DETERMINACIN DE SIMETICONA EN MEDICAMENTO POR

ESPECTROSCOPIA INFRARROJO
Lpez. J.S Cd: 0743153; Melo.D.V Cd: 0745662; Mondragn V. Cd: 0937580
Facultad de Ciencias Naturales y Exactas, Qumica, Universidad del Valle, Cali, Colombia
Resumen: Se cuantifico la cantidad de simeticona en una tableta farmacutica por espectroscopia infrarrojo con
transformada de Fourier. Se prepararon cinco estndares de concentraciones entre 0,30% y 2,0% de
polidimetilsiloxano, un blanco y se preparo la muestra de concentracin desconocida, todos los anteriores
sometidos a 45 minutos de agitacin constante; a partir de las absorbancias obtenidas se realizo una curva de
calibracin para hallar una concentracin de 128,313 mg de simeticona por tableta.
DATOS, CLCULOS Y RESULTADOS
Tabla N1. Pesos tomados en la prctica.
MUESTRA
Tableta
Utilizado

Se utiliz la regresin lineal para encontrar la

ecuacin de la recta:

PESOS (g)
1,4425
0,501

y=0 , 9996 x 6,15 x 105

Tabla N2. Valores de concentraciones y

absorbancias de simeticona.
Concentraci
n
simeticona(%)
0,3348
0,799
1,3916
1,6632
2,2884
Muestra
desconocida

Absorbancia

Para calcular la concentracin de

simeticona en la muestra problema se
utilizo:

y 0 a 0,891+6,15 x 105
X0=
=
=0,8913
b
0,9996

0,335
0,799
1,392
1,663
2,288
0,891

Tabla N3. Datos estadsticos a partir de tabla N2

VARIABLE
n
m

2.5
f(x) = 1x
R = 1

2
1.5
Abs

1
0.5

VALOR
5
1
1,2958

1,2954

S xx

10,6956

S yy

10,6888

S xy

10,6922

0
0

0.5

1.5

2.5

concentracin (%)

Grfico N1. Absorbancia de los estndares vs

concentracin de simeticona.

Para calcular la desviacin estndar de la

regresin se utilizo:

S yyb 2 S xx
SR=
=0,0242
n2

Para calcular la desviacin estndar de la

concentracin encontrada se utilizo:

Fuente: Las fuentes para infrarrojo son

diferentes a las que se utilizan en
0
ultravioleta, ya que stas deben generar
radiacin acorde con sta regin del
espectro. Comnmente las fuentes de IR
Intervalo de confianza:
estn constituidas por un slido inerte que
se calienta, y la radiacin emitida se
encuentra dentro del rango de inters. La
x 0 t S x0 =0,8913 ( 3 , 18 ) 0 , 0267
fuente del instrumento usado en la prctica
de laboratorio es el emisor de Nernst, el
cual est constituidos por xidos de tierras
0,8913 0,085
raras.
Detector: El detector del instrumento usado
en la prctica es piroelctrico. Este tipo de
Para determinar el contenido de simeticona
materiales tiene la caracterstica de ser
en la muestra se emplearon los siguientes
dielctricos y al encontrarse en un campo
clculos:
elctrico se comportan como un
condensador cuya polarizacin depende de
0,8913mg
50 mL
1,4425 gmuestra
la temperatura,
as cualquier cambio

