Anlise Instrumental Experimental

Paola Caroline de Oliveira

Thasa S. Marques Ribeiro

Volta Redonda, 2015

ndice
1. Introduo
2. Objetivos
3. Materiais e mtodos
3.1 Equipamentos e vidrarias

3.2 Reagentes
3.3 Procedimento Experimental (Experimento 1)
3.4 Procedimento Experimental (Experimento 2)
4. Resultados e discusses
4.1 Experimento 1
4.2 Experimento 2
5. Concluses
6. Referncias

1. Introduo

2. Objetivo

3. Materiais e mtodos
3.1 Equipamentos e vidrarias
Bquer de 250 mL, 150 mL e 100 mL;
Bales volumtricos de 50 mL;
Pipetador;
Pipeta de 10, 20 e 20 mL;
Fotmetro de chama;
Maarico;

3.2 Reagentes

Soluo de Na 50 ppm;
Soluo de K 50 ppm;
gua deionizada;
Isotnico i9;
Soluo de Na 5 ppm;
gua destilada;
gua mineral Attiva

3.3 Procedimentos experimentais

Deu-se incio anlise lavando adequadamente todas as vidrarias a serem
utilizadas e efetuando a calibrao do fotmetro de chama com o auxlio da
professora responsvel pela disciplina. Assim tomaram-se 5 bales volumtricos de
50 mL preparando as solues conforme descrito na tabela 1:
N do balo
1
2
3
4
5
V (Na)
2
4
6
8
10
V(K)
2
4
6
8
10
E para o suco de laranja tomou-se tambm 5 bales volumtricos adicionando a
cada um dele os volumes especificados na tabela 2:
N do Balo
1
2
3
4
5
V soluo original (mL)
10
10
10
10
10
V padro: Na+ 5,00 g /mL
0
4
8
12
16

Aps a adio as solues de Na e K 50 ppm, completou-se o volume com gua

deionizada. Aps isto tomou-se mais um balo volumtrico no qual foi feita a
diluio de 50 mL de isotnico i9 para 100 mL, desta soluo tomou-se uma nova
alquota diluindo-a para 50 mL para que a leitura pudesse ser efetuada. Feito isto,
tomou-se 5 bales de 100 mL, adicionando a cada um destes 10 mL de suco de
laranja e numerando de 1 a 5, aps adicionou-se a cada balo respectivamente, 0,
4,8, 12, e 16 mL da soluo padro de Na 5 ppm. Finda a etapa de preparao das
solues e calibrao do instrumento a ser utilizado, deu-se incio s medies de
cada balo preparado alm da medio efetuada em gua mineral da marca Attiva e
gua de torneira. Tomou-se sempre o cuidado de limpar o aspirador sempre aps
cada medio de padro para que no houvesse contaminao e erro nos resultados
obtidos. Aps o trmino da experimentao, tomou-se nota dos resultados obtidos,
descartou-se os resduos em recipiente adequado e lavou-se as vidrarias utilizadas.
Resultados:
Como se sabe a fotometria de chama baseada na excitao de eltrons por
fornecimento de energia, em que estes saltam para nveis de energia mais altos e ao
retornarem ao seu estado inicial emitem a energia absorvida anteriormente. Cada

tomo excitado produz uma colorao diferente devido a quantidade de energia que
pode ser absorvida por cada um deles, neste experimento foi medida a quantidade de
sdio presente em determinadas solues preparadas segundo orientao, como
tambm em gua de torneira e gua mineral cujo fabricante fornece que a
quantidade de sdio presente de 6,934 mg/L, alm de uma amostra X fornecida
pela professora da disciplina. A respeito de metais alcalinos pode-se dizer que,
quando elevados a uma temperatura suficientemente alta, absorvem energia da fonte
de calor e passam ao estado de excitao em sua forma atmica. Quando estes
tomos esfriam, eles voltam ao estado normal no excitado e reemitem sua
energia absorvida por radiao com comprimentos de onda especficos, alguns dos
quais na regio visvel da luz (Na+ - 589nm, K+ - 768nm). Um metal alcalino
aspirado por uma chama de baixa temperatura, na forma nebulizada vai, depois de
excitado pela chama, emitir uma onda de frequncia discreta, a qual pode ser isolada
por um filtro tico. A emisso proporcional ao nmero de tomos excitados e,
portanto, a concentrao do on na amostra. Como j mencionado para quantificar
certa quantidade de sdio e potssio utilizou-se do fundamento da fotometria de
chama, a relao entre as populaes em estado fundamental e excitado dada pela
equao de Boltzmann:
N 1 g1 EkT
=
e
N 0 g0

