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1.

TTULO DA EXPERINCIA

1.0 - Extrao e recristalizao do cido acetilsaliclico (AAS)


2. OBJETIVOS

2.1 - Extrair o AAS de comprimidos;


2.2 - Recristalizar o AAS obtido aps a extrao;
2.3- Calcular a porcentagem de AAS nos comprimidos e aprender a tcnica de extrao.
3. FUNDAMENTOS TERICOS

3.1 A Extrao o processo usado para separar, mediante uso de solventes adequados,
um ou mais constituintes solvel presente em misturas de slidos e de lquidos, ou seja,
( um solvente que solubiliza uma parte e outra no). Existem duas categorias de
misturas, as homogneas e as heterogneas, como a extrao de slido - lquido e
lquido - lquido.
- Exemplos de slido- lquido: extrao de ouro do minrio com solues de cianeto de
sdio, extrao de leos de sementes trituradas de mamona e caf
Para o sucesso da extrao o slido, deve ser bem triturado, para que, com o aumento da
superfcie de contato facilite o acesso do solvente, e devem ser extrados a elevadas
temperaturas, pois nestas condies a solubilidade do componente a ser extrado
maior, a viscosidade do liquido baixa, a difusidade elevada.
- Exemplos de lquido lquido: remoo de hidrocarbonetos parafnicos que
constituem leos lubrificantes, a separao de cido actico com outros constituintes
dissolvidos em gua, agitando-se uma mistura com acetato de etila, o cido actico se
dissolve no acetato, enquanto os demais constituintes no o fazem, formando-se duas
fases que sero separadas por decantao e gasolina e lcool.
4. MATERIAS, VIDRARIAS, UTENSLIOS E EQUIPAMENTOS

- 3 Becker de vidro de 100ml ;


- 1 almofariz e pistilo;
- 2 papis de filtro;
- 1 Erlenmeyer de 250ml;
- 1 Balana Semi- Analtica, (110V), Master;

- 1 Proveta graduada de vidro de 50ml ;


- 1 Pisseta de 500ml ;
- 1 Basto de vidro;
- 1 Esptula metlicas tipo caneleta;
- 2 Suportes universal;
- 1 Condensador em espiral;
- 2 mangueiras de ltex;
- 1 Argola metlica;
- 1 Flanela;
- 1 Funil analtico de haste longa com ranhura;
- 1 Tenaz metlico;
- 1 Vidro de relgio;
- 1 Lupa eletrnica bivolt, Centauro;
- 1 Estufa de secagem 220V, Odontobrs 1,3;
- 1 Pina metlica;
- 2 Mufas;
- 2 Garras metlicas;
- 2 Rolhas;
- 1 Bomba de vcuo, 220V;
- 1 Funil de Buchner;
- 1 Cuba para banho de gelo;
- 1 Termmetro;
- 2 kitassatos;
- 1 Banho maria redondo (centauro) modelo: BMR01
5. REAGENTES E AMOSTRAS

- gua deionizada - H 2O;

- gua destilada H2O (gelada);


- cido Acetilsaliclico C9H8O4 ( aspirina) 6 comprimidos
- Etanol anidro: 99,7% v/v
- Banho de gelo.

6. PROCEDIMENTO

- Pesar cerca de 3g de (AAS) aspirina e triturar no almofariz com o pistilo;


- fazer um funil com o papel de filtro e transferir para o Erlenmeyer de boca
esmerilhada;
- Adicionar com uma proveta 20ml de etanol e misturar levemente;
- Montar o esquema de refluxo aquecer em banho maria a 65 graus e com agitao
frequente por 20 min;
- Colocar o funil em estufa; montar o suporte universal com argola colocar o funil e um
Bcker e papel de filtro pregueado, transferir do Erlenmeyer aps os 20min, filtrar a
quente;
- Adicionar ao filtrado 20ml de gua destilada, deixar em repouso at que complete a
cristalizao deixando em banho de gelo;
- Pesar o papel de filtro (que devera ser utilizado na filtrao);
- Fazer a filtrao a vcuo, lavando os cristais com pequenas quantidades de gua
deionizada gelada ( tem que ser gelada de modo a no solubilizar novamente os
cristais);
- Pegar o papel do filtrado que contem o (AAS) com a pina e colocar em um vidro de
relgio e levar a estufa a 50graus para secagem;
- Depois de frio o papel com os cristais obtidos devem ser pesado novamente;
- Aps a pesagem os cristais devem ser observados com a lupa eletrnica, aps
determinar o grau de pureza do cido.
7. REAES

- No ocorreu reao.

8. CLCULO E/OU RESULTADO

- Valor do papel de filtro puro: 0,87g


- Valor do papel de filtro com os cristais: 2,21g
- Valor dos 6 comprimidos de (AAS): 3g

3g ------100%
1,34g--- X
X = 44,6%

2,21g- 0,87g = 1,34g


Caractersticas dos cristais:
- Os cristais observados em lupa eletrnica tinham formato de agulha.

9. CONCLUSES

- De acordo com os resultados obtidos, possvel afirmar que as tcnicas adotadas no


procedimento de extrao foram realizadas seguindo todas as instrues e as vidrarias,
utenslios e os equipamentos que estavam em boas condies de uso.
- Foi usado a operao de extrao com o objetivo de obter o composto analisado, o
cido acetilsaliclico para determinar o grau de pureza em 3g de aspirina.
- Na filtrao a vcuo, foi utilizado gua destilada gelada para manter a forma dos
cristais. Assim, os cristais foram melhor observados na lupa eletrnica.
- Por termos pesados os comprimidos de 500 mg teramos que obter 2,5g de (AAS), mas
como houve perdas no decorrer do procedimento esse valor se reduziu para 1,34g de
(AAS),obtendo ento: 44,6% de pureza.
10. ESQUEMA

11.ATIVIDADES DE VERIFICAO
a) Qual a frmula estrutural plana do AAS?

b) Por que a extrao conduzida sob refluxo e como se processa o refluxo?


