk mengenali atau mengetahui suatu senyawa anion atau kation dalam
suatu sampel kimia berdasarkan sifat kimia dan fisikanya
Analisis kualitatif berdasarkan sifat kimianya melibatkan beberapa
reaksi dimana hukum kesetimbangan masa sangat berguna untuk mengetahui
kemana arah reaksi berjalan contoh : reaksi redoks, asam-basa, kompleks,
reaksi pengendapan. Sedangkan analisis kualitatif secara fisikanya dapat
diamati secara organoleptis seperti bau, warna, terbentuknya gelembung gas
atau pengendapan yang merupakan analisis awal untuk menentukan reaksi
selanjutnya.
A. Analisa Pendahuluan
1. Pemeriksaan Organoleptis
2. Reaksi nyala api
3. Reaksi pemijaran
4. Reaksi untuk zat yang mudah menguap/menyublim
5. Sifat zat pada penambahan H2SO4 dan NaOH
6. Kelarutan zat
1. Pemeriksaan Organoleptis
-
Warna zat
Hitam
Biru
Hijau
Merah
Pink
: CaSO4, H2O
Kubus
: AgCl
Amorf
: SrSO4
- Sifat hifroskopis
Mempunyai sifat higroskopis : NaCl, CaCl2, FeCl3
- Bau
Zat berbau khas :
Bau Amoniak
: Garam NH4+
Bau Cuka
: Garam asetat
Bau Belerang
: Garam sulfit
: Garam sulfida
Zat
Kuning emas
Na
Lembayung muda
Merah bordo
Sr
Sindur merah
Ca
Hijau kuning
Ba
Hijau terang
Hijau kebiruan
Cu
Biru lemah
Pb
Zat Melumer
ex : NaOH, NH4NO3, Bi2O3, CaCl2.6H2O, ZnSO4.7H2O
d. Zat menyublim
ex : - garam NH4+, As2O3, garam klorida dari Al, Hg, Zn, Sr, Pb warna putih
- S, HgI2, PbI2 warna kuning
- I2 dari garam I dan IO3- tercampur asam warna ungu
- As, Hg kelabu
- HgS, FeCl3 hitam
e.
NaOH 4N
Bau amoniak
-
Ion Halogen : kawat Cu dikenakan zat, di bakar pada nyala bunsen nyala Hijau
NO2CNS-
IAsO33-
CNCl-
Fe(CN)64-
2. Anion Pengoksidasi
Larutan + H2SO4 2N +Diphenilamin/H2SO4 pekat biru tua
NO3-
BrO-
Cr2072-
NO2-
IO3-
MnO4-
ClO3-
CrO42-
Fe(CN)63-
AsO43-
AgCl (p)
Br-
AgBr (k)
I-
AgI (k)
IO3-
AgIO3 (p)
CNS-
AgCNS (p)
Fe(CN)64-
Ag4Fe(CN)6 (p)
Fe(CN)63-
Ag3Fe(CN)6 (jg)
S2-
Ag2S (ht)
4. Golongan BaCl2
Larutan + HCl encer + BaCl2 mengendap
SO42-
BaSO4
5. Golongan FeCL3
Larutan + HCl encer + FeCl3 endapan/warna
Endapan coklat/kuning CrO42-, AsO43-, PO43-, B4O72a. REAKSI PENETAPAN ANION
Klorida (Cl-)
- Cl- + Ag+ AgCl
Putih
AgCl + 2NH3 [Ag(NH3)2]Cl + 2H+Ag + 2NH4+
larut
hitam
Bromida (Br-)
- 6Br- + Cr2O7 2- + 14H+ 3Br2 + 2Cr3+ + 7H2O