( )

N 1=nmero de tomos em estado excitado ;

N 0=nmero de tomos emestado fundamental ;
g1
=razo dos pesos estatsticos dos estadps fundamental e excitado ;
g0
E=energia de excitao=hv
T =temperatura em Kelvin

k =constante de Boltzmann ;

Os dados obtidos durante a experimentao so discriminados na tabela a seguir:

Amostra
Porcentagem de K
Porcentagem de Na
Balo 1
18,9%(0,189)
8%(0,08)
Balo 2
47,7%(0,477)
17%(0,17)
Balo 3
66,5%(0,665)
33%(0,33)
Balo 4
98,4%(0,984)
80%(0,80)
gua Mineral Attiva
33,2%(0,332)
26%(0,26)
Isotnico i9
92,6%(0,926)
66%(0,66)
gua de torneira
21,5%(0,215)
57%(0,57)
Amostra X
96,6%(0,966)
16%(0,16)
Para o suco de laranja gerou-se uma nova tabela com os valores encontrados
durante a medio:
Amostra
Porcentagem de Na
Balo 1
2%(0,02)
Balo 2
6%(0,06)
Balo 3
8%(0,08)

Balo 4
Balo 5

11%(0,11)
14%(0,14)

Nas medidas efetuadas foi utilizada a gua ultrapura em que no h adio de

nenhum eletrlito, usado este tipo de gua, pois os resultados sero mais
confiveis e fidedignos, por conta de no haver influncia na quantidade de on de
interesse a ser avaliada pela tcnica.
A curva de calibrao de calibrao para medidas de emisso de chama obtida
fazendo-se o grfico dos dados obtidos quando se aspira amostras de solues que
contm quantidades conhecidas do elemento a ser determinado, neste caso, Na e K,
nela mede-se a emisso de cada soluo e depois cada medida de emisso posta
contra as concentraes das solues.
Para encontrar as concentraes relativas ao Na, a cada balo utilizado, fez-se as
seguintes relaes:
C1 V 1=C 2 V 2 Balo 1 : 50 ppm 2 mL=C2 50 mL C2 =2 ppm
Para os bales seguintes seguiu-se o mesmo clculo, encontrando os valores
designados a seguir:
Balo 2: 4 ppm
Balo 3: 6 ppm
Balo 4: 8 ppm
Balo 5: 10 ppm
Suco de laranjaBalo 1: 0 ppm
Balo 2: 0,4 ppm
Balo 3: 0,8 ppm
Balo 4: 1,2 ppm
Balo 5: 1,6 ppm
No isotnico foram feitas duas diluies assim a concentrao final foi
encontrada da seguinte forma:
Para o K as concentraes so as mesmas por conta de os volumes usados serem
os mesmos. A partir destes dados pde-se montar um grfico relacionando o sinal
analtico obtido no fotmetro, como est demonstrado a seguir:

Fotometria de chama [Na]

0.35
0.3
0.25

f(x) = 0.06x - 0.06

R = 0.97
I

0.2
I 589 nm 0.15

Linear (I)

0.1
0.05
0
1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5 5 5.5 6 6.5
[Na]

Figura 1: Concentrao de sdio em padres (fotometria de chama)

O ltimo ponto do grfico foi excludo no momento da linearizao para
diminuir o desvio de linearidade apresentado pelo grfico da curva de calibrao.
Para encontrar as concentraes reais em cada padro preparado e analisado,
substituiu-se os valores das intensidades de emisso observadas para cada balo em
y, encontrando o x correspondente como segue, em que x igual a [Na] em
g/L(ppm), demonstramos somente o primeiro clculo, os demais foram feitos de
forma anloga:
Balo 1:
y=0,0625 x0,0567 0,08=0,0625 x0,0567
x=2,18 g / L
Balo 2:
x=3,62 g /L
Balo 3:
x=6,19 g / L
Balo 4:
x=13,70 g / L

