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7/2/2015

PreparaodecermicaYAGatravsdeumprocessonovo

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Disponvelonlineemwww.sciencedirect.com

InternacionaldeCermica38(2012)855859

www.elsevier.com/locate/ceramint

ComunicaoCurto
PreparaodecermicaYAGatravsdeumprocessonovo
LiangWang

a,b,HuaminKou

uma
,JiangLi

uma
,YubaiPan

a,* ,JingkunGuo

uma
LaboratriodeKeytransparenteseOptofuncionaisavanadosMateriaisInorgnicos,XangaiInstitutodeCermica,
AcademiaChinesadeCincias,1295DingXiRoad,Xangai200050,PRChina
bEscoladePsGraduaodaAcademiaChinesadeCincias,19AYuquanRoad,Pequim100039,PRChina
cEstadochaveLaboratriodeAltaPerformanceCermicaeSuperfinemicroestruturas,XangaiInstitutodeCermica,
AcademiaChinesadeCincias,1295DingXiRoad,Xangai200050,PRChina
Recebido14dejunhode2011recebidoemformarevisada24dejunhode2011aceitou25dejunhode2011
Disponvelonline1dejulhode2011
Resumo

YAGcermicatransparentesforamfabricadosporumnovoprocessoemqueoprecursordexidodetrioeumprecursordealuminaforamsintetizadosseparadame
e,emseguida,misturadosatravsdomtododemoagemaesferas.YAGpsforamobtidoscalcinandoosprecursoresmistosem13508Cdurante2h.
Foramfabricadosatravsdesinterizaosobvcuoa1750durante20h8C.
CermicaYAG
gamadecomprimentosdeondade2001100nm,eotamanhomdiodosgroseradecercade10mm.
AtransmitnciadecermicafabricadasYAGfoidecercade50,960,3%emrelaoao
#2011ElsevierLtdeTechnaGrupoSrlTodososdireitosreservados.
Palavraschave:granadadealumniodetrioCermicatransparentePrecipitao

1.Introduo

processohmido,oprocessodeestadoslidodesempenhomuitopiorno
qualidadeedesempenhodolaserpticodasamostraspreparadas.
Cermicastransparentescomgranadatrioalumnio
Paraoprogressodeestadoslido,forapotnciasde70MW[1]e
estruturapodeseraplicadoemmuitoscampos,especialmentenocampo
1.003mW[6]jforamrelatados,enquantoqueparaoprocessohmido,parafora
demateriaisdeacolhimentoparalasersdeestadoslido.Em1995,Japanese
poderescresceramgrandementeapartirde31W[7]a72W[8],
cientistaA.IkesuefabricadoNdaltamentetransparente:YAG 1,46kW[9].Masoprocessomolhadocomplexaeapenasalguns
cermicacomsucessoepercebeuaoscilaolaser
pesquisadorestinhamdominadoestatcnica.Muitosesforosfora
cermicascomestruturadegranada,pelaprimeiraveznomundo[1],
efectuadosnainvestigaodopresenteprocesso,eomecanismoe
equeorelatriodespertouapreocupaoparatodososmateriaisdelaser
modificaodoprocessohmidoforaminvestigadas[1014],mas
cientistasdomundo.Em1999,acermicaYAGcommelhor osresultadosforampoucosatisfatrios.
propriedadesforamfabricadosporcientistasjaponeses[2,3]utilizandoco
Durantenossoperododepesquisainicial,verificousequeo
mtododeprecipitaoetecnologiadesinterizaovcuo,eo condiesdeprecipitaoideaisparaaluminaexidodetrio
desempenhodolaserfoisignificativamentemelhorada[4].
precursoresqueeramdoiscomponentesprincipaisdoYAG
Deummodogeral,cermicaYAGtransparentespodemser precursoreseramdiferentes,especialmenteparaasequnciademistura.
fabricadoatravsdedoisprocessos,umdelesfoichamadodeestadoslido
Oprecursordealuminasintetizadosporadiodeprecipitante
processoemqueosmateriaisforammisturadospormeiodexidodebola
soluogotaagotasoluodeiodemetalfoicolide
moagemmtodoeascermicasforampreparadasporvcuo precipitadocontendolotesdeboehmitedeguacristalinae
sinterizao[1,5],eooutrofoichamadoprocessoporviahmidaemque
gruposhidroxiloeosgruposhidroxilopodemresultarna
YAGpsforamprimeirosintetizadosutilizandocoprecipitao
aglomeradorgidodeps[15,16].Enquantooxidodetrio
Mtodoououtrosmtodosqumicoseascermicasforamigualmente
precursorsintetizadoporadiogotaagotaoagenteprecipitanteem
preparadoatravsdasinterizaodevcuo[2,3].Comparadocomo
asoluodeiesmetlicosfoibenficaparaapreparaodoesfrico
partculasdetriocomboasinterabilidade[17].Assim,podeser
melhorqueoprecursordealuminaexidodetrioprecursorforam
sintetizadasseparadamenteedepoismisturadopormeiodealguns
*Autorcorrespondente.Tel.:+862152412820fax:+862152413903.
demistura.Nestepapel,cermicaYAGforamfabricadosporumanova
EndereodeEmail:ybpan@mail.sic.ac.cn(Y.Pan).
02728842/36,00dlares#2011ElsevierLtdeTechnaGrupoSrlTodososdireitosreservados.
doi:10.1016/j.ceramint.2011.06.052

