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MINISTRIO DA EDUCAO

UNIVERSIDADE FEDERAL DE PELOTAS


CENTRO DE CINCIAS QUMICAS, FARMACUTICAS E DE ALIMENTOS
CURSO DE QUMICA FORENSE
DISCIPLINA DE QUMICA ORGNICA EXPERIMENTAL I
PROFESSOR ROGRIO ANTONIO FREITAG

DETERMINAO DO PONTO DE FUSO E EBULIO

Amanda Bittencurt
Clarice Brando
Fernanda Balbinot
Jssica Gall
Jessica Martins

Pelotas, 2014

Sumrio
1. Introduo...............................................................................................................................3
2. Objetivos.................................................................................................................................3
3. Reviso Literria ....................................................................................................................4
3.1. Ponto de Ebulio............................................................................................................4
3.2. Ponto de Fuso.................................................................................................................6
3.3. Misturas Azeotrpicas e Eutticas...................................................................................7
4. Materiais e Mtodos................................................................................................................8
4.1. Materiais..........................................................................................................................8
4.2. Mtodos............................................................................................................................9
4.2.1. Determinao do Ponto de Fuso.............................................................................9
4.2.2. Determinao do Ponto de Ebulio.........................................................................9
5. Resultados e Discusso.........................................................................................................10
6. Concluso..............................................................................................................................12
7. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS..................................................................................13

3
1. INTRODUO
Os compostos orgnicos possuem propriedades fsico-qumicas especficas pela sua
composio e arranjo geomtrico, sendo as mais comuns a densidade, o ponto de fuso e o ponto
de ebulio. Ao serem comparados com os compostos inorgnicos em relao s temperaturas de
fuso e ebulio, observam-se temperaturas mais baixas para os compostos orgnicos, uma vez
que possuem interaes moleculares mais fracas.
O ponto de fuso de uma substncia a temperatura que demarca a passagem do estado
slido para o estado lquido. O aumento do ponto de fuso est diretamente relacionado com a
fora da ligao da molcula e a quantidade de energia necessria para romp-la.
J o ponto de ebulio a temperatura na qual a substncia passa do estado lquido para o
estado gasoso. O ponto de ebulio varia conforme a altitude, pois ocorrem mudanas na presso
atmosfrica e na presso do vapor do lquido. O ponto de ebulio proporcional a presso do
sistema.
Como alguns processos e anlises exigem substncias com elevado grau de pureza,
mtodos de determinao de pureza tornam-se necessrios para garantir a preciso dos
resultados. Uma forma de determinar se uma amostra trata-se de uma substncia pura ou uma
mistura analisar o ponto de fuso e/ou o ponto de ebulio e comparar s registradas na
bibliografia. Para tal anlise, requerida extrema exatido para poder analisar os compostos
presentes na amostra em questo.
Substncias puras apresentam pontos de ebulio e fuso praticamente constantes,
aceitando variaes de at 1C, enquanto misturas apresentam faixas de temperatura maiores que
este limite a qual maior proporcionalmente quantidade de impurezas presente.

2. OBJETIVOS
- Determinar o ponto de fuso de substncias orgnicas pelo mtodo dos tubos capilares;
- Determinar o ponto de ebulio de substncias orgnicas pelo mtodo de Siwoloboff.

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3. REVISO LITERRIA
3.1. Ponto de Ebulio
Ponto de ebulio (PE) a temperatura na qual uma substncia pura ou uma mistura
passa do estado fsico lquido para o estado gasoso. Isso acontece, quando a uma determinada
temperatura, a presso de vapor de um liquido encontra-se em equilbrio com a presso externa
exercida sobre uma superfcie. Sendo assim, conhecido como ponto de ebulio normal a
temperatura em que a presso de vapor do lquido igual a presso atmosfrica, que equivale a 1
atm ou 760mmHg.
Ao aquecer um lquido, a temperatura aumenta progressivamente at atingir o ponto de
ebulio. Durante a ebulio a energia fornecida pelo aquecimento usada para a evaporao do
lquido. Por esse motivo, a temperatura no exceder o PE e se manter constante at que todo o
lquido tenha evaporado.
Em algumas circunstncias pode ocorrer o sobreaquecimento, ou seja, o lquido atinge
uma temperatura superior ao ponto de ebulio sem que ele evapore, podendo qualquer
perturbao no sistema desencadear uma ebulio bastante violenta. Para evitar esse fenmeno,
costume adicionar pequenos pedaos de porcelana para servirem de centros de ebulio ou agitar
a gua utilizada durante a ebulio.
Uma substncia pura apresenta ponto de ebulio aproximadamente constante enquanto
dura a mudana de estado (grfico 1), j as misturas apresentam uma faixa de ebulio que
depende da composio da mistura (grfico 2). O PE tambm varia conforme a altitude, j que
h mudana na presso atmosfrica e, portanto, na presso do vapor do lquido.

Grfico 1 - Comportamento de uma substncia pura.

Grfico 2 - Comportamento de uma mistura.

