ANALISIS CUALITATIVO ELEMENTAL DE UNA MUESTRA ORGANICA

Objetivo General: Determinar cualitativamente los elementos principales que

constituyen a los compuestos orgnicos.
Teora Relacionada:
El conocimiento de los elementos que constituyen un compuesto orgnico
desconocidos esenciales al tratar de caracterizarlo. Sin embargo, y antes de poder
realizar los ensayos cualitativos pertinentes, hay que transformar los compuestos
orgnicos en iones o en compuestos sencillos, para los que existen anlisis
cualitativo de rutina. Los elementos suelen existir corrientemente en los
compuestos orgnicos, adems del carbono, hidrgeno y oxigeno son el
nitrgeno, azufre y los halgenos.
El ensayo preliminar de ignicin de una muestra de 0,1 gr o 0,1 mL de la sustancia
desconocida, llevada sobre la punta de una esptula o la tapa de un crisol a una
llama, resulta revelador. Si la muestra arde como llama luminosa dejando muy
poco o ningn residuo, es casi seguro que la sustancia sea orgnica (contiene
carbono), el aislamiento del agua (por condensacin de su vapor) confirma la
existencia de oxigeno.
Una modificacin algo ms refinada de este ensayo oxidante consiste en calentar
una 0,1 g o 0,1 mL de la muestra con 1 o 2 gr de xido cprico en un tubo de
ensayo con desprendimiento lateral, el cual esta conectado a una solucin
saturada de hidrxido de calcio, el hidrgeno se convierte en vapor de agua el cual
se condensa en forma de gotas en el tubo de ensayo, el dixido de carbono
reacciona con el hidrxido de calcio produciendo un precipitado blanco que el
carbonato de calcio, lo cual indica la presencia de carbono.
Para determinar nitrgeno este se convertir en una molcula ms sencilla, la cual
por su olor y propiedad bsica se determina la presencia de nitrgeno, para el
azufre se trata la muestra con acetato de plomo produciendo un coloracin
grisceo o un precipitado negruzco lo que indica la presencia de azufre.
Para los halgenos se realiza el ensayo de Beilstein.
Materiales:
1-Esptula
2-Pipetas de 5 mL.
2-Tubos de ensayos
1-Tubo de ensayo con desprendimiento lateral
1-Beaker de 50 mL
1-Vidrio de reloj.

1-Soporte Universal, con pinzas, aro y malla de asbesto.

1-pinza para tubos de ensayo.
1-Estufa o mechero
Manguera
Reactivos:
Benceno
Etanol
cido Actico
Sacarosa
Oxido cprico
Hidrxido de Calcio
Urea
Cloroformo, Tetracloruro de carbono o Diclorometano
Hidrxido de sodio 6 N
Acetato de plomo
Papel tornasol
Alambre de cobre N 10. Trado por los estudiantes
Un huevo. Trado por los estudiantes.
Procedimiento:
1.

ENSAYO DE IGNICIN: Se calienta con la llama del mechero, una muestra de

0,1 gramo o 0.5 un mililitro de la Benceno, Etanol, cido Actico, Sacarosa en
una esptula. Observe las caractersticas de la llama.

2.

IDENTIFICACIN DE CARBONO E HIDRGENO: En un tubo de ensayo con

desprendimiento lateral totalmente seco, se mezcla una pequea cantidad de
oxido de cobre (0,2 gr) y 1 gramo de azcar seca y luego 0,2 gramos de oxido
de Cobre, se tapa el tubo con un tapn de corcho. En el desprendimiento lateral
se instala una manguera la cual se lleva a un tubo de ensayo en el cual hay una
solucin saturada de hidrxido de calcio. Proceda a calentar. (cualquier
inquietud preguntar al monitor).

3.

IDENTIFICACIN DE NITRGENO: En un pequeo vaso de precipitado se

coloca aproximadamente 1 gramo de Urea y se le adiciona 5 ml de NaOH al 6N
y se tapa con un vidrio de reloj, luego de una agitacin cuidadosa se calienta
pero no hasta ebullicin. Se retira el mechero. Se percibe un olor a amonaco.
En el vidrio de reloj se coloca una tira de papel indicador. Observe.

4.