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processoemqueoprecursordealuminaexidodetrioprecursor
utilizandodifractmetroderaiosX,anlisetrmica(TGDTA),
foramsintetizadosseparadamente,emseguida,misturadocomabola
microscopiaeletrnicadevarredura(MEV)eespectrofotmetro.
mtododemoagem.Depoisdisso,ospsforamobtidosporYAG
calcinarosprecursoresmisturadosaumatemperaturaespecificada.Ento
Procedimento2.Experincia
CermicaYAGforamobtidosatravsdosprocessosdemoldagem,
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sinterizaoepstratamentos.Acaracterizaodepr
Hidratodenitratodetrio(Y(NO
3)3Ah2O,pureza>99,9%),
cursores,pscalcinadoseamostrasdecermicafoirealizada hidratodenitratodealumnio(Al(NO
3)3Ah2O,pureza>99,9%)e
bicarbonatodeamnia(NH
4HCO3,Reagenteanaltico)foram
utilizadoscomomatriasprimas.Assoluesforamfeitasapartirde
dissolverosmatriasprimascorrespondentesemdesionizada
seguinteguaqueestsendofiltrada.
Emprimeirolugar,osprecursoresdealuminaedetrioforamsintetizados
separadamente.Oprecursordealuminafoisintetizadaadicionandoo
soluodeiesdealumnio(0,15mol/L)gotaagota
soluodebicarbonatodeamnio(1,5mol/L).Oprtria
cursorfoisintetizadoporadiodasoluodeamnio
(0,5mol/L)gotaagotaasoluotheyttriumions(0,15mol/L).
Ambososprecursoresforamlavadastrsvezescomguaelcool
respectivamente,emseguida,secouseepeneirouse.Emseguida,ambosforamprecursores
mixeduniformlybyballmilling.Afterthat,themixedprecursors
Secaramse,peneiradaecalcinadaatemperaturasdiferentespara
determinaratemperaturanecessriaparaaobtenodepsYAG.O
YAGpsobtidosforamprensadasemdiscoscomodimetro

Figo.1.Osdifratogramasdeprecursoresseparadoseprecursoresmistos.
Figo.2.Ascurvastermogravimtricasdeprecursordealuminaexidodetrioprecursor.

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de18mme,emseguida,tratadacomprensagemisosttica.Overde
3Resultadosediscusso
compactosforamsinterizadosa17508Cdurante20hsobvcuo
condiodeinferiora1,0a10 A3Pa.Osinterizadoavcuo 3.1.Caracterizaodeprecursores
Asamostrasforamtratadasa14508Cdurante10horasnoar,emseguida,espelho
polidoegravadotrmicaparacaracterizaes.
OspadresdeXRDdosprecursoresseparadosemisturados
Faseidentificaodetodososprecursoresepscalcinados precursoresforammostradosnaFig.1.Podeserqueocertificado
foirealizadaviadifractetro(DRX,ModeloD/MAX
doisprecursoresforamseparadoscarbonatodetrioedeamnio
2550V,Rigaku,Tquio,Japo),utilizandoradiaoCuKano carbonatohidrxidodealumnio.ComovistonodiagramadeDRXde
velocidadededigitalizaode108/min(2U).Alevezadedoisosprecursoresmistos,apenasdoispicosdedifracocorrespondentes
precursoresseparadosforamanalisados
utilizandoanlisetrmica(TG

