Set the bucket in the calorimeter.

Attach the lifting handle to the to holes in the

side of the screw cap and partially lower the bomb in the water. Handle the
bomb carefully during this operation so that the saple will not be disturbed.
Push the two ignition lead wires into the terminal sockets on the bomb head.
Orient the wires away from the stirrer shaft so they do not become tangled in
the stirring mechanism. Lower the bomb completely into the water with its feet
spanning the circular boss in the bottom of the bucket. Remove the lifting
handle and shake any drops of water into the bucket and check for gas
bubbles.
Set the cover on the jacket. Turn the stirrer by hand to be sure that it runs
freely; then slip the drive belt onto the pulleys and start the motor. Turn on the
6775 Digital Thermometer.
Let the stirrer run for 5 minutes to reach equilibrium before starting a
measured run. At the end of this period record the time on the timer of the
6775 Digital Thermometer and read the temperature.
Read and record temperatures at one-minute intervals for 5 minutes. Then, at
the start of the 6th minute.
Stand back from the calorimeter and fire the bomb by pressing the ignition
button and holding it down until the indicator light goes out. Normally the light
will glow for only about 0.5 second but release the button within 5 seconds
regardless of the light.
The bucket temperature will start to rise within 20 seconds after firing. This rise
will be rapid during the first few minutes; then it will become slower as the
temperature approaches a stable maximum as shown by the typical
temperature rise curve below. It is not necessary to plot a similar curve for
each test, but accurate time and temperature observations must be recorded
to identify certain points needed to calculate the calorific value of the sample.
Measure the time required to reach 60 percent of the total rise by estimating
the temperature at the 60% point and observing the time when the
temperature reading reaches that point. If the 60% point cannot be estimated
before ignition, take temperature readings at 45, 60, 75, 90 and 105 seconds
after firing and interpolate between these readings to identify the 60% point
after the total rise has been measured.
After the rapid rise period (about 4 or 5 minutes after ignition) record
temperatures at one minute intervals until the difference between successive
readings has been constant for five minutes. Usually the temperature will reach
a maximum; then drop very slowly. But this is not always true since a low
starting temperature may result in a slow continuous rise without reaching a
maximum. As stated above, the difference between successive readings must

be noted and the readings continued at one-minute intervals until the rate of
the temperature change becomes constant over a period of 5 minutes.
After the last temperature reading, stop the motor, remove the belt and lift the
cover from the calorimeter. Wripe the thermistor shaft and stirrer with a clean
cloth and set the cover on the support stand. Lift the bomb out of the bucket;
remove the ignition leads and wipe the bomb with a clean towel.

Ajuste el balde en el calormetro. Coloque la palanca de elevacin a la a los

agujeros en el lado de la tapa de rosca y disminuir parcialmente la bomba en el
agua. Maneje la bomba con cuidado durante esta operacin de manera que no
ser perturbado la muestra. Empuje los dos conductores de encendido en los
enchufes terminales en la cabeza de bomba. Oriente los cables de distancia
desde el eje agitador para que no se enrede en el mecanismo de agitacin.
Bajar la bomba completamente en el agua con sus pies que abarca el jefe
circular en el fondo de la cubeta. Retire la manija de elevacin y agitar las
gotas de agua en el cubo y comprobar si hay burbujas de gas.
Ajuste la tapa de la chaqueta. Gire el agitador con la mano para asegurarse de
que se ejecuta libremente; a continuacin, deslice la correa de transmisin en
las poleas y arrancar el motor. Encienda el Termmetro Digital 6775.
Deje que el agitador de una duracin de 5 minutos para llegar al equilibrio
antes de iniciar una carrera medido. Al final de este perodo de registrar el
tiempo en el temporizador del Termmetro Digital 6775 y lea la temperatura.
Leer y registrar las temperaturas en intervalos de un minuto durante 5
minutos. Entonces, en el inicio de la sexta minutos.
Hazte a un lado del calormetro y el fuego de la bomba pulsando el botn de
encendido y se mantiene hasta que la luz indicadora se apaga. Normalmente,
la luz brillar slo alrededor de 0,5 segundos, pero suelte el botn antes de 5
segundos, independientemente de la luz.
La temperatura balde comenzar a subir en 20 segundos despus de disparar.
Este incremento ser rpido durante los primeros minutos; entonces se
convertir en ms lenta que la temperatura se aproxima a un mximo estable
como se muestra por la curva de elevacin de temperatura tpica a
continuacin. No es necesario para trazar una curva similar para cada prueba,
pero las observaciones de tiempo y temperatura precisos debe ser registrada
para identificar ciertos puntos necesarios para calcular el valor calorfico de la
muestra.
Medir el tiempo requerido para alcanzar 60 por ciento del aumento total en la
estimacin de la temperatura en el punto 60% y observando el momento en