IDENTIFICACIN DE AZUFRE: En tubo de ensayo se coloca 5 ml de solucin

de clara de huevo al 10 % y se aade 2 ml de NaOH 6N, se divide este
contenido en partes iguales en dos tubos de ensayos. Uno de ellos se calienta

suavemente por 5 minutos y luego se enfra, a cada tubo de ensayo se le

adiciona 1 gota de solucin de Acetato de plomo. observe y explique

5.

IDENTIFICACIN DE HALOGENOS: Se coloca un alambre de cobre grueso en

la zona ms caliente del mechero hasta que cualquier coloracin haya
desaparecido, luego enfre el alambre y se introduce en un compuesto orgnico
halogenado; vuelva a colocarlo en el mechero. Observe las caractersticas de la
llama.
PREGUNTAS.

1.
2.
3.

Qu es la fusin sdica?
Escriba las ecuaciones para cada proceso.
Explique la importancia el anlisis cualitativo elemental.

1. ALGUNAS PROPIEDADES FSICA DE LOS COMPUESTOS

ORGNICOS
Objetivo general: Determinar experimentalmente algunas propiedades fsica en
compuestos orgnicos.
Teora Relacionada
Las constantes fsicas, adems de servir como criterio de pureza, son datos
valiossimo en la identificacin de las sustancias. Dentro de estas constantes
tenemos: Para los slidos el punto de fusin y para los lquidos el punto de
ebullicin, el ndice de refraccin y la densidad. En los compuestos pticamente
activos la rotacin especfica es una constante til en su identificacin.
PUNTO DE FUSIN.
El punto de fusin de una sustancia se define como la temperatura en que a la
presin atmosfrica, se encuentra en equilibrio las fases slidas y liquida de dicha
sustancia.
Para determinacin de punto de fusin existen dos mtodos generales.
El mtodo de bloque metlico o platinas caliente de diferentes tipos
El mtodo del tubo del capilar.
El mtodo mas utilizado para determinacin del punto de fusin es el llamado del
tubo capilar, el cual requiere muestras muy pequeas (uno o dos mg) siendo el
equipo usado y de fcil consecucin. Adems la mayora de los puntos de fusin,
que se encuentra en las tablas de los libros especializados, han sido tomados por
este mtodo

PUNTO DE EBULLICIN
Un lquido hierve cuando la presin de su vapor contrarresta la presin que sufre;
por lo tanto el punto de ebullicin de un liquido es la temperatura a la cual la
presin de vapor del liquido es igual a la presin atmosfrica. En consecuencia, el
punto de ebullicin a de considerarse como una propiedad fsica constante con
referencia a una presin determinada.

Se dice que el punto ebullicin es normal cuando ser mide o establece a la presin
normal o sea de 760mm de mercurio cuando se a operado a otra presin es
necesario expresarlo as, o mejor a un hacer la correccin correspondiente.
Segn LANDOLT; para cada mm de presin menor de 760 mm se sumara 0.043 o
C al punto de ebullicin encontrado; en el caso de sobre presin se restara la
misma cantidad pero esta correlacin no es del todo exacta.
Para los trabajos mas preciso se usa la ecuacin de SYDNEY YOUNG:
T= K ( 760-P) (273+to )
En la cual
T = correccin hacer hecha sobre t o
t o = temperatura observada en grado centgrados
P = presin atmosfrica actual en mm de Hg
K = constante
El valor de K se toma de 000010 en caso del liquido asociado y de 0,00012 en el
caso de liquido mas asociado.
DENSIDAD
Aunque son dos concepto distintos, los valores relativos de cada de ellos nicos
utilizados en la practica son numricamente iguales para cada uno de los cuerpos.
Densidad absoluta es la relacin entre la masa M de un cuerpo y su volumen V, o
sea M/V=Da,y la densidad relativa es la relacin entre la densidad absoluta del
cuerpo y la de otro que se toma como termino de comparacin, o sea D a / Da, =Dr;
el cuerpo que se toma de comparacin es el agua destilada
Materiales :
1-Esptula
1-Pipetas de 5 mL.
1-Tubos de ensayos
1-Beaker de 100 mL
1-Beaker de 250 mL
2-Vidrio de reloj.
1-Soporte Universal, con pinzas, aro y malla de asbesto.
1-Mechero.
2-Capilares.
1-Mortero con su mano.

