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Qumica Analtica I Curso de Engenharia Qumica

CENTRO UNIVERSITRIO VILA VELHA - UVV


DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA QUMICA
QUMICA ANALTICA EXPERIMENTAL

GABRIELLY SANDRINE DE OLIVEIRA


MARCIELLI RONCETTI VIEIRA
VICTOR LOBO DE QUEIROZ

PRTICA 5 ANLISE DE NIONS

VILA VELHA
2010
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Qumica Analtica I Curso de Engenharia Qumica

GABRIELLY SANDRINE DE OLIVEIRA


MARCIELLI RONCETTI VIEIRA
VICTOR LOBO DE QUEIROZ

PRTICA 5 ANLISE DE NIONS

Relatrio apresentado ao departamento de Engenharia


Qumica, da disciplina de Qumica Analtica Experimental,
dos alunos do 3 perodo noturno, como requisito parcial de
aprovao.
Prof orientador Claudinei Andrade

VILA VELHA
2010
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Qumica Analtica I Curso de Engenharia Qumica

1. INTRODUO TERICA
A determinao analtica de nions encontra extensa aplicao em vrios segmentos da
indstria (qumica, farmacutica, alimentcia, etc.), bem como na caracterizao de
amostras biolgicas e ambientais. A anlise individual de nions pode ser feita por
mtodos volumtricos, gravimtricos, espectrofotomtricos e eletroanalticos. J para
anlise simultnea de nions, geralmente so empregados mtodos cromatogrficos. A
cromatografia inica (CI)4 com deteco condutomtrica empregada principalmente
para nions inorgnicos e alguns orgnicos de cadeia curta, enquanto que, para os
nions derivados de cidos orgnicos de cadeias maiores, utilizada a cromatografia
lquida de alta eficincia (CLAE)5.
Um esquema de classificao que tem sido proposto apresentado a seguir, embora no
seja muito usado por no ser nico, variando muito conforme os autores.
Grupo I nions que desprendem gases quando tratados com HCl ou H 2SO4 diludo:
Carbonato CO32- , bicarbonato HCO3-, Sulfito SO32-, tiossulfato S2O32-, sulfeto S2-, nitrito
NO2-, hipoclorito OCl-, cianeto CN- e cianato OCN-.
Grupo II nions que desprendem gases quando tratados com H 2SO4 concentrado:
todos os do grupo I e mais: fluoreto F -, hexafluorsilicato [SiF6]2-, cloreto Cl-, brometo Br-,
iodeto I-, nitrato NO3-, clorato ClO3-, perclorato ClO4-, permanganato MnO4-, bromato BrO3,
borato BO33- ou B4O72-ou BO2-, oxalato C2O42-, tartarato [C4H4O6]2-, acetato CH3COO-,
hexacianoferrato II [Fe(CN)6]4-, hexacianoferrato III [Fe(CN)6]3-, tiocianato SCN-, formiato
HCOO- e citrato [C6H5O7]3-.
Grupo I nions que apresentam reaes de precipitao: sulfato SO 42-, persulfato S2O82,
fosfato PO43-, fosfito HPO32-, hipofosfito H2PO3-, arseniato AsO43-, arsenito AsO33-, cromato
CrO42-, dicromato Cr2O72-, silicato SiO32-, hexafluorsilicato [SiF6]2-, salicilato C6H4(OH)COO-,
benzoato C6H5COO- e succinato C4H4O42-.
Grupo II nion que apresentam reaes de oxidao e reduo: Manganato MnO 42-,
permanganato MnO4-, cromato CrO42- e dicromato Cr2O72-. As reaes de alguns destes

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nions sero estudadas a seguir. As anlises sero realizadas utilizando-se tanto amostra
slida como uma soluo tratada com carbonato. Sero alvo deste estudo os seguintes
nions: C2O42-, CrO42-, SO42-, CO32-, PO43-, Cl-, Br-, I-, NO3-. Os boratos so derivados de
trs cidos bricos: cido ortobrico H 3BO3 ; cido pirobrico H2B4O7; cido metabrico
HBO2. A maioria dos sais so derivados dos cidos meta e piro. Devido ao cido brico
ser muito fraco, seus sais solveis hidrolisam.