que la lectura de la temperatura llega a ese punto. Si el punto de 60% no

puede ser estimado antes de la ignicin, tomar lecturas de temperatura a los
45, 60, 75, 90 y 105 segundos despus de la coccin y interpolar entre estas
lecturas para identificar el punto del 60% despus de la subida total se ha
medido.
Despus del perodo de rpido aumento (unos 4 o 5 minutos despus de la
ignicin) temperaturas rcord en intervalos de un minuto hasta que la
diferencia entre las lecturas sucesivas ha sido constante durante cinco
minutos. Por lo general, la temperatura alcanzar un mximo; luego caer muy
lentamente. Pero esto no siempre es cierto, ya que una baja temperatura de
partida puede resultar en un aumento continuo lento sin llegar a un mximo.
Como se indic anteriormente, la diferencia entre las lecturas sucesivas debe
tenerse en cuenta y las lecturas continu a intervalos de un minuto hasta que
la tasa del cambio de temperatura se vuelve constante durante un perodo de
5 minutos.
Despus de la ltima lectura de la temperatura, detenga el motor, retire la
correa y levante la tapa del calormetro. Wripe el eje termistor y el agitador con
un pao limpio y fijar la cubierta en el soporte de apoyo. Levante la bomba
fuera de la cubeta; quitar los cables de encendido y limpie la bomba con una
toalla limpia.

A: time of firing
B: time when the temperature reaches 60 percent of the total rise
C: time at beginning of period (after the temperature rise) in which the rate of
temperature change has become constant
Ta: temperature at time of firing
Tc: temperature at time c
R1: rate (temperature units per minute) at wich the temperature was rising
during the 5 minute period before firing.
R2: rate (temperature units per minute) at which the temperature was rising
during the 5 minute period after time.
W: energy equivalent of the calorimeter, determined under standardization.
M: mass of sample in grams
E1: correction in calories for heat of formation of nitric acid

C1 if 0.0709 N alkali was used for the titration.

E2: correction in calories for heat of formation of sulfuric acid
E3: correction in calories for heat of combustion of fuse wire
a: El tiempo de coccin
B: el tiempo cuando la temperatura alcanza 60 por ciento del aumento total de
C: tiempo al inicio del periodo (tras el aumento de la temperatura) en el que la
tasa de cambio de la temperatura se ha convertido en constante
Ta: temperatura en el momento de la coccin
Tc: temperatura a la vez c
R1: tasa (unidades de temperatura por minuto) en wich la temperatura estaba
subiendo durante el perodo de 5 minutos antes de disparar.
R2: tasa (unidades de temperatura por minuto) en el que la temperatura se
elevaba durante el perodo de 5 minutos despus de la hora.
Energa equivalente del calormetro, se determina en la estandarizacin: W.
M: masa de la muestra en gramos
E1: correccin en caloras para calor de formacin de cido ntrico
C1 Si se utiliz 0,0709 N alcalino para la titulacin.
E2: correccin en caloras para calor de formacin de cido sulfrico
E3: la correccin en caloras para el calor de combustin del alambre de fusible