dehidrxidodeamniocarbonatodealumniopodeserencontrado
DTA,ModeloSTA449C,NETZSCH,Alemanha),comtemperatura
nafigura,oquepodeserexplicadoqueaintensidadede
turadeprogramaodesdeatemperaturaambientea13008C8Cpor5/
aquelespicoseramtofracosqueamaioriadelesestavamescondidospor
min.Asmorfologiasdeprecursores,pscalcinadose
ospicoscorrespondentesacarbonatodetrio.
superfciestrmicasgravadasdecermicaobtidosforamca
Aperdadepesodedoisprecursoresseparadosfoimedido
izadousandomicroanlisesondaeletrnica(EPMA,ModeloJXA
usandoanalisadortermogravimtricoeatermogravimtrica
8100F,JEOL,Tquio,Japo).Atransmitnciadepolido
AscurvasmostradasnaFig.2.Elapodeseraprendidaapartirdacurva
cermicafoimedidaaolongodaregiodocomprimentodeonda
queasperdasdepesodeprecursoresdealuminaedetrioforam
200nma1100nmusandoumespectrofotmetro(ModeloU2800,
64,61%e45,46%,emseparado.Asquantidadesestequiomtricasde
Hitachi,Tquio,Japo).Adensidaderelativadaamostrasinterizada
doisprecursorescombaseemseurespectivoTGAweredeterminado
foimedidoutilizandoomtododeArquimedes.
emisturadoduranteasntesedeYAG.

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Figo.3.AsmorfologiasdeSEMdeprecursordexidodetrio(Y),umprecursordealumina(Al)eprecursormisto(M).

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Figo.4.OspadresdeXRDdepsobtidosporcalcinaodoprmisturado
Figo.6.AcurvadetransmitnciadevcuocermicosinterizadoYAG.
cursoresadiferentestemperaturas.
begantotransformtothestableYAGphase.Thepowderobtained
Asmorfologiasdeprecursoresseparadosemistasforam
em12008CfoicompostoporfasesdeYAPeYAG,eYAM
apresentadanaFig.3.Talcomoavaliadoapartirdamorfologiadetria
fasetinhadesaparecido.Quandoatemperaturafoiaumentadapara
precursor,pequenaspartculasdevriasdezenasdenanmetrostendiama
13508C,opobtidoeracompostoporumanicafase
agregadaemflocosdevriascentenasdenanmetros.Enquantoquepara
YAG.EasfasesdeYAMeYAPtinhafinalmentetransformado
precursoralumina,apenasaglomeradosdepequenaspartculasde2030nm
afaseYAG.Assim,acondiode13508C2hfoiescolhidopara
podeserobservada.Eamisturauniformedepartculascomdois
seracondiodecalcinaoparaasntesedepsYAG.
morfologiasdiferentes,oqueindicaquetrioealumina
AmorfologiadospsYAGobtidofoimostradona
precursoresforamuniformementemisturados,podeservistonaimagemde
Figo.5.Comosevnafoto,aspartculasforamaglomeradosde
precursoresmistos.
emcertamedida,ehaviaumacertaquantidadedepescoosdesinterizao
existenteentreaspartculas.Eotamanhomdiodepartculaera
cercade200nm.
3.2.Caracterizaodepscalcinados
OsdiagramasdeDRXdepscalcinadosforamapresentadosem
3.3.CaracterizaodevcuocermicasinterizadaYAG
Figo.4.Podeserobservadoqueacomposiodafasedop
obtidoem10508Cfoicompostaportrsfasesqueeram
Adensidaderelativadaamostrapolidaquefoimedido
YAM(Y
4Al2O9),YAP(yalo 3),YAG(Y3Al5O12),RespectivamenteutilizandoomtododeArquimedesera99,68%.Atransmitncia
eambosfaseYamefaseYAPforamfasesintermdias.
curvadaamostrasinterizadadevcuo(14mmdedimetroe
Comoaumentodatemperaturadecalcinao,fasesintermedirias
1mmdeespessura)podeservistonaFig.4,eainseroa

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Figo.5.AmorfologiaSEMdepsYAGobtidosobacondiode
13508C2h.
Figo.7.AmorfologiadasuperfciedecermicatrmicaYAGgravadas.