Cinta de enmascarar.
1-Termmetro de 220 C
1-Picnmetro de 10 mL
Reactivos :
cido Benzoico ( 1 gr.)
Parafina o Aceite ( 80 grs.)
Etanol ( 5 mL).
Hidrxido de sodio ( 1 mL).
cido clorhdrico ( 1mL).
cido actico ( 1mL)
Una amina ( 1 mL o 1 gr.)
1- PUNTO DE FUSIN : Se toma un capilar y se divide en dos, seguidamente se
sellan por los extremos, uno de estos capilares se le introduce una pequea
cantidad de cido Benzoico previamente pulverizado. Preguntar detalle al monitor.
El capilar se adhiere al termmetro por medio de cinta para enmascarar, de tal
forma que el capilar quede a la par con el bulbo del termmetro, dicho conjunto se
introduce en un bao de aceite de parafina contenido en un beaker y el
termmetro se sujeta al soporte universal.
Se inicia el calentamiento del bao de aceit de tal forma que el bao no aumente
ms de 5 C por minuto.
Observe la temperatura a la cual se funde completamente la sustancia.
2-PUNTO DE EBULLICIN: En un tubo de ensayo pequeo se coloca 3 ml de
Etanol y se introduce el capilar sellado con la boca abierta hacia abajo. El
termmetro se sujeta en la parte externa del tubo de ensayo y esto a su vez al
soporte universal. Una vez hecho el montaje introdzcalo en el bao de parafina,
proceda a calentar teniendo en cuenta que el calentamiento no sea rpido.
Cuando en el tubo de ensayo se produzca un rosario retire la fuente de calor y
observe la temperatura en la cual una burbuja entra al capilar.
PREGUNTAS.
1. Cul es el factor de correccin que hay que hacer al punto de ebullicin ?.
2. Cul es la temperatura de ebullicin corregida de la muestra trabajada?.
3. Cules son las fuentes de error para las 3 primeras experiencias ?.

2. CLASIFICACIN POR SOLUBILIDAD

Objetivo general:

Teora Relacionada
Para que ocurra proceso de solubilizacin es necesario que se rompan las
asociaciones moleculares o inicas que existe tanto en el solvente como en el
soluto para que puedan formar nuevos enlaces entre el soluto y el solvente.
Los compuestos organicos, deacuerdo con su polaridad se clsifican deacurdo
desde que son prcticamente no polares (por ejemplo, los alcanos) hasta los de
muy alta polaridad ( por ejemplo los cidos carboxlicos y sulfonicos). Un
compuesto no polar disolver a otro no polar, debido a la facilidad de su mutua
separacin e interpretacin a causa de sus dbiles asociaciones intermoleculares.
As, el hexano se disuelve fcilmente en gasolina, ya que este es una mezcla de
hidrocarburo de naturaleza similar. En forma anloga, un compuesto se
solubilizar en otro polar ya que ambos posen enlaces con suficiente energa para
romper las fuertes atracciones del otro y entremezclarse
En cambio, una sustancia no polar ser incapaz de destruir las atracciones que
mantiene firmemente unida las molculas de un compuesto polar por ejemplo, El
agua y el alcohol etlico se solubilizara mutuamente por que ambos son
compuestos. El benceno en cambio, que es un compuesto dbil mente polar es
insoluble en agua solvente altamente polar.
Una vez determinada las constantes fsicas y realizado el anlisis elemental, se
procede determinar la solubilidad del compuesto en solventes escogidos, de modo
que se puedan sacar algunas conclusiones acerca de los posibles grupos
funcionales y de su polaridad. En el mtodo sistemtico, se han seleccionados
seis solventes de diferentes polaridades y reactividades que permiten clasificar los
compuestos orgnicos en ocho grupos, de acuerdo con la naturaleza de las
distintas funciones presentes.
Los solventes generalmente empleados para este propsito son: agua, ter,
etlico, cido clorhdrico al 10%, hidrxido de sodio al 10%, bicarbonato de sodio
al10% y cido sulfrico concentrado.
La clasificacin comn de los grupos es la siguiente: s 1, s2, A1, A2, M, N, I.
Pertenecen al grupo S1 aquellos compuestos solubles en agua y en ter. General
mente son compuestos que tienen un mximo de cinco tomos de carbono y un
solo grupo funcional.
Dentro del grupo s2 se clasifican los compuestos solubles pero insolubles en ter.
Son compuestos bastantes polares que poseen dos o mas grupos funcionales,
salvo en los casos en que uno solo grupo funcional baste para impartir solubilidad
en agua, como sucede con los grupos sufnicos y sulfnicos.

