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Anlise Quantitativa

Aula 01
Prof. Renato Camargo Matos

Bibliografia
HARRIS, D. C. Anlise Qumica Quantitativa, 5a Edio,
Editora LTC, 1999

BACCAN, N., ANDRADE, J.C., GODINHO, O.E.S., BARONE,


J.S. Qumica Analtica Quantitativa Elementar, 3a Edio,
Editora Afiliada, 2001.

MENDHAM, J., DENNEY, R. C., BARNES, J. D., THOMAS,


M.J.K. Traduo Macdo H. Vogel Analise Qumica
Quantitativa, 6a. edio, Editora LTC.

Cronograma - Teoria
Semana

Contedo

01

Introduo a Anlise Qumica

02

Introduo a Volumetria

03

Volumetria de Neutralizao cidos e bases fortes

04

Volumetria de Neutralizao cido fraco com base forte

05

Volumetria de Neutralizao cido forte com base fraca

06

Volumetria de Neutralizao Indicadores cido-Base

07

Volumetria de Neutralizao cidos poliprticos

08 e 09

Volumetria de Precipitao

10

Avaliao 01 teoria e laboratrio

11, 12 e 13

Volumetria de Complexao

14, 15, 16 e 17

Volumetria de Oxi-Reduo

18

Avaliao 02 teoria e laboratrio

Critrios de Avaliao
Avaliao 01: 30 pontos (teoria e laboratrio)
Avaliao 02: 30 pontos (teoria e laboratrio)
Relatrio 01: 10 pontos
Relatrio 02: 10 pontos
Lista de exerccios 01: 10 pontos
Lista de exerccios 02: 10 pontos
Total: 100 pontos

Relatrio 01 Aula 02: Determinao da acidez total em vinhos


Relatrio 02 Aula 07: Determinao do teor de clcio e magnsio em calcrio
Obs.: Os relatrios devem ser entregues em um prazo de 15 dias aps a
execuo da prtica.

INTRODUO QUMICA ANALTICA


Qumica Analtica o ramo da qumica que envolve a separao, identificao e determinao
das quantidades relativas dos componentes de uma amostra.

QUMICA ANALTICA
ANLISE
QUALITATIVA

Revela
a
identidade
qumica
das
espcies
numa amostra

ANLISE
QUANTITATIVA

Estabelece a quantidade relativa


de uma ou mais espcies (analitos,
solutos) em termos numricos
numa amostra

De um modo geral, a anlise qumica quantitativa pode ser estabelecida em


etapas, cada qual com grau de importncia e influncia no resultado final da
anlise:
Definio do problema analtico
Escolha do mtodo analtico adequado
Obteno de uma amostra representativa
Pr-tratamento da amostra
Anlise Qumica
Tratamento dos dados
Apresentao dos Resultados

 DEFINIO DO PROBLEMA ANALTICO


Traduzir questes gerais em questes especificas acessveis que possam ser reproduzidas
atravs de medidas qumicas
Problema analtico ?
Objetivo da anlise?
Determinao quantitativa de nitrognio em alimentos estabelece o
contedo protico e deste modo seu valor nutricional.

Problemas Analtico:
Controle de qualidade (matria prima e/ou produto final)
Controle de produo (adio de C, Ni, Cr na fabricao de ao)
Avaliao ambiental (poluentes)
Exposio ocupacional (anlise do ambiente ou fludos biolgicos)

 ESCOLHA DO MTODO
Depende da disponibilidade e ou da necessidade, da preciso do resultado esperado e da
espcie a ser analisada (on, molcula, elemento) e sua concentrao na amostra.
Concentrao da espcie na amostra. Concentraes da ordem de % at parte por trilho
(ng/L).
FATORES QUE INFLUENCIAM NA ESCOLHA
- Tipo de anlise
- Exatido e preciso
- Natureza do material
- Equipamentos disponveis
- Interferentes
- Tempo e nmero de anlise
- Natureza da amostra, quantidade disponvel

- Nvel de concentrao

macro 1 a 100%
micro 0,01 a 1%
trao < 0,01%

MTODO

MTODOS
CLSSICOS

- Ideal para anlises


espordicas
- Baixo custo
- Aparelhagem de fcil
aquisio
- Macroanlises

MTODOS
INSTRUMENTAIS

- Ideal para rotina


- Custo mais elevado
- Pessoal treinado
- Anlise de traos
-Necessita calibrao do aparelho
-Grande aplicao em industria

 OBTENO DE UMA AMOSTRA REPRESENTATIVA


Amostragem o processo de selecionar uma amostra bruta representativa de um lote.
Preparo da amostra o processo que converte uma amostra bruta em uma amostra
homognea de laboratrio. Tambm, refere-se, as etapas que eliminam as espcies
interferentes ou que concentram o constituintes em anlise.