R: Para no perder o solvente, a extrao sob refluxo uma tcnica de

laboratrio para anlise qumica que consiste em submeter um material


extrao com um solvente em ebulio, em um aparelho dotado de um
recipiente onde ser colocado o material e o solvente acoplado a um
condensador, que mantido frio por gua fluindo em um revestimento ao
redor da parede externa. As gotas condensadas caem novamente na soluo
de

forma

que

solvente

evaporado

durante

processo

recuperado,retornando ao conjunto.
c) O que resduo que no se dissolve a quente no lcool?
R: O resduo o amido que um dos componentes do comprimido.

seja

d) Por que o AAS deve ser filtrado a quente?


R: Para continuar solvel, para assim realizar a filtrao, onde pode-se obter
a maior quantidade possvel de AAS.
e) Qual a forma dos cristais do AAS?
R: formato de agulha.
f) Por que o aquecimento realizado em banho maria?
R: por se utilizar o lcool como solvente, evitando assim acidentes.
g) Pesquisar sobre a descoberta da Aspirina.
R:
Em 1763, Edmund Stone deu o primeiro passo em direo descoberta da aspirina, um dos
medicamentos mais utilizados atualmente. Ele notou que a casca do salgueiro propiciava um
tratamento efetivo para paciente que sofriam de um determinado tipo de febre. Para Stone, a
explicao para o efeito da casca do salgueiro era muito simples. Segundo ele o remdio de
muitos males naturais esto sempre situados prximos s suas causas. De fato, o salgueiro
cresce nas mesmas regies onde se pode adquirir a febre que pode ser tratada com sua
casca.
Cinqenta anos se passaram at que o ingrediente ativo da casca do salgueiro fosse isolado e
denominado salicina, nome que deriva da palavra latina salix, que quer dizer salgueiro. Mais
cinqenta anos decorreram at que uma sntese industrial desse composto fosse possvel.
Nessa poca, o composto j era conhecido como cido saliclico, uma vez que suas solues
aquosas saturadas so muito cidas (pH = 2,4).
No final do sculo XIX, o cido saliclico era muito usado para tratar febre reumtica, gota e
artrite. Muitos pacientes tratados com essa droga se queixavam da irritao estomacal crnica
causada pela acidez das elevadas doses (6 g a 8 g por dia) necessrias para aliviar os sintomas
dessas doenas.
Como seu pai era um desses pacientes, o qumico Felix Hoffmann pesquisou um derivado do
cido saliclico que fosse menos cido. Em 1898, Hoffmann relatou que o cido acetilsaliclico
era mais efetivo e, ao mesmo tempo, mais bem tolerado pelo organismo. Ele denominou esse
composto de aspirina, utilizando o prefixo a, do nome acetil, e spirin, da palavra alem
empregada para o composto original obtido do salgueiro, spirsure.
A existncia de uma droga que tanto reduz a dor quanto a febre iniciou a busca por outros
compostos que pudessem ter o mesmo resultado da aspirina. Embora fosse baseada na
tentativa e erro, essa pesquisa produziu uma variedade de substncias comercializadas
atualmente como analgsicos, antipirticos e agentes antiinflamatrios. Analgsicos aliviam a
dor sem reduzir a conscincia, antipirticos reduzem a temperatura corporal quando est
elevada e agentes antiinflamatrios combatem inchaos ou inflamao das juntas, da pele e
dos olhos.

Cinco anos mais tarde, a aspirina j estava disponvel na forma de


comprimidos. No mundo, so produzidas 40 mil toneladas de cido
acetilsaliclico por ano, droga sobre a qual j foram publicados mais de
26 mil trabalhos cientficos.
Embora aceito universalmente como antitrmico e anti-inflamatrio, seu
mecanismo de ao s se tornou conhecido a partir dos anos 1970,
poca em que foi identificada outra de suas propriedades: a de inibir a
agregao das plaquetas. Graas a essa atividade surpreendente,
passou a ser indicado na preveno de doenas cardiovasculares.
Dezenas de ensaios com milhares de pacientes comprovaram que
administrar doses baixas de cido acetilsaliclico depois de um derrame
cerebral ou ataque cardaco, reduz o risco de um segundo episdio
(preveno secundria).
J a administrao para evitar doenas cardiovasculares em pessoas
saudveis (preveno primria), apresenta resultados incertos, devendo
ser decidida de acordo com a anlise dos benefcios preventivos e dos
riscos de sangramento associados droga.
Agora, o que todos devem saber: 162 mg a 325 mg de cido
acetilsaliclico administrados nas primeiras 24 horas depois de um infarto
do miocrdio, reduzem pela metade o risco de morte ou de ocorrer um
segundo infarto.
Em caso de no haver mdico por perto de algum com dor sugestiva de
ataque cardaco, no esquea: 2 a 3 comprimidos de 100 mg de cido
acetilsaliclico. Mal no far.

12.REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS
- Disponvel
aspirina/

em:

http://drauziovarella.com.br/drauzio/a-descoberta-da-

Acesso em: 23/06/15.


- Disponvel em: http://www.coladaweb.com/medicina-e-enfermagem/adescoberta-da-aspirina
Acesso em: 23/06/15.
Disponvel em: Apostila Anlise Qumica Qualitativa
Acesso em: 23/06/15.
13. ASSINATURA DOS AUTORES DO RELATRIO