Se incluyen en el grupo B los compuestos insolubles en agua y solubles en cido

clorhdrico al 10%. Principalmente compuestos de carcter bsicos, como las
aminas y algunas anfteros.
El grupo A1 comprende los compuestos que son insolubles en agua y en cido
clorhdrico, pero solubles en hidrxido de sodio como el bicarbonato de sodio .son
cidos relativamente fuertes que reaccionan tanto con el hidrxido de sodio como
el bicarbonato de sodio diluido.
En el grupo A 2 caen los compuestos insolubles en agua , en cido clorhdrico y
bicarbonato, pero solubles en hidrxido de sodio. estos compuestos tambin son
de carcter cido, aunque mas dbiles que los clasificados en el grupo A1
Los compuestos que abarca el grupo M son insolubles en agua, en cido
clorhdrico y en hidrxido de sodio. Se caracterizan por tener nitrgeno y / o
azufre.
El grupo N esta formado por compuestos oxigenados o insaturados que son
insolubles en agua, cido clorhdrico en hidrxido de sodio, pero solubles en cido
sulfrico concentrado. Adems no contiene nitrgeno ni azufre.
Finalmente, en el grupo I se incluye los compuestos inertes o ,que son insolubles
en todos los solventes mencionados y tambin se caracterizan por la carencia de
nitrgeno y azufre, lo mismo que los pertenecientes al grupo N.
Reactivos:
HCl al 10 %,
NaOH al 10%,
NaHCO3 al 10%,
H2SO4
Dietil ter
Agua
Muestra problema
Materiales :
Gradilla
3 pipetas de 5 mL
1 esptula
Procedimiento:
Un compuesto se considera soluble en un determinado solvente, si se forma
temperatura ambiente una solucin estable al 3%. En la prctica se acostumbra
ensayar la solubilidad con 90 mg del soluto en 3mL de solvente. Para no
desperdiciar soluto y obtener resultados rpidos y satisfactorios, conviene
proceder de la siguiente manera:

 En un tubo de ensayo limpio y seco, colocar 3 mL de solvente y proceder

agregar el soluto (20-30 mgr) con una esptula una mnima cantidad,
triturar finamente.
Si los 20-30 mgr iniciales se disuelven, seguir el procedimiento
agregando una o dos veces ms del soluto, si el compuesto es soluble
debe dar una solucin estable y transparente, aun que no incolora.
En caso de ser un liquido, iniciar agregando una gota de soluto a los 3
mL del solvente. Si al agitar se observa una turbidez y al dejar en reposo
se forman dos capas el liquido es insoluble. Si se forma una solucin
estable y transparente, repetir el procedimiento hasta agregar 6 gotas y la
solucin an mantiene estable y transparente, el compuesto es soluble.
Clasificar el compuesto en uno de los ocho grupos indicados en el
diagrama siguiente, lo cual permite conocer la funcin probable, de
acuerdo con la tabla siguiente.

TABLA DE FUNCIONES PROBABLES POR SOLUBILIDAD

GRUPO S1
1. Contiene C, H y O

GRUPO S2
1. Contiene C, H y O

Alcoholes
Aldehidos
Cetonas
Acidos carboxlicos
Eteres
Esteres
Anhdridos
Algunos glicoles

Polihidroxialcoholes
Polihidroxifenoles
cidos dicarboxlicos
cidos policarboxlicos
Hidroxi cidos
Carbohidratos simples
2. contiene metales

Algunos acetales
Algunos fenoles
Algunas lactonas
2. Contiene nitrgeno
Aminas
Amidas
Oximas
Nitroparfinas
Nitrilos

Sales de cidos
Sales de fenoles
Compuestos metlicos
3.Contiene nitrgeno
Amino cidos
Sales de amina con cidos orgnicos
Sales de amonio
Aminas
Amidas