Lote
Amostragem
Amostra bruta representativa
Preparo da amostra
Amostra homognea de laboratrio

Alquota

Alquota

Alquota

 PR-TRATAMENTO DA AMOSTRA
Dependendo da amostra e dos objetivos da anlise empregamos
procedimentos chamados de pr-tratamento,pois estes pressupem a sua anlise.
dissoluo
extrao (destilao, solventes)
filtrao
No caso das amostras slidas, ainda so
separao granulomtrica e quarteamento.

utilizadas secagem, moagem,

 ANLISE QUMICA
Para cada mtodo devem ser verificadas todas as variveis que afetam a
anlise propriamente dita, alm dos interferentes qumicos ou no, para que no haja
comprometimento do resultado.
 TRATAMENTO DE DADOS
Mtodos de calibrao
Comparao com padres analticos certificados
Tratamento estatstico sempre que necessrio, para validar os resultados.

 APRESENTAO DOS RESULTADOS OBTIDOS


O cuidado com todo processo de anlise muito importante, porque o
resultado obtido um nmero. Este nmero muitas vezes pode gerar aes imediatas
de rgos oficiais de saneamento bsico, sade pblica ou ainda controle ambiental.

 Retirada de produtos do mercado


 Fechamento de indstrias
 Afastamento do trabalho
 Rodzio de automveis
 Indicao para uma cirurgia

Concentrao Qumica
Uma soluo uma mistura homognea de duas ou mais substncias.
A espcie em menor quantidade em uma soluo chamada de soluto, e a
espcie em maior quantidade chamada de solvente. Assim, a concentrao
qumica de uma substncia refere-se quantidade de soluto contida em um dado
volume ou massa.

Concentrao em g/L:
Representa a massa de soluto (em g) por litro de soluo.
Molaridade:
o nmero de moles de uma substncia por litro de soluo.
Exemplo: A gua do mar contm 2,7 g de sal (cloreto de sdio) por 100 mL. Qual a
molaridade de NaCl no oceano?
Composio Percentual:
A porcentagem de um componente (soluto) em uma mistura ou soluo usualmente
expressa como percentual peso/peso (% p/p).
Exemplo: Qual a molaridade de uma soluo de HCl a 37,0 % (p/p), sabendo-se que a
densidade do HCl 1,19 g/mL.
Partes por milho (ppm) e partes por bilho (ppb):
Significam gramas de substncias por milho ou bilho de gramas de soluo ou mistura
total.
1 ppm = 1 mg/L ou 1 g/mL
1 ppb = 1 g/L ou 1 ng/mL
Exemplo: A concentrao de C29H60 na gua de chuva no vero de 34 ppb. Encontre a
molaridade de C29H60.

 Normalidade:
Razo entre o nmero de equivalente-grama do soluto e o volume, em litros, da soluo.

n o equiv g
N=
V ( L)

Sendo : n o equiv g =
Eequiv g =

massa ( g )
Eequiv g

MM
y
Onde:

massa ( g )
Logo, N =
Eequiv g .V ( L)
N=

massa ( g ). y
MM .V ( L)

a)
b)
c)
d)

CIDOS: y = no de H+ ionizveis
BASES: y = no de OHSAIS: y = carga positiva (ou negativa) total
ELEMENTOS QUMICOS: y = valncia

Preparo de Solues
Para se preparar uma soluo com uma molaridade desejada de um
slido ou lquido puro, pesamos uma massa exata do reagente e a
dissolvemos no volume desejado em um balo volumtrico.
Exemplo: Quantos gramas de CuSO4.5H2O devem ser dissolvidos em um
balo volumtrico de 500 mL para o preparo de uma soluo que contm 8,00
mmol/L de Cu2+?

Diluio
Solues diludas devem ser preparadas a partir de solues
concentradas. Um volume ou massa desejados de uma soluo concentrada
transferido para um recipiente limpo e diludo para um volume ou massa final
pretendidos.
O princpio bsico da diluio que o nmero de mol do soluto o
mesmo na alquota da soluo concentrada e na diluda.

Frmula de diluio

Mconc x Vconc = Mdiluida x Vdiluida


Exemplo: A molaridade do HCl concentrado adquirido para uso em
laboratrio 12,1 mol/L. Quantos mililitros desse reagente devem ser diludos
para preparar 1,00 L de HCl 0,100 mol/L?

Erro e tratamento de Dados Analticos


Todas as medidas fsicas possuem um certo grau de incerteza. Quando se faz
uma medida procura-se manter esta incerteza em nveis baixos e tolerveis, de
modo que o resultado analtico possua uma confiabilidade aceitvel, sem a qual a
informao obtida no ter valor. A aceitao ou no dos resultados de uma
medida depender de um tratamento estatstico.
Exemplo:
Qual a densidade de um mineral que apresenta uma massa (4,635 0,002) g e
um volume de (1,13 0,05) mL?
d = (4,635 0,002) g = 4,1018 g/mL = 4,10 g/mL
(1,13 0,05) mL
a) Qual a incerteza da densidade calculada?
b) Quantos algarismos significativos devem ser usados para expressar a
densidade?