- Br2 + CHCl3 kuning coklat (lar)
Iodida (I-)
- I- + Ag+ AgI
kuning
- 6I- + Cr2O72-+ 14 H+ 3I2 + 2 Cr3+ + 7H2O
- I2 + CHCl3 violet
Tiosianat (rodanida)
- Fe3+ + 3CNS- Fe(CNS)3 (merah darah)
- Fe3+ + 6CNS- [Fe(CNS)6]3 Klorat (ClO3-)
- ClO3- + 3H2SO3 Cl- + 3H2SO4
- ClO3- + Ag+ AgCl
- 2ClO3- + H2SO4 HClO3 (As. Klorat) + SO42
- HClO4 + ClO2 + H2O
(As. Perklorat)
Cl2
2O2
Bromat
- BrO3- + 6I- + 7H+ 3I2 + HBr + 3 H2O
+ amilum
biru
Iodat
- IO3- + 5I- + 6H+ 3I2 + 3 H2O
+ amilum
biru
Kromat dan Bikromat (CrO42- & Cr2O72-)
- Garam kromat
: kuning
- Garam bikromat
: jingga
- Ba2+ + CrO42-
BaCrO4
kuning
- CrO42+
+ H2SO4 + H2O2 Amil alkohol
- Cr2O72+
Permanganat
CrO(O2)2
biru (krom peroksida)
tidak berwarna
Nitrat
- 3Fe2+ + NO3- + 4H+ 3Fe3+ + NO + 2H2O
- FeSO4 + NO + 5H2O [Fe(H2O)5NO]SO4
cincin coklat
Nitrit
- Reaksi diazotasi dan pengkopelan
Sulfat
- SO42- + Ba2+ BaSO4
Putih (tidak larut dalam HCl)
Sulfit
- I2 + H2O + SO32- 2I- + 2H+ + SO42+
hilang warnanya
Tiosulfat
- S2O32- air mineral S + SO2 + H2O
kuning
Sulfida
- S2- + 2H+ + H2S
- H2S+ Pb2+ PbS + 2H+
hitam
Fosfat
- Zat + asam nitrat + amonium molibdat
- PO43- + 12[MoO4]2- + 2H+ + 3NH4+
(NH4)3[P(Mo3O10)4].H2O
kuning
Arsenat
- AsO43- + 2I- + 2H+ AsO33- + I2 + H2
biru
+ amilum
asetat
(Pb2+)
PbCrO4
kuning
Reaksi Kristal
Pb2++ HCl 2N larut dinginkan PbCl2
putih
Pb2+ + lar. KI PbI
kuning
Ag+
Larutan + Cl - AgCl
(Ag+)
putih
HNO3
tidak larut
encer
+ NH4OH
[Ag(NH3)2 ]+
(larut)
Ag+ + NH3 + HCOH + H2O 2 Ag + HCOOH + NH3 + NH4+
Cermin perak
Hg2+
Hg2+ + kawat Cu
HCl
Hg + Cu Cl2
Abu-abu mengkilat
Hg2+ + I-
HgI2
I-
K2HgI4
Merah orange
(larut)
+ NH4OH encer
(biru tua)
Kebiruan
[Cu(NH3]2+
+ NH4OH (berlebih)
(larutan biru)
Cd2+
Cd2+ + (NH4)2 [Hg(CNS)4] Cd[Hg(CNS)4]
(K2 [Hg(CNS)4 ] )
kristal
Sn2+
Sn2+ + NaOH berlebih
Na2(SnO2) + H2O
+ Bi3+
+ NaOH
Hitam metalik
As3+ / As5+
A. Reaksi Gutzeit
Kertas saring + AgNO3
Kapas + Pb(Asetat) 2
Zat + H2SO4
Logam Zn ( Reduktor )
Reaksi :
As3+ + Zn + H+
AgNO3 + AsH3
Ag + HNO3 + H3AsO3
Hitam
B. Reaksi Fleitman
Sb
Gutzeit
Fleitman
Pereaksi
Fe3+
1. K4Fe(CN)6
Endapan putih
2.K3Fe(CN)6
Larutan coklat
3.NH4CNS / KCNS
Tak berwarna
4. NH4OH
Al3+
Al3+ + NH4OH Al(OH)3 + NH4+
Gel putih
Al3+ + pereaksi morin / netral larutan koloid berfluorensensi hijau