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2. OBJETIVO
Identificar os anins atravs dos testes realizados, constatando assim, a presena dos
mesmos em uma amostra desconhecida.

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3. MATERIAIS E REAGENTES
MATERIAIS:
- Basto de Vidro
- Fita indicadora de pH
- Pipeta de Vidro
- Pipeta Descartvel
- Fio de Cobre
- Papel de Tornassol
- Seringa Hipodrmica
- Tubo de Polietileno
- Tubo de Ensaio
REAGENTES:
- Soluo de HCl 1mol/l
- Soluo de hidrxido de brio
- Soluo de Sulfato, carbonato, fosfato, cloreto, brometo, iodeto, oxalato, cromato, nitrato
- Soluo de BaCl2.2H2O 0,1 mol/l
- Soluo de molibidato de amnio 0,1 mol/l
- Soluo de cido ntrico 6 mol/l
- Soluo de nitrato de prata 0,01 mol/l
- Soluo de cido actico 1mol/l
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- Soluo de cloreto de clcio 0,1 mol/l


- Soluo de cido sulfrico 6 mol/l
- Soluo de ter etlico
- Soluo de Perxido de hidrognio(3%)
- Soluo de amnia concentrada
- Amostra desconhecida
- Soluo de KMnO4 0,01 mol/l
- Soluo de iodeto de potssio 0,1 mol/l
- Soluo de cido sulfrico concentrado

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4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
4.1 Reao para identificao de nions
a) Sulfato (SO4)
Adicionou-se a um tubo de ensaio cerca de 1 mL de soluo contendo ons SO 4, 1 mL
de soluo de BaCl2.2H2O 0,1 mol/L e 1 mL de HCl 1 mol/L.
b) Carbonato (CO3)
Utilizou-se um sistema com dois tubos de ensaio interligados por um tubo de polietileno.
Adicionou-se vagarosamente, no tubo B cerca de 1 mL de soluo contendo Ba(OH) 2 e
conectou-se de modo que a parte mais longa do tubo plstico ficou dentro da soluo. No
tubo A foi adicionado cerca de 1 mL da soluo contendo o on CO 3 e fechou-se o tubo.
Foi adicionado com o auxlio de uma seringa hipodrmica cerca de 1 mL de soluo de
cido clordrico 1:1 (v/v).
c) Fosfato (PO4)
Adicionou-se a um tubo de ensaio cerca de 1 mL de soluo contendo ons HPO 43, 1 mL
de soluo de (NH4)2MoO4 0,1 mol/L e 1 mL de soluo de HNO3 6 mol/L.
d) Cloreto (Cl), Brometo (Br ) e Iodeto (I)
Colocou-se em um suporte trs tubos de ensaio. Ao primeiro, adicionou-se cerca de 1 mL
da soluo contendo o on Cl; ao segundo adicionou-se cerca de 1 mL da soluo
contendo o on Br e, ao terceiro, adicionou-se cerca de 1mL de soluo contendo o on I.
A cada um deles adicionou-se cerca de 1 mL da soluo de nitrato de prata 0,01 M e 0,5
mL de HNO3 6 M.
e) Oxalato (C2O4)
Adicionou-se a um tubo de ensaio cerca de 1 mL de soluo contendo ons C 2O , cerca
de 1 mL de soluo de cido actico (CH 3COOH) 1 mol/L, e cerca de 1 mL de soluo de
CaCl2 0,1 M.
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f) Cromato (CrO4)
Na capela com o sistema de exausto ligado adicionou-se a um tubo de ensaio cerca de 2
mL de soluo contendo ons CrO 4, 1 mL de soluo de H2SO4 6 M, 1 mL de ter etlico
e 2 mL de soluo de H2O2 a 10 volumes (3%). Agitou-se com cuidado.
g) Nitrato (NO3)
Adicionou-se a um tubo de ensaio cerca de 1mL da soluo contendo ons NO 3.
Mergulhou-se na soluo em fio de cobre metlico bem limpo. Adicionou-se lentamente,
pela parede interna do tubo, gotas de H 2SO4 concentrado at o incio do desprendimento
gasoso marromavermelhado na superfcie do fio de cobre.

