Escolar Documentos
Profissional Documentos
Cultura Documentos
OBJETIVO
Proporcionar la metodologa a seguir para realizar anlisis de Olor en aguas, mtodo del
umbral de olor, segn NTC 4770.
2. ALCANCE
Aplica para la determinacin de temperatura en las aguas residuales de la empresa
(TEJIDOS GAVIOTA S.A.S), desarrollado en los laboratorios del Centro de gestin industrial
(CGI) SENA. Basado en la NTC 4770.
3.
DEFINICIONES
4.
Aguas Residuales: Aguas que se descargan despus de haber sido usadas en un proceso,
o producidas por ste, y que no tienen ningn valor inmediato para este proceso.
RESPONSABLES
Supervisor de laboratorio: Verificar clculos, resultados de control de calidad.
Analistas de laboratorio: Ejecutar el mtodo descrito en el presente procedimiento y verificar
clculos.
5.
REFERENCIAS
NORMA TECNICA COLOMBIANA. NTC 4770. Calidad del agua. Determinacin de olor.
Mtodo de umbral de olor.
6.
PROCEDIMIENTO
6.1 EQUIPOS Y MATERIALES
6.1.1 Materiales
6.1.2
Erlenmeyer 250 mL
Pipetas 10 mL
Reactivos
Indicador Murexida
6.1.3
Preparacin de Soluciones
Buffer para dureza total: Pesar 0.664 g de cloruro de magnesio, MgCl 2 0.780 g de sulfato
Solucin EDTA 0.01M: Pesar 3.723 g de sal sdica del EDTA, disolver en un poco de agua
de alta calidad y diluir a un litro.
VALORACIN: Tomar 5 mL de la solucin estndar de calcio 0.01 M, adicionar agua hasta
aproximadamente 50 mL y proceder como en las muestras, el volumen obtenido permite
calcular la molaridad del EDTA.
Indicador de Murexida: Disolver 0.2 g del colorante y mezclar muy bien en un mortero, con
100 g de NaCl, tamiz 40-50 mallas, secado a 105C.
Adicionar 250 mg de Cianuro de Sodio (NaCN) en polvo. Adicionar suficiente buffer para
ajustar el pH 10.0 0.1. (PRECAUCIN: El NaCN es extremadamente venenoso. Tomar
precauciones en su uso). Disponer las soluciones que contengan este inhibidor de acuerdo
al procedimiento establecido para desechos de residuos peligrosos, tomar especial cuidado
para prevenir el contacto con cidos, los cuales pueden liberar compuestos voltiles
venenosos de cianuro de hidrgeno.
Inhibidor II: Disolver 5.0 g de sulfuro de sodio nonahidratado (Na 2S 9H2O) o 3.7 g de Na2S
5H2O en 100 mL de agua de alta calidad. Excluir del aire con un tapn de goma hermtico.
Este inhibidor se deteriora a travs de la oxidacin con aire. ste produce un precipitado de
sulfuro que oscurece el punto final cuando concentraciones apreciables de metales pesados
estn presentes.
MgCDTA: Sal de Magnesio de cido 1,2-ciclohexanediaminatetraacetico. Adicionar 250 mg
por 100 mL de muestra y disolver completamente antes de adicionar la solucin buffer. Usar
este agente complejante para evitar el uso de inhibidores txicos u olorosos cuando las
sustancias que interfieren estn presentes en concentraciones que afectan el punto final
pero no contribuirn significativamente en el valor de la dureza.
6.3 INTERFERENCIAS
Algunos iones metlicos interfieren, produciendo desvanecimiento en la coloracin
enmascarando el punto final. Los siguientes iones interfieren a las condiciones de la prueba, a
concentraciones mayores que las estipuladas a continuacin: 2 mg Cu ++ /l 20 mg Fe++/l , 20 mg
Mn/l , 5 mg Zn/l , 5 mg Al/l , 5 mg Ti/l.
Los ortofosfatos, al pH que se realiza el anlisis, precipitan como ortofosfatos de Calcio; la
alcalinidad a concentraciones mayores que 300 mg CaCO 3/l interfiere enmascarando el punto
final.
6.4 MTODO DE ENSAYO PARA DUREZA TOTAL
6.4.1 Principio
El cido etilendiamino tetractico y sus sales di sdicas, EDTA, forman quelatos solubles pocos
disociados, cuando se adicionan a una solucin que contiene cationes divalentes como Ca ++ y
Mg++. Para detectar el punto final de titulacin se utiliza el colorante negro de eriocromo T, el
cual tiene la propiedad de formar con los iones calcio y magnesio un complejo de color rojo vino
tinto. Al desaparecer de la solucin acuosa los iones libres de calcio y magnesio que originan la
dureza, el color rojo vino tinto cede los iones Ca ++ y Mg++ al EDTA, quedando libre el colorante
negro de eriocromo T, de color azul.