=128,313
mg/tableta
pequeo de temperatura produce una gran
mL
0,501 g muestra
tableta
variacin en la polarizacin, que es
detectada por un circuito externo como
corriente.
La tableta farmacutica utilizada tenia en
Interfermetro
de
Michelson:
El
su etiqueta un valor terico de 125mg de
interfermetro
de
Michelson
se
implement
simeticona por tableta , calculamos as el
con el fin de poder modular las seales de
error:
alta frecuencia y de este modo obtener
seales en el dominio del tiempo; sin esto
128,313125
no es posible lograr que se detecten
error =
100=2,65
variaciones de potencia peridicas a
125
frecuencias tan grandes como las
generadas en espectroscopia ptica. El
interfermetro de Michelson es un
ANLISIS DE RESULTADOS
dispositivo que divide un haz de radiacin
en dos haces de similar potencia radiante y
La espectroscopia en el infrarrojo se basa en la
posteriormente los recombina de tal forma
absorcin molecular de una especie por motivo de
que las variaciones en intensidad del haz
transiciones generadas por cambios energticos en
recombinado se pueden medir en funcin
estados vibracionales y rotacionales de la molcula.
de las diferencias de longitud de onda de
La energa de excitacin en el infrarrojo no es lo
los caminos de los haces2. Los datos
suficientemente energtica como para provocar
arrojados por el detector son tratados con
transiciones electrnicas, por tanto estas solo son de
la transformada de Fourier.
tipo molecular. En la regin del espectro que
Recipientes:
Los
recipientes
que
corresponde al infrarrojo, se tiene absorcin de la
contengan la muestra en caso de ser
mayora de las molculas orgnicas e inorgnicas y
lquidas, deben ser de un material que no
con esto se puede determinar una gran cantidad de
absorba en el IR, sea q no se puede usar
especies diferentes.
vidrio o cuarzo. Por lo general se usa una
La caracterstica que debe cumplir una especie para
sal, por ello debe tenerse cuidado dado
que se pueda dar la absorcin, es que en sus
que un disolvente acuoso puede disolver la
diferentes movimientos de rotacin o vibracin debe
sal.
haber un cambio neto en el momento dipolar de la
molcula. Slo en estas circunstancias, el campo
Los cuidados que se deben tener con estos
elctrico de la radiacin puede interaccionar con la
instrumentos es alejarlos a toda costa de la
molcula, y provocar un cambio en la amplitud de
humedad, dado que toda su ptica sta compuesta
alguno de sus movimientos1.
por materiales altamente higroscpicos, as deben
usarse disolvente que estn muy secos.
Los instrumentos de infrarrojo no dispersivos con
transformada de Fourier estn constituidos por: una
Entre las ventajas que aporta la transformada de
fuente, un detector, el interfermetro de Michelson y
Fourier se cuenta con el mejoramiento de la relacin
el recipiente que contiene la muestra.
seal a ruido producida por la disminucin en la

S R 1 1 y 0 y 2 1
Sx =
+ +

=0 , 0267
b m n
b
S XX

atenuacin de la radiacin que llega al detector, ya

que en este tipo de instrumentos la ptica es menor.
Tambin se tiene ms sensibilidad y reproducibilidad.
La aplicacin de espectroscopia IR a mediciones
cuantitativas se vio sin duda mejorada por la
implementacin de la transformada de Fourier, y en
el laboratorio se evidenci sin duda dado que el error
obtenido en la cuantificacin fue de slo el 2%.
En los resultados se observo una lnea recta y
congruencia entre las concentraciones y la
absorbancia; se debe recordar aqu que el equipo
utilizado se puede configurar para medir tanto
trasmitancia como absorbancia, en el caso de
anlisis cualitativos se utiliza el modo de trasmitancia
y para el caso de cuantificacin absorbancia; se
utilizo una longitud de onda de 1260 cm -1porque en
esta regin absorben radiacin infrarroja los enlaces
Si-CH3 de la simeticona (observar figura N1). Por lo
tanto el nmero de onda escogido para la
cuantificacin tiene la energa necesaria para hacer
vibrar los enlaces de la molcula.

Figura N1. Estructura qumica de la simeticona.

Finalmente el contenido de simeticona en la tableta
nos dio algo mayor al registrado en la etiqueta por
posible interferencias que causaran un aumento en
el error; como las ventanas de las celdas, estas son
atacadas con facilidad por los contaminantes de la
atmosfera y los solventes, lo cual hace que la
transmisin cambie de manera continua con el uso,
por lo cual se recomienda un trabajo rpido, para as
evitar la exposicin por mucho tiempo de la celda.
Tambin pudo haber incidido que durante la
preparacin de las soluciones no hubiese una
separacin completa de las fases, ya sea por falta de
agitacin o agitacin incorrecta, o tambin pudo
ocurrir una
extraccin de una pequea parte
acuosa, la cual inclua parte de los excipientes no
totalmente disueltos por el HCl, los cuales pudieron
haber absorbido radiacin generando dispersin.