ALGARISMOS SIGNIFICATIVOS
O nmero de algarismos significativos o nmero mnimo de dgitos
necessrio para escrever um dado valor em notao cientfica sem a perda da
exatido.
importante
experimentalmente.

para

expressar

uma

grandeza

determinada

Pode ser obtido diretamente (por exemplo, a determinao da massa


de uma substncia por pesagem ou a determinao do volume de uma soluo
com uma pipeta ou uma bureta) ou indiretamente, a partir dos valores de outras
grandezas medidas (por exemplo, o clculo da concentrao de uma soluo a
partir da massa do soluto e do volume da soluo).
O nmero de algarismos significativos expressa a preciso de uma
medida.
Exemplo:
6,302 x 10-6 = 4 algarismos significativos
0,000006302 = 4 algarismos significativos
OBS.: O algarismo zero significativo quando se encontra (1) no meio de um nmero ou (2) no final de
um nmero, do lado direito da vrgula decimal.

Algarismos significativos em aritmtica


Adio e subtrao:
Quando duas ou mais quantidades so adicionadas e/ou subtradas, a soma ou a
diferena dever conter tantas casas decimais quantas existirem no componente
com o menor nmero delas. J o nmero de algarismos significativos poder ser
maior ou menor.
Multiplicao e diviso:
O resultado dever conter tantos algarismos significativos quantos estiverem
expressos no componente com menor nmero de significativos.

ERROS ANALTICOS
Toda medida possui uma certa incerteza, a qual chamada de erro
experimental. Concluses podem ser expressas com um alto ou baixo grau de
confiana, mas nunca com completa certeza. O erro experimental classificado
como sistemtico ou aleatrio.

Erro sistemtico
Um erro sistemtico, tambm chamado de erro determinado, aparece de uma falha
no projeto de um experimento ou em uma falha de um equipamento. A princpio, o
erro sistemtico pode ser descoberto e corrigido.
a.1. Erros do mtodo
a.2. Erros operacionais
a.3. Erros pessoais
a.4. Erros devidos a instrumentos e reagentes

Erro aleatrio
Erro aleatrio tambm chamado de erro indeterminado e resulta dos efeitos
de variveis descontroladas (e possivelmente incontrolveis) nas medidas. Eles
no podem ser localizados e corrigidos.
Estes erros podem ser submetidos a um tratamento estatstico que permite
saber qual o valor mais provvel e tambm a preciso de uma srie de medidas.

DISTRIBUIO GAUSSIANA
Se um experimento repetido vrias vezes, e se os erros so puramente
aleatrios, ento os resultados tendem a se agrupar simetricamente sobre o valor
mdio. Quanto mais vezes for repetido o experimento, mais perto os resultados se
agrupam de uma curva suave ideal chamada distribuio gaussiana.

1) Valor mdio: a soma dos valores medidos dividida por n, o nmero de


medidas.

x1 + x2 + x3 + ... + xn
X=
n
2) Desvio-padro: mede a proximidade dos valores agrupados em torno da
mdia. Assim, quanto menor for o desvio-padro, mais perto os dados
estaro agrupados em torno da mdia.

(x x )

s=

n 1

3) Coeficiente de varincia (CV): representa o desvio-padro relativo em


termos de percentagem. Estima a preciso de uma medida.

s.100
CV =
x
4) Intervalo de confiana: de um nmero limitado de medidas, no podemos
encontrar a mdia de populao real, , ou o desvio-padro verdadeiro, .
O que podemos determinar so x e s, a mdia das amostras e o desviopadro das amostras. O intervalo de confiana uma expresso
condicionante de que a mdia real, , provavelmente tem uma posio
dentro de uma certa distncia da mdia medida, x.

t.s

=x

Onde; t = parmetro do t-Student

PRECISO E EXATIDO
Preciso uma medida da reprodutibilidade de um resultado, ou seja,
quanto maior a disperso dos valores menor a preciso.
Exatido se refere a quo prximo um valor de uma medida est do valor
verdadeiro.

Baixa exatido, baixa preciso

s.100
CV =
x

Alta exatido, baixa preciso

Baixa exatido, alta preciso

Alta exatido, alta preciso

(
valorverdadeitro valorencontrado )
erro _ relativo =
.100
valorverdadeiro

REJEITAR OU NO UM DADO ANALTICO?


S se pode rejeitar valores depois de se ter aplicado um teste estatstico
apropriado ou quando existir uma razo qumica ou instrumental suficientemente
bvia que possa justificar a excluso do resultados, para isso deve ser usado o
teste Q.

Q=

valorquestiondado valormais _ prximo


maior _ valor menor _ valor

Qcalculado > Qtabelado

Resultado deve ser rejeitado

Qcalculado < Qtabelado

Resultado no deve ser rejeitado

COMPARAO DE MDIAS
Teste t
 Comparao de um resultado obtido com um valor conhecido ou verdadeiro
().

t=

x. n

s
GL = n 1
Exemplo: Se a mdia de 12 determinaes for 8,37 e o valor verdadeiro for 7,91,
verifique se este resultado ou no significativo, sendo 0,17 o desvio-padro.

t=

8,37 7,91. 12
0,17

= 9,4

Confiabilidade

90 %

95 %

99 %

tcrtico

1,80

2,20

3,11

tcalculado < ttabelado

aceita-se a igualdade dos resultados