Você está na página 1de 2

LISTA DE EXERCCIOS (CQ-121- MTODOS INSTRUMENTAIS 1)

Professores: Luiz Humberto Marcolino-Jr. e Mrcio Fernando Bergamini (1/2013)


TPICO 1: Mtodos de calibrao

1) Para uma curva analtica comente sobre a frase: fundamental para uma anlise conhecer o sinal fornecido por solues
de concentrao conhecida de padres.
2) Quando necessrio realizar a determinao empregando o mtodo da adio de padro?
3) Cite as caractersticas (vantagens e desvantagens) do mtodo da curva de calibrao e da adio de padro.
4) Eventualmente, verificado algum efeito da matriz da amostra na resposta analtica que dificulda a utilizao de uma
calibrao externa. Cite e explique pelo menos duas estratgias que podem ser empregadas para superar essa dificuldade.
5) Visando construir uma curva de calibrao para a fluorescena por espectrometria de fluorescncia molecular, diferentes
solues contendo concentrao conhecida dessa substncia foram analisadas, sendo os resultados obtidos apresentados
abaixo: (LD: 3Sbr/Slope e LQ: 10Sbr/Slope)
Intensidade de fluorescncia (UA)
Concentrao (pg/mL)

2,1
0,00

5,0
2,00

9,0
4,00

12,6
6,00

17,3
8,00

21,0
10,0

24,7
12,0

a) Determine os parmetros (Y0 e B) para a esta calibrao.


b) Uma amostra forneceu um valor de fluorescncia de 15,6, qual a concentrao de fluorescena?
c) Sabendo o LOD desse mtodo de 0,47 pg/mL, qual o LOQ para o mtodo?
d) Duas amostras foram analisadas e forneceram valores de fluorescncia de 2,5 e 28,3, comente sobre essas anlises.

6) Para a determinao colorimtrica de glicose em sangue, foi construda

0,90
0,80

para a calibrao foram preparadas por diluio a partir de uma soluo de


concentrao 2,00 x 10-2 mol L-1 de glicose, o branco (soluo sem glicose)
forneceu um desvio padro (s) de 0,003 e uma amostra analisada forneceu os
seguintes valores de absorbncia 0,255. Com base nisso responda:
a) Quais os volumes (mL) necessrios da soluo concentrada de glicose
para preparar 100 mL das solues que contm 2,00 e 6,00 mmol L-1 para a
construo da curva analtica?

Absorbncia

uma curva de calibrao apresentada. Sabendo que as solues empregadas

0,70
0,60

Equao da reta
Y=A+B*X
Parametros
A = 0,0080
B = 0,0701

0,50
0,40
0,30
0,20
0,10
0,00
0

10

12

14

[glicose] / mmol L-1

b) Qual o valor de concentrao de glicose na amostra?


c) Qual o limite de deteco (LOD), limite de quantificao (LOQ) e a faixa de resposta linear (LDR) para esse mtodo?
d) Duas amostras foram analisadas e forneceram valores mdios de absorbncia de 0,856 e 0,009. Essa anlise adequada
(justifique)? Caso no seja, o que poderia ser feito para torn-las adequadas?
e) Uma amostra de cachaa (40% (v/v) de etanol) contendo glicose foi diluda e analisada, o valor de absorbncia fornecido
pela amostra foi interpolado diretamente na curva analtica. Discuta a validade dessa determinao, sugira o que poderia ser
um inconveniente para essa determinao e o que pode ser feito para tentar contornar esse empecilho?
7) A amostragem de NO2 no ar foi efetuada usando cartuchos contendo slica tratada com TEA. Aps coleta de 1h, a uma
vazo de 0,5 L min-1, o material coletado foi extrado com metanol, os reagentes colorimtricos foram adicionados e o
volume completado com gua at 5 mL. Uma curva analtica, construda com solues-padro de NaNO2 em mol L-1 e
expressa pela equao: A = 5,48 x 10-4 + 1,15 x 104 CNO2, foi usada na quantificao. Se a absorbncia da amostra foi de
0,05, calcule a concentrao de NO2 em g m-3.

16

8) Um analista determinou estrncio na gua de um rio por espectroscopia de

absoro atmica na chama pelo mtodo da adio de padro e obteve os

resultados mostrados ao lado.

Sinal

Determine a concentrao de estrncio na amostra?

Comente sobre a adio de padro empregada?

2+

S = 2,22 + 0,210 [Sr ]

0
-15 -10

-5

0
2+

10

Sinal

Sinal = 0,257 + 0,0053 [Au]


0,6

15

20

25

30

-1

[Sr ] / gL

adicionado

9) A determinao de ouro em gua do mar foi realizada por espectroscopia de

0,5

absoro atmica com atomizao em forno de grafite empregado o mtodo da

0,4

adio de padro, sendo obtidos os resultados mostrados ao lado.

0,3

Determine a concentrao de ouro na gua do mar?

0,2

Comente sobre a adio de padro empregada comparando com a do exerccio

0,1
0,0
-60

-40

-20

20

40

60

80

anterior.

-1

[Au] / pmol L

ad

10) Um soro contendo Na+ forneceu um sinal de 4,27 mV. Aps a adio de um padro de NaCl para fornecer uma
concentrao adicionada de 0,104 mol L-1 foi obtido um sinal de 7,98 mV. Qual a concentrao de sdio na amostra
(considere que no houve variao na concentrao de sdio na amostra devido a adio do padro).
11) Uma amostra desconhecida de Ni2+ forneceu uma corrente de 2,36 A. Quando 0,500 mL de uma soluo contendo
0,0287 mol L-1 de Ni2+ foram adicionados a 25,0 mL da amostra desconhecida, a corrente subiu para 3,79 A. Encontre a
concentrao molar de nquel na amostra.
12) Uma soluo foi preparada pela mistura de 5,00 mL de uma amostra desconhecida (elemento X) com 2,00 mL de uma
soluo contendo 4,13 g mL-1 de padro interno (P.I.) e diluda a 10 mL. A razo entre os sinais medidos em um
experimento de emisso atmica foi Sx/SP.I. = 0,808. Em um experimento separado, foi determinado que para concentraes
iguais de X e P.I., o sinal devido a X era 1,31 vezes mais intenso que o sinal devido ao P.I. Determine a concentrao de X
na amostra desconhecida.
13) A determinao de sdio foi realizada por espectroscopia de emisso
atmica com chama utilizando uma linha de emisso do ltio como padro
interno. A curva analtica ao lado apresenta dos dados da calibrao.
Considere que uma amostra contendo sdio foi diluda em uma razo 1:1 com
uma soluo adequada contendo o padro interno na mesma concentrao
utilizada na calibrao. Os sinais obtidos para o sdio de 4,4 e para o ltio de
95. Determine a concentrao de sdio presente na amostra original

Respostas sugeridas:
5) a.B=1,93, A = 1,52; b. 7,30 pg mL-1; c.LOQ: 1,57 pg mL-1; 7) 33,0 g m3 8) 10,6 g L-1; 9) 48,5 pmol L-1; 10) 0,120 mol L-1; 11) 9,00
x 10-4 mol L-1; 12) 3,22 g L-1; 13) 7,08 ppm