PREGUNTAS

Por qu debe estar totalmente seco el material

antes de introducir a la celda del IR?
Dado a que la ptica de los instrumentos de
espectroscopia infrarroja esta principalmente
compuesta de sales ionicas que no absorben la
radiacin a estas longitudes de onda el material que
se va a utilizar para el anlisis debe estar en
condiciones minimas de humedad dado a que
podran opacar los espejos de estas sales que son
altamente higroscpicas.

Describa en qu consiste el mtodo de ATR, DRS

y NIR
ATR
La tcnica de reflexin o reflectancia total atenuada
se basa en el hecho de que cuando la radiacin
electromagntica que se propaga a travs de un
medio pticamente denso llega a una interfase con
un medio enrarecido (de menor ndice de refraccin),
a un ngulo de incidencia mayor que el ngulo
crtico, la radiacin no escapa del medio denso sino
que es totalmente reflejada internamente. Sin
embargo, debido a la naturaleza ondulatoria de la
radiacin electromagntica, la reflexin no ocurre
directamente en la interfase de los dos medios; la
radiacin realmente sale del medio ms denso y se
extiende una distancia corta del otro lado de la
interfase en el medio enrarecido antes de retornar.
La extensin con la cual la radiacin penetra el
medio enrarecido depende de la longitud de onda de
la radiacin, los ndices de refraccin de los dos
medios y el ngulo de incidencia a la interface.
DRS
Cuando la radiacin electromagntica incide sobre la
superficie de un material, puede ser absorbida,
reflejada directamente por la va de la reflexin
especular o dispersada difusamente sobre un rea
amplia, tal y como se muestra en la Figura 2; siendo
esta ltima la que se detecta y mide en la
espectroscopia de reflexin difusa. Si el medio
dispersante absorbe selectivamente a algunas
frecuencias de la radiacin incidente, stas estarn
atenuadas o no se encontrarn en la radiacin
dispersada. Registrando la radiacin dispersada se
obtiene un espectro similar al de transmisin. La
tcnica de reflexin difusa es una combinacin de
absorcin y reflexin difusa.

Figura 2
NIR
La espectroscopa de la reflectancia en el infrarrojo
cercano (NIRS) es una tcnica analtica no
destructiva para estudiar las interacciones entre la
luz incidente y la superficie de un material. Este
mtodo se basa en que cuando la luz incide sobre
una muestra, una parte de los fotones es transmitida
a travs de la misma, siendo el resto absorbido La
interaccin de la energa con la materia obedece a la
ley de Lambert-Beer, que establece que la
absorbancia a cualquier longitud de onda es
proporcional al nmero o concentracin de las
molculas absorbentes presentes en el camino
recorrido por la radiacin.

CONCLUSIONES

El anlisis cuantitativo tiene varios

inconvenientes, entre ellos el frecuente
incumplimiento de la ley de Beer y la
complejidad de solapamiento de los picos.

El anlisis por espectrometra de absorcin

en el infrarrojo cuenta con un instrumento
de alta sensibilidad, pero se pueden
cometer errores al preparar la muestra, los
cuales generen datos de cuantificacin
diferentes a los reales.

Los espectros de absorcin infrarroja son

ms
complejos
que
los
de
ultravioleta/visible por que en estos hay
una gran cantidad de bandas y su causa es
las vibraciones individuales de cada tomo
en la molcula ayudando a su
identificacin.

BIBLIOGRAFIA
1.

Skoog D., Holler J. y Nieman T., Principios de

Anlisis Instrumental, quinta edicin, McGrawHill, Interamericana de Espaa, 2001, pag. 411

2.

Skoog D., Holler J. y Nieman T., Principios de

Anlisis Instrumental, quinta edicin, McGrawHill, Interamericana de Espaa, 2001, pag. 197

3.

http://www.fq.uh.cu/dpto/qf/docencia/pregrado/e
struc_2/ir/descargas/1_ir_tecnica.pdf visitado 23
de septiembre de 2011

4. http://www.cienciaahora.cl/Revista21/12EspectroscopiaReflectanci
a.pdf visitado 23 de septiembre de 2011