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[2]T.Yanagitani,H.Yagi,M.Ichikawa,Produodetrioalumnio
fotografiadacermicatestado.Atransmissoemlinhade
granadapfino,patenteJP10101333.
aamostravarioude50,9%a60,3%emrelaoaocomprimentodeonda
[3]T.Yanagitani,H.Yagi,Y.Hiro,Produodepfinodetrio
regiode400nma1100nm.Comopodeservistonainsero,aspalavras
granadaalumnio,patenteJP10101411.
parabaixoasamostraspodemserclaramenteidentificados.
[4]JRLu,M.Prabhu,etal,altamenteeficientede2%Nd:.trioAlumnio
Oespelhoamostrascermicaspolidasforamgravadastrmicaem
LaserdecermicaGarnet,Appl.Phys.Lett.77(23)(2000)37073709.
.[5]Y.Wu,J.Li,Y.Pan,etai,DiodobombeadoYb:YAGcermica,J.Am.
15508Cdurante1h.Amorfologiadesuperfcietrmicagravado
CermicaYAGfoimostradonaFig.6.Comomostradonafoto, Ceram.Soe.90(10)(2007)33343337.
[6]YBPan,YSWu,J.Li,etai,deconstruoedesadadolaserdeNd:.YAG
porosintragranulareseintergranularesqueintroduzemo
cermicatransparente,Inorg.Mater.21(5)(2006)12781280.
espalhamentodeluzeinduzirrelativamentebaixatransmitncia[7]J.Lu,J.Song,M.Prabhu,etal,Ndaltapotncia:.Y
3Al5O12laserdecermica,
CermicaYAG.Podeservistoqueadimensomdiaeragranular Jpn.J.Appl.Phys.39(2000)10481050.
TextooriginalemIngls
[8]JianrenT.Lu,K.Murai,Takaichi,etai,72WNd:.Y
cercade10mm(Fig.7).
3Al5O12laserdecermica,
Lee,etal.,Coprecipitationsynthesisand
Appl.Phys.Lett.78(23)(2001)35863588.
[9]M.Sh.Akchurin,VIAlshits,K.Ueda,etal.,Novosdadossobreafsica
Sugerirumatraduomelhor
4.Concluses
PropriedadesdeY
3Al5O12baseadosemcermicadelasernanocristalino,Crystallogr.
Rep.48(3)(2003)515519.
CermicaYAGtransparentesforamfabricadosporumnovoprocesso
[10]J.G.Li,T.Ikegami,J.H.Lee,etai.,Asntesedecoprecipitaoe
sinterizaodegranadatrioalumnio(YAG)ps:oefeitoda
emqueosprecursoresdetrioedealuminaforamsintetizados
precipitante,J.Eur.Ceram.Soe.20(2000)23952405.
separadamente,e,emseguida,misturadosatravsdomtododemoagemdebola.YAG
[11]AKPradhan,K.Zhang,GBLoutts,Sntesedeneodmiodopado
psforamobtidoscalcinandoosprecursoresmistosem
granadadetrioalumnio(YAG)queconduzemapsnanocristalinos
13508Cdurante2h.CermicaYAGforamobtidosatravsdevcuo
cermicatransparentes,Mater.Res.Touro.39(2004)12911298.
sinteringat17508Cfor20h.ThetransmittanceofYAGceramics [12]Y.T.Nien,Y.L.Chen,I.G.Chen,etai.,Sntesedetrioemescalanano
alumniogranadadefsforopelomtododecoprecipitaocomHMDS
fabricadofoidecercade50,960,3%nointervalodecomprimentodeondade
tratamento,Mater.Chem.Phys.93(2005)7983.
2001100nm.Eotamanhomdiodegranuladofoidecercade10mm.
[13]S.Ramanathan,MBKAKADE,PVRavindran,etai.,Decompotrmica
comportamentosiodeprecursoresdegranadatrioalumnio,J.Therm.Anal.
Agradecimentos
Calorim.84(2)(2006)511519.
[14]H.Gong,D.Y.Tang,etal,controledeAglomeraodeNd:.YAGnano
partculasatravsdesecagemporcongelaoparatransparentesNd:YAGcermica,J.Am.
EstetrabalhofoifinanciadopeloProjeto863(No.
Ceram.Soe.92(4)(2009)812817.
2010AA0301587003)eFundaoNacionaldeCinciaNatural
[15]KATOShuzo,IGATakeo,etai.,SntesedeNH
4AlO(OH)HCO
3,
odeShanghai(No.09ZR1435600).
YogyoKyokaiShi84(5)(1976)914.
[16]C.Ishizaki,P.Rahaijo,etal.,Mecanismodeformaodeaglomeradosnodisco
Referncias
umelevadograudepurezasolmicroAla
2O3 p,J.Ceram.Soe.Jpn.109(1)
(2001)1622.
[17]Y.X.Li,LiM.,X.B.Ele,etai.,Acomposioefasecristalina
[1]A.Ikesue,T.Kinoshita,deconstruoepropriedadesdealtodesempenho
tipodeprodutosobtidosporprecipitaodetriooncomamnio
policristalinoNd:YAGcermicaparalasersdeestadoslido,J.Am.Ceram.
bicarbonato,Chin.J.Inorg.Chem.18(11)(2002)11381142.
Soe.78(4)(1995)10331040.

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