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Introduo

para muitos analistas espectrometria de absoro atmica (AAS) uma


tcnica bem estabelecida e compreendida. No entanto, apesar de
instrumentao indutivamente acoplado Plasma espectrometria de emisso
(ICP-ES) tem sido comercialmente disponvel para mais de uma dcada, a
tcnica provou para ser mais complexo. Este artigo discute as principais
diferenas entre os dois

AAS vs ICP

a diferena bsica entre as duas tcnicas que um depende de um


processo de absoro atmica enquanto o outro uma tcnica de
espectroscopia de emisso atmica/inico. A prxima diferena essencial
o meio pelo qual as espcies atmicas ou inicas so geradas. Uma fornalha
de fogo ou grafite de combusto normalmente usada para AA enquanto
ICP-ES usa um plasma.
A temperatura mxima tpica para uma chama ar/acetileno 2 300 C,
enquanto que para xido nitroso acetileno, 2 900 C. Temperaturas to
elevadas como 10 000 K pode ser alcanado em um plasma de argnio.

Limites de deteco

a comparao da deteo limita-se na tabela 1


destaca as seguintes diferenas:
(i) deteo de fornalha AA limites so geralmente melhores em todos os
casos onde o elemento pode ser atomizado.
(ii) deteo limita para grupo de elementos (por exemplo, Na, K) so
geralmente melhor pela flama AAS do que por ICP.
(iii) limites de deteo para elementos refratrios (por exemplo, B, Ti, V, Al)
so melhores por ICP do que pela flama AAS.
(iv) no metais tais como enxofre, nitrognio, carbono e os halognios (por
exemplo, i, Cl, Br) s podem ser determinadas por ICP. Embora seja possvel
determinar fsforo AAS, seu limite de deteo pelo ICP mais do que trs
ordens de magnitude melhor.

Deteco ideal
Dos elementos no metlicos como S, N e halognios por ICP-ES s ser
possvel se um monocromador de vcuo, com ptica de transferncia
purgado, usado. A tica deve ser purgada para excluir o oxignio
atmosfrico e eliminando a sua absoro. Enxofre pode ser medido em
180.73 nm, purgando o monocromador. Para detectar o comprimento de
onda de alumnio primrio em 167.08 nm, o monocromador deve primeiro
ser evacuados e, em seguida, purgados com gs inerte de plasma. Observe
que um acessrio de gerao de vapor de fluxo contnuo pode ser usado

com ICP-ES ou AAS para limites de deteo melhorada para como, Se, Hg,
Sb, Bi e Ge.

Taxa de transferncia de amostra

em ICP-ES,a taxa na qual as amostras podem ser determinadas depende do


tipo de instrumento: espectrmetros ICP simultneos e seqenciais esto
disponveis. Espectrmetros ICP mais comprados so do tipo sequencial,
proporcionando mxima flexibilidade de escolha do elemento e analtico de
comprimento de onda. Pesquisas tm mostrado que a maioria dos analistas
esto interessados em 6-15 elementos por exemplo e escolher para
bombear a amostra (o que aumenta o esmaecimento vezes) para melhorar
a preciso e exatido, minimizando os efeitos de viscosidade.
Espectrmetros ICP simultneos demonstram uma vantagem na velocidade
analtica sobre espectrmetros sequenciais de ICP quando medem mais de 6
elementos/amostra. Se uma amostra de 'um fora' apresentada por alguns
elementos, flama AAS mais rpida. No entanto, com tempo da
equilibrao flama, programa recall e monocromador mudanas de
condio, a cruz sobre o ponto onde seqencial ICP torna-se mais rpido do
que o AAS aproximadamente 6 elementos / amostra para anlise de
rotina.

Operao autnoma

flama AAS no pode ser deixada completamente autnoma por razes de


segurana. ICP-ES instrumento ou grafite fornalha AA pode ser deixada para
executar durante a noite, como no h gases combustveis esto
envolvidos, aumentando efetivamente o dia de trabalho de 8 horas para 24
horas.

Gama dinmica linear

o plasma indutivo donut moldado (com um centro de "vazio"). O aerossol


da amostra entra na base do plasma atravs do tubo injetor. A magreza'
ptica' do ICP resulta em absoro de auto pequeno e a principal razo
para o grande alcance dinmico linear de cerca de 105. Por exemplo, o
cobre pode ser medido na 324.75 nm de comprimento de onda de seu limite
de deteo de cerca de 0,002 ppm para mais de 200 ppm. Em ICP,
extrapolao de dois ponto calibraes com preciso pode ser usada para
alcanar as ordens de magnitude acima da parte superior padro. Isso se
compara a uma gama dinmica linear de tipicamente 103 para AAS.