Cr3+
Cr3+ + NaOH berlebih + H2O2 larutan kuning
Cr3+ + NaOH Cr(OH)3 + Na+
Cr(OH)3 + NaOH
NaCrO2 + H2O2
NaCrO2 + H2O
Na2CrO4 + H2O
(kuning)
Na2CrO4 + Pb(CH3COO)2PbCrO4
Kuning
III B : CO2+ , Ni2+ , Mn2+ , Zn2+
Co2+
Co2+ + NH4CNS (NH4)2[Co(CNS)4] + NH4NO3
NH4OH
NH4+ + H2O +
CH3 C == N OH
DMG
OH
CH3 C = N
N = C CH3
N
CH3 C = N
O
N = C CH3
OH
Ni DMG
Merah
Mn2+
Mn2+ + NaOH
Mn(OH)2
Putih
+ HCl encer
tetap
Ba2+ + H2SO4 encer BaSO4 (tidak larut dalam asam encer & HNO3 pekat)
putih
Sr2+
Sr2+ + H2SO4 encer SrSO4 (tidak larut dalam (NH4)2SO4 panas)
Sr2+ + Na Rhodizonat noda merah coklat
+ HCl encer
Noda hilang
Ca2+
Ca2+ + H2SO4 encer CaSO4 (larutan dalam (NH4)2SO4 panas
Putih
Kristal jarum
Golongan V (Gol. Sisa) : : K+ , Na+ , NH4+ , Mg2+
K+
K+ + Tripel Nitrit A + Tripel Nitrit B Kristal kotak hitam
K+ + HClO4 KClO4 + HCl
Putih
Na+
Reaksi nyala api
Na+ + 3UO2(CH3COO)2 + Zn(CH3COO)2 + CH3COOH + H2O
Na Zn(UO2)2(CH3COO)9. 9H2O + H+
Kristal kuning (bentuk diamond)
NH4+
NH4+ + NaOH NH3 + H2O
Lakmus
+ NaOH
NH4+ + K2HgI4 NHg2I .H2O + H2O +K+ + I(nesler)
coklat
Mg++
Mg++ + NH4Cl + NH4OH + Na2HPO4 ( sama-sama basa ) Kristal spesifik
Alat :
- Tabung reaksi dan rak
- Pipet tetes
- Beaker glass
- Kertas lakmus
- Corong
- Bunsen
- Cawan porselen
- Kaca arloji
- Kaca cobalt
- Plat tetes
Bahan :
- Senyawa campuran reagen
dihomogenkan
: Tidak berbau spesifik
: Sangat higroskopis
Hasil Positif Cr20723. SO42Zat + Ba2+ BaSO4 (endapan putih) tidak larut dalam HCl
Ba2+ yang digunakan diperoleh dari BaCl2
Hasil Positif SO42D. Reaksi Identifikasi Kation
Dapat ditentukan dari hasil uji nyala api, namun hanya spesifik untuk kation dari
golongan sisa, maka diperlukan uji penggolongan, untuk memastikan ketepatan
hasil.
1. K+
Ambil beberapa zat, masukkan ke dalam tabung reaksi kemudian di tambah
tripel Nitrit A dan triple Nitrit B lalu campurkan. Kemudian ambil beberapa
tetes campuran tersebut dan teteskan di atas kaca objek, kemudian amati
kristalnya dengan mikroskop.
Larutan zat uji + HClO4 KClO4 (Kristal) + HCl
Kristal kotak hitam diamati menggunakan mikroskop. Hasil Positif
2. Bi3+
Larutan + KI Endapan hitam Bi3
Jika ditambahkan KI berlebih akan terbentuk ion tertaiodobismutat yang
berwarna jingga. Hasil Positif.