4.2 Testes Preliminares (Amostra)


a) Deteco de nions de cidos volteis
A um tubo de ensaio adicionou-se cerca de 2 mL da soluo amostra e 1 mL de soluo
de H2SO4 6 M, nesta ordem, e agitou-se a soluo resultante.
b) Deteco de nions oxidantes
A um tubo de ensaio adicionou-se cerca de 2 mL da soluo amostra, 1 mL de soluo de
HCl 1M e 1 mL de soluo de KI 1M, nesta ordem, agitou-se a soluo resultante.
c) Deteco de nions redutores
A um tubo de ensaio adicionou-se cerca de 2 mL da soluo amostra, cerca de 1 mL de
soluo de H2SO4 6 M e 5 gotas de soluo de KMnO 4 0,01 M, nesta ordem, e agitou-se
a soluo resultante.
d) Deteco de nions que precipitam com o on Ba +
A um tubo de ensaio adicionou-se cerca de 2 mL da soluo amostra, 1 mL de soluo de
HCl 1:1 (v/v) e NH3 concentrada, gota a gota, at o meio se tornar bsico (verificou-se

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com o papel tornassol). Em seguida, adicionou-se cerca de 1 mL de soluo de


BaCl2.2H2O 0,1 M.

e) Deteco de nions que precipitaram com o on Ag +


A um tubo de ensaio adicionou-se cerca de 2 mL da soluo amostra, 1 mL de soluo de
H2SO4 6 M e 0,5 mL de soluo de AgNO3 0,01M, nesta ordem.

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5. RESULTADOS E DISCUSSES

5.1 Identificao do nion Sulfato (SO42-)


Durante a identificao de nions de sulfato, notou-se que ao misturar o cloreto de brio,
a substncia obteve uma cor leitosa, sendo assim, insolvel em cido clordrico.
Ba2+ + SO4 25.2

BaSO4 (s) ( precipitado branco)

Identificao do nion Carbonato (CO32-)

Ao ser injetado cido clordrico em um tubo de ensaio fechado, notou-se que no tubo A
ocorreu fervura, ficando assim, incolor. J no tubo B que continha hidrxido de
sdio,borbulhou e formou-se um precipitado na parede.
CO2(g) +Ba2+(aq) + 2OH-

BaCO3(s) +H2O(l) (precipitado branco)

5.3 Identificao do nion Fosfato (PO43-)


Ao reagir os ons fosfato com o molibidato de amnio, formou-se uma precipitao
esbranquiada, que ao reagir com cido ntrico apresentou-se uma colorao amarelada,
Confirmando assim, a presena do on sulfato.
PO43-(aq)+ 3NH4+(aq) + 12 MoO42-(aq) + 24 H+

12H2O(l) +(NH4)3PO4.12MoO3 (precipitado

amarelo.) Sem possveis interferentes

5.4 Identificao dos nions Cloreto, Brometo e Iodeto


5.4.1 Cloreto (Cl-)
No tubo que continha o on cloreto, ao reagir com o nitrato de prata obteve uma cor
esbranquiada, que ao reagir com o cido ntrico formou-se um precipitado.
Ag+ (aq) +Cl-(aq)

AgCl (s)

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5.4.2 Brometo (Br-)


No tubo que continha on Brometo, ao reagir com o nitrato de prata formou-se um
precipitado amarelo leitoso e, ao adicionar o cido ntrico formou-se um precipitado verde
claro.
Ag+ (aq) + Br-(aq)

AgBr (s)

5.4.3 Iodeto (I-)


No tubo que continha on iodeto, ao reagir com o nitrato de prata formou-se uma soluo
de cor amarelo claro e, ao adicionar o cido ntrico formou-se uma soluo amarelo um
pouco mais escuro e um precipitado amarelado.
Ag+ (aq) + I-(aq)

AgI (s)

5.5 Identificao do nion Oxalato (C2O42-)


Ao reagir o on oxalato com o cido actico formou-se um precipitado branco no fundo,
que ao reagir com o cloreto de clcio formou-se uma cor leitosa com precipitado
esbranquiado.
C2O42-(aq) + Ca2+

