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ACTIVIDAD: 11
TRABAJO PRCTICO
SIMULADOR HPLC
ESTUDIANTE:
WILLIAM STID ROMERO CAON
COD: 3157574
TUTORA:
GLORIA MARIA DORIA
QUIMICA
MAYO 2015
INDICE
pg.
SECCION A. Reconocimiento de los parmetros cromatograficos en
cromatografa liquida de alta eficiencia (CLAE)
Factor de separacin3
Resolucin..3
Eficiencia.4
Factor de retencin4
Tiempo de retencin..4
Tiempo muerto...5
Ancho de banda.5
Cromatografa liquida en fase normal.6
Cromatografa liquida en fase reversa6
Gradiente de elucin..7
Elucin socrtica.....7
SECCION B. efecto de la estructura de los compuestos (solutos) y de la
composicin de la fase mvil sobre la retencin y la resolucin.
Dibujos de las estructuras de los compuestos indicados8
Usos de cada uno de estos compuestos indicados.10
Registro para cada compuesto12
Seccin c: Efecto por porcentaje del modificador en la composicin de la
fase mvil sobre la retencin y la resolucin.
Registro datos obtenidos de los compuestos Acetophenone (acetofenona) y
Ethylparaben (etilparabeno)25
Bibliografa..33
SECCION A.
K S
ec .4
KA
( t g ) Bt M
ec .5
( t g ) A t M
2. Resolucin. (Rs)
La resolucin
Rs
2 [ ( t R )B ( t R ) A ]
W A +W B
ec .10
( )(
N
Rs =
4 1
1+ k s
ec .11
k s
3. Eficiencia. (N)
Para realizar una separacin cromatografa optima, debe evitarse en lo posible, el
ensanchamiento de las bandas debido a la dispersin; en efecto cuanto ms
anchas sean las bandas, menor nmero de ellas podrn ser resueltas en un
espacio de tiempo dado; es decir cunto ms agudos sean los picos que emergen
de una columna mejor estar actuando dicha columna. Las anchuras de las
bandas cromatograficas dependen de las caractersticas de la columna (tamao
de las partculas del lecho estacionario, homogeneidad de este, velocidad de la
fase mvil, etc.). Se expresa como el nmero de platos tericos:
2
[ ]
t
N= R
L
n
4. Factor de retencin.
Este factor ( K
t R t Rt M
=
tM
tM
5. Tiempo de retencin.
Es el tiempo que transcurre despus de la inyeccin de la muestra para que el
pico del analito alcance el detector y se le da el smbolo
t R . O en otras palabras
6. Tiempo muerto.
Es el tiempo para que la especie no retenida alcance el detector.
Cadena larga: C: 18
Cadena intermedia: C:8
Cadena corta: C:2
7. Gradiente de elucin.
Se utilizan dos o ms disolventes de distinta polaridad y se vara la composicin
de forma continua o mediante etapas escalonadas
8. Elucin socrtica.
Es la separacin con disolvente de composicin constante
NOMBRE
IMAGEN
PROPIEDADES
FISICAS
Formula
Molecular
Densidad:
1030kg/ m
;1,03g/
cm 3
Acetofenona
C8 H 8 01
Punto de fusin:
293,15K ( 20 )
Punto de ebullicin:
475,15K ( 202 )
Densidad:
Benzofenona
3
1110kg/ m ;1,11g/
cm3
Masa Molar:
182,217g/mol
Apariencia:
Solido blanco
C13 H 10 O
Butilparabeno
C11 H 14 03
C 9 H 10 O
Propiofenona
C 9 H 10 03
Etilparabeno
Densidad:
Propilparabeno
3
1,06g/ cm
Masa Molar:
C10 H 12 03
180,2g/mol
Ketoprofeno
Masa Molar:
254,281g/mol
C16 H 14 0 3
10
mascar y en cigarrillos.
A finales del siglo XIX se venda como hipntico y anti convulsionante con
el nombre hipnona (Hypnone). Sus efectos sedantes se consideraban
superiores a los del paraldehdo y a los del hidrato de cloral.