Interferncias Qumicas

interferncias so relativamente comuns em AA, especialmente com forno


de grafite AA, mas podem ser minimizadas com modificadores qumicos.
ICP-ES quase livre de interferncias qumicas. As ligaes qumicas que
ainda existem no inferior a 3000 C so completamente rompidas no acima
de 6000 C. As altas temperaturas alcanadas em um plasma eliminam
interferncias qumicas, o que explica os melhores limites de deteco
alcanados por elementos refratrios (na sua maior parte).

Ionizao

O ICP contm um grande nmero de eltrons livres, ento as interferncias


de ionizao para a maioria dos aplicativos so praticamente inexistentes.
Interferncias de ionizao podem ser encontradas quando elementos
determinantes de matrizes que contm concentraes muito elevadas de
grupo I elementos (por exemplo, Na & K). No entanto, estes efeitos podem
ser minimizados pela otimizando o plasma altura de visualizao.
Interferncias de ionizao tambm podem ser encontradas em AAS, por
exemplo, quando medir certos elementos do grupo II em uma chama de
xido nitroso. Um buffer de ionizao como Cs, Li ou K pode ser adicionado
a amostras e padres para minimizar esse efeito.

Espectral

Os requisitos pticos de AAS so bastante simples. O monocromador s


precisa distinguir uma linha espectral emitida a partir da lmpada de ctodo
oco de outras linhas nas proximidades. A lmpada se emite apenas algumas
linhas espectrais. A maioria dos elementos exigem resoluo de 0,5 nm com
apenas o ferro, o nquel e o cobalto de elementos comuns que exigem 0.2
nm ou melhor.
Em ICP-ES, os espectros de ricos presentes no plasma significa que h uma
maior possibilidade de interferncia espectral. Resolues espectrais de
0,010 nm ou melhor so necessrias para resolver nas proximidades
interferentes linhas desde os sinais de emisso analtica atmica e inica de
interesse.
A interferncia espectral em espectrmetros ICP seqenciais pode, na
maioria dos casos, ser superada selecionando um comprimento de onda
diferente do elemental com semelhante limites de deteco. Com
espectrmetros simultneos de ICP, so fixados os elementos e os
comprimentos de onda que podem ser determinados no momento da
compra, e uma linha alternativa pode no estar disponvel. Neste caso inter
correo de elemento pode ser usada para minimizar a interferncia
espectral.

Fsica

estas interferncias se relacionam com as diferentes propriedades de vrias


amostras e podem afetar a formao dos transportes e da gota de amostra.
ICP tende a ser mais suscetveis a tal interferncia por causa do tamanho de
gotculas menor exigido e menor eficincia de transporte.

Preciso

pode ser denominado de curto prazo (ou na mesma) e a longo prazo


(durante um perodo de um dia). Para AAS uma preciso de 0.1-1% tpico
para o curto prazo, mas a recalibrao necessria por um longo perodo.
Com ICP-ES, a preciso de curto prazo normalmente 0.3-2%, mas
precises de 2-5% no so incomuns durante um perodo de 8 horas sem
recalibrao.
Uma tcnica usada para eliminar a folga na unidade grating do mecanismo
de espectrmetros ICP analisando e medindo ao mesmo tempo. Este
mtodo de medio pode ser denominado como 'medida em movimento' e
efetivamente resulta em preciso pobre de curto prazo. Um mtodo mais
recente impulsiona a grelha para um comprimento de onda perto do pico
analtico. Uma varredura refractor ento realizada sobre uma regio de
comprimento de onda menor a fim de identificar e localizar a posio de
pico. Finalmente a placa refractor reposicionada 'no auge' onde as
medies replicar ento so executadas. Este mtodo oferece a melhor
preciso.

Requisitos analticos

Antes de decidir qual tcnica apropriada, o qumico deve definir requisitos


analticos presentes e futuros. Ou seja:
(a) nmero de amostras/semana?
(b) o matrizes precisam ser analisado? por exemplo, aos, bronzes,
efluentes, solos, etc.
(c) como muitos elementos precisam ser determinado para cada tipo de
amostra?
(d) quais so os volumes de amostra tpica?
(e) que elementos precisam ser determinado?
(f) que varia de concentrao est presentes nas matrizes?
(g) um padro interno seria til? Por exemplo, onde as amostras podem
alterar na viscosidade de amostra para amostra, por exemplo, anlise cido
de bateria.
(h) que conhecimentos tm os operadores?

(i) quanto dinheiro est disponvel para compra ou locao de custos/ms?


(j) o custo dos custos de propriedade e execuo. Pode o usurio pagar um
automatizado AAS ou ICP-ES, ou um simples AAS suficiente?
As respostas a essas perguntas iro ajud-lo a decidir qual a tcnica
preferida. s vezes a resposta ainda mais complicada pelo fato de que a
flama AAS nem ICP-ES ir satisfazer todos os requisitos. Voc pode
encontrar, como muitos fazem, que so necessrias para satisfazer os
requisitos analticos tanto uma ICP-ES e um forno de AAS.

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