Amino heterocclicos
3.Contiene halgeno
Compuestos anteriores
Halogenados
4. Contiene azufre
Mercaptos cidos
To cidos
Heterociclicos hidroxilado
5. Contiene N y halgeno
Aminas halogenados
Amidas halogenados
Nitrilos halogenados
6. Contiene N y halgeno
Compuestos azufrados de aminos
heterociclicos
GRUPO B
Aminas
N,N-Dialquilaminas
Compuestos anfteros
Amino cidos
Hidracinas aril-sustituidas
Sales metlicas
GRUPO I
Hidrocarburo
Derivados halogenados de Hidrocarburos
Diaril ter
teres perfuorados
steres perfuorados
Aldehidos perfuorados
Cetonas perfuorados

Amino alcoholes
Semicarbazidas
Semicarbazonas
4. Contiene halgeno
cidos halogenados
Haluros de acilo
Compuestos varios halogenados
5. Contiene azufre
cidos sulfnicos
cidos alquil sulfricos
6. Contiene N y halgeno
Sales de aminas con cidos
Halogenados
7. Contiene N y azufre

cidos aminosulfnicos
Bisulfatos de bases debiles
cidos cianosulfnicos
cidos nitrosulfnicos
GRUPO A1
1. Contiene C, H y O

cidos
Anhdridos
2. Contiene nitrgeno

Nitro cidos
Amino cidos
Polnitro fenoles
Ciano cidos
cidos carboxilicos heterociclicos
3. Contiene halgeno

cidos halogenados
Haluro de cidos
Fenoles polihalgenadso

4. Contiene asufre

cidos sulforicos
Mercaptos
cidos sulfricos
5. Contiene nitrgene y azufre
Sulfoaminas
Nitro tiofenoles
Sulfatos de bases dbiles

GRUPO M
1. Contiene nitrgeno

Amidas
Anilinas
Toluidinas
Nitro aril aminas
Nitro hidrocarburos
Diaril aminas

6. Contiene azufre y halgeno

Haluro de cidos sulfnicos
GRUPO A2
1. Contienen c, H y O

Fenoles
Enoles
Algunos cidos
Algunos anhdridos
2. Contiene nitrgeno
Nitro fenoles
Amino cidos
Cianofenoles
Amidas
Algunas nitroparafinas
Oximas
Uredos
Hidrocarburos trinitro aromticos
Imidas
Compuestos anfteros
3. Contiene halgenos

Fenoles halgenados
Alcoholes secundarios
Alcoholes terciarios
4. Contiene azufre
Tiofenoles
Mercaptos
5. Contiene nitrgeno y halgeno
Fenoles sustituidos
Hidrocarburos aromticos polihalgenados
6. Contiene nitrgeno y azufre
cidos aminosulfnicos
Sulfoamidas
Aminotiofenoles
Aminosulfoamidas
Tioamidas
GRUPO N

Alcoholes
Aldehidos
Cetonas
Esteres
Eteres
Hidrocarburos insaturados
Anhdridos
Lactonas
Acetales
Polisacridos

Compuestos azo
Compuestos hidrazo
Compuestos azoxi
Dinitro fenilhidrazinas
Nitrilos
Triaril aminas
Amino fenoles
2. Contiene azufre
Sulfuros
Sulfonas
Tios steres
Sulfatos
Bisulfatos
3. Contiene nitrgeno y azufre
Sulfoamidas
Derivados de tiorea
N;N-dialqui sulfoamidas
Sulfatos que contienen nitrgeno
Tiocianatos
4. Compuestos que contienen nitrgeno y
halgenos
Aminas halogenadas
Amidas halogenadas
Nitrilos halogenados
Nitro compuestos halogenados

CLASIFICACIN POR SOLUBILIDAD

AGUA
Insoluble

Soluble

HCl 10%
Soluble

Eter

Insoluble

Soluble

Insoluble

NaOH 10%
GRUPO S1

GRUPO B
Soluble

GRUPO S2

Insoluble

NaHCO3
Soluble

Insoluble

GRUPO A2

GRUPO A1

Tiene N y/o S

No tiene N ni S
H 2SO4

GRUPO M

Soluble

GRUPO N

Insoluble

GRUPO I