Benzofenona
la piel.
Fabricacin de productos farmacuticos (antihistamnicos, hipnticos,
pantallas solares), cosmticos e insecticidas, en anlisis, qumica fina, etc.
Butilparabeno
11
ansiolticos
Se puede tambin utilizar en la sntesis de alquenos arilo tales como
fenilpropanoides
Etilparabeno
Propilparabeno
12
inflamacin.
El ketoprofeno por va oral es efectivo
tratamiento agudo en los ataques de migraa.
13
Tiempo de retencin ( t R
1,3431
1,5254
0,7629
Benzofenona
Tiempo de retencin ( t R
6,6901
11,5799
3,7451
14
Butilparabeno
Tiempo de retencin ( t R
7,4940
13,0915
4,1946
Propiofenona
Tiempo de retencin ( t R
2,4337
3,5762
1,3679
Etilparabeno
Tiempo de retencin ( t R
2,0070
2,7739
1,1306
Propilparabeno
Tiempo de retencin ( t R
3,8315
6,2047
2,1476
Ketoprofeno
Tiempo de retencin ( t R
3,5642
5,7020
15
1,9984
16
0,8088
0,5208
0,4073
Benzofenona
Tiempo de retencin ( t R
2,4930
17
3,6878
1,1949
Butilparabeno
Tiempo de retencin ( t R
1,6112
2,0296
0,7788
Propiofenona
Tiempo de retencin ( t R
1,2472
1,3452
0,6086
Etilparabeno
Tiempo de retencin ( t R
0,7452
0,4012
0,3788
Propilparabeno
Tiempo de retencin ( t R
1,0369
0,9498
0,5113
18
Ketoprofeno
Tiempo de retencin ( t R
1,1140
1,0948
0,5469
Polaridad
Agua
9- 10,2
Metanol
6,6
Acetonitrilo
6,2
19
J
. 40 .0,803855302
mol .k
G1=267.3532763
J
mol
G2=R T ln k 2
G2=8,31472
J
. 40 .0, 186479566
mol . k
G2=62,02101508
J
mol
G= G1 G2
G=267.3532763(62,02101508 )
G=329,3742914
J
mol
20
Benzofenona
G1=R T ln k 1
G1=8,31472
J
. 40 .1,08146613
mol .k
G1=359,6835224
J
mol
G2=R T ln k 2
G2=8,31472
J
. 40 .2,146866518
mol . k
G2=714,023759
J
mol
G= G1 G2
G=359,6835224(714,023759 )
G=354,3402366
J
mol
Butilparabeno
G1=R T ln k 1
G1=8,31472
J
. 40 . 0,477847783
mol .k
G1=158,9268207
G2=R T ln k 2
J
mol
21
G2=8,31472
J
. 40 .2,212846364
mol . k
G2=735,9679168
J
mol
G= G1 G2
G=158,9268207(735,9679168 )
G=577,0410961
J
mol
Propiofenona
G1=R T ln k 1
G1=8,31472
J
. 40 . 0,11004558
mol .k
G1=36,5999274
J
mol
G2=R T ln k 2
G2=8,31472
J
. 40 .1,030012197
mol . k
J
G2= -342,5705206
mol
G= G1 G2
22
G=36,5999274(342,5705206 )
G=305,97005932
J
mol
Etilparabeno
G1=R T ln k 1
G1=8,31472
J
. 40 .1,104127469
mol .k
G1=367,22043
J
mol
G2=R T ln k 2
G2=8,31472
J
. 40 .0,673046508
mol . k
G2=223,8477304
J
mol
G= G1 G2
G=367,22043223,8477304
J
G= 143,3726996
mol
Propilparabeno
G1=R T ln k 1
23
G1=8,31472
J
. 40 .0,279052745
mol .k
J
mol
G1=92,8098176
G2=R T ln k 2
G2=8,31472
J
. 40 .1,45903354
mol . k
G2=485,2582142
J
mol
G= G1 G2
G=92,8098176(485,2582142 )
G=578,0680318
J
mol
Ketoprofeno
G1=R T ln k 1
G1=8,31472
J
. 40 .0,115410851
mol .k
G1=38,38435644
J
mol
G2=R T ln k 2
G2=8,31472
J
. 40 .1,413106677
mol . k
24
G2=469,983454
J
mol
G= G1 G2
G=38,38435644 (469,983454 )
G=508,3678106
i)
J
mol
Acetofenona:
329,3742914
Benzofenona:
354,3402366
Butilparabeno:
577,0410961
Propiofenona:
305,97005932
Etilparabeno: 143,3726996
Propilparabeno:
Ketoprofeno:
578,0680318
508,3678106
25
Una conclusin importante que puedo sacar hasta este momento es que un
elemento muy importante en la fase mvil es la importancia de la polaridad de los
compuestos y es de aqu donde dependen todos los tiempos y resultados que nos
arroja la cromatografa.