6.4.2
Muestreo y Almacenamiento
6.4.4
Desde una bureta adicionar la solucin de EDTA con agitacin continua hasta obtener el
viraje correspondiente (En el caso del negro de eriocromo T es del color rojo al color azul).
6.4.5
Clculos
A X F X 1000
DUREZA TOTAL (mg CaCO3 / L) = ---------------------------------mL de muestra
Donde:
A = mL de EDTA gastados en la titulacin
mL de solucin patrn de CaCO3
F = mg CaCO3 equivalente a 1 mL de EDTA.= ------------------------------------------------------mL de solucin de EDTA
6.5 MTODO DE ENSAYO PARA DUREZA CLCICA
6.5.1
Principio
Cuando el EDTA es adicionado al agua que contiene calcio y magnesio, este se combina
primero con el calcio. El calcio puede ser determinado directamente, con EDTA, cuando el pH
esta lo suficientemente alto que el magnesio es precipitado en gran parte como hidrxido y un
indicador es usado para que se combine con el calcio solamente. Muchos indicadores dan un
cambio de color cuando todo el calcio ha sido complejado por le EDTA a un pH de 12 a 13.
Indicador de Murexida: Disolver 0.2 g del colorante y mezclar muy bien en un mortero, con
100 g de NaCl, tamiz 40-50 mallas, secado a 105C.
Solucin EDTA 0.01M: Pesar 3.723 g de sal sdica del EDTA, disolver en un poco de agua
de alta calidad y diluir a un litro.
VALORACIN: Tomar 5 mL de la solucin estndar de calcio 0.01 M, adicionar agua hasta
aproximadamente 50 mL y proceder como en las muestras, el volumen obtenido permite
calcular la molaridad del EDTA.
Control Calidad
Si
Estandarizacin
Blanco de Mtodo
Estndar
Duplicado
Adicionado
X
X
X
X
No
Verificar que se encuentre en buen estado los enchufes y conexiones elctricas de los
equipos.
Durante la ejecucin del anlisis se debe hacer uso de Elementos de Proteccin Personal
(EPP) tales como: guantes, gafas de seguridad, botas de seguridad, bata, respirador media
cara y cartuchos segn exposicin (vapores, gases, partculas, etc.). Ver especificaciones
de EPP en el documento OI-HSE-P-02 Gua, seleccin y uso de EPP del rea de HSE de
SGS Colombia.
Los documentos del rea HSE que se relacionan a continuacin permiten tener presente los
lineamientos bsicos sobre prcticas y procedimientos seguros en el laboratorio, adems de
promover un ambiente de trabajo sano al interior del mismo para prevenir la generacin de
incidentes y accidentes de trabajo y/o ambientales, as como la aparicin de enfermedades
profesionales, por tal motivo es indispensable conocerlos antes de ejecutar el
procedimiento:
o
en los recipientes destinados para tal fin y ubicados en el lugar especificado por el rea de HSE
de SGS Colombia (OI-HSE-PL-04 Plan de Gestin Integral de Residuos).
7. REGISTROS
CDIGO/NOMBRE
RESPONSABLE
ENVI-LAB-P-F-33-01
Dureza total en aguas
ENVI-LAB-P-F-33-02
Dureza clcica en aguas
ENVI-LAB-P-F-33-03
Dureza magnsica en
aguas
ENVI-LAB-P-F-01-01
Cartas de control
ENVI-LAB-P-F-01-07
Estandarizacin de
Soluciones
ENVI-LAB-P-F-01-12
Porcentaje de Diferencia
Supervisor de laboratorio /
Analistas de laboratorio
Supervisor de laboratorio /
Analistas de laboratorio
UBICACIN
PERIODO
Laboratorio
5 Aos
Laboratorio
5 Aos
Supervisor de laboratorio /
Analistas de laboratorio
Laboratorio
5 Aos
Supervisor de laboratorio /
Analistas de laboratorio
Laboratorio
5 Aos
Supervisor de laboratorio /
Analistas de laboratorio
Laboratorio
5 Aos
Supervisor de laboratorio /
Analistas de laboratorio
Laboratorio
5 Aos
8. CONTROL DE CAMBIOS
VERSI
N
FECHA
REVIS
APROB
CAMBIOS
Diciembre de
2011
Ana Perdomo /
Analista de
laboratorio
Pedro Lopez /
Supervisor de
laboratorio
Febrero de
2012
Ana Perdomo /
Analista de
laboratorio
Pedro Lopez /
Supervisor de
laboratorio
Septiembre de
2012
Ana Perdomo /
Analista de
laboratorio
Susan Merlo /
Jefe de
laboratorio
Mayo de 2013
Ana Perdomo /
Analista de
Laboratorio
Susan Merlo /
Jefe de
Laboratorio
Septiembre
2014
Jimena Gomez
Armando
Hernandez