Fotometria de chama [K]

1.2
1
f(x) = 0.13x - 0.06
R = 0.99

0.8

I 768 nm 0.6
0.4

Linear (I)

0.2
0
1

[K] ppm

Figura 2: Concentrao de potssio em padres (fotometria de chama)

Neste caso para encontrar os valores reais de K em soluo fez-se clculos
anlogos aos anteriores, mudando somente a equao da reta:
Balo 1:
y=0,1287 x0,0645
x=1,98 g / L
Balo 2:
x=4,2 g/ L
Balo 3:
x=5,67 g / L
Balo 4:
x=8,14 g /L

0,18=0,1287 x0,0645

Suco de laranja [Na]

0.15

0.1

f(x) = 0.07x + 0.02

R = 0.99
I

Linear (I)

0.05

0
0

0.2 0.4 0.6 0.8

1.2 1.4 1.6 1.8

[Na] ppm

Figura 3: Concentrao de sdio em suco de laranja

Balo 1:
y=0,0725 x +0,024
x=0,05 g / L
Balo 2:
x=0,49 g / L
Balo 3:
x=1,18 g / L
Balo 4:
x=1,6 g / L
Balo 5:
x=1,98 g / L

0,02=0,0725 x +0,024

Utilizando-se das equaes encontradas nos grficos das curvas de calibrao

com as solues contendo Na e K, encontrou-se as concentraes destes ons nas
amostras de gua mineral, gua de torneira e isotnico, substituindo a intensidade da
emisso no y e assim encontrando o x correspondente, conforme discriminado
abaixo:
gua Mineral [Na]:
y=0,0625 x0,0567 0,26=0,0625 x 0,0567
x=5,07 g / L
gua Mineral [K]:
y=0,1287 x0,0645 0,332=0,1287 x0,0645
x=3,08 g / L
gua de torneira [Na]:
x=25,90 g / L
gua de torneira [K]:
x=10,03 g / L
Isotnico [Na]:
x=11,47 g /L
Isotnico [K]:
x=7,69 g / L
Amostra X[Na]:
x=3,56 g / L
Amostra X[K]:
x=8,00 g / L
Aps a realizao de todos os clculos pde-se constatar uma grande quantidade
de sdio tanto alta em agua de torneira, como no isotnico utilizado. Segundo a
CETESB a quantidade aceitvel de sdio em gua potvel seria de 20 mg/L
variando para outros pases, quantidades superiores a esta podem acarretar
problemas de sade como a presso arterial.[2] Em gua mineral tambm
recomenda-se que esta quantidade seja baixa, assim como em isotnicos visto que

estes so usados para repor sais minerais perdidos principalmente durante exerccios
fsicos.

Concluso:
O experimento desenvolvido mostrou-se eficaz como tcnica de anlise, apesar de
ser passvel de alguns erros experimentais acarretados pela fragilidade do fotmetro
utilizado para realizar as medies.
A fotometria de chama uma alternativa de anlise que apresenta um baixo custo e
mostra-se bastante til em diversos tipos de anlises qumicas. Pode ser usadas tambm,
no controle de qualidade de soro fisiolgico, guas, bebidas isotnicas, como foi feito
durante esta experimentao, para fins de comprovao do teor de metais alcalinos
presentes em determinadas solues, como as supracitadas. importante ressaltar
tambm que o controle destes metais( sdio, potssio e ltio) bastante importante,
frente ao impacto na sade causado pelo excesso ou falta destes no organismo humano,
acarretando problemas como, hipo e hipernatremia e hipo e hipercalemia.

Referncias
[1] OHLWEILER, O . A. Teoria e mtodos da anlise quantitativa, Rio de janeiro,
editora Ltda, 1971.
[2] http://www.cetesb.sp.gov.br/agua/%C3%81guas-Superficiais/34-Vari%C3%A1veisde-Qualidade-das-%C3%81guas#sodio , acesso em 09/06/2015, 15:24h.