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CaC2O4(s) (precipitado branco). Possvel interferente: SO4 2-

Identificao do nion Cromato (CrO42-)

Ao reagir o on cromato com cido sulfrico, a soluo ficou quente e ocorreu a formao
de duas fases, amarela embaixo e vermelha em cima. Ao reagir com o ter de etlico,
formaram-se trs fases, amarela embaixo, vermelha no meio e escura por cima. Houve a
formao de gs e a soluo permaneceu quente. Aps a adio do perxido de
hidrognio tambm houve formao de gs, a ltima fase ficou verde e, aps agitao, a
soluo tornou-se verde escura e continuou quente.
2 CrO42-(aq) + 2 H+

Cr2O72-(aq) + H2O (l)

5.7 Identificao do nion Nitrato (NO3)


Ao mergulhar o fio de cobre em uma soluo que continha nitrato de sdio, nada ocorreu.
Aps adio de cido sulfrico, a soluo ficou quente e amarelada, em seguida a

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soluo tornou-se verde clara e ocorreu desprendimento de um gs marrom. Envolta do


fio de cobre, houve a formao de um precipitado branco e o fio tornou-se fosco.
2NO3- (aq) + 8H+(aq) + 3Cu (s)

3Cu2+(aq) + 4H2O (l) + 2NO(g)

5.8 Testes Preliminares (Amostra)


a) Deteco de nions de cidos volteis
Ao reagir a soluo da amostra com cido sulfrico houve efervescncia, constatando
assim a presena de CO3-; no houve odor desprendido, sendo assim, no houve
presena de SO32-, S2- e CH3COO-.
b) Deteco de nions oxidantes
Ao reagir a soluo da amostra com HCl e KI, no houve colorao castanho amarelada,
sendo assim, no houve a presena de CrO 42-, NO2-, ClO3- e NO3-.
c) Deteco de nions redutores
Ao reagir a soluo da amostra com cido sulfrico e KMnO 4, no houve descoramento e
nem mudana de cor na soluo, portanto, no houve presena de I -, Br-, S2-, C2O42-,
SO32-, SCN- e NO2-.
d) Deteco de nions que precipitam com o on Ba 2+
Ao reagir a soluo da amostra com HCl 1:1 (v/v) e NH 3 concentrada e BaCl2.2H2O,
ocorreu formao de precipitado, o que significa que poderiam estar presentes os nions
CO32-, SO42-, CrO42-, PO43-, C2O42- e SO32-. Aps realizado o teste de identificao de cada
nion, exceto CO32- pois j havia sido identificado anteriormente, constatou-se que o nion
presente era o PO43-.
e) Deteco de nions que precipitam com o on Ag +
Ao reagir a soluo da amostra com cido sulfrico e AgNO 3, ocorreu formao de
precipitado, o que significa que poderiam estar presentes os nions Cl -, Br-, I-, S2- e SCN-.
Aps realizado o teste de identificao de cada nion, constatou-se que o nion presente
era o Cl-.

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6. CONCLUSO
O objetivo principal dessa prtica era identificar os nions presentes numa amostra
desconhecida. Isso foi realizado atravs da reao da amostra com alguns tipos
especficos de solues pr-determinadas e preparadas. Foi seguido um esquema de
identificao proposto, que tornou a identificao dos nions muito mais fcil j que os
testes realizados foram objetivos. A anlise qualitativa nos proporciona uma viso geral do
que estamos analisando e separando. Em suma, os testes expostos nos resultados, nos
proporcionaram uma ampla viso do que , realmente, o principal foco da qumica
analtica qualitativa.

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7. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS

1 Harris, Daniel C., Anlise qumica quantitativa, sexta edio, editora LTC.
2 Mendham, J.; Denney, R. C.; Barnes, J. D.; Thomas, M. J. K., Vogel Anlise qumica
quantitativa, sexta edio, editora LTC
3 Mahan, B.M.; Myers, R.J., Qumica Um Curso Universitrio, editora Blcher.
4 Baccan, N., Qumica analtica quantitativa elementar, terceira edio, editora Blucher

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