A determinao do ponto de ebulio empregando pequenas quantidades de amostra


usualmente realizada pelo mtodo de Siwoloboff, utilizando materiais simples como microtubo,
capilar, termmetro, uma fonte de aquecimento e um fludo termosttico.

Figura 1 - Mtodo de Siwoloboff utilizando diferentes vidrarias:


a) tubo de Thiele; b) bquer e c) tubo de ensaio.

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A amostra contida no microtubo com um capilar no interior, de boca para baixo; o
microtubo fica acoplado a um termmetro e ambos ficam semi- imersos no fludo termosttico.
Ao aquecer o sistema, no ponto de ebulio as bolhas saem em descarga veloz e contnua no
microtubo, quando a fonte de aquecimento deve ser desligada, ento espera-se que o
desprendimento de bolhas diminua e que haja a entrada de lquido no capilar para anotar a
temperatura final. Isto significa que a presso atmosfrica existente sobre a ltima bolha
idntica tenso de vapor do lquido que, do lado interno do capilar, atua sobre a bolha. A
igualdade de presses indica que o lquido atingiu a temperatura de ebulio.
Outro mtodo pouco conhecido no meio cientfico consiste na utilizao de um tubo de
ensaio e uma pea de vidro denominada perculador. Nesta tcnica, o percolador propicia uma
medida direta de registro da temperatura de ebulio da amostra que atingida no momento em
que as presses de vapor do lquido e da atmosfera se igualam.
3.2. Ponto de Fuso
O ponto de fuso (PF) de uma substncia a temperatura de transio em que a
substncia est passando do estado fsico slido para o estado lquido. Nesse ponto, as duas fases
esto presentes, e o acrscimo de calor apenas rompe a estrutura slida, sem aumento da
temperatura. Como o PF est associado ao tipo de ligao da molcula, quanto mais forte ela for,
maior ser a energia necessria para romp-la, ou seja, mais alto ser seu ponto de fuso.
Uma substncia pura se funde em uma temperatura aproximadamente constante e se
mantm assim durante todo o processo (grfico 3). J uma mistura apresenta uma faixa de fuso,
podendo ser maior ou menor conforme a quantidade de impurezas presentes (grfico 4). Nestes
casos existe separao dos componentes da mistura durante a mudana de fase.

Grfico 3 - Comportamento de uma substncia pura quanto ao ponto de fuso.

Grfico 4 - Comportamento de uma mistura quanto ao ponto de fuso.


Existem duas tcnicas para a determinao do ponto de fuso: a tradicional e outra
usando um aparelho automtico. No que diz respeito tcnica tradicional, uma das mais
antigas e simples usadas para tal finalidade, consistindo na utilizao de materiais como tubo
capilar, termmetro, bquer com fludo termosttico e uma fonte de aquecimento. O fludo
termosttico a ser utilizado depende do ponto de fuso esperado - gua para temperaturas
inferiores a 100 C e glicerina, leo ou parafina lquida para temperaturas superiores e devemse realizar pelo menos trs ensaios para resultados confiveis de PF. Quanto tcnica usando
aparelho automtico, esta apresenta diversas vantagens em relao anterior: rapidez, preciso,
exatido e o uso de pequenas quantidades de amostra. O princpio de funcionamento do aparelho
trata-se de adicionar a amostra em capilares e, fazendo-se um conjunto de operaes manuais no
mesmo, chega-se ao valor exato do ponto de fuso.
3.3. Misturas Azeotrpicas e Eutticas
As misturas conhecidas como eutticas, de duas ou mais substncias, se comportam como
as substncias puras, visto que a temperatura de fuso constante durante todo o processo e no
existe separao dos componentes da mistura.

Grfico 5 - Comportamento de uma mistura azeotrpica.


Uma mistura azeotrpica aquela que apresenta variao no ponto de fuso, porm sua
temperatura de ebulio permanece constante como em uma substncia pura.

Grfico 6 - Comportamento de uma mistura azeotrpica.


4. MATERIAIS E MTODOS
4.1. Materiais
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.

Termmetro com escala at 250 C;


Tubo de ensaio;
Bico de Bunsen;
Tubo capilar;
Suporte universal e garras;
Bquer;
Trip;
Tela de amianto;
Agitador Manual.

9
1. Termmetro

2. Tubo de ensaio

3.