3. Zn2+
Pada pengujian ion nitrat didapatkan kesulitan saat proses identifikaasinya, zat
uji ketika direaksikan dengan FeSO4 langsung membentuk endapan coklat yang
dikarenakan teroksidasinnya Fe2+ menjadi Fe3+ karena keberadaan ion bikromat yang
bertindak sebagai reduktor. Sehingga dilakukan reaksi pengendapan bikromat dengan
penambahan ion Ba2+ hingga terbentuk endapan putih BaCr2O7. Bagian sepernatan
digunakan untuk melakukan uji ion nitrat dan diperoleh hasil positif berupa
terbentuknya cincin coklat pada batas antara kedua cairan.
Pada uji penggolongan kation dimulai dengan uji K +, untuk memastikan
kebenaran dari uji nyala api. Pada proses kerja diperolehnya kesulitan karena tidak
tersedianya triple nitrit A, sehingga hanya dilakukan dengan penambahan
kloralhidrat. Pada petunjuk praktikum hanya tertera keterangan endapan putih
sedangkan hasil yang kami peroleh menghasilkan endapan berwarna abu-abu.
Karena hal tersebut dianggap hasilnya negatif. Sebenarnya perlu dilakukan
pengamatan mikroskopik untuk melihat terbentuknya Kristal kotak hitam, setelah
diamati di bawah mikroskop ternyata terdapat Kristal kotak hitam yang menandakan
hasil positif.
Uji penggolongan kation dilanjutan untuk membuktikan keberadaan Bi 3+ atau
Hg2+ pada sampel uji. Pada pengujian Hg 2+ dilakukan dengan mereaksika sampel
dengan larutan KI tetapi memperoleh hasil negatif karena tidak terbentuknya
endapan merah orange yang hilang jika ditambahkan berlebih.
Pada pengujian Bi3+ ditemukan kesulitan karena pereaksi chinconin nitrat-KI
tidak ada di laboratorium, sementara dengan penambahan pereaksi HCl hasil yang
diperoleh negatif, akhirnya dilakukan pengujian lagi dengan menggunakan larutan
KI (vogel, p227) yang membentuk endapan hitam, dan membentuk endapan jingga
ketika larutan KI ditambahkan berlebih, sehingga memperoleh hasil positif.
Pengujian
Zn2+ dilakukan
dengan
melihat
kemungkinan
dari
reaksi
penambahan basa kuat dan basa lemah. Larutan zat uji yang di reaksikan dengan
K4[Fe(CN)6 ] menghasilkan K2Zn3[ Fe(CN)6 ]2 yang merupakan endapan putih
kehijauan, untuk memastikan kebenaran hasil dilakukan juga reaksi antara larutan zat
uji dengan (NH4)2 [Hg(CNS)4 ] yang menghasilkan Zn[Hg(CNS)4] dan terbentuk
kristal yang diamati dengan mikroskop sehingga memberi hasil positif.
VII. KESIMPULAN
Dari hasil praktikum yang dilakukan dapat disimpulkan bahwa :
1. Senyawa yang terdapat dalam sampel uji terdiri dari 3 kation yang terdiri dari K +,
Zn2+, dan Bi3+ serta 3 anion yang terdiri dari SO42-, Cr2O72-, dan NO3- .
2. Anion dari senyawa uji tersebut masuk ke dalam golongan anion pengoksidasi
(Cr2O72-, dan NO3- ) dan golongan BaCl2 (SO42-).
3. Kation yang terdapat dalam sampel uji masuk kedalam golongan II (tembaga dan
arsen) Bi3+, golongan IIIB (Zn2+), dan golongan V (golongan sisa) K+
4. Senyawa awal dari sampel uji adalah ZnSO4 , K2Cr2O7 dan BiNO3.
LAPORAN
PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS FARMASI
ANALISIS KUALITATIF SENYAWA ANORGANIK
ANGGOTA KELOMPOK:
1. ANGGA MARDIARSA
(2443012247)
2. LUSIA PRATIWI
(2443011176)
3. MARIA KRISTIN
(2443012094)