26
Compuest
95
Tiempo
Factor
de
de
retenci
retenci
Sigma
27
%
Acetofenona
1,1185
total
0,0516
0,548
5
Etilparabeno
1,1196
0,0526
0,549
0
Rs =
Rs =
2 [ ( t R )S ( t R ) A ]
W A +W B
2 [ ( 1,1196 ) ( 1,1185 ) ]
0,5485+ 0,5490
22
=2,004555809 X 103
10975
95
85
Compuesto
Tiempo
Factor de
Sigma
de
Retenci
total
Retencin
n K
Acetofenona
(tR)
1,1185
0,0516
0,5485
Etilparabeno
1,1196
0,0526
0,5490
Acetofenona
1,1802
0,1096
0,5654
Etilparabeno
1,1987
0,1270
0,5739
Acetofenona
1,3109
0,2325
0,6243
Imagen
28
75
Etilparabeno
1,3897
0,3066
0,6601
65
Acetofenona
1,5885
0,4935
0,7571
Etilparabeno
1,8506
0,7399
0,8785
Acetofenona
2,1774
1,0472
1,0401
Etilparabeno
2,9628
1,7856
1,4101
Acetofenona
3,4272
2,2222
1,6380
Etilparabeno
5,6471
4,3094
2,6934
Acetofenona
6,0793
4,7157
2,8960
Etilparabeno
12,1254
10,4002
5,7717
Acetofenona
11,7073
10,0070
5,5334
Etilparabeno
27,7601
25,0997
13,1177
Acetofenona
23,6504
21,2358
11,0663
Etilparabeno
65,4928
60,5755
30,6429
Acetofenona
48,9946
45,0642
22,7749
Etilparabeno
156,5566
146,1926
72,7735
55
45
35
25
15
5
Rs =
Rs =
Resolucin Etilparabeno
2 [ ( t R )S ( t R ) A ]
W A +W B
2 [ ( 1,1196 ) ( 1,1185 ) ]
0,5485+ 0,5490
22
3
=2,004555809 X 10
10975
29
Rs =
Rs =
2 [ ( 1,1185 ) ( 1,1196 ) ]
0,5485+ 0,5490
22
=2,004555809 X 103
10975
30
31
32
33
34
5. Con los hallazgos realizados en esta seccin, elabore una conclusin sobre el
efecto del porcentaje del modificador en la composicin de la fase mvil sobre la
retencin y la resolucin.
35
BIBLIOGRAFIA
36
http://www3.uah.es/mol_play/1.htm
http://www.quiminet.com/productos/butilparabeno-6373322859.htm
http://www.madrimasd.org/blogs/remtavares/2009/02/20/113222
http://www.hplcsimulator.org/
http://www.youtube.com/watch?v=wYEDJu0pJy4
http://www.hplcsimulator.org/index.php
http://www.ulpgc.es/hege/almacen/download/39/39360/separaciones_po
r
cromatografia_1.pdf
http://www.mncn.csic.es/docs/repositorio/es_ES/investigacion/cromatogr
afia/principios_de_cromatografia.pdffile:///D:/DATOS/Downloads/file.pdfhttp://o
cw.uv.es/ocw-formacio-permanent/2011-1-35_Manual.pdf