Bico de Bunsen

6. Bquer
4. Tubo capilar

5. Suporte universal
e garras

10

7. Trip

8. Tela de amianto

4.2. Mtodos
4.2.1. Determinao do Ponto de Fuso
Colocar uma pequena quantidade das amostras a serem utilizadas (naftaleno, bifenilo e
mistura euttica) em um tubo capilar, com a parte inferior vedada, fazendo com que o contedo
chegue ao fundo do mesmo. Com o auxlio de um anel de borracha, prender o capilar junto ao
termmetro, prender o termmetro ao suporte universal e inserir ambos em um bquer
preenchido at a metade com gua (Figura 1). Colocar o bquer sobre a chama, atravs do trip
e da tela de amianto, e aquec-lo agitando frequentemente para que a temperatura se mantenha
constante. Diminuir o aquecimento quando a temperatura estiver prxima daquela esperada
para o ponto de fuso de cada substncia. Anotar a temperatura assim que for observada a
primeira gota se formando no capilar (temperatura inicial), e tambm quando a amostra estiver
toda lquida (temperatura final).
4.2.2. Determinao do Ponto de Ebulio
Colocar uma pequena quantidade de amostra (benzeno, lcool etlico e mistura
azeotrpica) no micro tubo de ensaio. Inserir o tubo capilar com a parte superior vedada dentro
do tubo de ensaio. Adaptar ambos os materiais junto ao termmetro com o auxlio de um anel
de borracha, mantendo o lquido do tubo capilar paralelo ao mercrio do termmetro, e este
ltimo preso ao suporte. Inseri-los em um bquer preenchido at a metade com gua e disposto
sobre a chama atravs do trip e tela de amianto. Acender a chama e agitar o contedo que est
dentro do bquer em intervalos regulares. Anotar a temperatura quando o desprendimento de
bolhas da amostra se der de forma contnua, e aps, quando o lquido formado penetrar no tubo
capilar.

5. RESULTADOS E DISCUSSO
A partir do mtodo dos tubos capilares, determinamos o ponto de fuso do naftaleno na
faixa de 80,5C a 81C, entre a formao da primeira gota lquida e a fuso completa. De
acordo com a literatura, essa substncia funde a 80C, portanto, o resultado encontrado foi
prximo do terico. Quanto ao bifenilo, na literatura temos que seu ponto de fuso 71C, j
na prtica observamos uma variao de 69C a 71C, desde o princpio da fuso at sua
concluso; tal resultado procede com o valor terico.
Analisamos uma mistura euttica (ponto de fuso constante) de naftaleno e bifenilo com
ponto de fuso de 42C, no entanto, encontramos esse ponto na temperatura de 65C.

Essa

diferena pode ser devido a presena de umidade na amostra, a qual pode ocasionar alteraes
no ponto de fuso da mistura.
Tabela 1 Pontos de fuso determinados em amostras orgnicas slidas
Amostra
Naftaleno
Bifenilo
Mistura Euttica

Ponto de Fuso
80,5C 81C
69C 71C
65C

Utilizando o mtodo Siwoloboff, determinamos o ponto de ebulio do benzeno entre as


temperaturas de 81C a 82C desde a formao constante de bolhas no tubo de ensaio at a
entrada de lquido no capilar um tanto acima do valor indicado na literatura de 80C, mas
uma diferena aceitvel na prtica, podendo ser um erro de observao do operador. Para o
etanol observamos bons resultados, visto que na teoria o seu ponto de ebulio 78C e
encontramos uma variao de 77C a 78C, entre o incio da ebulio e seu trmino.
A mistura azeotrpica (ponto de ebulio constante) de benzeno e etanol possui ponto
de ebulio 68C. Na prtica, determinamos o ponto de ebulio na faixa de 68C a 69,5C.
Como a temperatura deveria ser constante, provvel que haja presena de impurezas
na mistura.
Tabela 2 Pontos de ebulio determinados em amostras orgnicas lquidas
Amostra

Ponto de Ebulio

Benzeno

81C 82C

Etanol

77C 78C

Mistura Azeotrpica

68C 69,5C

Tabela 3 Propriedades fsicas e qumicas das amostras analisadas


Substncias

Peso Molecular

Ponto de

Ponto de

Densidade

(g)

Fuso

Ebulio

(g/mL)

Solubilidade

Toxidez

Danoso se for
Naftaleno

Bifenilo

Benzeno

Etanol

128,1705

154,2100

78,1100

46,06844

80,26C

69,2C

5,5C

-114C

218C

255C

80,1C

78,37C

1,14

1,04

0,8765

0,789

Insolvel em gua.

aspirado ou inalado.

Muito solvel em

Causa irritao

ter.

pele, olhos e trato

Insolvel em gua.

respiratrio.
Irritante para os

Solvel em lcool e

olhos, vias

ter.

respiratrias e pele.

1,780 mg/L em gua

Irritante para os

a 25C. Solvel em

olhos, vias

solventes orgnicos.

respiratrias e pele.
Afeta o sistema

Solveis em gua e
solventes orgnicos.

nervoso central.
Muito inflamvel.

Sabe-se que substncias puras e misturas azeotrpicas ou eutticas possuem valores


fixos para pontos de ebulio e fuso, assim sendo, as variaes de temperatura superiores a
1C observadas na prtica indicam que as amostras apresentam certo grau de impureza.

6. CONCLUSO
Foram determinados pontos de fuso e ebulio de substncias orgnicas, apresentando
resultados coerentes em relao literatura para as amostras de benzeno, etanol, naftaleno,
bifenilo e mistura azeotrpica. No caso da mistura euttica, houve maiores divergncias entre o
resultado prtico e o terico.
Constatou-se que as amostras analisadas no possuem total pureza, porm os mtodos
utilizados mostraram-se satisfatrios para a determinao dessas constantes fsicas em
compostos orgnicos puros. Provavelmente, os maiores erros ocorridos nas operaes devem-se
a problemas na conservao das amostras.

7. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS

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